一種用于測(cè)定氮含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種用于測(cè)定氮含量的方法，屬于檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，該方法首先通過(guò)燃燒裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行燃燒，并產(chǎn)生混合氣體；然后通過(guò)還原裝置對(duì)所述混合氣體進(jìn)行還原；再通過(guò)凈化裝置對(duì)還原后的混合氣體進(jìn)行凈化，去除雜質(zhì)，獲得剩余氣體；其中，所述雜質(zhì)至少包括下述中的一種：水、二氧化碳或者鹵素；最后通過(guò)檢測(cè)裝置對(duì)所述剩下氣體中的氮含量進(jìn)行檢測(cè)。替代了傳統(tǒng)技術(shù)中采用凱氏定氮法而導(dǎo)致的使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時(shí)長(zhǎng)及環(huán)境污染嚴(yán)重的技術(shù)缺陷。
【專利說(shuō)明】
一種用于測(cè)定氮含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于測(cè)定氮含量的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]全氮/蛋白質(zhì)含量的測(cè)定廣泛應(yīng)用于乳制品、食品、動(dòng)物飼料、谷物、肥料、煙草、植物等產(chǎn)品的檢測(cè)，傳統(tǒng)的檢測(cè)手段為凱氏定氮法，它作為工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已執(zhí)行多年，但使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時(shí)長(zhǎng)及環(huán)境污染嚴(yán)重已難以滿足現(xiàn)今檢測(cè)發(fā)展的需要。具體地， 它是在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無(wú)機(jī)銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，隨水蒸氣餾出并為過(guò)量的酸液吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，從而計(jì)算出樣品中的含氮量，即主要檢測(cè)過(guò)程為消解—蒸餾—滴定。消解和滴定過(guò)程主要是以人工方式， 過(guò)程煩復(fù)而耗時(shí)，對(duì)操作人員要求較高且誤差產(chǎn)生的可能性較大。更重要的是，傳統(tǒng)的測(cè)定氮含量的方法消解過(guò)程中需使用強(qiáng)酸，對(duì)操作人員的安全也存在很大隱患，并且耗時(shí)長(zhǎng)、工作量大，使檢測(cè)效率較低，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足相關(guān)檢測(cè)單位的需要。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種用于測(cè)定氮含量的方法，解決了或部分解決了現(xiàn)有技術(shù)中使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時(shí)長(zhǎng)及環(huán)境污染嚴(yán)重等技術(shù)缺陷。
[0004]依據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種用于測(cè)定氮含量的方法，包括:燃燒步驟，用于通過(guò)燃燒裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行燃燒，并產(chǎn)生混合氣體;還原步驟，用于通過(guò)還原裝置對(duì)所述混合氣體進(jìn)行還原;凈化步驟，用于通過(guò)凈化裝置對(duì)還原后的混合氣體進(jìn)行凈化，去除雜質(zhì)，獲得剩余氣體;其中，所述雜質(zhì)至少包括下述中的一種:水、二氧化碳或者鹵素;檢測(cè)步驟，用于通過(guò)檢測(cè)裝置對(duì)所述剩下氣體中的氮含量進(jìn)行檢測(cè)。
[0005]可選的，還包括;取樣步驟，用于通過(guò)進(jìn)樣處理裝置進(jìn)行取樣，獲得所述待測(cè)樣品， 且將所述待測(cè)樣品以垂直進(jìn)樣的方式送入所述燃燒裝置中進(jìn)行燃燒。
[0006]可選的，還包括;除水步驟，用于對(duì)經(jīng)過(guò)所述燃燒步驟所產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)行除水處理，以去除所述混合氣體中的水分。
[0007]可選的，所述除水步驟包括:第一除水子步驟，將所述混合氣體送入玻璃物理冷凝器進(jìn)行一次除水;第二除水子步驟，將經(jīng)過(guò)一次除水后的混合氣體送入電子制冷除水器中進(jìn)行二次除水:第三除水子步驟，將經(jīng)過(guò)二次除水后的混合氣體送入吸附劑中進(jìn)行三次除水。
[0008]可選的，所述凈化步驟包括:第一凈化子步驟，將還原后的混合氣體送入二氧化硫/二氧化碳齒素吸附器進(jìn)行一次凈化;第二凈化子步驟，將經(jīng)過(guò)一次凈化后的混合氣體送入吸附劑中進(jìn)行二次凈化。
[0009]可選的，所述燃燒步驟中，所述燃燒裝置的燃燒溫度是1100°C，且為恒溫。
[0010]可選的，所述還原步驟中，所述還原裝置的還原溫度是600°c，且為恒溫。
[0011]可選的，所述還原步驟包括:分流子步驟，用于通過(guò)分流裝置將混合氣體進(jìn)行分流，以對(duì)所述混合氣體進(jìn)行稀釋;還原子步驟，對(duì)分流后的氣體在還原爐中進(jìn)行還原；控流子步驟，用于對(duì)所述還原爐中的氧氣的流量進(jìn)行控制。
[0012]本發(fā)明提供的一種用于測(cè)定氮含量的方法，首先通過(guò)燃燒裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行燃燒，并產(chǎn)生混合氣體;然后通過(guò)還原裝置對(duì)所述混合氣體進(jìn)行還原;再通過(guò)凈化裝置對(duì)還原后的混合氣體進(jìn)行凈化，去除雜質(zhì)，獲得剩余氣體;其中，所述雜質(zhì)至少包括下述中的一種: 水、二氧化碳或者鹵素;最后通過(guò)檢測(cè)裝置對(duì)所述剩下氣體中的氮含量進(jìn)行檢測(cè)。替代了傳統(tǒng)技術(shù)中采用凱氏定氮法而導(dǎo)致的使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時(shí)長(zhǎng)及環(huán)境污染嚴(yán)重的技術(shù)缺陷?！靖綀D說(shuō)明】
[0013]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0014]圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意框圖一；
[0015]圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意框圖二；
[0016]圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意框圖三；
[0017]圖4為圖2中的燃燒裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；
[0018]圖5為圖2中的取樣處理裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；
[0019]圖6為圖2中的除水裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；
[0020]圖7為圖2中的還原裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；[0021 ]圖8為圖2中的凈化裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；
[0022]圖9為圖2中的檢測(cè)裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；
[0023]圖10為發(fā)明又一實(shí)施例提供的用于測(cè)定氮含量的方法的流程示意圖一；
[0024]圖11為發(fā)明又一實(shí)施例提供的用于測(cè)定氮含量的方法的流程示意圖二；[〇〇25]圖12為圖11中除水步驟的流程示意圖；
[0026]圖13為圖11中凈化步驟的流程示意圖；
[0027]圖14為圖11中還原步驟的流程示意圖；
