專利名稱：稀土磁鐵及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及R-Fe-B系稀土磁鐵和該磁鐵用合金粉末及其制造方法。
R-Fe-B系稀土磁鐵用原料合金的粉末往往通過(guò)包括進(jìn)行原料合金的粗粉碎的第1粉碎工序和進(jìn)行原料合金的細(xì)粉碎的第2粉碎工序的方法而制作。在此情況下，在第1粉碎工序中，利用吸氫現(xiàn)象使原料合金脆化，例如粗粉碎至數(shù)百μm以下的大小后，在第2粉碎工序中，使用噴射粉碎裝置等將粗粉碎的合金(粗粉碎粉)細(xì)粉碎至平均粒徑為數(shù)μm左右的大小。
在原料合金本身的制作方法中，大致分為兩種。第1種方法是將原料合金的熔液注入鑄型中，進(jìn)行較慢冷卻的鋼錠鑄造法。第2種方法是使合金的熔液接觸單輥、雙輥、旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)或者旋轉(zhuǎn)圓筒鑄型等，進(jìn)行急速冷卻，從合金熔液制作比鋼錠合金更薄的凝固合金的、以帶材鑄造法或離心鑄造法為代表的急冷法。
在采用這樣的急冷法的場(chǎng)合，合金熔液的冷卻速度在102℃/秒以上、2×104℃/秒以下的范圍。采用急冷法制成的急冷合金的厚度在0.03mm以上、10mm以下的范圍。合金熔液從接觸冷卻輥的面(輥接觸面)發(fā)生凝固，結(jié)晶從輥接觸面沿厚度方向生長(zhǎng)成柱狀。其結(jié)果，上述急冷合金成為具有包含短軸方向尺寸在0.1μm以上100μm以下、長(zhǎng)軸方向尺寸在5μm以上500μm以下的R2T14B結(jié)晶相和分散存在于R2T14B結(jié)晶相的晶界的富R相(稀土元素R的濃度相對(duì)高的相)的細(xì)結(jié)晶組織。富R相是稀土元素R的濃度比較高的非磁性相，其厚度(相當(dāng)于晶界的寬度)在10μm以下。
急冷合金和利用以往的鋼錠鑄造法(模具鑄造法)制成的合金(鋼錠合金)相比，在相對(duì)短的時(shí)間內(nèi)被冷卻，因此組織細(xì)化，晶粒粒徑也小。另外，晶粒細(xì)小分散，晶界面積擴(kuò)大，富R相使晶界內(nèi)稍微變寬，因此富R相的分散性也良好。
使用上述方法將這樣的急冷合金粉碎后，用壓制裝置將粉末壓縮成形，制作成型體。將該成型體燒結(jié)，就能夠得到R-Fe-B系稀土燒結(jié)磁鐵。
以往，得到比最終需要的磁鐵制品大的塊狀燒結(jié)磁鐵后，對(duì)該塊狀燒結(jié)磁鐵進(jìn)行切斷和/或加工，就得到具有所希望的形狀和尺寸的磁鐵。
最近，要求具有瓦形等復(fù)雜形狀(異形狀)的燒結(jié)磁鐵，從粉末成型體的階段制作具有近似最終制品的形狀成為必要。為了制作具有這樣的復(fù)雜形狀的成型體，和以往相比，必須使粉末壓縮成形時(shí)對(duì)粉末施加的壓力(壓制壓力)降低。另外，在制造各向異性磁鐵的場(chǎng)合，為了提高粉末粒子的磁場(chǎng)取向度而降低壓制壓力。
但是，像這樣如果降低壓制壓力，成型體的密度(成形密度或者生坯密度)降低，因此成型體的強(qiáng)度降低，在從壓制裝置的陰模拔出成型體時(shí)，或在此后的種種工序中，產(chǎn)生成型體容易發(fā)生裂紋、碎片等問(wèn)題。特別，R-Fe-B系稀土磁鐵合金粉末多是有棱角形狀的，因此，成形性比其它的磁鐵材料粉末惡劣。另外，如果像帶材鑄造合金那樣，組織是細(xì)小的，粉末的粒度分布會(huì)變得鮮明(sharp)，因此彈性變形回復(fù)量(解除在進(jìn)行壓制壓縮時(shí)對(duì)成型體施加的壓制壓力時(shí)產(chǎn)生的成型體的膨脹量)變大，在成型體上容易產(chǎn)生裂紋或碎片。這樣如果在成型體上產(chǎn)生裂紋、碎片，良好品的成品率就降低，因此不僅制造成本增加，而且有損于貴重材料資源的有效利用。這樣的問(wèn)題，在使用超細(xì)粉碎機(jī)等進(jìn)行R-Fe-B系稀土磁鐵合金的細(xì)粉碎的場(chǎng)合，在以提高矯頑磁力為目的，通過(guò)利用分級(jí)旋轉(zhuǎn)器等去除較粗的粉末粒子，相對(duì)粒度分布的峰值使粒徑大的一側(cè)的粒度分布鮮明的情況變得顯著。所述粒度分布的壓縮性的降低，在粉末的平均粒徑(FSSS粒徑)為4μm以下的場(chǎng)合成為特別大的問(wèn)題。
本發(fā)明的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的制作方法包括準(zhǔn)備含有全體的2～20體積％的激冷細(xì)晶組織(チル晶組織)的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金的工序，通過(guò)吸氫進(jìn)行上述R-Fe-B系稀土磁鐵用合金的粗粉碎的第1粉碎工序，將粗粉碎的粉末進(jìn)一步細(xì)粉碎，從細(xì)粉碎的粉末中除去粒徑1.0μm以下的細(xì)粉的至少一部分、由此使粒徑1.0μm以下的細(xì)粉的體積減小的第2粉碎工序，以及在上述第2粉碎工序后、用潤(rùn)滑劑覆蓋粉碎粉的表面的工序。
在一種優(yōu)選實(shí)施方式中，制作下述的粉末，該粉末的體積粒度分布具有單一的峰，平均粒徑(FSSS粒徑)在4μm以下，具有在顯示上述體積粒度分布的峰值的粒徑A至規(guī)定的粒徑B的第1粒徑范圍(粒徑A＞粒徑B)中包含的粒徑的粒子合計(jì)體積大于具有在上述粒徑A至規(guī)定的粒徑C的第2粒徑范圍(粒徑C＞粒徑A，“粒徑C-粒徑A”＝“粒徑A-粒徑B”)中包含的粒徑的粒子合計(jì)體積。
在另一種優(yōu)選實(shí)施方式中，制作下述粉末，該粉末的體積粒度分布具有單一的峰，平均粒徑(FSSS粒徑)在4μm以下，相當(dāng)于上述體積粒度分布的半值全寬中心的粒徑D比顯示前期體積粒度分布的峰值的粒徑A小。
在上述第2粉碎工序中，優(yōu)選使用惰性氣體的高速氣流進(jìn)行上述合金的細(xì)粉碎。
在一種優(yōu)選實(shí)施方式中，用噴射粉碎裝置進(jìn)行前述合金的細(xì)粉碎。
在另一種優(yōu)選實(shí)施方式中，使用組裝有分級(jí)機(jī)的粉碎裝置進(jìn)行所述合金的細(xì)粉碎，用前述分級(jí)機(jī)將從前述粉碎裝置出來(lái)的粉末進(jìn)行分級(jí)。
上述稀土磁鐵用原料合金優(yōu)選是將原料合金熔液以102℃/秒以上、2×104℃/秒以下的冷卻速度進(jìn)行冷卻的稀土磁鐵用原料合金。
