一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯(lián)冷阱捕集裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型設(shè)及卷煙煙氣分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種卷煙主流煙氣氣相成分 的串聯(lián)冷阱捕集裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 卷煙主流煙氣可W分為粒相、氣相兩部分，運(yùn)兩相共同構(gòu)成卷煙煙氣的香味成分 及有害成分的物質(zhì)基礎(chǔ)。卷煙煙氣氣相成分的捕集技術(shù)是測(cè)定煙氣氣相中香味成分、有 害成分含量的根本保障，然而目前國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有的一些卷煙煙氣氣相成分捕集技術(shù)均存在 一定問(wèn)題。例如，冷溶劑捕集方法的抽吸曲線(xiàn)偏離了標(biāo)準(zhǔn)抽吸曲線(xiàn)（GB/T16450-2004、 IS03008:2000規(guī)定的鐘型曲線(xiàn))，煙氣采樣袋捕集到的煙氣并非新鮮煙氣，煙氣在線(xiàn)直接進(jìn) 樣方法的靈敏度較低且單口煙氣從頭到尾濃度變化較大。理論上講，冷阱捕集技術(shù)可W捕 集新鮮煙氣，避免副反應(yīng)發(fā)生。然而，目前國(guó)內(nèi)外鮮有研究將冷阱捕集裝置和吸煙機(jī)進(jìn)行連 接，并可保證卷煙抽吸曲線(xiàn)接近鐘形曲線(xiàn)。因此，開(kāi)發(fā)一種能夠捕集新鮮煙氣、前處理方法 簡(jiǎn)單、且抽吸曲線(xiàn)接近標(biāo)準(zhǔn)抽吸曲線(xiàn)、捕集效率高的煙氣氣相成分捕集裝置，在煙氣香味成 分分析、有害成分分析上均具有重要理論意義和應(yīng)用價(jià)值。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0003] 本實(shí)用新型的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況而提供一種卷煙主流煙氣氣相成 分的串聯(lián)冷阱捕集裝置。
[0004] 本實(shí)用新型的目的是通過(guò)W下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種卷煙主流煙氣氣相成分的 串聯(lián)冷阱捕集裝置，包括依次連接的卷煙夾持器、劍橋?yàn)V片、一級(jí)冷阱捕集單元、二級(jí)冷阱 捕集單元及吸煙機(jī)，所述一級(jí)冷阱捕集單元由浸入-21. 5 °C冰鹽浴中的石英盤(pán)管構(gòu)成，所 述二級(jí)冷阱吸附單元由浸入-80 °C干冰-異丙醇中的直管式固相萃取管構(gòu)成。
[0005] 在本實(shí)用新型中，所述石英盤(pán)管的內(nèi)徑為5~6mm，長(zhǎng)度為10~20cm(采用該長(zhǎng) 度盤(pán)管可使煙氣氣相中的水分充分冷凝)。所述固相萃取管為XAD-2或XAD-4固相萃取管 (SUPHXO公司）。
[0006] 所述吸煙機(jī)可為轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī)，也可為單通道吸煙機(jī)。
[0007] 本實(shí)用新型在使用時(shí)，吸煙機(jī)的抽吸過(guò)程可W按照GB/T16450-2004或 IS03008:2000標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽吸，即單口抽吸容量為35血，抽吸時(shí)間為2s，抽吸間隔為58s，抽 吸過(guò)程通過(guò)一臺(tái)計(jì)算機(jī)精密控制注射累實(shí)現(xiàn)。卷煙抽吸過(guò)程中，粒相物截留在劍橋?yàn)V片，煙 氣氣相成分截留在一級(jí)冷阱和二級(jí)冷阱中。由于卷煙煙氣氣相成分含有大量水蒸氣，如果 直接引入-80°CW下低溫冷阱，水蒸氣會(huì)快速冷凝在入口管路，造成管路堵塞。本實(shí)用新型 的兩級(jí)梯度冷阱可有效解決運(yùn)個(gè)問(wèn)題，使水蒸氣分布捕集在一級(jí)冷阱捕集裝置內(nèi)石英盤(pán)管 管壁上，W保證卷煙抽吸前后管路吸阻不發(fā)生顯著變化，抽吸曲線(xiàn)符合鐘形曲線(xiàn)。本實(shí)用新 型在二級(jí)冷阱中引入了冷阱捕集、吸附劑捕集雙重捕集機(jī)理，不僅可W有效提高低沸點(diǎn)煙 氣氣相成分的捕集效率，而且有效避免前處理過(guò)程中低沸點(diǎn)物質(zhì)的損失。整個(gè)前處理操作 較為簡(jiǎn)單，且重復(fù)性好。
【附圖說(shuō)明】
[0008] 圖1為本實(shí)用新型的裝置示意圖。
[0009] 圖中：1為夾持器，2為劍橋?yàn)V片，3為一級(jí)冷阱捕集單元，3. 1為石英盤(pán)管，4、二級(jí) 冷阱捕集單元，4. 1為固相萃取管，5、吸煙機(jī)。