[0028]圖15為本發(fā)明實(shí)施例提供的具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)的整體結(jié)構(gòu)示意圖?！揪唧w實(shí)施方式】[〇〇29]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍；其中本實(shí)施中所涉及的“和/或”關(guān)鍵詞，表示和、或兩種情況，換句話說(shuō)，本發(fā)明實(shí)施例所提及的A和/或B，表示了 A和B、A或B兩種情況，描述了 A與B所存在的三種狀態(tài)，如A和/或 B，表示:只包括A不包括B;只包括B不包括A;包括A與B。
[0030]同時(shí)，本發(fā)明實(shí)施例中，當(dāng)組件被稱為“固定于”另一個(gè)組件，它可以直接在另一個(gè)組件上或者也可以存在居中組件。當(dāng)一個(gè)組件被認(rèn)為是“連接”另一個(gè)組件，它可以是直接連接到另一個(gè)組件或者可能同時(shí)存在居中組件。當(dāng)一個(gè)組件被認(rèn)為是“設(shè)置于”另一個(gè)組件，它可以是直接設(shè)置在另一個(gè)組件上或者可能同時(shí)存在居中組件。本發(fā)明實(shí)施例中所使用的術(shù)語(yǔ)“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及類似的表述只是為了說(shuō)明目的，并不是旨在限制本發(fā)明。[〇〇31]具體請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)，至少包括燃燒裝置200、還原裝置400、凈化裝置500和檢測(cè)裝置600。其中，所述燃燒裝置 200與所述還原裝置400連接，使得待測(cè)樣品在所述燃燒裝置200中充分燃燒，并產(chǎn)生混合氣體。同時(shí)還原裝置400與凈化裝置500連接，使得所產(chǎn)生的混合氣體在凈化裝置500中經(jīng)過(guò)一系列凈化措施所凈化。實(shí)現(xiàn)最終凈化后的氣體中只含有純氮分子，且所述凈化裝置500與所述檢測(cè)裝置600連接，使得凈化后的氣體中氮的含量，被所述檢測(cè)裝置所檢測(cè)。本發(fā)明實(shí)施例中，通過(guò)至少上述燃燒裝置200、還原裝置400、凈化裝置500和檢測(cè)裝置600構(gòu)成所述具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)，替代了傳統(tǒng)技術(shù)中采用凱氏定氮法而導(dǎo)致的使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時(shí)長(zhǎng)及環(huán)境污染嚴(yán)重的技術(shù)缺陷。
[0032]為了對(duì)本發(fā)明實(shí)施例提供的具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)做詳細(xì)說(shuō)明， 下面結(jié)合圖2-9分別對(duì)燃燒裝置200、還原裝置400、凈化裝置500和檢測(cè)裝置600做詳細(xì)闡述，以進(jìn)一步支持本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題。[〇〇33]首先，對(duì)于燃燒裝置200而言，
[0034]由于燃燒的溫度范圍以及在爐內(nèi)的溫度分布均對(duì)測(cè)試結(jié)果有著至關(guān)重要的作用。 因此，本發(fā)明實(shí)施例中所述的燃燒裝置200是1HKTC燃燒爐，且為均勻恒溫。[〇〇35]具體而言，請(qǐng)參閱圖4,所述1HKTC燃燒爐至少包括:爐體201、用于自動(dòng)定溫控溫的電力電子裝置202和加熱元件203。其中，所述電力電子裝置202用于維持爐體201內(nèi)部 1100°C的高溫，以保證待測(cè)樣品在所述爐體201內(nèi)充分氧化燃燒，從而消除由于爐體201內(nèi)部的溫度偏低而不能使所述待測(cè)樣品完全均勻的消解氧化，而引起對(duì)測(cè)試實(shí)驗(yàn)不必要的干擾，進(jìn)而提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。同時(shí)，加熱元件203均勻地設(shè)置在爐體201內(nèi)壁的四周，使?fàn)t體內(nèi)部的高溫均勻分布，從而使待測(cè)樣品均勻受熱，確保樣品在燃燒爐內(nèi)均勻分解，從而進(jìn)一步消除了由于爐體201內(nèi)部的溫度分布不均勻帶來(lái)的技術(shù)缺陷。需要說(shuō)明的是，本實(shí)施例所述的加熱元件203可以均勻的設(shè)置在爐體201的內(nèi)壁，當(dāng)然也可以設(shè)置在爐體201的外壁，當(dāng)設(shè)置在爐體201的外壁時(shí)，也可以在所述加熱元件203的外圍設(shè)置一層防護(hù)層，以對(duì)處于爐體201外壁的加熱元件203進(jìn)行防護(hù)。該防護(hù)層可以是由絕熱層和保護(hù)層兩部分組成。 其絕熱層由絕熱材料填充構(gòu)成，保護(hù)層固定于絕緣層的外部，以使絕緣層位于爐體201外壁和保護(hù)層之間。絕緣層外部的保護(hù)層可以是網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的鋼皮板或者絕緣板，以防止外界物體碰撞或者摩擦絕熱層。
[0036]作為優(yōu)選，所述燃燒爐可以為一種循環(huán)燃燒爐，還具有獨(dú)特的燃燒爐進(jìn)樣反吹系統(tǒng)，確保所有含氮組分完全氧化，以消除環(huán)境因素的干擾，利于低含量樣品檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)更加精確的分析，保證結(jié)果的可靠性。
[0037]作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，上述電力電子裝置202可以是一個(gè)應(yīng)用電子管高頻振蕩電路的自動(dòng)定溫控制器，其中，所述電子管高頻振蕩電路的儲(chǔ)能線圈由于耦合儲(chǔ)電器的適當(dāng)配合，可以使其固定于某一振蕩頻率;儲(chǔ)能線圈附有定溫指標(biāo)，并有大型熱電偶溫度計(jì)，明確指示高溫爐的溫度；同時(shí)，儲(chǔ)能線圈的指針上有一金屬小旗，當(dāng)爐溫升到所需的溫度，溫度指標(biāo)的小旗與儲(chǔ)能線圈相耦合時(shí)，振蕩電流隨機(jī)停止，電子管板極電流因之變化，令其操縱一個(gè)極靈敏的繼電器，再以此控制一強(qiáng)力繼電器來(lái)切斷電熱絲的電流，使溫度不再上升， 當(dāng)溫度下降時(shí)，指針的小旗與儲(chǔ)能線圈失去耦合，電子管又恢復(fù)振蕩，被控制的強(qiáng)力繼電器亦同時(shí)恢復(fù)通過(guò)高溫爐的電流，爐溫又可漸升。如此因電流的斷續(xù)，以達(dá)到自動(dòng)保持一定溫度的目的。[〇〇38]同樣的，作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，上述加熱元件203可以是優(yōu)質(zhì)碳化硅耐火材料； [〇〇39]需要說(shuō)明的是，在本發(fā)明實(shí)施例中，待測(cè)樣品進(jìn)入燃燒裝置200之前，還可以通過(guò)進(jìn)樣處理裝置100進(jìn)行前期的物理處理。其中，所述待測(cè)樣品的前期物理處理可分為如下兩種情況:(1)如果待測(cè)樣品是非均勻質(zhì)的固體樣品，在稱樣之前將待測(cè)樣品粉碎過(guò)篩處理； (2)如果待測(cè)樣品是液體和醬類樣品，則可以直接稱于坩堝中。其中，在本發(fā)明實(shí)施例中所述坩堝可重復(fù)使用，以達(dá)到無(wú)需耗材的技術(shù)效果。同時(shí)，本發(fā)明實(shí)施例所需要的坩堝可為如下坩堝中的一種:石英、陶瓷、鋼、鎳、鉑金等，以達(dá)到適用各種待測(cè)樣品的目的。從而克服了采用其他儀器分析時(shí)，樣品必須壓模成型并用錫紙包裹才可進(jìn)樣分析，樣品制備復(fù)雜，錫杯為一次性耗材，運(yùn)行成本高，助燃?xì)夂洼d氣用量較多的技術(shù)缺陷。進(jìn)一步地，由于本發(fā)明實(shí)施例無(wú)需任何額外的樣品化學(xué)處理如消化和毒性的化學(xué)試劑，從而消除了傳統(tǒng)凱氏定氮法操作復(fù)雜、消化時(shí)間長(zhǎng)、環(huán)境污染嚴(yán)重、安全系數(shù)低的技術(shù)缺陷。
[0040]在本發(fā)明實(shí)施例中，所述待測(cè)樣品直接稱重于可反復(fù)使用的所述坩堝中，坩堝位于取樣器上且可反復(fù)使用，所述待測(cè)樣品的稱量可以采用PC端自動(dòng)化記錄的方式，也即，進(jìn)樣處理裝置100可以至少包括一個(gè)電子稱重器，通過(guò)該電子稱重器可以實(shí)時(shí)稱重位于坩堝內(nèi)樣品的質(zhì)量，并將所采集的重量數(shù)據(jù)信息傳輸至PC端中，生成重量數(shù)據(jù)庫(kù)并保存，從而有效地消除了通過(guò)人工錄入數(shù)據(jù)而導(dǎo)致的記錄誤差和/或計(jì)算誤差的技術(shù)缺陷。
