濺射靶的制作方法
【專利摘要】一種濺射靶，其包含含有Co的金屬基質(zhì)相和6～25摩爾％的形成粒子并分散存在的氧化物的相(以下稱為“氧化物相”)，其特征在于，XRD的單峰中最高峰的積分寬度為0.7以下。本發(fā)明提供可以抑制濺射時初期粉粒的產(chǎn)生并縮短預(yù)燒時間，并且在濺射時可以得到穩(wěn)定的放電的非磁性材料粒子分散型濺射靶。
【專利說明】派射祀

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是采用垂直磁記錄方式的硬盤的 磁記錄層的成膜的姍射祀，并且涉及初期粉粒少、姍射時能夠得到穩(wěn)定的放電的非磁性材 料粒子分散型姍射祀。

【背景技術(shù)】
[0002] 在W硬盤驅(qū)動器為代表的磁記錄領(lǐng)域，作為承擔(dān)記錄的磁性薄膜的材料，使用W 作為強(qiáng)磁性金屬的CoJe或Ni為基質(zhì)的材料。例如，采用面內(nèi)磁記錄方式的硬盤的記錄層 中使用W Co為主要成分的Co-化基或Co-化-Pt基強(qiáng)磁性合金。
[0003]另外，在采用近年實(shí)用化的垂直磁記錄方式的硬盤的記錄層中，大多使用包含WCo為主要成分的Co-化基或Co-化-Pt基強(qiáng)磁性合金與非磁性無機(jī)物的復(fù)合材料。
[0004] 而且，從生產(chǎn)率高的觀點(diǎn)考慮，硬盤等磁記錄介質(zhì)的磁性薄膜大多通過使用W上 述材料為成分的強(qiáng)磁性材料姍射祀進(jìn)行姍射來制作。
[0005] 作為該樣的強(qiáng)磁性姍射祀的制作方法，考慮烙煉法或粉末冶金法。采用哪種方法 制作取決于所要求的特性，不能一概而論，用于垂直磁記錄方式的硬盤的記錄層的包含強(qiáng) 磁性合金和非磁性無機(jī)物粒子的姍射祀，一般通過粉末冶金法制作。該是因?yàn)椋恍枰獙o機(jī) 物粒子均勻地分散到合金基質(zhì)中，因此難W通過烙煉法制作。
[0006] 例如提出了W下方法，將Co粉末、化粉末、Ti化粉末和Si化粉末混合，將所得到 的混合粉末與Co球形粉末利用行星運(yùn)動型混合器進(jìn)行混合，通過熱壓將該混合粉成形，從 而得到磁記錄介質(zhì)用姍射祀（專利文獻(xiàn)1)。
[0007] 此時的祀組織可W觀察到在分散有無機(jī)物粒子的作為金屬基質(zhì)的相（A)中具有 磁導(dǎo)率高于周圍組織的球形的金屬相炬）的形態(tài)（專利文獻(xiàn)1的圖1)。該種組織在改善漏 磁通方面優(yōu)良，但是從抑制姍射時產(chǎn)生粉粒的方面考慮，可W說稍有問題。
[0008] 通常，含有CoXr、Pt等金屬和Si化等氧化物的磁性材料祀的情況下，在祀表面露 出的氧化物相由于機(jī)械加工而受到破裂、碎裂（ti"LA)等損傷時，存在姍射時產(chǎn)生的粉粒 增多的問題。為了解決該問題，W往大多使用減小表面粗趟度的加工方法。
[0009] 不含有氧化物的由單元素構(gòu)成的姍射祀的情況下，為了減少初期粉粒，有通過非 機(jī)械加工（蝕刻等）除去加工應(yīng)變的方法。然而，包含CoXr、Pt等的合金并且還含有Si〇2 等氧化物的磁性材料祀的情況下，存在不能順利地進(jìn)行蝕刻的問題，因此無法進(jìn)行與單元 素祀的制造同樣的表面粗趟度的改善。
[0010] 縱觀現(xiàn)有技術(shù)，專利文獻(xiàn)2中公開了W下技術(shù)：姍射祀的表面粗趟度 Ra《1. 0ym、作為污染物質(zhì)的除主要成分和合金成分W外的高烙點(diǎn)金屬元素W及Si、A1、 Co、Ni、B的總量為SOOppmW下、表面的氨含量為50ppmW下、加工改性層的厚度為50ymW 下的姍射祀；根據(jù)需要特別是使用金剛石刀具進(jìn)行精密切削W制造該祀；由此實(shí)現(xiàn)通過姍 射在基板上形成的膜的厚度的均勻化，并抑制姍射時生成結(jié)瘤W抑制粉粒的產(chǎn)生。此時，不 存在包含氧化物的非磁性粒子，因而易于表面加工，比較容易得到抑制粉粒的效果。然而， 存在不能用于本申請發(fā)明試圖提供的發(fā)明中的問題。