上述原料合金熔液的冷卻優(yōu)選利用帶材鑄造法進(jìn)行。
按照本發(fā)明的R-Fe-B系稀土磁鐵的制作方法包括準(zhǔn)備用上述任一種R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的制作方法制成的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的工序，利用1軸壓制、以100MPa以下的壓力使上述R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末成形、制作粉末成型體的工序，以及燒結(jié)上述粉末成型體而制作燒結(jié)磁鐵的工序。
本發(fā)明的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末是通過(guò)粉碎含有全體的2～20體積％的激冷細(xì)晶組織的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金而得到的粉末，體積粒度分布具有單一的峰，平均粒徑(FSSS粒徑)在4μm以下，具有在顯示上述體積粒度分布的峰值的粒徑A至規(guī)定的粒徑B的第1粒徑范圍(粒徑A＞粒徑B)中包含的粒徑的粒子合計(jì)體積大于具有在上述粒徑A至規(guī)定的粒徑C的第2粒徑范圍(粒徑C＞粒徑A，“粒徑C-粒徑A”＝“粒徑A-粒徑B”)中包含的粒徑的粒子合計(jì)體積。
本發(fā)明的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末是通過(guò)粉碎含有全體的2～20體積％的激冷細(xì)晶組織的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金而得到的粉末，體積粒度分布具有單一的峰，平均粒徑(FSSS粒徑)在4μm以下，相當(dāng)于上述體積粒度分布的半值全寬中心的粒徑D比顯示前期體積粒度分布的峰值的粒徑A小。
本發(fā)明的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末是通過(guò)粉碎含有全體的2～20體積％的激冷細(xì)晶組織的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金而得到的粉末，平均粒徑在2μm以上、10μm以下，粒徑1.0μm以下的細(xì)粉的體積調(diào)節(jié)至粉末全體的粒子體積的10％以下，粉末粒子的表面以潤(rùn)滑劑覆蓋。
優(yōu)選是將以102℃/秒以上、2×104℃/秒以下的冷卻速度使原料合金熔液冷卻的合金粉碎而得到的。
本發(fā)明的R-Fe-B系稀土磁鐵是由上述R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末制成。
本發(fā)明人研究了利用帶材鑄造法制成的急冷凝固合金的組織結(jié)構(gòu)對(duì)粉末的粒度分布給予怎樣的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，如果將急冷凝固合金中的激冷細(xì)晶組織的體積比率控制在2～20體積％(體積％)的范圍內(nèi)，就得到在提高粉末成形性上具備最佳粒度分布的細(xì)粉碎粉，從而想到本發(fā)明。
在此所謂“激冷細(xì)晶組織”是R-Fe-B系稀土合金熔液接觸急冷裝置的冷卻輥等的冷卻部件表面，在開(kāi)始凝固的初期階段在輥表面附近形成的結(jié)晶相。激冷細(xì)晶組織和在冷卻凝固工序的初期階段以后形成的柱狀組織(樹(shù)枝狀組織)相比，具有相對(duì)的各向同性(等軸)而且細(xì)小的結(jié)構(gòu)。
以往，有這樣的技術(shù)常識(shí)，即在R-Fe-B系稀土合金中，優(yōu)選盡可能不含有激冷細(xì)晶組織。例如特開(kāi)平10-317110號(hào)公報(bào)公開(kāi)了下述的技術(shù)激冷細(xì)晶組織為微細(xì)粉的發(fā)生主要原因，故應(yīng)該抑制這樣的激冷細(xì)晶組織的生成，并且在原料合金的急冷凝固工序中，降低接觸合金熔液的輥表面的導(dǎo)熱性。
但是，根據(jù)本發(fā)明人的試驗(yàn)已知，如果使激冷細(xì)晶組織的比率增加至急冷合金全體的2體積％以上，在該合金的細(xì)粉碎后得到的粉末粒度分布適當(dāng)?shù)財(cái)U(kuò)大，其結(jié)果可改善壓縮性。這樣的效果，被認(rèn)為是通過(guò)等軸狀的激冷細(xì)晶組織被粉碎，而包含在粉碎粉中得到的。
因此，在本發(fā)明中，通過(guò)對(duì)這樣的激冷細(xì)晶組織占全體的2～20體積％的急冷合金實(shí)施氫處理，進(jìn)行稀土磁鐵用原料合金的粗粉碎(第1粉碎工序)后，進(jìn)行原料合金的細(xì)粉碎(第2粉碎工序)。而且在此后，通過(guò)用潤(rùn)滑劑覆蓋粉末粒子表面，既抑制由大氣引起的粉末粒子的氧化，又提高在磁場(chǎng)中的粉末取向度。
在本發(fā)明中，為了通過(guò)增加激冷細(xì)晶組織的比率，使粉末粒度分布寬廣，認(rèn)為在細(xì)粉碎工序前，通過(guò)吸氫進(jìn)行合金的脆化是必不可少的。激冷細(xì)晶組織包含由R2Fe14B型正方晶化合物構(gòu)成的主相或富R相，雖然具有和激冷細(xì)晶組織以外的部分大致相同的組成，但組織結(jié)構(gòu)細(xì)小，富R相微細(xì)地進(jìn)入主相中，如果進(jìn)行吸氫處理，就從富R相發(fā)生膨脹·破壞，因而認(rèn)為比其他組織更容易被細(xì)粉碎。因此，在不進(jìn)行氫處理、僅進(jìn)行機(jī)械性粉碎處理時(shí)，最終的粉末粒度分布不適宜，不能充分提高成形密度。
另外，僅進(jìn)行這樣的氫處理和細(xì)粉碎，存在多數(shù)形成粒徑在1μm以下的超細(xì)粉的可能性，增加燒結(jié)體的氧濃度，降低矯頑磁力。為了避免這種情況，在本發(fā)明中，當(dāng)進(jìn)行細(xì)粉碎工序時(shí)，一定要除去超細(xì)粉(粒徑在1.0μm以下)的至少一部分，將粒徑在1.0μm以下的超細(xì)粉的體積調(diào)節(jié)至粉末全體的粒子體積的10％以下。