[0041]這里需要說(shuō)明的是，為了能對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中所測(cè)量的數(shù)據(jù)進(jìn)行存儲(chǔ)并顯示。作為優(yōu)選，請(qǐng)繼續(xù)參見圖2，本發(fā)明實(shí)施例還設(shè)置有一數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器800和一顯示裝置700。其中， 所述數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器800分別與所述電子稱重器和所述檢測(cè)裝置進(jìn)行信號(hào)傳遞，以對(duì)接收的數(shù)據(jù)進(jìn)行存儲(chǔ)。同時(shí)，顯示裝置與所述檢測(cè)裝置連接并進(jìn)行信號(hào)傳遞，以接收所述檢測(cè)裝置所檢測(cè)的數(shù)據(jù)信息，并對(duì)所述數(shù)據(jù)信息進(jìn)行顯示。當(dāng)然，這里的顯示裝置可以包括一供電源 701和一顯示端702。將所述顯示端702與所述供電源701連接，以通過(guò)所述供電源701對(duì)所述顯示端702進(jìn)行實(shí)時(shí)供電，且所述顯示端702與所述檢測(cè)裝置進(jìn)行信號(hào)傳遞。值得一提的是， 所述顯示端是液晶顯示器。[〇〇42] 進(jìn)一步的，所述進(jìn)樣處理裝置100至少包括:取樣器101、機(jī)械臂102、動(dòng)力源103、 加/減速機(jī)構(gòu)、傳動(dòng)裝置和支架機(jī)構(gòu)等;其中，所述取樣器101為多孔板圓盤結(jié)構(gòu)。其上固有一個(gè)坩堝104;機(jī)械臂102轉(zhuǎn)動(dòng)地固定于所述取樣器101上，且所述動(dòng)力源103為機(jī)械臂102的運(yùn)行提供動(dòng)力，以通過(guò)機(jī)械臂102的運(yùn)動(dòng)帶動(dòng)取樣器101進(jìn)行運(yùn)動(dòng)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)帶動(dòng)坩堝104進(jìn)行運(yùn)動(dòng)。這里的動(dòng)力源103可選用步進(jìn)電機(jī)或者伺服電機(jī)作為控制電機(jī)。但作為優(yōu)選，本發(fā)明實(shí)施例選用步進(jìn)電機(jī)作為機(jī)械臂102的動(dòng)力源103,使其具有控制方式靈活、占地面積小、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，加/減速機(jī)構(gòu)、傳動(dòng)裝置分別與機(jī)械臂102連接，使得通過(guò)加/減速機(jī)構(gòu)對(duì)機(jī)械臂102的運(yùn)動(dòng)進(jìn)行加速或者減速，支架機(jī)構(gòu)對(duì)機(jī)械臂102、加減速機(jī)構(gòu)、和/或傳動(dòng)裝置進(jìn)行支撐。且傳動(dòng)裝置可以是滾珠絲桿螺母?jìng)鲃?dòng)，這樣使得將機(jī)械臂的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)轉(zhuǎn)換為直線運(yùn)動(dòng)，以推動(dòng)裝有待測(cè)樣品的坩堝進(jìn)行運(yùn)動(dòng)。其中，加/減速機(jī)構(gòu)和傳動(dòng)裝置的機(jī)械結(jié)構(gòu)及運(yùn)動(dòng)原理以為現(xiàn)有技術(shù)，此處不再贅述。
[0043]詳細(xì)地說(shuō)，在本發(fā)明實(shí)施例中，1100°C燃燒爐采用獨(dú)特的上位爐結(jié)構(gòu)和由下而上的垂直進(jìn)樣方式。也即，爐體201位于取樣器101的上部。[0〇44] 其中，所述取樣器101的傳動(dòng)采用自下而上的直線型垂直進(jìn)樣方式，即通過(guò)控制連接有所述取樣器101的機(jī)械臂102將位于取樣器101上的坩堝104頂入爐體201中，使得樣品在燃燒爐內(nèi)完全燃燒后，機(jī)械臂102將其自上而下轉(zhuǎn)移到取樣器101上。灰化后的樣品則保留在坩堝104中，并能在分析后通過(guò)控制取樣器101將灰化后的樣品自動(dòng)無(wú)干擾地轉(zhuǎn)移到儀器外部，無(wú)須開爐清潔灰塵，無(wú)須維護(hù);樣品直接進(jìn)樣，無(wú)須用錫紙包裹、無(wú)須壓模，達(dá)到固體、液體樣品測(cè)試都可得到準(zhǔn)確的結(jié)果。該設(shè)計(jì)可大大縮短檢測(cè)周期，并能延長(zhǎng)熱循環(huán)部件使用壽命(4-5倍)。從而有效地克服了傳統(tǒng)定氮分析儀中采用下位燃燒爐設(shè)計(jì)的杜馬斯定氮儀樣品必須壓模成型并用錫紙包裹后才可進(jìn)樣分析，以及集灰器中樣品灰份達(dá)到一定量后必須手工開爐將集灰器中的灰塵除去的技術(shù)缺陷。
[0045]本發(fā)明實(shí)施例通過(guò)采用獨(dú)特的上位爐結(jié)構(gòu)和垂直進(jìn)樣方式，不僅可以實(shí)現(xiàn)固體、 液體樣品的快速檢測(cè)，還能達(dá)到從樣本處理到檢驗(yàn)結(jié)果的完全自動(dòng)化。此外，燃燒產(chǎn)生的載氣流可自動(dòng)帶走樣品灰塵，無(wú)須開爐清潔灰塵，無(wú)須維護(hù)，實(shí)現(xiàn)多個(gè)樣品同時(shí)檢測(cè)，并且可以循環(huán)加樣。此一改進(jìn)可大大提升自動(dòng)化程度，縮短樣品處理時(shí)間，提高系統(tǒng)效率，并可顯著延長(zhǎng)系統(tǒng)使用壽命。
[0046]需要特別說(shuō)明的是，在本發(fā)明實(shí)施例中，由于所述待測(cè)樣品與在燃燒裝置200內(nèi)燃燒的產(chǎn)物中均含有水分，因此從燃燒裝置200所出來(lái)的氣態(tài)NOx需要經(jīng)過(guò)除水裝置300進(jìn)行除水處理。所述除水裝置300連接在所述燃燒裝置100和所述還原裝置400之間，具體可如圖 2和3所示。[〇〇47]當(dāng)然，需要說(shuō)明的是，這里的進(jìn)樣處理裝置100中，取樣器101的數(shù)量也可以是多個(gè)，機(jī)械臂102設(shè)置有與取樣器101數(shù)量相適配的多個(gè)活動(dòng)臂，每一個(gè)活動(dòng)臂上固定有一個(gè)對(duì)應(yīng)的取樣器，每一個(gè)取樣器101上固定有一個(gè)坩堝。這樣就可以使得通過(guò)機(jī)械臂102所設(shè)置的若干個(gè)活動(dòng)臂，同時(shí)靈活的對(duì)若干個(gè)取樣器101進(jìn)行控制，即，實(shí)現(xiàn)選擇性的對(duì)取樣器 101中的樣品進(jìn)行燃燒。[〇〇48]進(jìn)一步的，請(qǐng)參閱圖15所示，本發(fā)明實(shí)施例中所述除水裝置300包括一級(jí)除水機(jī)構(gòu) 310、二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320和三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330。其中，所述一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310和所述二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320相并聯(lián)，且將并聯(lián)后的一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310和所述二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320作為一個(gè)整體來(lái)看， 其一端與所述燃燒裝置連接，以接收所述燃燒裝置燃燒后產(chǎn)生的混合氣體;另一端與所述三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330連接，使得所述三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330分別與所述一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310、二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320構(gòu)成串聯(lián)的結(jié)構(gòu)關(guān)系，以實(shí)現(xiàn)通過(guò)所述三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330接收經(jīng)過(guò)所述一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310和所述二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320除水處理后的混合氣體。