[0011] 專利文獻(xiàn)3中公開了一種磁記錄膜用姍射祀，其由含有Co和Pt的基質(zhì)相W及金 屬氧化物相構(gòu)成，其中，磁導(dǎo)率為6?15,相對密度為90%W上。
[0012] 另外，公開了利用掃描型分析電子顯微鏡觀察上述姍射祀的表面時，上述基質(zhì)相 形成的粒子的平均粒徑和上述金屬氧化物相形成的粒子的平均粒徑均為0. 05UmW上且 小于7. 0ym，并且上述基質(zhì)相形成的粒子的平均粒徑大于上述金屬氧化物相形成的粒子的 平均粒徑的上述磁記錄膜用姍射祀。
[0013] 此外，公開了在X射線衍射分析中W式（I)表示的X射線衍射峰強(qiáng)度比為0.7? 1. 0的上述磁記錄膜用姍射祀。
[0014] 此時的W式（I)表示的X射線衍射峰強(qiáng)度比是指Co的[002]面的X射線衍射峰 強(qiáng)度除W([103]面的X射線衍射峰強(qiáng)度+[002]面的X射線衍射峰強(qiáng)度）而得到的比，因 此不能用于本申請發(fā)明試圖提供的發(fā)明。
[0015] 專利文獻(xiàn)4公開了一種方法，其是通過除去表面變形層而實(shí)現(xiàn)縮短姍射時的預(yù)燒 (burn-in)時間的對姍射祀表面進(jìn)行處理的方法，其特征在于，使上述祀表面與粘彈性研磨 介質(zhì)（VEAM)接觸，使上述祀表面與上述介質(zhì)之間進(jìn)行相對運(yùn)動，由此對上述祀表面進(jìn)行擠 壓巧磨拋光。其目的在于除去表面變形層，但是此時的祀材均為金屬材料，不存在包含氧化 物的非磁性粒子，因而易于表面加工，比較容易得到抑制粉粒的效果。然而，存在不能用于 存在包含氧化物的非磁性粒子的發(fā)明中的問題。
[0016] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0017] 專利文獻(xiàn)
[0018] 專利文獻(xiàn)1 ;日本專利第4673453號公報
[0019] 專利文獻(xiàn)2 ;日本特開平11-1766號公報
[0020] 專利文獻(xiàn)3 ;日本特開2009-102707號公報
[0021] 專利文獻(xiàn)4 :日本特表2010-516900號公報


【發(fā)明內(nèi)容】

[0022] 發(fā)明所要解決的問題
[0023] 如上所述，含有Co、化、Pt等金屬和Si〇2等氧化物的磁性材料祀的情況下，在祀 表面露出的氧化物相由于機(jī)械加工而受到破裂、碎裂等損傷時，存在姍射時產(chǎn)生的粉粒增 多的問題，另外，即便能夠解決該起因于機(jī)械加工的氧化物相的破裂、碎裂，祀中存在表面 加工帶來的殘余應(yīng)變，該也會成為產(chǎn)生粉粒的原因。然而，由于無法充分把握該殘余加工應(yīng) 變，對表面加工方法和加工精度造成影響，不能從根本上解決粉粒產(chǎn)生。
[0024]用于解決問題的手段
[0025] 為了解決上述問題，本發(fā)明人進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，使姍射祀的殘余加工應(yīng) 變降低，利用XRD研究祀的殘余加工應(yīng)變，將XRD的單峰中最高峰的積分寬度控制在一定限 度W下，由此可W提供能夠抑制姍射時初期粉粒的產(chǎn)生并大幅縮短預(yù)燒時間，并且在姍射 時可W得到穩(wěn)定的放電的非磁性材料粒子分散型姍射祀。
