一種測定總硫含量的滴定池的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型設(shè)及氧化微庫侖法測定樣品中總硫含量的滴定池，它是微庫侖分析儀 的屯、臟器件，適用于氣、液體樣品中總硫含量的測定。其檢測的原理是樣品中的硫化物經(jīng)石 英管轉(zhuǎn)化為二氧化硫后進(jìn)入滴定池與電解液中的Ξ艦離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，消耗的Ξ艦離子 通過電解艦離子加W補(bǔ)充，根據(jù)消耗的電量，通過法拉第電解定律即可計(jì)算樣品中的總硫 含量。傳統(tǒng)的滴定池故障率高、使用壽命短、靈敏度低、穩(wěn)定性較差、操作不便。本實(shí)用新型 對傳統(tǒng)的滴定池進(jìn)行改進(jìn)，降低滴定池的故障率，延長其使用壽命。
【背景技術(shù)】
[0002] 石化產(chǎn)品中的硫化物會(huì)使下游加工的催化劑中毒，因此，丙締、下締-1、氨氣、重 整進(jìn)料、苯、甲苯、石腦油等都需要控制總硫的含量。氧化微庫侖法測定總硫含量使用的分 析儀器為微庫侖儀，其檢測部件為滴定池。傳統(tǒng)的國產(chǎn)滴定池存在下列問題：1、在緊固或旋 松電極接頭的螺帽時(shí)，銷電極隨電極接頭轉(zhuǎn)動(dòng)，其焊點(diǎn)易脫落；2、滴定池導(dǎo)管的積炭難W清 除；3、滴定池的參考臂和陰極臂內(nèi)的氣泡難W排除；4、滴定池底部的廢液難W排盡。從而 導(dǎo)致滴定池故障頻發(fā)，使用壽命短，靈敏度和穩(wěn)定性差，趕氣泡和排廢液時(shí)間長，測定低硫 標(biāo)樣時(shí)轉(zhuǎn)化率低，儀器調(diào)試時(shí)間長，影響分析數(shù)據(jù)的及時(shí)報(bào)出。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本實(shí)用新型的目的是提供一種故障率低、性能穩(wěn)定、靈敏度高、使用方便且能快速 準(zhǔn)確測定樣品中總硫含量的滴定池。
[0004] 本實(shí)用新型的技術(shù)解決方案 陽〇化]它是在現(xiàn)有技術(shù)的池底、池體和池蓋的基礎(chǔ)上，對滴定池電極固定部件、導(dǎo)管的形 狀、排廢電解液的位置和方法進(jìn)行改進(jìn)，其核征是四個(gè)電極的玻璃外套和固定電極的塑料 套設(shè)置為正方框形，正方框形的塑料套插入正方框形的玻璃外套內(nèi)，在滴定池的池體上入 口導(dǎo)管的彎道部分設(shè)置成弧線形，在池體近下端參考電極臂和陰極電極臂出口的內(nèi)徑設(shè)置 為大于洗耳球尖嘴的外徑，滴定池底部內(nèi)設(shè)置為空屯、，在底部邊緣設(shè)置一根帶開關(guān)閥的排 液管。滴定池入口導(dǎo)管彎道部分的弧線角度在100~180度。參考電極臂和陰極電極臂的 出口管內(nèi)可插入洗耳球尖嘴，用洗耳球可將管內(nèi)的氣泡吸走。滴定池底內(nèi)設(shè)置為空屯、，池底 位置升高1cm，四根電極在池內(nèi)離池底的位置相應(yīng)提高1cm，測量電極和電解陽極的銷錐在 磁力攬拌子水平位置的上方，攬拌子攬拌時(shí)不觸碰銷錐。