按照本發(fā)明的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末，通過(guò)在含有適量的激冷細(xì)晶組織的急冷合金中吸氫發(fā)生脆化后，進(jìn)行細(xì)粉碎，得到具有高的成型體粒度分布的粉末。其結(jié)果，按照本發(fā)明，在相對(duì)低的壓制壓力下，能夠成品率良好地大量生產(chǎn)磁場(chǎng)取向度高、具有復(fù)雜形狀的成型體。
圖2是表示在本發(fā)明的粗粉碎工序中進(jìn)行的氫粉碎處理溫度分布的一例的曲線圖。
圖3是表示適合用于本發(fā)明中細(xì)粉碎工序的噴射粉碎裝置的結(jié)構(gòu)截面圖。
圖4是表示沒(méi)有形成激冷細(xì)晶組織的急冷凝固合金的截面組織結(jié)構(gòu)的顯微鏡照片。
圖5是表示形成激冷細(xì)晶組織的急冷凝固合金的截面組織結(jié)構(gòu)的顯微鏡照片。
圖6表示本發(fā)明的稀土磁鐵用合金粉末的粒度分布的曲線。
圖7(a)表示本發(fā)明的實(shí)施例的粒度分布曲線，圖7(b)表示比較例的粒度分布曲線。
符號(hào)說(shuō)明1急冷室；2合金熔液；3熔煉爐；4斜槽(中間包)；5冷卻輥；7急冷凝固合金；8回收容器；10噴射粉碎裝置；12原料投入機(jī)；14粉碎機(jī)；16旋流分級(jí)機(jī)；18回收容器；20原料容器；22電動(dòng)機(jī)；24供給機(jī)(螺旋加料機(jī))；26粉碎機(jī)本體；28噴嘴口；30原料投入管；32閥門(mén)；32a上閥門(mén)；32b下閥門(mén)；34軟管；36分級(jí)旋轉(zhuǎn)器；38電動(dòng)機(jī)；40連接管道；42腳部；44基臺(tái)；46重量檢測(cè)器；48控制部；64分級(jí)機(jī)本體；66排氣管；68導(dǎo)入口；70軟管；72取出口。
首先，使用

圖1所示單輥式帶材鑄造裝置(急冷裝置)，準(zhǔn)備具有希望組成的R-Fe-B系磁鐵用合金的原料合金。圖1的急冷裝置具有能夠使其內(nèi)部形成真空狀態(tài)或者在惰性氛圍下的減壓狀態(tài)的急冷室1，在急冷室1的內(nèi)部設(shè)置用于熔化合金原料、形成合金熔液2的熔煉爐3，用于使從熔煉爐3供給的合金熔液2急冷、凝固的冷卻輥5，將合金熔液2從熔煉爐3導(dǎo)向冷卻輥5的斜槽(中間包)4，用于回收從冷卻輥5剝離的凝固的薄帶狀合金7的回收容器8。
熔煉爐3能夠以大致一定的供給量，向斜槽4供給通過(guò)熔化合金原料而制成的合金熔液2。該供給量通過(guò)控制熔煉爐3的傾斜動(dòng)作，能夠任意地調(diào)節(jié)。
冷卻輥5的外周面由銅等導(dǎo)熱性良好的材料構(gòu)成，例如直徑是30cm～100cm，寬度具有15cm～100cm的尺寸。冷卻輥5的冷卻通過(guò)向輥內(nèi)部通水進(jìn)行。冷卻輥5可以通過(guò)未圖示的驅(qū)動(dòng)裝置、以規(guī)定的旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)。通過(guò)控制該旋轉(zhuǎn)速度，可以任意地調(diào)節(jié)冷卻輥5的圓周速度。由該急冷裝置產(chǎn)生的冷卻速度，通過(guò)選擇冷卻輥5的旋轉(zhuǎn)速度，例如可以控制在102℃/秒～2×104℃/秒的范圍。
斜槽4的前端部相對(duì)連接冷卻輥5的最頂部和輥中心的線，配置在保持一定角度θ的位置上。供給到斜槽4上的合金熔液2從斜槽4的前端部供向冷卻輥5。
斜槽4由陶瓷等構(gòu)成，使從熔煉爐3以規(guī)定的流量連續(xù)地供給的合金熔液2暫時(shí)地貯存，而使流速延緩，能夠?qū)⒑辖鹑垡?的液流進(jìn)行整流。如果設(shè)置能夠選擇性地阻擋供給斜槽4的合金熔液2中的合金熔液表面部的液流的阻擋板(未圖示)，就能夠進(jìn)一步提高整流效果。
由于使用斜槽4，能夠在冷卻輥5的輥長(zhǎng)度方向(軸線方向)，以遍及一定的寬度而擴(kuò)展至大致均勻厚度的狀態(tài)供給合金熔液2。斜槽4除了上述機(jī)能以外，也有調(diào)整即將到達(dá)冷卻輥5之前的合金熔液2的溫度的機(jī)能。在斜槽4上的合金熔液2的溫度，希望是比液相線溫度高100℃以上的溫度。因?yàn)槿绻辖鹑垡?的溫度過(guò)低，對(duì)急冷后的合金性能造成惡劣影響的初晶會(huì)發(fā)生局部形核，這往往在凝固后殘存下來(lái)。通過(guò)調(diào)節(jié)從熔煉爐3注入斜槽4時(shí)的合金熔液溫度或斜槽4自身的熱容量等，可以控制在斜槽4上的合金熔液滯留溫度，但根據(jù)需要，也可以設(shè)置斜槽加熱設(shè)備(未圖示)。
使用上述的急冷裝置，具體地說(shuō)，例如使由Nd30.8重量％(質(zhì)量％)、Pr3.8重量％、Dy0.8重量％、B1.0重量％、Co0.9重量％、Al0.23重量％、Cu0.10重量％、余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的合金熔化，形成合金熔液。將該合金熔液在1350℃保持后，與冷卻輥的表面接觸，使合金熔液急冷，得到厚度約0.1～5mm的薄片狀合金鑄錠。此時(shí)的急冷條件為輥圓周速度約1～3m/秒，冷卻速度102℃/秒～2×104℃/秒。在本實(shí)施方式中，為了有意地提高激冷細(xì)晶組織的體積比率，降低急冷室內(nèi)的氛圍壓力，以便合金熔液從冷卻輥接觸面高效地獲取熱量，由此提高合金熔液和冷卻輥之間的附著性。再者，即使減少出熔液量，因?yàn)樘岣呃鋮s速度，也能夠增加激冷細(xì)晶組織的體積比率。
在接下來(lái)的氫粉碎前，將這樣制成的急冷合金鑄片粉碎成1～10mm大小的薄片狀。另外，例如在美國(guó)專利第5383978號(hào)說(shuō)明書(shū)中也已公開(kāi)利用帶材鑄造法的原料合金的制造方法。
將粗粉碎成上述薄片狀的原料合金鑄片填充到數(shù)個(gè)原料容器(例如不銹鋼制)中，然后搭載在臺(tái)架上。此后，將搭載原料容器的臺(tái)架插入氫氣爐的內(nèi)部。接著，關(guān)閉氫氣爐的蓋體，開(kāi)始?xì)浯嗷幚?以下，往往稱之為“氫粉碎處理”)工序。氫粉碎處理，例如按照如圖2所示的溫度分布圖進(jìn)行。在圖2的例子中，首先進(jìn)行0.5小時(shí)的抽真空工序I，之后進(jìn)行2.5小時(shí)的吸氫工序II。在吸氫工序II中，向爐內(nèi)供給氫氣，使?fàn)t內(nèi)形成氫氛圍。此時(shí)的氫氣壓力優(yōu)選是200～400kPa左右。
