一種有機(jī)污染物光化學(xué)轉(zhuǎn)化的在線研究系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型屬于光化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)備領(lǐng)域，具體為一種模擬有機(jī)污染物的光化學(xué)轉(zhuǎn)化 過程，并通過在線質(zhì)譜即時(shí)檢測(cè)與分析母體化合物及光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展與人民生活水平的不斷提高，環(huán)境的污染問題已經(jīng)越來越突 出。其中藥品和個(gè)人護(hù)理用品即包括醫(yī)藥品(如抗生素、鎮(zhèn)痛藥、抗癲癇藥、避孕藥等)、食品 添加劑、化妝品等個(gè)人護(hù)理品中含有的有機(jī)污染物及其代謝轉(zhuǎn)化產(chǎn)物已被證實(shí)具有一定的 生態(tài)與環(huán)境健康風(fēng)險(xiǎn)。這些有機(jī)污染物進(jìn)入環(huán)境后會(huì)發(fā)生一系列的轉(zhuǎn)化，其中光化學(xué)轉(zhuǎn)化 是重要的環(huán)境轉(zhuǎn)化途徑之一，光轉(zhuǎn)化的效率以及光轉(zhuǎn)化的產(chǎn)物決定了該有機(jī)污染物的最終 環(huán)境歸趨與生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)，因此有機(jī)污染物光轉(zhuǎn)化以及光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的分析與鑒定是環(huán)境化學(xué)領(lǐng) 域非常重要的研究方向。
[0003] 傳統(tǒng)的光化學(xué)過程研究通常是將有機(jī)污染物的溶液放入光化學(xué)反應(yīng)裝置，定期取 樣，然后進(jìn)行質(zhì)譜分析鑒定產(chǎn)物。這種離線的研究手段通常難以獲得較全面的產(chǎn)物的信息， 尤其是一些短壽命的活性中間產(chǎn)物無(wú)法檢測(cè)到。由于光降解過程中通常會(huì)涉及到光電子、 羥基、單線態(tài)氧、水合電子等活性物種，因而會(huì)產(chǎn)生缺電子結(jié)構(gòu)的活性中間產(chǎn)物，而傳統(tǒng)的 光轉(zhuǎn)化研究手段難以獲得這些活性物種的信息，給闡明有機(jī)污染物的具體的光轉(zhuǎn)化路徑帶 來了困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本實(shí)用新型的目的是為了改善現(xiàn)有研究方法中存在的不足，提供一種快捷、有效、 在環(huán)境光化學(xué)研究領(lǐng)域有較大應(yīng)用前景的有機(jī)污染物光化學(xué)過程在線研究系統(tǒng)。
[0005] 為了達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型提供了一種在線光化學(xué)反應(yīng)-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，包 括隔光外罩、石英冷阱套管、光源、微量注射栗、注射器和質(zhì)譜儀；所述石英冷阱套管左下部 位設(shè)有冷卻水進(jìn)水口，右上部位設(shè)有冷卻水出水口；所述光源置于石英冷阱套管內(nèi)，外接電 源；所述微量注射器位于石英冷阱套管的下方并與石英玻璃注射器相連；石英玻璃注射器 用來盛裝反應(yīng)溶液，其容積大小可以根據(jù)實(shí)際需要定制，石英玻璃注射器的末端通過毛細(xì) 管與質(zhì)譜儀聯(lián)接；所述隔光外罩置于系統(tǒng)最外層。
[0006] 所述光源為為長(zhǎng)型的燈管，例如紫外燈管、氙燈燈管。
[0007] 所述石英冷阱套管底部還設(shè)有支架。
[0008] 所述注射器為石英玻璃注射器。
[0009] 本實(shí)用新型相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)：
[0010] (1)本光化學(xué)反應(yīng)過程在線研究系統(tǒng)在實(shí)驗(yàn)室中較易實(shí)現(xiàn)，適合在環(huán)境光化學(xué)研 究領(lǐng)域進(jìn)行推廣，有助于對(duì)新型有機(jī)污染物的光化學(xué)過程開展系統(tǒng)、全面的研究。