[0026] 基于上述發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供
[0027] 1) -種姍射祀，其包含含有Co的金屬基質(zhì)相和6?25摩爾％的形成粒子并分散 存在的氧化物的相（W下稱為"氧化物相"），其特征在于，XRD的單峰中最高峰的積分寬度 為0.7W下。
[0028] 另外，本發(fā)明提供
[0029] 2)如上述1)所述的姍射祀，其特征在于，金屬基質(zhì)相中，化為5摩爾上且40 摩爾％ ^下、其余為Co和不可避免的雜質(zhì)。
[0030] 此外，本發(fā)明提供
[0031] 3)如上述1)所述的姍射祀，其特征在于，金屬基質(zhì)相中，&為5摩爾上且40 摩爾％W下、Pt為5摩爾％W上且30摩爾％ ^下、其余為Co和不可避免的雜質(zhì)。
[0032] 此外，本發(fā)明提供
[003引 4)如上述1)?如中任一項(xiàng)所述的姍射祀，其特征在于，氧化物相包含選自Si02、 1'102、化03、化03、了3205、1'1化、8203、(：00、(：0304的一種^上氧化物，并且所述姍射祀含有5? 25摩爾％該些氧化物。
[0034] 此外，本發(fā)明提供
[00巧]5)如上述1)?4)中任一項(xiàng)所述的姍射祀，其特征在于，金屬基質(zhì)相含有0. 5摩 爾％?10摩爾％的選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一種W上元素。
[003引發(fā)明效果
[0037] 由此，本發(fā)明可W提供能夠抑制姍射時初期粉粒的產(chǎn)生并大幅降低預(yù)燒時間，并 且在姍射時可W得到穩(wěn)定的放電的非磁性材料粒子分散型姍射祀。另外，由此祀壽命延長， 能夠W低成本制造磁性體薄膜。此外，具有可W顯著提高通過姍射形成的膜的品質(zhì)的效果。

【具體實(shí)施方式】
[0038] 構(gòu)成本發(fā)明的姍射祀的成分包含含有Co的金屬基質(zhì)相和6?25摩爾％的形成粒 子并分散存在的氧化物的相（W下稱為"氧化物相"）。而且，其特征在于，XRD的單峰中最 高峰的積分寬度為0.7W下。該是減小殘留加工應(yīng)變的指標(biāo)。由此，能夠減小殘留加工應(yīng) 變，因此起因于殘留加工應(yīng)變的初期粉粒的產(chǎn)生少，能夠大幅縮短預(yù)燒時間。
[0039] 作為金屬基質(zhì)相，典型組成為：化為5摩爾％W上且40摩爾％ ^下，其余為Co和 不可避免的雜質(zhì)的姍射祀；W及化為5摩爾％W上且40摩爾％W下、Pt為5摩爾％ ^上 且30摩爾％ ^下、其余為Co和不可避免的雜質(zhì)的姍射祀，本申請發(fā)明包括該些組成。
[0040] 該些姍射祀是用于磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是采用垂直磁記錄方式的硬盤 的磁記錄層的成膜的強(qiáng)磁性材料姍射祀。
[0041] 上述氧化物相包含選自Si〇2、Ti〇2、Ti2〇3、化2〇3、了屯〇5、TigOg、B203、CoO、C〇3〇4的一 種W上氧化物。本申請發(fā)明的祀含有5?25摩爾％該些氧化物。后述的實(shí)施例中示出了 該些氧化物中的一部分示例，但是該些氧化物均具有幾乎等價的功能。
[0042] 此外，本發(fā)明的姍射祀的金屬基質(zhì)相可W含有0.5摩爾％?10摩爾％的選自B、 Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一種W上元素。它們是為了提高作為磁記錄介質(zhì)的特性而 根據(jù)需要添加的元素。配合比例可W在上述范圍內(nèi)展開，均可W保持作為有效的磁記錄介 質(zhì)的特性。