[0006] 本實(shí)用新型的工作原理是傳統(tǒng)的滴定池銷電極的銷絲焊接在帶外螺紋的電極接 頭上，電極接頭固定在圓形塑料套上，圓形塑料套插入圓形的玻璃外套內(nèi)。滴定池的電極接 頭與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過四根信號(hào)線連接，用帶內(nèi)螺紋的螺帽將信號(hào)線的接頭與帶外螺紋的 電極接頭固定在一起。在連接信號(hào)線的接頭時(shí)需緊固螺帽，在拆卸信號(hào)線接頭時(shí)需旋松螺 帽，在緊固或旋松螺帽過程中，傳統(tǒng)滴定池的電極接頭帶著圓形塑料套在圓形的玻璃外套 內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)，使銷電極的銷絲也跟著轉(zhuǎn)動(dòng)，導(dǎo)致焊接在電極接頭上的銷絲的焊點(diǎn)脫落。將圓形塑 料套和圓形玻璃外套全改為方框形，將兩者套在一起，方框形塑料套不能在方形玻璃外套 內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)，電極接頭和銷電極的銷絲固定不動(dòng)，焊點(diǎn)不會(huì)脫落，滴定池不易損壞。滴定池導(dǎo)管 為樣品燃燒后產(chǎn)物進(jìn)入滴定池的通道，傳統(tǒng)滴定池入口導(dǎo)管彎道部分的形狀接近直角形， 導(dǎo)管內(nèi)的積炭難W通過機(jī)械的方法清除，影響測定結(jié)果。將它改為接近直線的大弧線形，柔 軟的通針、紙巾、織物等容易伸進(jìn)去。用通針將導(dǎo)管壁上的積炭擦掉，將紙巾或織物卷成螺 旋形，旋進(jìn)導(dǎo)管內(nèi)，用滴定池的電解液將它潤濕，積炭附在紙巾或織物上，將它取出，就可清 除導(dǎo)管內(nèi)的積炭。傳統(tǒng)滴定池的參考臂和陰極臂出口的內(nèi)徑約為2毫米，在排放電解液的 過程中易產(chǎn)生氣泡，因它們的內(nèi)徑太小，難W通過排液的方法將氣泡排走，影響測定結(jié)果。 用洗耳球吸去的方法操作上也存在困難，因兩臂出口的內(nèi)徑太小，洗耳球的尖嘴伸不進(jìn)去， 導(dǎo)致氣泡難W排除。將兩臂出口內(nèi)徑增大后，打開兩臂的開關(guān)閥，因內(nèi)徑增大，液體流速增 大，可W通過排液的方法將氣泡排走，也可W將洗耳球的尖嘴部分伸進(jìn)管內(nèi)，快速地將管內(nèi) 的氣泡吸走。將滴定池的底部改為空屯、，且將底部抬高1厘米，并使滴定池的四根電極在池 內(nèi)的位置同時(shí)上移1厘米，在池的底部安裝一根帶開關(guān)閥的可排廢液的排液管，在排液管 的出口放置膽存廢液的容器，可W在儀器工作時(shí)，一邊用注射器從排氣口中加新鮮電解液， 一邊從排液管中排放廢液。
[0007] 本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是所述的銷電極可固定不動(dòng)，銷電極的銷絲與電極接頭連接的 焊點(diǎn)不易脫落，滴定池不易損壞，使用壽命長。滴定池入口導(dǎo)管內(nèi)的積炭易清除，避免對二 氧化硫氣體的吸附，測定低硫標(biāo)樣時(shí)轉(zhuǎn)化率高，儀器調(diào)試時(shí)間短。參考臂和陰極臂內(nèi)的氣泡 易排除。改進(jìn)的滴定池性能穩(wěn)定、故障率低、靈敏度高，分析速度快、測定結(jié)果準(zhǔn)確。
【附圖說明】：
[0008] 圖1本實(shí)用新型的構(gòu)造示意圖；
[0009] 圖2本實(shí)用新型的部分構(gòu)造示意圖。
【具體實(shí)施方式】：
[0010] 根據(jù)圖1、圖2所示，本實(shí)用新型在現(xiàn)有技術(shù)的池體1，池蓋2,磁力攬拌子3,池 底4,排氣口或新鮮電解液注入口 2-3,參考電極1-1，測量電極2-1，電解陰極1-2,電解陽 極2-2,導(dǎo)管1-3的基礎(chǔ)上，對滴定池的結(jié)構(gòu)進(jìn)行改進(jìn)。本實(shí)用新型將四根電極的玻璃外套 2-2-3和塑料套2-2-2設(shè)置為正方框形，四根電極的銷絲2-2-4焊接在電極接頭2-2-1上， 將電極接頭固定插入在正方框形的塑料套2-2-2中，正方框形塑料套2-2-2插入正方框形 玻璃外套2-2-3內(nèi)，將滴定池入口導(dǎo)管設(shè)置為100~180度弧線形導(dǎo)管1-3,在池體近下 端的參考電極臂出口1-1-1和陰極電極臂出口1-1-2的內(nèi)徑設(shè)置為大于洗耳球尖嘴的外 徑，滴定池底部4內(nèi)設(shè)置為空屯、，池底位置升高1cm，在滴定池底部邊緣設(shè)置一條帶開關(guān)閥 1-4-1的排液管1-4,四根電極在池內(nèi)離池底的位置相應(yīng)提高1cm，電解陽極2-2的銷錐和測 量電極2-1的銷錐2-2-5在磁力攬拌子3水平位置的上方，攬拌子攬拌時(shí)不觸碰銷錐。