[0011] (2)相比于傳統(tǒng)的光化學(xué)研究裝置及分析手段，本實(shí)用新型發(fā)明更快捷、能獲得更 全面的有機(jī)污染物光化學(xué)轉(zhuǎn)化信息。
【附圖說明】
[0012] 圖1為本實(shí)用新型在線光化學(xué)反應(yīng)-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0013] 圖2為三氯生污染物及光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物隨光照時(shí)間的變化情況；
[0014] 圖3為負(fù)離子模式下三氯生污染物及光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物光照0. 5小時(shí)的總離子質(zhì)譜圖；
[0015] 圖4為正離子模式下三氯生污染物及光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物光照0. 5小時(shí)的總離子質(zhì)譜圖。
[0016] 圖中，1-石英冷阱套管；2-紫外燈管或氙燈燈管；3-冷卻水出水口；4-冷卻水進(jìn) 水口；5-微量注射栗；6-石英玻璃注射器；7-質(zhì)譜儀；8-支架；9-隔光外罩；10-電源。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡明本實(shí)用新型。應(yīng)理解下述具體實(shí)施方 式僅用于說明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍。需要說明的是，下面描述中使 用的詞語(yǔ)"左"、"右"、"上"和"下"指的是附圖中的方向，詞語(yǔ)"內(nèi)"和"外"分別指的是朝 向或遠(yuǎn)離特定部件幾何中心的方向。
[0018] 實(shí)施例1
[0019] 如圖1所示，一種在線光化學(xué)反應(yīng)-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，包括隔光外罩9、石英冷阱套 管1、紫外燈管或氙燈燈管2、微量注射栗5、石英玻璃注射器6和質(zhì)譜儀7 ;所述石英冷阱套 管1左下部位設(shè)有冷卻水進(jìn)水口 4,右上部位設(shè)有冷卻水出水口 3 ;所述紫外燈管或氙燈燈 管2置于石英冷阱套管1內(nèi)，外接電源10 ;所述微量注射器5位于石英冷阱套管1的下方 并與石英玻璃注射器6相連；石英玻璃注射器6用來盛裝反應(yīng)溶液，其容積大小可以根據(jù)實(shí) 際需要定制，石英玻璃注射器6的末端通過毛細(xì)管與質(zhì)譜儀7聯(lián)接；所述隔光外罩9置于系 統(tǒng)最外層。冷卻水進(jìn)水口 4接冷卻水進(jìn)水管，冷卻水出水口 3接冷卻水出水管。在石英玻 璃注射器6內(nèi)裝入一定濃度的有機(jī)化合物的均勻溶液，體積為0. l~10mL，石英玻璃注射器6 的末端通過毛細(xì)管與質(zhì)譜儀7的進(jìn)樣口聯(lián)接。設(shè)置微量注射栗5的流速為10 μ L/min，加上 隔光外罩9,接通紫外燈管或氙燈燈管2的電源10,通過質(zhì)譜儀7檢測(cè)有機(jī)污染物的質(zhì)譜信 號(hào)以及產(chǎn)物的質(zhì)譜信號(hào)，即可得到該有機(jī)污染物隨光照時(shí)間的變化趨勢(shì)，進(jìn)一步分析可以 得到光轉(zhuǎn)化產(chǎn)物可能的分子結(jié)構(gòu)，以及光轉(zhuǎn)化途徑的機(jī)制。
[0020] 實(shí)施例2
[0021] 三氯生（2,4,4，一三氯一2' 一羥基一二苯醚，Triclosan，TCS)是一種典型的 PPCPs，是由人工合成的具有醚類和酚類基團(tuán)的氯代芳香化合物，三氯生具有親脂性和生物 累積效應(yīng)，越來越多的研究表明三氯生及其環(huán)境代謝產(chǎn)物對(duì)生物體存在一定的急性毒性、 遺傳毒性與內(nèi)分泌干擾效應(yīng)。光降解是三氯生在環(huán)境中轉(zhuǎn)化的重要途徑之一，因此闡明三 氯生的光轉(zhuǎn)化途徑對(duì)于理解三氯生的環(huán)境行為及環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)具有重要的意義。