接著，在0～3Pa左右的減壓下進(jìn)行5.0小時(shí)的脫氫工序III后，一邊向爐內(nèi)供給氬氣，一邊進(jìn)行5.0小時(shí)的原料合金的冷卻工序IV。
在冷卻工序IV中，在爐內(nèi)的氛圍溫度比較高的階段(例如超過(guò)100℃時(shí))，向氫氣爐內(nèi)部供給常溫的惰性氣體，進(jìn)行冷卻。此后，在原料合金溫度降低至較低水平的階段(例如100℃以下時(shí))，從冷卻效率的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選向氫氣爐10內(nèi)部供給冷卻至低于常溫溫度(例如低于室溫10℃左右)的惰性氣體。氬氣的供給量可以是1～100Nm3/分鐘左右。
如原料合金的溫度降低至20～25℃左右，向氫氣爐內(nèi)部送入大致常溫(比室溫低，但和室溫的差在5℃以下范圍的溫度)的惰性氣體，原料的溫度優(yōu)選保持在常溫水平。由于這樣，在打開(kāi)氫氣爐的蓋體時(shí)，能夠避免在爐內(nèi)部發(fā)生結(jié)露的情況。如果由于結(jié)露在爐內(nèi)部存在水分，在抽真空工序中其水分就發(fā)生凍結(jié)、氣化，因而難以使真空度上升，在抽真空工序1中所需要的時(shí)間變長(zhǎng)，因此是不理想的。
在從氫氣爐中取出氫粉碎后的粗粉碎合金粉末時(shí)，優(yōu)選在惰性氛圍下進(jìn)行取出動(dòng)作，以便粗粉碎粉不和大氣接觸。這樣進(jìn)行，可防止粗粉碎粉發(fā)生氧化、發(fā)熱，提高磁鐵的磁性能。接著，將粗粉碎的原料合金填充在數(shù)個(gè)原料容器中，然后搭載在臺(tái)架上。
通過(guò)上述氫處理，將稀土合金例如粉碎成0.1mm～數(shù)mm左右的大小，其平均粒徑成為500μm以下。氫粉碎后，優(yōu)選使用旋轉(zhuǎn)冷卻器等冷卻裝置，使脆化的原料合金進(jìn)行更細(xì)的破碎的同時(shí)進(jìn)行冷卻。在將較高溫度狀態(tài)的原料原樣地取出的場(chǎng)合，可以使利用旋轉(zhuǎn)冷卻器等的冷卻處理的時(shí)間相對(duì)延長(zhǎng)。
在利用氫粉碎制成的粗粉碎粉的表面露出許多Nd等稀土元素，處于非常容易氧化的狀態(tài)。在接下來(lái)的細(xì)粉碎工序之前，以硬脂酸鋅作為粉碎輔助劑，添加0.04重量％左右。
接著，使用噴射粉碎裝置對(duì)在第1粉碎工序中制作的粗粉碎粉進(jìn)行細(xì)粉碎。在本實(shí)施方式中，適合去除超細(xì)粉的旋流分級(jí)機(jī)連接在粉碎機(jī)上。
以下，參照?qǐng)D3詳細(xì)地說(shuō)明使用噴射粉碎裝置進(jìn)行的細(xì)粉碎工序(第2粉碎工序)。
圖示的噴射粉碎裝置10具備供給在第1粉碎工序中被粗粉碎的稀土合金(被粉碎物)的原料投入機(jī)12，將從原料投入機(jī)12投入的被粉碎物粉碎的粉碎機(jī)14，將用粉碎機(jī)14粉碎被粉碎物得到的粉體進(jìn)行分級(jí)的旋流分級(jí)機(jī)16，以及將利用旋流分級(jí)機(jī)16分級(jí)的具有規(guī)定的粒度分布的粉末進(jìn)行收集的回收容器18。
原料投入機(jī)12具有收容被粉碎物的原料容器20，控制來(lái)自原料容器20的被粉碎物的供給量的電動(dòng)機(jī)22，與電動(dòng)機(jī)22連接的螺旋狀的供給機(jī)(螺旋加料機(jī))24。
粉碎機(jī)14具有縱長(zhǎng)的大致圓筒狀的粉碎機(jī)本體26，在粉碎機(jī)本體26的下部設(shè)置用于安裝以高速噴出惰性氣體(例如氮?dú)?的噴嘴的數(shù)個(gè)噴口28。在粉碎機(jī)本體26的側(cè)部連接用于將被粉碎物投入粉碎機(jī)本體26內(nèi)的原料投入管30。
在原料投入管30上設(shè)置用于暫時(shí)保持所供給的被粉碎物、關(guān)閉粉碎機(jī)14內(nèi)部的壓力的閥門(mén)32，閥門(mén)32具有一對(duì)上閥門(mén)32a和下閥門(mén)32b。供給機(jī)24和原料投入機(jī)30由軟管34連接。
粉碎機(jī)14具有設(shè)置在粉碎機(jī)本體26的內(nèi)部上方的分級(jí)旋轉(zhuǎn)器36，設(shè)置在粉碎機(jī)本體26的外部上方的電動(dòng)機(jī)38，以及設(shè)置在粉碎機(jī)本體26的上方的連接管40。電動(dòng)機(jī)38驅(qū)動(dòng)分級(jí)旋轉(zhuǎn)器36，連接管40將用分級(jí)旋轉(zhuǎn)器36分級(jí)的粉體排出到粉碎機(jī)14的外部。
粉碎機(jī)14具備作為支持部的數(shù)個(gè)腳部42。在粉碎機(jī)14的周圍附近配設(shè)基臺(tái)44，粉碎機(jī)14通過(guò)腳部42載置在基臺(tái)44上。在本實(shí)施方式中，在粉碎機(jī)14的腳部42和基臺(tái)44之間設(shè)置測(cè)力傳感器等重量檢測(cè)器46。基于來(lái)自該重量檢測(cè)器46的輸出，控制部48控制電動(dòng)機(jī)22的轉(zhuǎn)數(shù)，由此能夠控制被粉碎物的投入量。
旋流分級(jí)機(jī)16具有分級(jí)機(jī)本體64，排氣管66從上方插入分級(jí)機(jī)本體64的內(nèi)部。在分級(jí)機(jī)本體64的側(cè)部設(shè)置導(dǎo)入用分級(jí)旋轉(zhuǎn)器分級(jí)的粉體的導(dǎo)入口68，導(dǎo)入口68通過(guò)軟管70和連接管40連接。在分級(jí)機(jī)本體64的下部設(shè)置取出口72，在該取出口72上連接所希望的細(xì)粉碎粉末的回收容器18。
軟管34和70優(yōu)選由樹(shù)脂或者橡膠等構(gòu)成，或者通過(guò)使剛性高的材料構(gòu)成蛇管狀或者線圈狀而保持柔軟性地構(gòu)成。如果使用有這樣的柔軟性的管34和70，原料容器20、供給機(jī)24、分級(jí)機(jī)本體64和回收容器18的重量變化，就不會(huì)傳遞到粉碎機(jī)14的腳部42。因此，如果由設(shè)置在腳部42上的重量檢測(cè)器46測(cè)出重量，就能夠正確地檢測(cè)滯留在粉碎機(jī)14內(nèi)的被粉碎物的重量或其變化量，能夠正確地控制向粉碎機(jī)14供給的被粉碎物的量。
接著，說(shuō)明利用上述的噴射粉碎裝置10的粉碎方法。