[0010] 圖2為實(shí)施案例1卷煙煙氣氣相全成分的SCAN圖譜。
[0011] 圖3為實(shí)施案例2測(cè)定的不同捕集裝置的抽吸容量圖。其中A為劍橋?yàn)V片，B為 冷溶劑吸收裝置，C為本實(shí)用新型抽吸前，D為本實(shí)用新型抽吸結(jié)束。
【具體實(shí)施方式】
[0012] W下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)特征予W說(shuō)明：
[0013] 如圖1所示：一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯(lián)冷阱捕集裝置，包括依次連接的 卷煙夾持器1、劍橋?yàn)V片2、一級(jí)冷阱捕集單元3、二級(jí)冷阱捕集單元4及吸煙機(jī)5,所述一 級(jí)冷阱捕集單元3由浸入-21. 5 °C冰鹽浴中的石英盤(pán)管3. 1構(gòu)成，石英盤(pán)管3. 1的內(nèi)徑為 5~6mm，長(zhǎng)度為10~20畑1。所述二級(jí)冷阱吸附單元4由浸入-80 °C干冰-異丙醇中的直 管式固相萃取管4. 1構(gòu)成，固相萃取管4. 1為XAD-2或XAD-4固相萃取管。
[0014] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的使用方法作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[001引實(shí)施例1
[0016] 按照?qǐng)D1所示的裝置示意圖連接好裝置，吸煙機(jī)采用直線(xiàn)型單通道吸煙機(jī)，劍橋 濾片為44mm直徑，采用造模流量計(jì)將氣體流量調(diào)節(jié)為35mL/s。將抽取牌號(hào)1卷煙樣品， 按照GB/T16447-2004標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件進(jìn)行樣品平衡，挑選（平均質(zhì)量±0.02)g與（平均吸 阻±50)Pa的煙支用于樣品測(cè)試，在標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件下采用本實(shí)用新型裝置收集5支卷煙煙 氣氣相成分。
[0017] 抽吸結(jié)束后，向一級(jí)冷阱中的石英盤(pán)管加入5血二氯甲燒萃取溶液(含10yg/mL 気代苯、気代苯乙締）后，從一級(jí)冷阱中取出石英盤(pán)管，蓋上橡膠塞，超聲5分鐘。將二級(jí)冷 阱中的固相萃取管中的吸附劑顆粒導(dǎo)入20mL密封蓋樣品瓶，再將石英盤(pán)管中萃取溶劑導(dǎo) 入樣品瓶，樣品瓶密封后超聲20min，采用裝填有0.5g無(wú)水硫酸鋼的5mL注射器吸取萃取溶 劑經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾后裝入色譜瓶，采用進(jìn)行GC/MS檢測(cè)。該實(shí)驗(yàn)在同一天、不同天進(jìn)行 平行6次時(shí)間。對(duì)已經(jīng)準(zhǔn)確定性出的30個(gè)色譜峰進(jìn)行日內(nèi)精密度，日間精密度測(cè)試。GC/ MS檢測(cè)條件如下：色譜柱為DB-624(60mX0. 32mmI.D.X1.4]im),柱流速為1血/min,進(jìn) 樣口溫度為240°C，進(jìn)樣量為分流比為10:1，程序升溫條件如下：40°C保持30min，然 后W2°C/min的升溫速度升到160°C，再W8°C/min的升溫速度升到240°C，保持IOmin; 質(zhì)譜條件為：采用全掃描和選擇離子同時(shí)測(cè)定模式，全掃采集質(zhì)量數(shù)范圍：40~350。
[0018] 本實(shí)施案例1得到的卷煙樣品1的氣相成分的SCAN圖譜如圖2所示，色譜峰數(shù) 為342,對(duì)隨機(jī)抽取的30個(gè)色譜峰匹配定性，并計(jì)算日內(nèi)精密度、日間精密度，如表1所示。 30個(gè)沸點(diǎn)不同的化合物相對(duì)色譜相應(yīng)(色譜峰面積/內(nèi)標(biāo)峰面積）的日內(nèi)、日間精密度均在 10%W內(nèi)，證明本實(shí)用新型裝置的捕集重復(fù)性好，且可有效捕集低沸點(diǎn)煙氣氣相成分。
[0019] 表1 牌號(hào)1卷煙煙氣氣相成分名稱(chēng)、保留時(shí)間、沸點(diǎn)、相對(duì)色譜響應(yīng)的日內(nèi)精密 度、日間精密度
[0020]
[00川實(shí)施例2
