專利名稱：一種粘接釹鐵硼磁體無機封孔和陰極電泳復(fù)合表面防護技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種粘接釹鐵硼磁體無機封孔和陰極電泳復(fù)合表面防護技術(shù)，屬于多孔磁體的表面防護技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及粘接釹鐵硼磁體的表面防護方法和工藝。
背景技術(shù)：
釹鐵硼作為第三代稀土永磁材料，具有優(yōu)異的磁性能和高的性價比，因此近幾年在科研、生產(chǎn)、應(yīng)用方面都得到了高速發(fā)展。廣泛應(yīng)用于電子電器、機械和醫(yī)療器械、汽車、航空等高科技領(lǐng)域，隨著其性能的不斷提高，新的應(yīng)用增長點不斷涌現(xiàn)，特別是以信息產(chǎn)業(yè)為代表的知識經(jīng)濟的發(fā)展，給稀土永磁等功能材料不斷帶來新的用途。
但是釹鐵硼磁體中的釹化學(xué)活性強，易被氧化生銹、磁體由多相結(jié)構(gòu)組成，很容易產(chǎn)生晶界腐蝕，且其結(jié)構(gòu)疏松，孔隙率高，易殘留酸、堿等前處理液，造成對磁體的長期腐蝕。大量孔隙很容易引起吸氫粉化，使磁性能下降。所以需要采取相應(yīng)的措施對磁體進行保護。
目前，釹鐵硼材料的主要防護方法有金屬鍍層法和有機涂層法。對于金屬鍍層法，由于磁體的多孔性，孔隙內(nèi)易殘留鍍液，造成對磁體的長期腐蝕。特別對于粘接磁體，由于表面導(dǎo)電的不均勻性，造成鍍層的不均勻性，甚至部分地方出現(xiàn)未鍍現(xiàn)象。
有機涂層法，包括釹鐵硼材料表面噴涂、浸涂、以及陰極電泳等方法。就環(huán)形磁體所用的噴涂方法而言，涂層材料損耗大；且需要正反兩面翻轉(zhuǎn)，因而涉及的工藝步驟多；且存在膜層厚度均勻性差的缺點。采用浸涂方法由于涂覆材料的滴落及其他問題，很難得到均勻厚度的涂層，且多孔性磁體，其孔隙得不到充分填充，將引起干燥過程中的膨脹之類問題。對于陰極電泳涂層均勻，且附著力優(yōu)良在釹鐵硼磁體防護領(lǐng)域越來越受到用戶的青睞。但釹鐵硼磁體所具有的特殊性如磁體的高電阻，高孔隙率，表面電泳活性差別大及磁體在槽液中積聚后導(dǎo)致雜質(zhì)離子積累，溶液電導(dǎo)率增加，限制了涂裝過程中電泳電壓的提高，使涂膜厚度低(≤20um)且難以保證均勻，并易引起涂膜產(chǎn)生魚眼、氣泡等缺陷。日本專利Jp005428/2000介紹了硅酸堿金屬鹽無機封孔劑對磁體表面鍍層的封孔方法，它是先對磁體進行電鍍層防護，然后對多孔隙的電鍍層進行封孔處理，它只是封堵了磁體表面防護電鍍層的孔隙，而磁體本身的孔隙并未得到有效的封堵，而且，在封孔劑中未添加提高耐蝕性的添加劑，因此封堵釹鐵硼磁體孔隙的效果并不顯著。日本專利JP2002088402介紹了植物性媒體與金屬粉末混合對磁體進行封孔的方法，但工藝比較復(fù)雜，實用性差。
如何進一步提高釹鐵硼磁性材料的抗蝕性，使釹鐵硼永磁材料以適應(yīng)多種用途，是業(yè)內(nèi)普遍關(guān)注和有待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種粘接釹鐵硼磁體無機封孔和陰極電泳復(fù)合表面防護技術(shù)，針對粘接釹鐵硼磁體多孔結(jié)構(gòu)特點，以無機封孔劑對粘接釹鐵硼磁體先行封孔，再進行陰極電泳涂膜的復(fù)合表面防護技術(shù)。
本發(fā)明的另一目的是針對粘接釹鐵硼磁體提供一種無機封孔和陰極電泳涂膜復(fù)合工藝方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的本粘接釹鐵硼磁體無機封孔和陰極電泳的復(fù)合表面防護技術(shù)，是采用添加有功能性添加劑的無機堿金屬硅酸鹽體系封孔劑，于真空條件下，對粘接釹鐵硼磁體先行封孔，然后采用陰極電泳技術(shù)對已封孔的粘接釹鐵硼磁體，再行電泳涂膜的復(fù)合表面防護技術(shù)。
將粘接釹鐵硼磁體浸入選自模數(shù)為3.3～5.4的硅酸鉀或模數(shù)為3.3的硅酸鈉或模數(shù)為4.5的硅酸鋰的堿金屬硅酸鹽并添加相應(yīng)緩蝕劑六亞甲基四胺0.5％～2％、八羥基喹啉0.2％～1％、鉬酸鈉0.5％～3％的無機封孔劑中，在真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上，延續(xù)10～15min，經(jīng)水洗，100℃～140℃烘烤2h～4h固化后，將磁體進行磷化處理后，再將經(jīng)此處封孔理的磁體作為陰極，在固體份為18％～22％重量，導(dǎo)率1200±600μs/cm，PH5.8～6.5，顏基比1∶3～4的陰極電泳液中，以初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃的條件下，電泳150～180s，形成電泳膜層，用去離子水清洗，在烘箱中于80℃烘烤20～30min，再于170℃烘烤30min完成固化。從而得到以本發(fā)明無機封孔和陰極電泳涂膜復(fù)合表面防護技術(shù)處理的釹鐵硼磁體。