首先，將被粉碎物投入原料容器20中。原料容器20內(nèi)的被粉碎物通過(guò)供給機(jī)24供給粉碎機(jī)14。此時(shí)，控制電動(dòng)機(jī)22的轉(zhuǎn)數(shù)就能夠調(diào)節(jié)被粉碎物的供給量。從供給機(jī)24供給的被粉碎物，在閥門(mén)32中暫時(shí)被阻止。在此，一對(duì)上閥門(mén)32a、下閥門(mén)32b交互地進(jìn)行開(kāi)閉動(dòng)作。即，上閥門(mén)32a打開(kāi)時(shí)，下閥門(mén)32b成為關(guān)閉狀態(tài)，上閥門(mén)32a為關(guān)閉狀態(tài)時(shí)，下閥門(mén)32b成為打開(kāi)狀態(tài)。像這樣，通過(guò)交互地開(kāi)閉一對(duì)閥門(mén)32a、32b，粉碎機(jī)14內(nèi)的壓力可不向原料投入機(jī)12側(cè)發(fā)生泄漏。其結(jié)果，在上閥門(mén)32a呈打開(kāi)狀態(tài)時(shí)，被粉碎物向一對(duì)上閥門(mén)32a和下閥門(mén)32b之間供給。于是，在接下來(lái)下閥門(mén)32b呈打開(kāi)狀態(tài)時(shí)，導(dǎo)入原料投入管30，再導(dǎo)入粉碎機(jī)14內(nèi)。閥門(mén)32利用和控制電路48不同的時(shí)序電路(未圖示)進(jìn)行高速驅(qū)動(dòng)，被粉碎物連續(xù)地向粉碎機(jī)14內(nèi)供給。
導(dǎo)入粉碎機(jī)14內(nèi)的被粉碎物被來(lái)自噴嘴口28的惰性氣體高速噴射，卷入粉碎機(jī)14內(nèi)，在裝置內(nèi)與高速氣流一起旋轉(zhuǎn)。于是，通過(guò)被粉碎物彼此間的相互碰撞進(jìn)行細(xì)粉碎。
這樣細(xì)粉碎的粉末粒子乘上升氣流導(dǎo)入分級(jí)旋轉(zhuǎn)器36中，在分級(jí)旋轉(zhuǎn)器36中進(jìn)行分級(jí)，粗粉體被再次粉碎。另一方面，粉碎成規(guī)定粒徑以下的粉體，經(jīng)由連接管40、軟管70，從導(dǎo)入口68導(dǎo)入旋流分級(jí)機(jī)16的分級(jí)機(jī)本體64內(nèi)。由于使用分級(jí)旋轉(zhuǎn)器36，能夠高效地去除比顯示粒度分布峰值的粒徑大的粉末粒子。在最終得到的粉末中，如果大量存在粒徑超過(guò)10μm的粗粉末粒子，就會(huì)降低燒結(jié)磁鐵的矯頑磁力，因此優(yōu)選使用分級(jí)旋轉(zhuǎn)器36降低粒徑超過(guò)10μm的粉末粒子。在本實(shí)施方式中，在最終得到的粉末中，將粒徑超過(guò)10μm的粒子調(diào)節(jié)至粉末全體的粒子體積的10％以下。
在分級(jí)機(jī)本體16內(nèi)，規(guī)定粒徑以上的相對(duì)大的粉末粒子被堆積在設(shè)置于下部的回收容器18中，但超細(xì)粉和惰性氣體氣流一起從排氣管66排出到外部。在本實(shí)施方式中，通過(guò)排氣管66去除超細(xì)粉，由此減少在回收容器18中收集的粉末中占有的超細(xì)粉(粒徑1.0μm以下)的體積比率。在最佳實(shí)施方式中，超細(xì)粉(粒徑1.0μm以下)的體積比率調(diào)節(jié)至10％以下。
如果這樣去除富R的超細(xì)粉，就使燒結(jié)磁鐵中的稀土元素R在和氧結(jié)合中消耗的量少，能夠提高磁鐵性能。
如上所述，在本實(shí)施方式中，作為連接噴射粉碎裝置(粉碎機(jī)14)的后段的分級(jí)機(jī)，使用帶有向上吹風(fēng)的旋流分級(jí)機(jī)16。使用這樣的旋流分級(jí)機(jī)16，規(guī)定粒徑以下的超細(xì)粉就不被回收容器18收集，而反轉(zhuǎn)上升，從管道66排出到裝置外。
例如在工業(yè)調(diào)查會(huì)的“粉體技術(shù)手冊(cè)”的第92頁(yè)至第96頁(yè)中所述，通過(guò)適當(dāng)規(guī)定分級(jí)機(jī)的各部分參數(shù)，調(diào)整惰性氣流的壓力，就能夠控制從管道66向裝置外排出的細(xì)粉的粒徑。
在本實(shí)施方式中，能夠得到平均粒徑(FSSS粒徑)例如在4.0μm以下，而且粒徑在1.0μm以下的超細(xì)粉的體積占粉末全體體積的10％以下的合金粉末。
為了盡可能地抑制粉碎工序中的氧化，優(yōu)選將進(jìn)行粉碎時(shí)使用的高速氣流氣體(惰性氣體)中的氧量例如控制在1000～20000體積ppm左右的范圍內(nèi)，更優(yōu)選是抑制在5000～10000體積ppm左右。在特公平6-6728號(hào)公報(bào)中記載了控制高速氣流氣體中的氧濃度的粉碎方法。
如上所述，通過(guò)控制細(xì)粉碎時(shí)氛圍中包含的氧濃度，優(yōu)選將細(xì)粉碎后的合金粉末的氧含量調(diào)整至全體的6000質(zhì)量ppm以下。這是因?yàn)?，如果稀土合金粉末中的氧含量超過(guò)6000質(zhì)量ppm而變得過(guò)多，非磁性氧化物在燒結(jié)磁鐵中占有的比例就增加，最終的燒結(jié)磁鐵的磁性能劣化。
再者，在本實(shí)施方式中，為了適當(dāng)?shù)厝コ籖的超細(xì)粉，通過(guò)調(diào)節(jié)細(xì)粉碎時(shí)惰性氣體氛圍中的氧濃度，能夠?qū)⒎勰┑难鯘舛瓤刂圃?000質(zhì)量ppm以下，而在不進(jìn)行富R的超細(xì)粉的去除的情況下，如果超細(xì)粉的體積比率超過(guò)全體的10％，則不論怎樣降低惰性氣體氛圍中的氧濃度，最終得到的粉末中的氧濃度也會(huì)超過(guò)6000質(zhì)量ppm。但是，在大氣氛圍中形成粉末的情況下，為了抑制成型體的氧化、發(fā)熱，優(yōu)選使粉末中含有3500質(zhì)量％以上的氧。
按照本實(shí)施方式，在急冷凝固合金中含有激冷細(xì)晶組織，經(jīng)上述粉碎過(guò)程后，雖然平均粒徑小，但在比峰值尺寸窄的一側(cè)粒度分布變寬，因此得到壓制成形性優(yōu)良的細(xì)粉碎粉。
在本實(shí)施方式中，使用具備圖3所示構(gòu)成的噴射粉碎裝置10，進(jìn)行第2粉碎工序，但本發(fā)明并不限于此，也可以使用具備其他構(gòu)成的噴射粉碎裝置，或者其他類型的細(xì)粉碎裝置，例如超細(xì)粉碎機(jī)或球磨粉碎機(jī)。另外，作為用于去除超細(xì)粉的分級(jí)機(jī)，除了旋流分級(jí)機(jī)以外，也可以使用fatongeren分級(jí)機(jī)或微分選機(jī)等離心分級(jí)機(jī)。