[0022] 在轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī)中接入不同吸收裝置，測(cè)定抽吸容量圖：1)采用GB/T16447-2004 標(biāo)準(zhǔn)中的常規(guī)管路連接，即在卷煙夾持器與吸煙機(jī)注射累之間只接入劍橋?yàn)V片（92mm)，采 用造模流量計(jì)將氣體流量調(diào)節(jié)為35mL/s后，采用抽吸曲線(xiàn)測(cè)定儀測(cè)定抽吸容量圖，該抽吸 容量圖即為標(biāo)準(zhǔn)抽吸容量圖（圖3A);參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T27524-2011接人冷溶劑煙氣收集裝 置，即在卷煙夾持器、劍橋?yàn)V片（92mm)后接入兩個(gè)串聯(lián)冷溶劑吸收瓶，采用抽吸曲線(xiàn)測(cè)定儀 測(cè)定抽吸容量圖（圖3B);按照?qǐng)D1所示的裝置示意圖連接好裝置，采用造模流量計(jì)將氣體 流量調(diào)節(jié)為35血/s，接入抽吸曲線(xiàn)測(cè)定儀（PufferRecorder)，測(cè)定抽吸容量圖（見(jiàn)圖3C)。 而圖3A、3B對(duì)比來(lái)看，在吸煙機(jī)管路接入冷溶劑吸收瓶會(huì)導(dǎo)致抽吸曲線(xiàn)變形；而從圖3A、3B 對(duì)比來(lái)看，本實(shí)用新型的抽吸容量圖和標(biāo)準(zhǔn)抽吸容量圖較為接近，為鐘型曲線(xiàn)。
[0023] 按照?qǐng)D1所示的裝置示意圖連接好裝置，吸煙機(jī)采用轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī)，劍橋?yàn)V片為 92mm直徑，采用造模流量計(jì)將氣體流量調(diào)節(jié)為35mL/s。抽取牌號(hào)2卷煙樣品，按照GB/T 16447-2004標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件進(jìn)行樣品平衡，挑選（平均質(zhì)量±0. 02)g與（平均吸阻±50)Pa 的煙支用于樣品測(cè)試。采用本實(shí)用新型裝置收集20支卷煙煙氣氣相成分。抽吸過(guò)程結(jié)束 后，采用抽吸曲線(xiàn)測(cè)定儀測(cè)定抽吸容量圖（見(jiàn)圖3D)。從圖3C和3D對(duì)比來(lái)看，卷煙抽吸前后 得到的抽吸容量圖均為平滑的鐘形曲線(xiàn)，抽吸前后的抽吸容量圖基本沒(méi)有變化，證明在抽 吸過(guò)程中本實(shí)用新型裝置的吸阻較為穩(wěn)定，吸煙機(jī)工作狀態(tài)穩(wěn)定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯(lián)冷阱捕集裝置，其特征在于：包括依次連接的卷 煙夾持器、劍橋?yàn)V片、一級(jí)冷阱捕集單元、二級(jí)冷阱捕集單元及吸煙機(jī)，所述一級(jí)冷阱捕集 單元由浸入-21.5 °C冰鹽浴中的石英盤(pán)管構(gòu)成，所述二級(jí)冷阱吸附單元由浸入-80 °C干 冰-異丙醇中的直管式固相萃取管構(gòu)成。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯(lián)冷阱捕集裝置，其特征在 于：所述石英盤(pán)管的內(nèi)徑為5~6mm，長(zhǎng)度為10~20cm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯(lián)冷阱捕集裝置，其特征在 于：所述固相萃取管為XAD-2或XAD-4固相萃取管。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯(lián)冷阱捕集裝置，其特征在 于：所述吸煙機(jī)為轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī)或單通道吸煙機(jī)。
【專(zhuān)利摘要】一種卷煙主流煙氣氣相成分的串聯(lián)冷阱捕集裝置，其特征在于：包括依次連接的卷煙夾持器、劍橋?yàn)V片、一級(jí)冷阱捕集單元、二級(jí)冷阱捕集單元及吸煙機(jī)，所述一級(jí)冷阱捕集單元由浸入-21.5？℃冰鹽浴中的石英盤(pán)管構(gòu)成，所述二級(jí)冷阱吸附單元由浸入-80℃干冰-異丙醇中的直管式固相萃取管構(gòu)成。通過(guò)本卷煙主流煙氣氣相成分的串聯(lián)冷阱捕集裝置可有效捕集新鮮煙氣，具有捕集效率高、前處理方法操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)，而且抽吸過(guò)程曲線(xiàn)更加接近鐘型波。本實(shí)用新型在煙氣香味成分分析、有害成分分析上具有重要應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類(lèi)】G01N30/06
【公開(kāi)號(hào)】CN204855465
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520604828
【發(fā)明人】王曉瑜, 孫玉利, 劉惠民, 崔華鵬, 陳黎, 秦亞瓊, 蔡君蘭, 劉紹鋒, 張曉兵, 于永杰
【申請(qǐng)人】中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院
【公開(kāi)日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年8月12日