[〇〇49]需要注意的是，在本發(fā)明實(shí)施例中，之所以將除水裝置300設(shè)置成多級(jí)除水機(jī)構(gòu)， 一方面目的是在于對(duì)混合氣體進(jìn)行多級(jí)除水，以確?；旌蠚怏w中的水分被充分去除。另一方面將所述一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310和所述二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320采用并聯(lián)連接的方式，這樣使得從燃燒裝置輸出的混合氣體在所述一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310和所述二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320的接收端進(jìn)行混合、緩沖，以對(duì)由燃燒裝置輸出的混合氣體的氣流速率進(jìn)行平衡，避免輸出的混合氣體氣流速度過(guò)快而無(wú)法得到充分除水。同時(shí)由并聯(lián)后的所述一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310和所述二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320,所輸出的混合氣體在一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310和二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320的輸出端混合，然后在流入三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330中進(jìn)行再次除水，同樣原理，這也使得由一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310或者二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320的輸出端輸出的混合氣體的氣流速率得到了有效緩沖、平衡，避免了輸出的混合氣體輸入三級(jí)除水機(jī)構(gòu)后氣流速度過(guò)快而無(wú)法得到充分除水。
[0050]當(dāng)然，在本發(fā)明實(shí)施例中，所述一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310和所述二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320相并聯(lián)， 且將并聯(lián)后的一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310和所述二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320作為一個(gè)整體來(lái)看，其一端與所述燃燒裝置連接，以接收所述燃燒裝置燃燒后產(chǎn)生的混合氣體;另一端與所述三級(jí)除水機(jī)構(gòu) 330連接，使得所述三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330分別與所述一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310、二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320構(gòu)成串聯(lián)的結(jié)構(gòu)關(guān)系，可以將該種連接方式定義為除水機(jī)構(gòu)的連接方式1。當(dāng)然，該連接方式1僅僅只是一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310、二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320和三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330之間的一種連接方式，本發(fā)明實(shí)施例并不局限。[0051 ]話句話說(shuō)，對(duì)于一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310、二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320及三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330的其他連接方式，只要能夠達(dá)到有效除水的技術(shù)效果，也均適用于本發(fā)明實(shí)施例。比如，為了簡(jiǎn)化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，本發(fā)明實(shí)施例可采用除水機(jī)構(gòu)的連接方式2,直接將三個(gè)除水機(jī)構(gòu)相串聯(lián)，即一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310、二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320及三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330順次連接，或者為了降低成本，采用除水機(jī)構(gòu)的連接方式3,去除三級(jí)除水機(jī)構(gòu)，將二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320和一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310相串聯(lián)。 再或者為了更進(jìn)一步降低制造成本，采用除水機(jī)構(gòu)的連接方式4,僅選用一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310、 二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320及三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330中的任一個(gè)除水機(jī)構(gòu)，并分別與燃燒裝置和還原裝置連接，以達(dá)到除水的技術(shù)效果的技術(shù)方案，也在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。需要注意的是，本發(fā)明實(shí)施例中的一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310、二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320及三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330中的“一級(jí)”、“二級(jí)”、“三級(jí)”僅為對(duì)若干個(gè)除水機(jī)構(gòu)進(jìn)行編碼標(biāo)號(hào)，以便描述方便描述，也即本發(fā)明實(shí)施例中三個(gè)除水機(jī)構(gòu)完全相同。[〇〇52]也就是說(shuō)，本發(fā)明實(shí)施例中，所述一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310可以包括:第一玻璃物理冷凝器301、第一電子制冷除水器302和第一吸附劑303。所述二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320可以包括:第二玻璃物理冷凝器、第二電子制冷除水器和第二吸附劑;所述三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)330可以包括:第三玻璃物理冷凝器、第三電子制冷除水器和第三吸附劑。[〇〇53]由于本發(fā)明實(shí)施例中一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310、二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320及三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330完全下同，下面僅以上述除水機(jī)構(gòu)的連接方式4為例，來(lái)對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說(shuō)明，置于除水機(jī)構(gòu)的連接方式1、2、3未詳述部分，以及二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320、三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330自身結(jié)構(gòu)未詳述部分，請(qǐng)一并參閱除水機(jī)構(gòu)中連接方式4中一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310的具體描述。[〇〇54]具體而言，請(qǐng)參見圖3,針對(duì)除水機(jī)構(gòu)的連接方式4中的一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310而言，其包括第一玻璃物理冷凝器301、第一電子制冷(2°C)除水器302及第一吸附劑303。其中，在所述除水裝置300中，首先通過(guò)第一玻璃物理冷凝器301除水，然后通過(guò)第一電子制冷除水器2 °C除水，最后通過(guò)第一吸附劑303吸附除水。即，先讓通過(guò)第一玻璃物理冷凝器301將燃燒后的產(chǎn)物進(jìn)行物理冷卻通過(guò)將水蒸氣液化除水，再通過(guò)第一電子制冷除水器302進(jìn)一步冷卻待測(cè)氣體并再次通過(guò)將水蒸氣液化去除水蒸氣，最后通過(guò)第一吸附劑303將水分完全吸收以達(dá)到徹底除水的目的，以確保所述燃燒產(chǎn)物水蒸氣完全去除，以完全消除水分對(duì)氮含量測(cè)定的準(zhǔn)確度的影響。