向以上述方法制成的原料合金粉末中，添加以脂肪酸酯等為主成分的液體潤(rùn)滑劑或粘合劑。例如使用搖動(dòng)混合器等裝置，優(yōu)選在惰性氛圍中例如添加0.15～5.0重量％的潤(rùn)滑劑，進(jìn)行混合。作為脂肪酸酯可舉出己酸甲酯、辛酸甲酯、月桂酸甲酯等。重要的是，在以后的工序中潤(rùn)滑劑能夠揮發(fā)而去除。另外，在潤(rùn)滑劑本身是不易與合金粉末均勻混合的固體狀態(tài)的場(chǎng)合，可以用溶劑稀釋。作為溶劑，可以使用以異構(gòu)鏈烷烴為代表的石油系溶劑或環(huán)烷系溶劑等。潤(rùn)滑劑的添加時(shí)間是任意的，例如可以是在細(xì)粉碎前、細(xì)粉碎中、細(xì)粉碎后的任何時(shí)候。液體潤(rùn)滑劑覆蓋在粉末粒子的表面，發(fā)揮防止粒子氧化的效果。另外，液體潤(rùn)滑劑在壓制時(shí)使成型體的密度均勻化，可減小粉末粒子間的摩擦，在改善壓縮性的同時(shí)，也發(fā)揮抑制取向混亂的機(jī)能。另外，在使用硬酯酸鋅等固體潤(rùn)滑劑的場(chǎng)合，可以在細(xì)粉碎前添加，在粉碎時(shí)進(jìn)行混合。在細(xì)粉碎后可以用搖動(dòng)混合器進(jìn)行這種混合。
接著，使用公知的壓制裝置，在取向磁場(chǎng)中將利用上述方法制成的磁性粉末成形。本實(shí)施方式中，為了提高在磁場(chǎng)中的取向性，將壓制壓力調(diào)節(jié)至5～100MPa，優(yōu)選在15～40MPa的范圍內(nèi)。壓制成形結(jié)束后，粉末的成型體被下模沖向上擠，而取出到壓制裝置的外部。
按照本實(shí)施方式，為了改善粉末的成形性，降低剛壓制后的彈性變形回復(fù)量，能夠得到不易發(fā)生裂紋或碎片的粉末成型體。另外，通過(guò)降低壓制壓力，提高取向度，而且能夠合格率良好地制作具有復(fù)雜形狀的成型體。像這樣按照本實(shí)施方式，與在制作塊狀燒結(jié)磁鐵后，通過(guò)加工得到所希望形狀的磁鐵的現(xiàn)有例相比，在減少全工序中所必要的作業(yè)時(shí)間的同時(shí)，能夠減少由研磨加工而產(chǎn)生的材料消耗量。
接著，成型體載置在例如由鉬材料形成的燒結(jié)用臺(tái)板上，和臺(tái)板一起搭載在燒結(jié)箱中。搭載成型體的燒結(jié)箱移送到燒結(jié)爐內(nèi)，在該爐內(nèi)經(jīng)受公知的燒結(jié)處理。成型體經(jīng)燒結(jié)工序，變成燒結(jié)體。此后，根據(jù)需要，進(jìn)行時(shí)效熱處理或?qū)Y(jié)體的表面實(shí)施研磨加工或者保護(hù)膜堆積處理。
在本實(shí)施方式情況下，在進(jìn)行成形的粉末中容易氧化的富R細(xì)粉碎粉少，因此即使在剛壓制成形后，也難以發(fā)生由氧化產(chǎn)生的發(fā)熱、著火。通過(guò)去除富R的超細(xì)粉，不僅提高磁性能，而且也能夠提高安全性。
在本實(shí)施例中，在使含有30.8重量％的Nd、1.2重量％的Dy、1.0重量％的B、0.3重量％的Al和Fe(余量)的合金熔液冷卻凝固時(shí)，通過(guò)調(diào)節(jié)合金熔液出液量，使急冷合金中的激冷細(xì)晶組織率在0～25體積％的范圍內(nèi)變化。
圖4是表示不形成激冷細(xì)晶組織的急冷凝固合金的截面組織結(jié)構(gòu)的顯微鏡照片，圖5是表示按體積比率形成10％左右的激冷細(xì)晶組織的急冷凝固合金的截面組織結(jié)構(gòu)的顯微鏡照片。
在圖4和圖5中，急冷合金的下端相當(dāng)于和輥表面接觸的面。在圖4的急冷合金中，柱狀的結(jié)晶組織占截面的全體，與之相對(duì)，在圖5的急冷合金中，在從和輥表面接觸的面至數(shù)十μm左右的區(qū)域內(nèi)，形成具有和柱狀晶不同的細(xì)組織的激冷細(xì)晶組織。
觀察急冷合金截面的顯微鏡照片，從在該截面上觀察到的激冷細(xì)晶組織的面積比例測(cè)定急冷合金中的激冷細(xì)晶組織的體積比率(激冷細(xì)晶組織率)。在急冷合金截面的顯微鏡照片中，以有無(wú)柱狀組織來(lái)判定是否為激冷細(xì)晶組織。即，在急冷合金的輥接觸面的附近區(qū)域，沒(méi)有柱狀組織的5μm以下的部分特定為激冷細(xì)晶組織。
采用前述的粉碎方法粉碎上述的急冷合金，制成平均粒徑(FSSS粒度)2.8～4.0μm左右的細(xì)粉碎粉。圖6表示從激冷細(xì)晶組織率是0體積％的比較例和激冷細(xì)晶組織率是10體積％的急冷合金制成的細(xì)粉碎粉(實(shí)施例)的粒度分布。粒度分布的測(cè)定，使用sympatec公司制的粒度分布測(cè)定裝置(型號(hào)HELOS Particle Size Analyzer)進(jìn)行。該粒度分布測(cè)定裝置利用高速掃描的激光束被粒子遮擋時(shí)發(fā)生的透光量減少，從激光束通過(guò)粒子所需要的時(shí)間能夠直接求出粒徑。
在圖6的曲線中，將在具有包含在0.5～1.5μm以下的粒徑范圍內(nèi)粒徑的粒子體積比率作為粒徑1μm中的體積粒度分布繪成曲線。另外，將具有包含在1.5～2.5μm的粒徑范圍內(nèi)粒徑的粒子體積比率作為粒徑2μm中的體積粒度分布繪成曲線。以下，同樣地將具有包含在粒徑(N-0.5)～粒徑(N+0.5)粒徑范圍的粒子的體積比率作為粒徑Nμm中的體積粒度分布繪成曲線。在本說(shuō)明書(shū)中這樣的粒度分布稱為“體積粒度分布”。
從圖6可知道以下的事實(shí)。
本實(shí)施例的體積粒度分布和比較例的體積粒度分布都具有單一的峰值，但在含有激冷細(xì)晶組織的場(chǎng)合，與沒(méi)有激冷細(xì)晶組織的場(chǎng)合相比，粒度分布變寬。
在本實(shí)施例的場(chǎng)合，顯示體積粒度分布的峰值的粒徑A是4μm，具有包含在該粒徑A至規(guī)定粒徑B的第1粒徑范圍(粒徑A＞粒徑B)內(nèi)的粒徑的粒子合計(jì)體積大于具有包含在該粒徑A至規(guī)定粒徑C的第2粒徑范圍(粒徑C＞粒徑A)內(nèi)的粒徑的粒子合計(jì)體積。但是，第2粒徑范圍的寬度(粒徑C-粒徑A)等于第1粒徑范圍的寬度(粒徑A-粒徑B)。
