稀土類磁鐵及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及通過熱塑性加工而成為取向磁鐵的稀土類磁鐵的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 使用鑭系元素等稀土類元素的稀土類磁鐵也被稱為永久磁鐵，其用途除了硬盤、 構(gòu)成MRI的電動機(jī)之外，還用于混合動力車、電動車等的驅(qū)動用電動機(jī)等。
[0003] 作為該稀土類磁鐵的磁化性能的指標(biāo)，可列舉剩余磁化（剩余磁通密度）和矯頑 力，但針對電動機(jī)的小型化和高電流密度化所致的發(fā)熱量的增大，對所使用的稀土類磁鐵 的耐熱性要求也進(jìn)一步提高，在高溫使用下如何能夠保持磁鐵的矯頑力成為該技術(shù)領(lǐng)域中 的重要研宄課題之一。當(dāng)采用多用于車輛驅(qū)動用電動機(jī)的作為稀土類磁鐵之一的Nd-Fe-B 系磁鐵時(shí)，進(jìn)行了下述嘗試：通過謀求晶粒的微細(xì)化、使用Nd量較多的組成的合金、添加矯 頑力性能高的Dy、Tb這樣的重稀土類元素等來使其矯頑力增大。
[0004] 概述稀土類磁鐵的制造方法的一例，一般應(yīng)用下述方法：對將例如Nd-Fe-B系的 金屬熔液急冷凝固而得到的微粉末進(jìn)行加壓成形制成成形體，為了對該成形體給予磁各向 異性而實(shí)施熱塑性加工來制造稀土類磁鐵（取向磁鐵）。
[0005] 上述熱塑性加工是例如在上下的沖頭（也稱為punch)間配置成形體，一邊對其加 熱一邊用上下的沖頭短時(shí)間擠壓，進(jìn)行塑性加工。
[0006] 在上述的稀土類磁鐵的制造方法中，以使其矯頑力、磁化提高為目的來添加多種 添加元素的研宄日復(fù)一日地在進(jìn)行，其中，添加 Pr來使熱塑性加工性提高受到關(guān)注。
[0007] 然而，隨著Pr添加量增加，高溫氣氛下的稀土類磁鐵的矯頑力性能降低也是眾 所周知的。這樣在高溫氣氛下的矯頑力降低的原因是由于Pr與主相的Nd置換而成為 Pr-Fe-B組成的緣故。另外，與此同時(shí)，關(guān)于飽和磁化，Nd-Fe-B為1. 61 (T)，而Pr-Fe-B降 低為1. 56 (T)也是眾所周知的。
[0008] 例如，對于混合動力車的驅(qū)動用電動機(jī)，由于在小型化后的裝載空間中以高輸出 且高旋轉(zhuǎn)來使用，因而成為大約150°c左右的高溫狀態(tài)，所以內(nèi)置于電動機(jī)中的稀土類磁鐵 需要在這樣的高溫氣氛下具有高的矯頑力。另外，由于混合動力車的驅(qū)動用電動機(jī)被小型 化且為了發(fā)揮高輸出而需要高的剩余磁化，因此在Nd-Fe-B系的稀土類磁鐵中需要提高其 磁取向度。再者，存在剩余磁化強(qiáng)度=物性值X取向度的關(guān)系，取向度僅提高2~3%就能 夠大大地有助于電動機(jī)的小型化。
[0009] 根據(jù)以上所述，在制造剩余磁化、高溫氣氛下的矯頑力都高的稀土類磁鐵時(shí)，希望 對稀土類磁鐵的合金組成中的Pr的最適范圍進(jìn)行特定。
[0010] 再者，關(guān)于作為經(jīng)過熱塑性加工而制造的稀土類磁鐵的主相（晶體）組成具有并 用了 Nd和Pr的組成的稀土類磁鐵的現(xiàn)有技術(shù)，能夠列舉在專利文獻(xiàn)1~3中公開的稀土 類磁鐵。但是，在這些文獻(xiàn)中公開的稀土類磁鐵中，完全沒有顯示關(guān)于用于給出獲得熱塑性 加工時(shí)的良好的加工性、并且磁化性能和高溫環(huán)境下的矯頑力性能均優(yōu)異的稀土類磁鐵的 Pr的最適含量范圍的驗(yàn)證結(jié)果的記載。
[0011] 在先技術(shù)文獻(xiàn)
[0012] 專利文獻(xiàn)
[0013] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開2003-229306號公報(bào)