[0055]作為優(yōu)選，本發(fā)明實(shí)施例提供的除水裝置300中，所述第一玻璃物理冷凝器301可以是第三代雙三通玻璃冷凝器，從高溫迅速降低到2-3攝氏度，將燃燒產(chǎn)物中所含的水蒸氣凝結(jié)成水，然后將水分提取并分離出去。完成第一步除水。值得一提的是，本發(fā)明實(shí)施例中通過(guò)第一玻璃物理冷凝器301進(jìn)行第一步冷凝除水是必要的，將高溫燃燒產(chǎn)物高效大幅降溫，使其降低到2_3°C，繼而為后續(xù)的電子制冷除水器302電子制冷除水提供除水條件。 [〇〇56] 進(jìn)一步的，所述第一電子制冷除水器302可以是半導(dǎo)體制冷器，采用特種半導(dǎo)體材料構(gòu)成的P-N結(jié)，形成熱電偶對(duì)，產(chǎn)生珀?duì)柼?yīng)(當(dāng)兩種不同金屬連接起來(lái)并通以電流時(shí)， 有一接頭吸熱，另一接頭放熱)，即通過(guò)直流電制冷的一種新型制冷方法。電子制冷效果的產(chǎn)生就是通過(guò)熱電的原理，是一個(gè)單片的制冷片，它由兩片陶瓷片組成，其中間有N型和P型的半導(dǎo)體材料(碲化鉍)，這個(gè)半導(dǎo)體元件在電路上是用串聯(lián)形式連接組成。半導(dǎo)體制冷片的工作原理是:當(dāng)一塊N型半導(dǎo)體材料和一塊P型半導(dǎo)體材料聯(lián)結(jié)成電偶對(duì)時(shí)，用銅片把兩個(gè)半導(dǎo)體連接起來(lái)。在這個(gè)電路中接通直流電流后，就能產(chǎn)生能量的轉(zhuǎn)移，電流由N型元件流向P型元件的接頭吸收熱量，成為冷端，由P型元件流向N型元件的接頭釋放熱量，成為熱端。通過(guò)各種散熱方式把熱端的熱量帶走，冷端就能保持較低溫度。吸熱和放熱的大小是通過(guò)電流的大小以及半導(dǎo)體材料N、P的元件對(duì)數(shù)來(lái)決定。制冷片內(nèi)部是由上百對(duì)電偶聯(lián)成的熱電堆(如右圖)，以達(dá)到增強(qiáng)制冷的效果，當(dāng)熱負(fù)載為零時(shí)，最強(qiáng)的制冷效果可達(dá)到80°C溫差。電子制冷的溫差幅度限制，也進(jìn)一步說(shuō)明了所述第一步玻璃物理冷凝除水的必要性。 [〇〇57]緊接著，由于已經(jīng)有了前兩步的除水步驟，絕大多數(shù)水分已經(jīng)被去除，所以只需要少量的第一吸附劑303即可達(dá)到很好的消除水分的效果，從而大大節(jié)省了吸附劑的使用量， 克服了傳統(tǒng)定氮儀采用大量吸附劑成本高的缺陷。作為優(yōu)選，本發(fā)明實(shí)施例中的吸附劑可以是硅膠、活性氧化鋁或活性炭。[〇〇58]最后需要說(shuō)明的是，通過(guò)上述一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310,有效地確保了經(jīng)過(guò)燃燒裝置200 后的燃燒產(chǎn)物水蒸氣完全去除，以完全消除水分對(duì)氮含量測(cè)定的準(zhǔn)確度的影響，并且可以直接分析液體樣品，從而大大降低吸附劑的使用，降低運(yùn)行成本。當(dāng)然，正如上述所述，此處本發(fā)明僅以除水裝置300中僅包括一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310為例來(lái)對(duì)除水機(jī)構(gòu)的工作原理進(jìn)行描述，在實(shí)際作業(yè)過(guò)程中，也可將一級(jí)除水機(jī)構(gòu)310、二級(jí)除水機(jī)構(gòu)320及三級(jí)除水機(jī)構(gòu)330按照上述的連接方式1-3構(gòu)成除水裝置300來(lái)進(jìn)行高效除水，本發(fā)明并不局限，此處也不再贅述。[〇〇59] 其次，對(duì)于還原裝置400而言，[〇〇6〇] 所述還原裝置400包括:還原爐402、分流裝置401、非分散性紅外線(NDIR)傳感器 403。其中，所述分流裝置401與上級(jí)除水裝置300中的所述電子制冷(2°C)除水器302直接相連，隨后與所述還原爐402相連，所述還原爐402與所述凈化裝置500之間通過(guò)所述NDIR傳感器403相連。
[0061]具體而言，本發(fā)明實(shí)施例所述分流裝置401是一種精密的氣體分流裝置，分流比例為1/35或者1/80,在氣體進(jìn)入還原爐402還原前分流稀釋氣體，從而達(dá)到節(jié)省銅還原爐402 的還原劑的消耗和節(jié)約每次測(cè)量的成本的目的，同時(shí)，內(nèi)置隔膜消除雜質(zhì)的干擾。具體地，由于N(氮元素)燃燒轉(zhuǎn)化成大量的氣態(tài)的NOx，對(duì)于檢測(cè)器濃度太高，并且在進(jìn)行還原的過(guò)程中會(huì)消耗大量的還原劑，因此，通過(guò)分流裝置401將從所述燃燒裝置200出來(lái)并經(jīng)過(guò)三個(gè)冷凝裝置冷凝除水后的氣體樣品分流后還原檢測(cè)，其余氣體通過(guò)吸附劑吸附處理后排除。
[0062]燃燒生成的氮氧化物經(jīng)過(guò)所述精密的氣體分流裝置分流后，以氦氣作為載氣流傳送，所述氮氧化物在600°C銅還原爐中全部被還原為分子氮，同時(shí)過(guò)量的氧被銅結(jié)合成氧化銅。采用非分散性紅外線(NDIR)傳感器用來(lái)控制最佳燃燒所需的氧氣量，這可以保證氧氣和銅的消耗量最少，最高可節(jié)省95 %的氧氣消耗。[〇〇63]本發(fā)明實(shí)施例中采用的(非分散性紅外線)傳感器403可以測(cè)量混合氣體中不同氣體的濃度。非對(duì)稱雙原子和多原子氣體對(duì)紅外輻射能量具有選擇吸收性。這種性質(zhì)是紅外活性物質(zhì)本身具有的一種性質(zhì)，具有唯一性，如同人體的DNA,每個(gè)人的DNA都不一樣，且不會(huì)因任何環(huán)境因素或條件的改變而改變，因此可以根據(jù)這一性質(zhì)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。不同的的氣體有不同的吸收光譜，吸收光譜是由一定頻率范圍內(nèi)的譜線組成的，有一定的寬帶，寬帶內(nèi)各個(gè)頻率點(diǎn)的吸收強(qiáng)度是不一樣的。如果紅外輻射光譜范圍包括被測(cè)氣體的吸收波段，當(dāng)紅外輻射通過(guò)充滿被測(cè)氣體的氣室時(shí)，在相應(yīng)頻率紅外輻射的能量強(qiáng)度被氣體吸收而導(dǎo)致能量的衰減，且氣體濃度越大，能量衰減越厲害，通過(guò)分析衰減量即可反演出待測(cè)氣體的濃度。[〇〇64]所述非分散性紅外線(NDIR)原理傳感器403的檢測(cè)方法可以采用光譜吸收差分法檢測(cè)。由光源發(fā)出紅外光經(jīng)過(guò)分光束，經(jīng)過(guò)參考通道和被測(cè)通道氣室吸收后，光信號(hào)被探測(cè)器轉(zhuǎn)化為電信號(hào)后進(jìn)行放大處理。因環(huán)境因素影響及紅外光的變化對(duì)兩路信號(hào)的作用相同，差分檢測(cè)方法消除了這些不穩(wěn)定因素的影響，可以真實(shí)反映出被測(cè)氣體濃度信息。 [〇〇65] 再次，對(duì)于凈化裝置500而言，[〇〇66]請(qǐng)繼續(xù)參見圖15，本發(fā)明實(shí)施例中所述凈化裝置500包括一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510、二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520和三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530。