根據(jù)本粘接釹鐵硼磁體無機封孔和陰極電泳的復(fù)合表面防護技術(shù)的粘接釹鐵硼磁體的無機封孔和陰極電泳工藝如下1、粘接釹鐵硼磁體真空封孔將粘接釹鐵硼磁體浸在按下列重量百分?jǐn)?shù)的封孔劑配方中一種堿金屬硅酸鹽選自模數(shù)3.3～5.4的硅酸鉀，模數(shù)3.3的硅酸鈉或模數(shù)4.5硅酸鋰 94％～98.8％六亞甲基四胺 0.5％～2％八羥基喹啉0.2％～1％鉬酸鈉0.5％～3％置于真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上，延續(xù)10～15min，進行封孔處理；2、水淋清洗；3、在烘箱中100℃～140℃固化2h～4h；4、磷化處理；5、純水洗凈；6、陰極電泳涂膜將經(jīng)過上述處理的磁體做為陰極，按下列陰極電泳液配方和工藝條件，進行電泳涂覆，形成電泳膜層，電泳液配方和條件如下電泳液固體份 18％～22％重量電導(dǎo)率 1200±600μs/cmPH值5.8～6.5顏基比 1∶3～4初始電壓80～90V沉積電壓140～160V電泳溫度28～30℃電泳時間150～180s7、去離子水洗凈；8、固化第一階段在烘箱中于80℃，烘烤20～30min；第二階段在烘箱中于170℃，烘烤30min，完成固化。
按本發(fā)明的方法，可以有效解決因孔隙引起的釹鐵硼表面防護技術(shù)的問題。封孔工藝簡單，操作方便，性價比高，可以設(shè)計半自動、間隙式進行。按本發(fā)明的方法，可以使粘接釹鐵硼磁體獲得厚度均勻、耐蝕性能優(yōu)良、外觀性和絕緣性能好的防護涂層。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進一步說明實施例1將ф25×15的粘接釹鐵硼材料1Kg浸入模數(shù)為3.3的硅酸鉀無機材料中，放入真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上延續(xù)10～15min，將試件取出水淋洗干凈，在烘箱中100℃～140℃固化2h～4h后，經(jīng)磷化、水洗，再進行陰極電泳涂膜陰極電泳初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃，電泳時間為150～180s，經(jīng)水洗后再固化，即先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min完成固化。即得到經(jīng)無機封孔處理和陰極電泳涂膜復(fù)合防護的粘接釹鐵硼磁體產(chǎn)品。對此釹鐵硼磁環(huán)防護涂層進行耐蝕性試驗，其結(jié)果滿足下列指標(biāo)3％重量的食鹽水室溫浸泡80小時無異常；按GBT1740進行中溫濕熱試驗，860h無生銹、膨脹；按GB/T1771進行鹽霧試驗，200小時無生銹、膨脹。
實施例2將ф25×15的粘接釹鐵硼材料1Kg浸入模數(shù)為4.8的硅酸鉀無機材料中，放入真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上延續(xù)10～15min，將試件取出水淋洗干凈，在烘箱中100℃-140℃固化2h～4h后，經(jīng)磷化、水洗，再進行陰極電泳涂膜陰極電泳初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃，電泳時間為150～180s，經(jīng)水洗后再固化，即先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min完成固化。即得到經(jīng)無機封孔處理和陰極電泳涂膜復(fù)合防護的粘接釹鐵硼磁體產(chǎn)品。對此釹鐵硼磁環(huán)防護涂層進行耐蝕性試驗，其結(jié)果滿足下列指標(biāo)3％重量的食鹽水室溫浸泡96小時無異常；按GBT1740進行中溫濕熱試驗，960h無生銹、膨脹；按GB/T1771進行鹽霧試驗，240小時無生銹、膨脹。
實施例3將ф25×15粘接的釹鐵硼材料1Kg浸入模數(shù)為4.8的硅酸鉀無機封孔劑中，封孔劑中添加六亞甲基四胺1％、八羥基喹啉0.6％，放入真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上延續(xù)10～15min，將試件取出水淋洗干凈，在烘箱中100℃～140℃固化2h～4h后，經(jīng)磷化、水洗，再進行陰極電泳涂膜陰極電泳初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃，電泳時間為150～180s，經(jīng)水洗后再固化，即先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min完成固化。即得到含緩蝕添加劑的無機封孔處理和陰極電泳復(fù)合防護的粘接釹鐵硼磁體產(chǎn)品。對此釹鐵硼磁環(huán)防護涂層進行耐蝕性試驗，其結(jié)果滿足下列指標(biāo)3％重量的食鹽水室溫浸泡96小時無異常；按GBT1740進行中溫濕熱試驗，1080h無生銹、膨脹；按GB/T1771進行鹽霧試驗，300小時無生銹、膨脹。