[0014] 專利文獻(xiàn)2 :日本特開平5-182851號公報(bào)
[0015] 專利文獻(xiàn)3 :日本特開平11-329810號公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0016] 本發(fā)明是鑒于上述的問題而完成的，涉及經(jīng)過熱塑性加工來制造稀土類磁鐵的制 造方法和利用該方法制造的稀土類磁鐵，其目的是提供通過將合金組成中的Pr的含量控 制在最適范圍，從而熱塑性加工時(shí)的加工性優(yōu)異、高溫氣氛下的矯頑力性能和磁化性能優(yōu) 異的稀土類磁鐵及其制造方法。
[0017] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的稀土類磁鐵的制造方法包括第1步驟和第2步驟，第 1步驟：將成為稀土類磁鐵材料的磁粉加壓成形來制造成形體，所述磁粉包含RE-Fe-B系主 相（RE :Nd以及Pr)和位于該主相的周圍的RE-X合金（X :金屬元素）晶界相，主相的平均 粒徑在IOnm~200nm的范圍；第2步驟：對成形體實(shí)施給予各向異性的熱塑性加工來制造 作為納米晶體磁鐵的稀土類磁鐵，在所述磁粉中包含的NcU B、Co、Pr的含量為Nd :25~35 原子％、B :0· 5~L 5原子％、Co :2~7原子％、Pr :0· 2~5原子％，還包含F(xiàn)e。
[0018] 本發(fā)明的制造方法為下述制造方法：在經(jīng)過熱塑性加工來制造作為納米晶體磁鐵 的稀土類磁鐵時(shí)，針對通過在磁粉的合金組成中包含Pr，熱塑性加工時(shí)的加工性優(yōu)異而稀 土類磁鐵的高溫氣氛下的矯頑力、剩余磁化有降低的傾向這一以往的見解，通過將合金組 成中的Pr的含量控制在最適的范圍，能夠制造獲得熱塑性加工時(shí)的良好的加工性、并且具 有高的剩余磁化和高溫氣氛下的高的矯頑力的稀土類磁鐵。
[0019] 本制造方法的特征在于在使用的磁鐵用的磁粉的合金組成中，將Pr的含量調(diào)整 為0. 2~5原子％。
[0020] 稀土類磁鐵在其組成中以最適的范圍具備微量的Pr的情況下，該P(yáng)r不是在主相 中而是在晶界相中濃化，因此不會產(chǎn)生使主相的溫度特性（剩余磁化）降低這樣的不利影 響。另外，熱塑性加工時(shí)的加工性大大地受晶界相的熔點(diǎn)和組成左右，但通過微量的Pr在 晶界相中濃化就能夠使加工性良好。另一方面，當(dāng)Pr的含量過多時(shí)，其進(jìn)入主相中而與主 相中的Nd進(jìn)行置換，使剩余磁化降低，因此將Pr的含量控制在最適的范圍是極其有效的。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明人等的驗(yàn)證證實(shí)了 ：使用合金組成中的Pr的含量在0. 2~5原子％的 范圍的磁鐵用的磁粉，將其加壓成形來制造成形體，對成形體實(shí)施熱塑性加工來制造出的 作為納米晶體磁鐵的稀土類磁鐵，制造過程中的熱塑性加工時(shí)的加工性良好，而且具有在 150°C時(shí)的矯頑力為5. 7k0e(453kA/m)以上、且剩余磁化強(qiáng)度為I. 38T以上這樣的極其優(yōu)異 的磁特性。
[0022] 再者，磁粉的特征在于含有上述范圍的Pr，更具體而言，在磁粉中包含的NcU B、 Co、Pr的含量為Nd :25~35原子％、B :0· 5~L 5原子％、Co :2~7原子％、Pr :0· 2~5 原子％，余量（Bal.)為Fe，主相的平均粒徑在IOnm~200nm的范圍。
[0023] 在第1步驟中，通過液體急冷來制作微細(xì)晶粒的急冷薄帶（急冷帶），將其粗粉碎 等來制作稀土類磁鐵用的磁粉，將該磁粉填充到例如陰模內(nèi)，一邊用沖頭加壓一邊燒結(jié)來 謀求塊化，得到各向同性的成形體。在制造該成形體時(shí)，作為磁粉，應(yīng)用上述組成的磁粉。