其中，所述一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510和所述二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520相并聯(lián)，且將并聯(lián)后的一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510和所述二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520作為一個(gè)整體來(lái)看，其一端與所述還原裝置400連接，以接收所述還原裝置還原后產(chǎn)生的氣體;另一端與所述三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530連接，使得所述三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530分別與所述一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510、二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520 構(gòu)成串聯(lián)的結(jié)構(gòu)關(guān)系，以實(shí)現(xiàn)通過(guò)所述三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530接收經(jīng)過(guò)所述一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510和所述二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520凈化處理后的氣體。
[0067]需要注意的是，在本發(fā)明實(shí)施例中，之所以將凈化裝置500設(shè)置成多級(jí)凈化機(jī)構(gòu)， 一方面目的是在于對(duì)氣體進(jìn)行多級(jí)凈化，以確?；旌蠚怏w被充分凈化。另一方面將所述一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510和所述二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520采用并聯(lián)連接的方式，這樣使得從還原裝置400輸出的混合氣體在所述一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510和所述二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520的接收端進(jìn)行混合、緩沖， 以對(duì)由還原裝置400輸出的混合氣體的氣流速率進(jìn)行平衡，避免輸出的混合氣體氣流速度過(guò)快而無(wú)法得到充分凈化。同時(shí)由并聯(lián)后的所述一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510和所述二級(jí)凈化機(jī)構(gòu) 520,所輸出的混合氣體在一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510和二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520的輸出端混合，然后在流入三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530中進(jìn)行再次凈化，同樣原理，這也使得由一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510或者二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520的輸出端輸出的混合氣體的氣流速率得到了有效緩沖、平衡，避免了輸出的混合氣體輸入三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530后氣流速度過(guò)快而無(wú)法得到充分凈化。
[0068]當(dāng)然，在本發(fā)明實(shí)施例中，所述一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510和所述二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520相并聯(lián)，且將并聯(lián)后的一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510和所述二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520作為一個(gè)整體來(lái)看，其一端與所述還原裝置400連接;另一端與所述三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530連接，使得所述三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530分別與所述一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510、二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520構(gòu)成串聯(lián)的結(jié)構(gòu)關(guān)系，可以將該種連接方式定義為凈化機(jī)構(gòu)的連接方式1。當(dāng)然，該連接方式1僅僅只是一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510、二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520 和三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530之間的一種連接方式，本發(fā)明實(shí)施例并不局限。[〇〇69]話句話說(shuō)，對(duì)于一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510、二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520及三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530的其他連接方式，只要能夠達(dá)到有效凈化的技術(shù)效果，也均適用于本發(fā)明實(shí)施例。比如，為了簡(jiǎn)化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，本發(fā)明實(shí)施例可采用凈化機(jī)構(gòu)的連接方式2,直接將三個(gè)凈化機(jī)構(gòu)相串聯(lián)，即一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510、二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520及三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530順次連接，或者為了降低成本，采用凈化機(jī)構(gòu)的連接方式3,去除三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)，將二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520和一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510相串聯(lián)。 再或者為了更進(jìn)一步降低制造成本，采用凈化機(jī)構(gòu)的連接方式4,僅選用一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510、 二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520及三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530中的任一個(gè)凈化機(jī)構(gòu)，并分別與還原裝置和檢測(cè)裝置連接，以達(dá)到凈化的技術(shù)效果的技術(shù)方案，也在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。需要注意的是，本發(fā)明實(shí)施例中的一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510、二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520及三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530中的“一級(jí)”、“二級(jí)”、“三級(jí)”僅為對(duì)若干個(gè)凈化機(jī)構(gòu)進(jìn)行編碼標(biāo)號(hào)，以便描述方便描述，也即本發(fā)明實(shí)施例中三個(gè)凈化機(jī)構(gòu)完全相同。