[0043] 本發(fā)明的強(qiáng)磁性材料姍射祀通過粉末冶金法制作。首先，準(zhǔn)備各金屬元素的粉末 和W及根據(jù)需要添加的金屬元素的粉末。該些粉末優(yōu)選使用最大粒徑為20ymW下的粉 末。另外，也可W準(zhǔn)備該些金屬的合金粉末來代替各金屬元素的粉末，此時也優(yōu)選最大粒徑 為 20JimW下。
[0044] 另一方面，粒徑過小時，存在氧化被促進(jìn)而使成分組成不能落入范圍內(nèi)等問題，因 此進(jìn)一步優(yōu)選為0.IymW上。然后，稱量該些金屬粉末W得到所期望的組成，使用球磨機(jī) 等公知的方法進(jìn)行粉碎和混合。添加無機(jī)物粉末時，可W在該階段中與金屬粉末混合。
[0045] 準(zhǔn)備氧化物粉末作為無機(jī)物粉末，氧化物粉末優(yōu)選使用最大粒徑為5 UmW下的 粉末。另一方面，粒徑過小時，容易凝聚，因此進(jìn)一步優(yōu)選使用0.IymW上的粉末。
[0046] 作為Co原料的一部分，使用Co粗?；駽o霧化粉。此時，調(diào)節(jié)Co粗?；駽o霧化 粉的混合比例使得氧化物不超過25摩爾％。準(zhǔn)備直徑處于50?150ym的范圍內(nèi)的Co霧 化粉末，使用磨碎機(jī)將Co霧化粉與上述混合粉末粉碎并混合。在此，作為混合裝置，可W使 用球磨機(jī)、研鉢等，但是優(yōu)選使用球磨機(jī)等強(qiáng)力的混合方法。
[0047] 或者，可W單獨(dú)粉碎所準(zhǔn)備的Co霧化粉末，制作直徑處于50?300ym的范圍內(nèi) 的Co粗粉，然后與上述混合粉末混合。作為混合裝置，優(yōu)選球磨機(jī)、攬拌機(jī)（二J一y3 7 心シ）、混合器、研鉢等。另外，考慮到混合中的氧化的問題，優(yōu)選在惰性氣體氣氛中或真空 中進(jìn)行混合。
[0048] 將該樣得到的粉末使用真空熱壓裝置進(jìn)行成型和燒結(jié)，并切削加工成所期望的形 狀，由此制作本發(fā)明的強(qiáng)磁性材料姍射祀。
[0049] 另外，成型和燒結(jié)不限于熱壓，也可W使用放電等離子體燒結(jié)法、熱等靜壓燒結(jié) 法。燒結(jié)時的保持溫度優(yōu)選設(shè)定為祀充分致密化的溫度范圍中最低的溫度。雖然也取決于 祀的組成，但是多數(shù)情況下處于800?120(TC的溫度范圍內(nèi)。該是因?yàn)?，通過將燒結(jié)溫度抑 制得低，可W抑制燒結(jié)體的晶體生長。另外，燒結(jié)時的壓力優(yōu)選為300?5(K)kg/cm2。
[0050] 除去殘余加工應(yīng)變是重要的，在車床加工后，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)平面磨削加工、W及利用磨 粒的拋光加工（精加工）。該些加工的評價通過觀察XRD的峰而進(jìn)行。而且，使得XRD的單 峰中最高峰的積分寬度為0. 7W下。
[0051] 上述祀的通過X射線衍射測定的晶面的積分寬度反映了該晶面中具有的內(nèi)部應(yīng) 變，該是由祀制造時的塑性加工、對祀進(jìn)行切削等機(jī)械加工時的加工應(yīng)變而產(chǎn)生的。積分寬 度越大，殘余應(yīng)變越大。
[0052] 該最終評價取決于原材料的種類和表面加工，因而反復(fù)進(jìn)行一定程度的試錯試 驗(yàn)，可W達(dá)到目標(biāo)。一旦確定了表面加工工藝，則可W恒定地獲得使X畑的單峰中最高峰的 積分寬度為0. 7W下的條件。該些可W說是本領(lǐng)域技術(shù)人員如果清楚地把握本申請發(fā)明則 可W容易得到的條件。
[00閲 實(shí)施例