具有包含在規(guī)定范圍內(nèi)的粒徑的粒子合計(jì)體積相當(dāng)于表示粒度分布的曲線和規(guī)定粒徑范圍的兩條直線間的區(qū)域面積。在圖7(a)中示出僅表示圖6中的實(shí)施例的曲線。如圖7(a)所示，例如具有包含在粒徑2μm以上、粒徑4μm以下范圍內(nèi)的粒徑的粒子合計(jì)體積相當(dāng)于區(qū)域X的面積。另外，具有包含在粒徑4μm以上、粒徑6μm以下范圍內(nèi)的粒徑的粒子合計(jì)體積相當(dāng)于區(qū)域Y的面積。從圖7(a)可知，區(qū)域X的面積大于區(qū)域Y的面積。
另一方面，在圖7(b)中，具有包含在粒徑2μm以上、粒徑4μm以下范圍內(nèi)的粒徑的粒子合計(jì)體積相當(dāng)于區(qū)域X′的面積。另外，具有包含在粒徑4μm以上、粒徑6μm以下范圍內(nèi)的粒徑的粒子合計(jì)體積相當(dāng)于區(qū)域Y′的面積。從圖7(b)可知，區(qū)域X′的面積小于區(qū)域Y′的面積。
另外，從圖7(a)可知，在實(shí)施例中，相當(dāng)于體積粒度分布的半值全寬的中心的粒徑D比顯示體積粒度分布的峰值的粒徑A小。與此相對(duì)，在比較例中，從圖7(b)可知，相當(dāng)于體積粒度分布的半值全寬的中心的粒徑D比顯示體積粒度分布的峰值的粒徑A大。
實(shí)施例的平均粒徑(FSSS粒徑)是3.2μm，比較例的平均粒徑(FSSS粒徑)是3.5μm。像這樣，當(dāng)粉末的平均粒徑變小時(shí)，如果在現(xiàn)有技術(shù)中，流動(dòng)性會(huì)非常劣化，但按照本發(fā)明，在粒徑相對(duì)小的一側(cè)的粒度分布寬度擴(kuò)大，因此壓縮性不易降低。另外，按照本發(fā)明，粒徑相對(duì)大的一側(cè)的粒度分布寬度變窄，因此和平均粒徑小相結(jié)合，通過(guò)使燒結(jié)體的晶粒直徑充分地變小，就可獲得矯頑磁力提高的效果。
接著，向這些粉末添加用石油系溶劑稀釋的0.3重量％的己酸甲酯，混合后，通過(guò)使用模具壓制裝置壓制成形，制成具有25mm×20mm×20mm大小的粉末成型體。壓制壓力是約30MPa。當(dāng)進(jìn)行壓制時(shí)，對(duì)1軸壓縮方向外加垂直方向的取向磁場(chǎng)(1200kA/m)。壓制后，在氬氣氛圍中燒結(jié)成型體。燒結(jié)溫度是1060℃，燒結(jié)時(shí)間是5小時(shí)。時(shí)效處理后，測(cè)定燒結(jié)磁鐵的殘留磁通密度Br、矯頑磁力Hcj和最大磁能積(BH)max。結(jié)果示于表1中。在表1中對(duì)每個(gè)激冷細(xì)晶組織示出成形密度和上述磁性能。


從表1可知，如果激冷細(xì)晶組織率為2％以上，就得到4.3g/cm3以上的成形密度，壓縮性良好。另一方面，激冷細(xì)晶組織率越大，越有矯頑磁力降低的傾向。這是因?yàn)榧だ浼?xì)晶組織容易氧化，因此激冷細(xì)晶組織率的增加使稀土磁鐵中不需要的氧化物量增大。
從以上可知，激冷細(xì)晶組織率，按體積比率優(yōu)選在2％以上、20％以下。再者，在注重提高成形密度的場(chǎng)合，激冷細(xì)晶組織率優(yōu)選超過(guò)5％。另一方面，在力求避免矯頑磁力降低的情況下，激冷細(xì)晶組織率優(yōu)選是15％以下，更優(yōu)選在10％以下。
以上，以帶材鑄造法制成的急冷合金說(shuō)明了本申請(qǐng)發(fā)明，但本發(fā)明的適用范圍不限于此。即使在使用以包括離心鑄造法的急冷法制成的合金的場(chǎng)合，也能夠發(fā)揮本發(fā)明的效果。
作為稀土元素R，具體地可以使用Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu中的至少一種元素。為了得到充分的磁化，稀土元素R中的50原子％以上優(yōu)選被Pr或者Nd的任一個(gè)或者兩者占有。
如果稀土元素R降低到8原子％以下，就有由于α-Fe相的析出而矯頑磁力降低的危險(xiǎn)。另外，如果稀土元素R超過(guò)18原子％，除了作為目的的正方晶Nd2Fe14B型化合物以外，有富R的第2相大量析出，而有磁化降低的危險(xiǎn)。因此，稀土元素R優(yōu)選在全體的8～18原子％的范圍內(nèi)。
作為取代Fe的過(guò)渡金屬元素，除Co以外，適合使用Ni、V、Cr、Mn、Cu、Zr、Mb、Mo等過(guò)渡金屬元素。在過(guò)渡金屬元素的全體中，F(xiàn)e占有的比例優(yōu)選是50原子％以上。因?yàn)槿绻鸉e的比例降低到50原子％以下，Nd2Fe14B型化合物的飽和磁化本身減少。
B和/或C是為了穩(wěn)定地析出正方晶Nd2Fe14B型晶體結(jié)構(gòu)所必須的元素。在B和/或C的添加量不到3原子％時(shí)，析出R2T17相，因而矯頑磁力降低，顯著地?fù)p害退磁曲線的矩形性。另外，如果B和/或C的添加量超過(guò)20原子％，會(huì)析出磁化小的第2相。
為了進(jìn)一步提高粉末的磁各向異性，也可以給予其他的添加元素M。作為添加元素M，適合使用選自Al、Ti、V、Cr、Ni、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta、W中的至少一種元素。也可以完全不添加這樣的添加元素M。在添加時(shí)，添加量?jī)?yōu)選在3原子％以下。這是因?yàn)槿绻砑恿砍^(guò)3原子％，就析出不是強(qiáng)磁性的第2相，而降低磁化。另外，為了得到在磁性上各向同性的粉末，不需要添加元素M，但為了提高固有矯頑磁力，也可以添加Al、Cu、Ga等。
權(quán)利要求
1.一種R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，該方法包括準(zhǔn)備含有全體的2～20體積％的激冷細(xì)晶組織的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金的工序；通過(guò)吸氫進(jìn)行該R-Fe-B系稀土磁鐵用合金的粗粉碎的第1粉碎工序；將粗粉碎的粉末進(jìn)一步細(xì)粉碎，從細(xì)粉碎的粉末中除去粒徑1.0μm以下的細(xì)粉的至少一部分、由此使粒徑1.0μm以下的細(xì)粉的體積減少的第2粉碎工序；以及在所述第2粉碎工序后，用潤(rùn)滑劑覆蓋粉碎粉的表面的工序。