[0070]也就是說(shuō)，本發(fā)明實(shí)施例中，所述一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510可以包括:第一吸附器501和第二吸附器502。所述二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520可以包括:第三吸附器和第四吸附器。所述三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530可以包括:第五吸附器和第六吸附器。[〇〇71]由于本發(fā)明實(shí)施例中一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510、二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520及三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530完全下同，下面僅以上述凈化機(jī)構(gòu)中的連接方式4為例，來(lái)對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說(shuō)明，置于凈化機(jī)構(gòu)的連接方式1、2、3未詳述部分，以及二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520、三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530自身結(jié)構(gòu)未詳述部分，請(qǐng)一并參閱凈化機(jī)構(gòu)中連接方式4中一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510的具體描述。
[0072]具體而言，請(qǐng)繼續(xù)參見圖3，針對(duì)凈水機(jī)構(gòu)的連接方式4中的一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510而言，其包括第一吸附器501和第二吸附器502,其中，所述第一吸附器501直接與所述非分散性紅外線傳感器403相連，所述第二吸附器502與所檢測(cè)裝置600相連。具體而言，經(jīng)過(guò)還原處理后，氣流中除了氮分子，還含有其他雜質(zhì)，因此需要通過(guò)凈化裝置去除還原氣體中的 C02/S02、水和鹵素，確保氮分子的純凈度，進(jìn)而保證測(cè)試的準(zhǔn)確可靠性。還原后的氣體通過(guò)所述第一吸附器501，可以去除C02/S02和鹵素;進(jìn)一步地，再通過(guò)所述第二吸附器502,可以去除水分。通過(guò)兩步吸附過(guò)程，可以達(dá)到去除雜質(zhì)，凈化待檢測(cè)氣體氮?dú)獾哪康?。其中，所述第一吸附?01具備脫鹵功能，能夠消除鹵素，有效防止鹵素進(jìn)入下級(jí)所述的檢測(cè)裝置而造成損害，從而達(dá)到保護(hù)所述檢測(cè)裝置的目的。作為優(yōu)選，所述第一吸附器501是二氧化硫/二氧化碳鹵素吸附器;和/或，所述第二吸附器502是水吸附器。當(dāng)然，正如上述所述，此處本發(fā)明僅以凈化裝置500中僅包括一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510為例來(lái)對(duì)凈化機(jī)構(gòu)的工作原理進(jìn)行描述，在實(shí)際作業(yè)過(guò)程中，也可將一級(jí)凈化機(jī)構(gòu)510、二級(jí)凈化機(jī)構(gòu)520及三級(jí)凈化機(jī)構(gòu)530按照上述的連接方式1-3構(gòu)成凈化裝置500來(lái)進(jìn)行高效凈化，本發(fā)明并不局限，此處也不再贅述。 [〇〇73] 最后，對(duì)于檢測(cè)裝置600而言，[〇〇74]所述檢測(cè)裝置600包括:T⑶熱導(dǎo)檢測(cè)器601、質(zhì)量流量計(jì)602。其中，所述TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器601直接與上一級(jí)凈化裝置500中所述第二吸附器502相連，所述質(zhì)量流量計(jì)602直接連接在所述TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器601之后，是樣品檢測(cè)的最后一個(gè)裝置環(huán)節(jié)。
[0075]采用所述T⑶熱導(dǎo)檢測(cè)器601來(lái)檢測(cè)載氣流中剩余的氮。T⑶熱導(dǎo)檢測(cè)器601又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法最常用的一種檢測(cè)器。所述熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率，所述檢測(cè)器的敏感元件為熱絲，如鎢絲、鉑絲、錸絲，并由熱絲組成電橋，在所述新型定氮儀的熱導(dǎo)檢測(cè)器中，采用的是鎢絲，用其他的熱絲代替鎢絲亦可，熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當(dāng)有一恒定直流電通過(guò)所述熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走，一部分傳給池體。當(dāng)熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達(dá)到平衡時(shí)，熱絲溫度就穩(wěn)定在一定數(shù)值。此時(shí)，熱絲阻值也穩(wěn)定在一定數(shù)值。由于參比池和測(cè)量池通入的都是純載氣，同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率，因此兩臂的電阻值相同，電橋平衡，無(wú)信號(hào)輸出，記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。當(dāng)有試樣進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，純載氣流經(jīng)參比池，載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測(cè)量池，由于載氣和待測(cè)量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同，測(cè)量池中散熱情況因而發(fā)生變化，使參比池和測(cè)量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異，電橋失去平衡，檢測(cè)器有電壓信號(hào)輸出，記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。載氣中待測(cè)組分的濃度越大，測(cè)量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著，溫度和電阻值改變也越顯著，電壓信號(hào)就越強(qiáng)。此時(shí)輸出的電壓信號(hào)與樣品的濃度成正比，這正是熱導(dǎo)檢測(cè)器的定量基礎(chǔ)。
[0076]因此，在運(yùn)用所述新型定氮儀測(cè)量全氮含量時(shí)，在所述熱導(dǎo)檢測(cè)器中，N2體積含量引發(fā)一種電子測(cè)量信號(hào)，通過(guò)它，再經(jīng)過(guò)物質(zhì)的獨(dú)立校正，被測(cè)樣品中的氮含量就自動(dòng)的計(jì)算、打印和存儲(chǔ)起來(lái)。具體地，所述標(biāo)準(zhǔn)校正物質(zhì)采用H)TA或尿素，并且只需要定期校正，無(wú)須每次開機(jī)作空白和標(biāo)準(zhǔn)校正。具備操作簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛的特點(diǎn)。[〇〇77]所述TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器601在檢測(cè)過(guò)程中不破壞被監(jiān)測(cè)組份，有利于樣品的收集，或與其他儀器聯(lián)用。所述TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器601能滿足工業(yè)分析中峰高定量的要求，很適于工廠的控制分析。同時(shí)，T⑶熱導(dǎo)檢測(cè)器601具有寬廣的工作范圍，可測(cè)量覆蓋低至ppm級(jí)別、高至百分濃度含量的總氮/蛋白質(zhì)的分析。[〇〇78] 所述質(zhì)量流量計(jì)602采用感熱式測(cè)量方法，即通過(guò)分體分子帶走的分子質(zhì)量多少?gòu)亩鴣?lái)測(cè)量流量。因?yàn)槭怯酶袩崾綔y(cè)量，所以不會(huì)因?yàn)闅怏w溫度、壓力的變化從而影響到測(cè)量的結(jié)果。質(zhì)量流量計(jì)602是一個(gè)較為準(zhǔn)確、快速、可靠、高效、穩(wěn)定、靈活的流量測(cè)量?jī)x表。 質(zhì)量流量計(jì)6〇2不能控制流量的，它只能檢測(cè)液體或者氣體的質(zhì)量流量，通過(guò)模擬電壓、電流或者串行通訊輸出流量值。[〇〇79]需要補(bǔ)充說(shuō)明的是，在本發(fā)明實(shí)施例中，所通入的燃燒氣氧氣的濃度為99.995%， 所通入的載氣流氦氣的濃度為99.99%，并且所通入的氧氣和氦氣的流量均由質(zhì)量流控制器自動(dòng)控制。其中，所述質(zhì)量流量計(jì)602,是一種可以在檢測(cè)同時(shí)又可以進(jìn)行控制的儀表。質(zhì)量流量計(jì)602本身除了測(cè)量部分，還帶有一個(gè)電磁調(diào)節(jié)閥或者壓電閥，這樣質(zhì)量流量控制本身構(gòu)成一個(gè)閉環(huán)系統(tǒng)，用于控制流體的質(zhì)量流量。質(zhì)量流量計(jì)602的設(shè)定值可以通過(guò)模擬電壓、模擬電流，或者計(jì)算機(jī)、PLC提供。