[0054] W下，基于實(shí)施例和比較例進(jìn)行說明。需要說明的是，本實(shí)施例只是一個示例，本 發(fā)明不受該示例的任何限制。目P，本發(fā)明僅受權(quán)利要求書限制，包括本發(fā)明中所包含的實(shí)施 例W外的各種變形。
[005引（實(shí)施例1)
[0056]作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3Um的Co粉末、平均粒徑5Um的化粉末、平均 粒徑1Um的Pt粉末、平均粒徑1ym的Si化粉末、直徑處于50?300ym的范圍內(nèi)的Co 粗粉。對于該些粉末，稱量Co粉末、化粉末、Pt粉末、Si〇2粉末、Co粗粉W得到祀組成為 62C〇-15Cr-15Pt-8Si〇2(摩爾％ )。
[0057] 接著，將Co粉末、化粉末、Pt粉末和Si〇2粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鉛球一起封 入容量10升的球磨罐中，旋轉(zhuǎn)20小時進(jìn)行混合。然后，將所得到的混合粉末與Co粗粉投 入磨碎機(jī)，并進(jìn)行粉碎、混合。
[005引將該混合粉填充到碳制模具中，在真空氣氛中、溫度iiocrc、保持時間2小時、力口 壓壓力30MPa的條件下進(jìn)行熱壓，從而得到燒結(jié)體。然后，利用車床對該燒結(jié)體進(jìn)行切削加 工，然后進(jìn)行旋轉(zhuǎn)平面磨削加工，從而得到直徑為180mm、厚度為5mm的圓盤狀的祀。精加工 量為50ym。將該些工序、精加工方法和精加工量示于表1。
[0059] 為了評估在該祀表面殘留的殘余應(yīng)變而進(jìn)行XRD測定，結(jié)果單峰中最高的50°處 的峰的積分寬度為0.6。接著，使用該祀進(jìn)行姍射。在進(jìn)行0.4kWh姍射的時刻（預(yù)燒），粉 粒數(shù)減少至背景水平巧個）W下，得到良好的結(jié)果。將W上結(jié)果示于表1。
[0060] 由于進(jìn)行預(yù)燒（時間）的期間不能開始生產(chǎn)，因此預(yù)燒的時間越短越好。通常優(yōu) 選為1.OkWhW下。對于W下的實(shí)施例和比較例而言也是同樣的。
[0061] [表 1]
[0062]

【權(quán)利要求】
1. 一種濺射靶，其包含含有Co的金屬基質(zhì)相和6?25摩爾％的形成粒子并分散存在 的氧化物的相（以下稱為"氧化物相")，其特征在于，XRD的單峰中最高峰的積分寬度為0. 7 以下。
2. 如權(quán)利要求1所述的濺射祀，其特征在于，金屬基質(zhì)相中，Cr為5摩爾％以上且40 摩爾％以下，其余為Co和不可避免的雜質(zhì)。
3. 如權(quán)利要求1所述的濺射祀，其特征在于，金屬基質(zhì)相中，Cr為5摩爾％以上且40 摩爾％以下，Pt為5摩爾％以上且30摩爾％以下，其余為Co和不可避免的雜質(zhì)。
4. 如權(quán)利要求1?3中任一項(xiàng)所述的濺射靶，其特征在于，氧化物相包含選自Si02、 Ti02、Ti203、Cr203、Ta205、Ti509、B203、Co0、Co304的一種以上氧化物，并且所述濺射靶含有5? 25摩爾％這些氧化物。
5. 如權(quán)利要求1?4中任一項(xiàng)所述的濺射靶，其特征在于，金屬基質(zhì)相含有0. 5摩 爾％?10摩爾％的選自8、11、￥、]\111、21'、恥、1?11、]\1〇、了&、1的一種以上元素。
【文檔編號】G11B5/64GK104379801SQ201380031894
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月18日
【發(fā)明者】池田祐希 申請人:吉坤日礦日石金屬株式會社