2.如權(quán)利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，該方法制作下述的粉末所述粉末的體積粒度分布具有單一的峰、平均粒徑(FSSS粒徑)在4μm以下，并且具有在顯示所述體積粒度分布的峰值的粒徑A至規(guī)定的粒徑B的第1粒徑范圍(粒徑A＞粒徑B)中所含粒徑的粒子之合計(jì)體積大于具有在所述粒徑A至規(guī)定的粒徑C的第2粒徑范圍(粒徑C＞粒徑A，“粒徑C-粒徑A”＝“粒徑A-粒徑B”)中所含粒徑的粒子之合計(jì)體積。
3.如權(quán)利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，該方法制作下述的粉末所述粉末的體積粒度分布具有單一的峰，平均粒徑(FSSS粒徑)在4μm以下，相當(dāng)于所述體積粒度分布的半值全寬中心的粒徑D比顯示前期體積粒度分布的峰值的粒徑A小。
4.如權(quán)利要求1～3中的任一項(xiàng)所述的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，其中，在所述第2粉碎工序中，使用惰性氣體的高速氣流進(jìn)行所述合金的細(xì)粉碎。
5.如權(quán)利要求4所述的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，其中，使用噴射粉碎裝置進(jìn)行所述合金的細(xì)粉碎。
6.如權(quán)利要求4所述的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，其中，使用組裝有分級(jí)機(jī)的粉碎裝置進(jìn)行所述合金的細(xì)粉碎，用所述分級(jí)機(jī)對(duì)從所述粉碎裝置出來(lái)的粉末進(jìn)行分級(jí)。
7.如權(quán)利要求1～6中的任一項(xiàng)所述的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，其中，所述稀土磁鐵用原料合金是將原料合金熔液以102℃/秒以上、2×104℃/秒以下的冷卻速度進(jìn)行冷卻的稀土磁鐵用原料合金。
8.如權(quán)利要求7所述的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，其中，利用帶材鑄造法進(jìn)行所述原料合金熔液的冷卻。
9.一種R-Fe-B系稀土磁鐵的制作方法，該方法包括準(zhǔn)備采用權(quán)利要求1～8中的任一項(xiàng)所述的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的制作方法制成的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的工序；利用1軸壓制，以100MPa以下的壓力使所述R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末成形、制作粉末成型體的工序；以及燒結(jié)該粉末成型體而制作燒結(jié)磁鐵的工序。
10.一種R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末，該粉末是通過(guò)粉碎含有全體的2～20體積％的激冷細(xì)晶組織的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金而得到的粉末，體積粒度分布具有單一的峰，平均粒徑(FSSS粒徑)在4μm以下，具有在顯示所述體積粒度分布的峰值的粒徑A至規(guī)定的粒徑B的第1粒徑范圍(粒徑A＞粒徑B)中所含粒徑的粒子之合計(jì)體積大于具有在所述粒徑A至規(guī)定的粒徑C的第2粒徑范圍(粒徑C＞粒徑A，“粒徑C-粒徑A”＝“粒徑A-粒徑B”)中所含粒徑的粒子之合計(jì)體積。
11.一種R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末，該合金粉末是通過(guò)粉碎含有全體的2～20體積％的激冷細(xì)晶組織的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金而得到的粉末，體積粒度分布具有單一的峰，平均粒徑(FSSS粒徑)在4μm以下，相當(dāng)于所述體積粒度分布的半值全寬中心的粒徑D比顯示前期體積粒度分布的峰值的粒徑A小。
12.一種R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末，該合金粉末是通過(guò)粉碎含有全體的2～20體積％的激冷細(xì)晶組織的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金而得到的粉末，平均粒徑在2μm以上、10μm以下，粒徑1.0μm以下的細(xì)粉的體積被調(diào)節(jié)至粉末全體的粒子體積的10％以下，粉末粒子的表面以潤(rùn)滑劑覆蓋。
13.如權(quán)利要求10～12中的任一項(xiàng)所述的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末，該合金粉末是以102℃/秒以上、2×104℃/秒以下的冷卻速度將原料合金熔液冷卻得到的合金進(jìn)行粉碎而得到的。
14.一種R-Fe-B系稀土磁鐵，其中，該稀土磁鐵由 10～13中的任一項(xiàng)所述的R-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末制成。
全文摘要
本發(fā)明涉及稀土磁鐵及其制造方法。在R－Fe－B系稀土磁鐵用合金粉末的制造方法中,包括:準(zhǔn)備含有全體的2～20體積%的激冷細(xì)晶組織的R－Fe－B系稀土磁鐵用合金的工序,通過(guò)吸氫進(jìn)行上述R－Fe－B系稀土磁鐵用合金的粗粉碎的第1粉碎工序,將粗粉碎的粉末進(jìn)一步細(xì)粉碎,從細(xì)粉碎的粉末中除去粒徑1.0μm以下的細(xì)粉的至少一部分、由此使粒徑1.0μm以下的細(xì)粉的粒子體積比率降低的第2粉碎工序。作為稀土磁鐵用合金粉末的粉末改善了性質(zhì),提高了磁鐵的磁性能。
文檔編號(hào)H01F1/057GK1353206SQ01134650
公開(kāi)日2002年6月12日 申請(qǐng)日期2001年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月8日
發(fā)明者金子裕治, 馬場(chǎng)順一郎, 谷口克哉 申請(qǐng)人:住友特殊金屬株式會(huì)社