[0022] 結(jié)合附圖1和實(shí)施例1所述的設(shè)備，冷卻水進(jìn)水口 4接冷卻水進(jìn)水管，冷卻水出水 口 3接冷卻水出水管。在石英玻璃注射器6內(nèi)裝入5mg/L的三氯生的反應(yīng)溶液(水/甲醇 體積比=8:2)，pH=7,體積為lmL，石英玻璃注射器6的末端通過毛細(xì)管與質(zhì)譜儀7的進(jìn)樣 口聯(lián)接。質(zhì)譜檢測(cè)儀是指美國(guó)LTQ Orbitrap Q ESI-MS/MS。質(zhì)譜檢測(cè)條件：電噴霧電離離 子源，分別采用正離子和負(fù)離子模式檢測(cè)，離子收集范圍50~900 (質(zhì)荷比m/z)，毛細(xì)管電壓 3. 78kV，取樣錐孔電壓為32kV，氣化溫度250°C，氮?dú)猓∟2)流速為4. lL/h。實(shí)驗(yàn)中使用的燈 管為500W的汞燈，設(shè)置微量注射栗的流速為10 μ L/min，加上隔光外罩，接通燈管的電源， 通過質(zhì)譜儀檢測(cè)有機(jī)污染物的質(zhì)譜信號(hào)以及產(chǎn)物的質(zhì)譜信號(hào)，得到三氯生污染物及光轉(zhuǎn)化 產(chǎn)物隨光照時(shí)間的變化情況，如圖2所示(負(fù)離子模式)，光照0. 5小時(shí)的總離子質(zhì)譜圖如圖 3 (負(fù)離子模式)、圖4 (正離子模式）所示，經(jīng)MS/MS分析，得出產(chǎn)物及三氯生紫外光轉(zhuǎn)化的 路徑如下所示：
[0024] 其中*標(biāo)注的為傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)方法無(wú)法檢測(cè)到的短壽命的活性中間產(chǎn)物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種有機(jī)污染物光化學(xué)轉(zhuǎn)化的在線研究系統(tǒng)，其特征在于，包括隔光外罩、石英冷阱 套管、光源、微量注射栗、注射器和質(zhì)譜儀；所述石英冷阱套管左下部位設(shè)有冷卻水進(jìn)水口， 右上部位設(shè)有冷卻水出水口；所述光源置于石英冷阱套管內(nèi)，外接電源；所述微量注射器 位于石英冷阱套管的下方并與石英玻璃注射器相連；石英玻璃注射器的末端通過毛細(xì)管與 質(zhì)譜儀聯(lián)接；所述隔光外罩置于系統(tǒng)最外層。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)污染物光化學(xué)轉(zhuǎn)化的在線研究系統(tǒng)，其特征在于， 所述光源為長(zhǎng)型的燈管。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)污染物光化學(xué)轉(zhuǎn)化的在線研究系統(tǒng)，其特征在于， 所述光源為紫外燈管或氙燈燈管。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種有機(jī)污染物光化學(xué)轉(zhuǎn)化的在線研究系統(tǒng)，其特 征在于，所述石英冷阱套管底部還設(shè)有支架。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種有機(jī)污染物光化學(xué)轉(zhuǎn)化的在線研究系統(tǒng)，其特征在于， 所述注射器為石英玻璃注射器。
【專利摘要】本實(shí)用新型提供了一種有機(jī)污染物光化學(xué)轉(zhuǎn)化的在線研究系統(tǒng)，包括隔光外罩、石英冷阱套管、光源、微量注射泵、注射器和質(zhì)譜儀；所述石英冷阱套管左下部位設(shè)有冷卻水進(jìn)水口，右上部位設(shè)有冷卻水出水口；所述光源置于石英冷阱套管內(nèi)，外接電源；所述微量注射器位于石英冷阱套管的下方并與石英玻璃注射器相連；石英玻璃注射器用來盛裝反應(yīng)溶液，其容積大小可以根據(jù)實(shí)際需要定制，石英玻璃注射器的末端通過毛細(xì)管與質(zhì)譜儀聯(lián)接；所述隔光外罩置于系統(tǒng)最外層。本實(shí)用新型快捷、有效、在環(huán)境光化學(xué)研究領(lǐng)域有較大應(yīng)用前景。
【IPC分類】G01N27/62
【公開號(hào)】CN204832107
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520576046
【發(fā)明人】陳蕾, 王鄭, 荊肇乾, 王祝來, 周旻旻
【申請(qǐng)人】南京林業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年8月4日