[0024] 在該成形體中，構(gòu)成其晶界相的RE-X合金，根據(jù)主相成分而不同，但是在RE為Nd 的情況下，由Nd與Co、Fe、Ga等之中的至少一種以上的元素的合金構(gòu)成，例如是Nd-Co、 Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe、Nd-Co-Fe-Ga之中的任一種、或者混有它們中的兩種以上的合金， 成為Nd的一部分被置換為Pr的狀態(tài)。
[0025] 而且，通過第2步驟的熱塑性加工在熱處理為600~850°C的溫度范圍、應(yīng)變速度 為KT 3~10/秒的范圍、加工率為50%以上的條件下進(jìn)行，所制造出的納米晶體磁鐵的主 相的平均粒徑生長為50nm~1000 nm的范圍，具有上述的優(yōu)異的磁特性。
[0026] 通過第2步驟的熱塑性加工來制造出作為納米晶體磁鐵的稀土類磁鐵。該稀土類 磁鐵是取向磁鐵，但為了使該取向磁鐵的矯頑力進(jìn)一步提高，對于在第2步驟中制造出的 稀土類磁鐵（取向磁鐵），也可以通過接觸由共晶或者RE富集的過共晶組成的RE-Y合金 (Y為金屬元素，不包含重稀土類元素）構(gòu)成的改性合金，在改性合金的共晶點(diǎn)以上的溫度 進(jìn)行熱處理來使該改性合金的熔液從取向磁鐵的表面擴(kuò)散滲透，形成為RE-Y合金的熔液 進(jìn)入到晶界相內(nèi)，成形體內(nèi)部引起組織變化，并且矯頑力提高的稀土類磁鐵。在此，作為從 共晶到稀土類富集的過共晶組成的改性合金，優(yōu)選使用Nd-Cu合金、Nd-Al合金、Pr-Cu合 金、Pr-Al合金、Nd-Pr-Cu合金、Nd-Pr-Al合金中的任一種，其中，優(yōu)選三元系的Nd-Pr-Cu 合金、Nd-Pr-Al合金。當(dāng)采用例如Nd-Cu合金時(shí)，作為從共晶到Nd富集的過共晶組成的 Nd-Cu合金的組成，能夠列舉70原子％ Nd-30原子％ Cu、80原子％ Nd-20原子％ Cu、90原 子％ Nd-IO原子％ Cu、95原子％ Nd-5原子％ Cu等。Nd-Cu合金的共晶點(diǎn)為520°C左右， Pr-Cu合金的共晶點(diǎn)為480°C左右，Nd-Al合金的共晶點(diǎn)為640°C左右，Pr-Al合金的共晶點(diǎn) 為650°C左右，都大大地低于造成構(gòu)成納米晶體磁鐵的晶粒的粗大化的700°C~1000°C。
[0027] 另外，本發(fā)明還涉及稀土類磁鐵，該稀土類磁鐵包含RE-Fe-B系主相（RE為Nd 以及Pr)和位于該主相的周圍的RE-X合金（X為金屬元素）晶界相，主相的平均粒徑在 50nm~1000 nm的范圍，在所述磁粉中包含的NcU B、Co、Pr的含量為Nd :25~35原子％、 Pr :0. 2~5原子5~1. 5原子％、Co:2~7原子％，余量為Fe，在150°C時(shí)的矯頑 力為5. 7k0e(453kA/m)以上，且剩余磁化強(qiáng)度為I. 38T以上。
[0028] 本發(fā)明的稀土類磁鐵是在構(gòu)成磁鐵的合金組成中含有0. 2~5原子％的Pr的納 米晶體磁鐵，通過在該微量的條件下適當(dāng)范圍的Pr特別是在晶界相中濃化，能夠提高高溫 氣氛下的矯頑力和剩余磁化。具體而言，作為在150°C時(shí)的矯頑力，為5.7k0e(453kA/m)以 上，剩余磁化強(qiáng)度為I. 38T以上。
[0029] 再者，剩余磁化強(qiáng)度為I. 38T以上的磁取向度Mr/Ms (Mr為剩余磁通密度，Ms為飽 和磁通密度）顯示出高達(dá)88%以上的取向度。
[0030] 另外，成為主相的平均粒徑為50nm~1000 nm的范圍的納米晶體磁鐵。在此，所謂 "主相的平均粒徑"也可稱為平均晶體粒徑，采用下述方法進(jìn)行測定：在磁粉、稀土類磁鐵的 TEM像、SEM像等中確認(rèn)出處于一定區(qū)域內(nèi)的多個(gè)主相之后，在計(jì)算機(jī)上