[0080]進(jìn)一步需要補(bǔ)充說(shuō)明的是，在本發(fā)明實(shí)施例中，還需在所述具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)中內(nèi)置4〇°c±0.rc恒溫箱裝置，以確保系統(tǒng)檢測(cè)器、分流器、氣體集氣系統(tǒng)、氣路控制等裝置的恒溫狀態(tài)，避免由于環(huán)境溫度的變化造成氣體流路穩(wěn)定性的變化， 提高分析精度和準(zhǔn)確度。
[0081]綜上，所述待測(cè)樣品經(jīng)過(guò)前期的物理處理以及自動(dòng)稱重后，在所述垂直機(jī)械進(jìn)樣臂的作用下從所述取樣器中進(jìn)入所述1100°c高溫勻質(zhì)燃燒爐中，與氧氣充分燃燒，再通過(guò)所述“三步冷凝”裝置將燃燒產(chǎn)物以及雜質(zhì)進(jìn)行冷卻除水，再通過(guò)所述氣體分流器精密分流燃燒后的待測(cè)氣體樣品，再通入氦氣作為分流出來(lái)的氣體樣品的載流氣體，一起送入所述 600°C銅還原爐，將氮分子全部還原出來(lái)，同時(shí)，采用NDIR傳感器控制最佳燃燒所需的氧氣量，這可以保證氧氣和銅的消耗量最少，接著通過(guò)所述第一吸附器和第二吸附器去除C02/ S02、鹵素和水，然后將純凈的氮?dú)馔ㄈ胨鯰CD熱導(dǎo)檢測(cè)器中，檢測(cè)氮?dú)獾臐舛龋詈笸ㄟ^(guò)所述質(zhì)量流量計(jì)，檢測(cè)氮?dú)獾馁|(zhì)量流量，再結(jié)合已測(cè)的氮?dú)鉂舛龋ㄟ^(guò)計(jì)算軟件自動(dòng)計(jì)算出所述待測(cè)樣品中全氮含量。
[0082]基于上述實(shí)施例提供的裝置實(shí)施例，請(qǐng)參閱圖10-14,本發(fā)明的又一實(shí)施例還提供了一種與裝置實(shí)施例相對(duì)應(yīng)的方法實(shí)施例，具體如下:[〇〇83]本發(fā)明的又一實(shí)施例提供了一種測(cè)定氮含量的方法，具體包括如下:步驟1000,燃燒步驟，用于通過(guò)燃燒裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行燃燒，并產(chǎn)生混合氣體，所述燃燒步驟中，所述燃燒裝置的燃燒溫度是1100°c，且為恒溫;步驟2000,還原步驟，用于通過(guò)還原裝置對(duì)所述混合氣體進(jìn)行還原，所述還原步驟中，所述還原裝置的還原溫度是600°C，且為恒溫；步驟 3000，凈化步驟，用于通過(guò)凈化裝置對(duì)還原后的混合氣體進(jìn)行凈化，去除雜質(zhì)，獲得剩余氣體;其中，所述雜質(zhì)至少包括下述中的一種:水、二氧化碳或者鹵素;步驟4000,檢測(cè)步驟，用于通過(guò)檢測(cè)裝置對(duì)所述剩下氣體中的氮含量進(jìn)行檢測(cè)。[〇〇84]進(jìn)一步的，本發(fā)明的又一實(shí)施例還包括;步驟5000，取樣步驟，用于通過(guò)進(jìn)樣處理裝置進(jìn)行取樣，獲得所述待測(cè)樣品，且將所述待測(cè)樣品以垂直進(jìn)樣的方式送入所述燃燒裝置中進(jìn)行燃燒。步驟6000,除水步驟，用于對(duì)經(jīng)過(guò)所述燃燒步驟所產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)行除水處理，以去除所述混合氣體中的水分。[〇〇85] 其中，所述除水步驟6000還包括如下子步驟:步驟6001，第一除水子步驟，將所述混合氣體送入玻璃物理冷凝器進(jìn)行一次除水;步驟6002，第二除水子步驟，將經(jīng)過(guò)一次除水后的混合氣體送入電子制冷除水器中進(jìn)行二次除水;步驟6003第三除水子步驟，將經(jīng)過(guò)二次除水后的混合氣體送入吸附劑中進(jìn)行三次除水。[〇〇86] 其中，所述凈化步驟還包括如下子步驟:步驟3001，第一凈化子步驟，將還原后的混合氣體送入二氧化硫/二氧化碳齒素吸附器進(jìn)行一次凈化;步驟3002，第二凈化子步驟， 將經(jīng)過(guò)一次凈化后的混合氣體送入吸附劑中進(jìn)行二次凈化。[〇〇87] 其中，所述還原步驟還包括如下子步驟:步驟2001，分流子步驟，用于通過(guò)分流裝置將混合氣體進(jìn)行分流，以對(duì)所述混合氣體進(jìn)行稀釋;步驟2002，還原子步驟，對(duì)分流后的氣體在還原爐中進(jìn)行還原；步驟2003控流子步驟，用于對(duì)所述還原爐中的氧氣的流量進(jìn)行控制。
[0088]由于本發(fā)明的又一實(shí)施例提供的測(cè)定氮含量的方法，與上述的裝置實(shí)施例相對(duì)應(yīng)，因此此處對(duì)方法實(shí)施例不再過(guò)多的贅述，方法實(shí)施例中未詳述部分可參閱裝置實(shí)施例。 [〇〇89]盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念，則可對(duì)這些實(shí)施例作出另外的變更和修改。所以，所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實(shí)施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。
[0090]顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于測(cè)定氮含量的方法，其特征在于，包括:燃燒步驟，用于通過(guò)燃燒裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行燃燒，并產(chǎn)生混合氣體；還原步驟，用于通過(guò)還原裝置對(duì)所述混合氣體進(jìn)行還原；凈化步驟，用于通過(guò)凈化裝置對(duì)還原后的混合氣體進(jìn)行凈化，去除雜質(zhì)，獲得剩余氣 體;其中，所述雜質(zhì)至少包括下述中的一種:水、二氧化碳或者鹵素；檢測(cè)步驟，用于通過(guò)檢測(cè)裝置對(duì)所述剩下氣體中的氮含量進(jìn)行檢測(cè)。2.如權(quán)利要求1所述的用于測(cè)定氮含量的方法，其特征在于，還包括；取樣步驟，用于通過(guò)進(jìn)樣處理裝置進(jìn)行取樣，獲得所述待測(cè)樣品，且將所述待測(cè)樣品以 垂直進(jìn)樣的方式送入所述燃燒裝置中進(jìn)行燃燒。3.如權(quán)利要求2所述的用于測(cè)定氮含量的方法，其特征在于，還包括；除水步驟，用于對(duì)經(jīng)過(guò)所述燃燒步驟所產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)行除水處理，以去除所述混 合氣體中的水分。4.如權(quán)利要求3所述的用于測(cè)定氮含量的方法，其特征在于，所述除水步驟包括:第一除水子步驟，將所述混合氣體送入玻璃物理冷凝器進(jìn)行一次除水；第二除水子步驟，將經(jīng)過(guò)一次除水后的混合氣體送入電子制冷除水器中進(jìn)行二次除 水:第三除水子步驟，將經(jīng)過(guò)二次除水后的混合氣體送入吸附劑中進(jìn)行三次除水。5.如權(quán)利要求4所述的用于測(cè)定氮含量的方法，其特征在于，所述凈化步驟包括:第一凈化子步驟，將還原后的混合氣體送入二氧化硫/二氧化碳齒素吸附器進(jìn)行一次 凈化；第二凈化子步驟，將經(jīng)過(guò)一次凈化后的混合氣體送入吸附劑中進(jìn)行二次凈化。6.如權(quán)利要求5所述的用于測(cè)定氮含量的方法，其特征在于，所述燃燒步驟中，所述燃燒裝置的燃燒溫度是1100°C，且為恒溫。7.如權(quán)利要求6所述的用于測(cè)定氮含量的方法，其特征在于，所述還原步驟中，所述還原裝置的還原溫度是600°C，且為恒溫。8.如權(quán)利要求7所述的用于測(cè)定氮含量的方法，其特征在于，所述還原步驟包括:分流子步驟，用于通過(guò)分流裝置將混合氣體進(jìn)行分流，以對(duì)所述混合氣體進(jìn)行稀釋； 還原子步驟，對(duì)分流后的氣體在還原爐中進(jìn)行還原；控流子步驟，用于對(duì)所述還原爐中的氧氣的流量進(jìn)行控制。
【文檔編號(hào)】G01N30/66GK106093278SQ201610363861
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年5月27日
【發(fā)明人】?jī)?chǔ)濤, 王軍, 聶明達(dá), 郭立新, 朱晶晶, 余欣雨
【申請(qǐng)人】鼎泰（湖北）生化科技設(shè)備制造有限公司