[0011] 表1為改進(jìn)的滴定池與傳統(tǒng)的滴定池測定結(jié)果的比較。
[0012] 表1.改進(jìn)的滴定池與傳統(tǒng)的滴定池測定硫含量結(jié)果的比較
[0013]
[0014] 從表中可看出，改進(jìn)滴定池和傳統(tǒng)滴定池測定結(jié)果吻合。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測定總硫含量的滴定池，它包括池底、池體、池蓋和磁力攪拌子，池體安裝有參 考電極、電解陰極和導(dǎo)管，磁蓋安裝有測量電極、電解陽極和排氣口或新鮮電解液加入口， 電極包括帶外螺紋的電極接頭、鉑箱或鉑絲、固定電極的塑料套和玻璃外套，其特征是四根 電極的玻璃外套和固定電極的塑料套設(shè)置為正方框形，正方框形的塑料套插入正方框形的 玻璃外套內(nèi)，在滴定池的池體上入口導(dǎo)管彎道部分設(shè)置成弧線形，在池體近下端參考電極 臂和陰極電極臂出口的內(nèi)徑尺寸設(shè)置為大于洗耳球尖嘴的外徑，滴定池底部內(nèi)設(shè)置為空 心，在底部邊緣設(shè)置一根帶開關(guān)閥的排液管。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定總硫含量的滴定池，其特征是在池體上入口導(dǎo)管彎 道部分設(shè)置成弧線形，弧線角度在100~180度。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定總硫含量的滴定池，其特征是參考電極臂和陰極電 極臂的出口管內(nèi)可插入洗耳球尖嘴，可用洗耳球?qū)⒐軆?nèi)的氣泡吸走。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定總硫含量的滴定池，其特征是滴定池底內(nèi)設(shè)置為空 心，池底位置升高lcm，四根電極在池內(nèi)離池底的位置相應(yīng)提高lcm。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種測定總硫含量的滴定池，適用于石油化工企業(yè)樣品中總硫含量的分析。它公開了四根電極的玻璃外套和固定電極的塑料套設(shè)置為正方框形，正方框形的塑料套插入正方框形的玻璃外套內(nèi)，在滴定池的池體上入口導(dǎo)管彎道部分設(shè)置成弧線形，在池體近下端參考電極臂和陰極電極臂出口的內(nèi)徑尺寸設(shè)置為大于洗耳球尖嘴的外徑，滴定池底部內(nèi)設(shè)置為空心，在底部邊緣設(shè)置一根帶開關(guān)閥的排液管。本實(shí)用新型電極接頭不易脫落，導(dǎo)管內(nèi)的積炭易清除，測定低硫標(biāo)樣時(shí)轉(zhuǎn)化率高，儀器調(diào)試時(shí)間短。參考臂和陰極臂內(nèi)的氣泡易排除，池底的廢電解液可排放干凈。本實(shí)用新型性能穩(wěn)定、故障率低、靈敏度高、分析速度快、測定結(jié)果準(zhǔn)確。
【IPC分類】G01N27/44
【公開號(hào)】CN205003115
【申請?zhí)枴緾N201520728827
【發(fā)明人】單石文, 黎仕克, 宋向忠
【申請人】中國石油化工股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年9月18日