實施例4將ф25×15的粘接釹鐵硼材料1Kg浸入模數(shù)為4.8的硅酸鉀無機封孔劑中，封孔劑中添加六亞甲基四胺1％、八羥基喹啉0.2％、鉬酸鈉0.5％放入真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上延續(xù)10～15min，將試件取出水淋洗干凈，在烘箱中100℃～140℃固化2h～4h后，經(jīng)磷化、水洗，再進行陰極電泳涂膜陰極電泳初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃，電泳時間為150～180s，經(jīng)水洗后再固化，即先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min完成固化。即得到含緩蝕添加劑的無機封孔處理和陰極電泳復(fù)合防護的粘接釹鐵硼磁體產(chǎn)品。對此釹鐵硼磁環(huán)防護涂層進行耐蝕性試驗，其結(jié)果滿足下列指標(biāo)3％重量的食鹽水室溫浸泡120小時無異常；按GBT1740進行中溫濕熱試驗，1200h無生銹、膨脹；按GB/T1771進行鹽霧試驗，300小時無生銹、膨脹。
比較例1將ф25×15的粘接釹鐵硼材料1Kg，經(jīng)除油→水洗→磷化→水洗后，即進行陰極電泳涂膜陰極電泳初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃，電泳時間為150～180s，經(jīng)水洗，再固化先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min。得到未經(jīng)封孔處理的單一陰極電泳涂層防護的粘接釹鐵硼磁體產(chǎn)品。對此釹鐵硼磁環(huán)防護涂層進行耐蝕性試驗，其結(jié)果滿足下列指標(biāo)3％重量的食鹽水室溫浸泡48小時無異常；按GBT1740進行中溫濕熱試驗，576h無生銹、膨脹；按GB/T1771進行鹽霧試驗，180小時無生銹、膨脹。
本發(fā)明粘接釹鐵硼磁體封孔和陰極電泳復(fù)合防護工藝保護范圍不限于上述實例。本發(fā)明同樣適用于燒結(jié)釹鐵硼磁體。
權(quán)利要求
1.一種粘接釹鐵硼磁體無機封孔和陰極電泳的復(fù)合表面防護技術(shù)，其特征是采用添加有相應(yīng)緩蝕添加劑的無機堿金屬硅酸鹽封孔劑封孔技術(shù)，對粘接釹鐵硼磁體先行封孔，然后采用陰極電泳涂膜技術(shù)對已封孔的粘接釹鐵硼磁體再行陰極電泳涂膜的復(fù)合表面防護技術(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種粘接釹鐵硼磁體無機封孔和陰極電泳的復(fù)合表面防護技術(shù)，其特征在于所述的無機堿金屬硅酸鹽封孔劑選自硅酸鉀，硅酸鈉，硅酸鋰；所述的緩蝕添加劑為六亞甲基四胺、八羥基喹啉、鉬酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的復(fù)合表面防護技術(shù)，其特征在于所述的無機堿金屬硅酸鹽封孔劑選自模數(shù)為3.3～5.4的硅酸鉀，模數(shù)為3.3的硅酸鈉，或模數(shù)為4.5的硅酸鋰；所述的緩蝕添加劑六亞甲基四胺0.5％～2％、八羥基喹啉0.2％～1％、鉬酸鈉內(nèi)0.5％～3％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的復(fù)合表面防護技術(shù)，其特征在于所述的陰極電泳涂膜技術(shù)是先采用相對低的初始電壓，繼而采用相對高的沉積電壓。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的一種粘接釹鐵硼磁體無機封孔和陰極電泳的復(fù)合表面防護技術(shù)的粘接釹鐵硼磁體無機封孔處理和陰極電泳處理工藝，其特征在于該工藝包括粘接釹鐵硼磁體無機封孔處理→水洗→烘烤固化→磷化處理→水洗→陰極電泳涂膜→水洗→第一段烘烤→第二段烘烤固化。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的粘接釹鐵硼磁體無機封孔和陰極電泳處理工藝，其特征在于粘接釹鐵硼磁體無機封孔處理工藝是1)將粘接釹鐵硼磁體浸在按下列按重量百分?jǐn)?shù)的配方封孔劑中，于真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上，延續(xù)10～15min，進行封孔處理，該封孔劑配方一種選自模數(shù)為3.3～5.4的硅酸鉀，模數(shù)為3.3的硅酸鈉或模數(shù)為4.5的硅酸鋰的堿金屬硅酸鹽94％～98.8％六亞甲基四胺 0.5％～2％八羥基喹啉0.2％～1％鉬酸鈉內(nèi) 0.5％～3％；2)水淋清洗；3)在烘箱中于100℃～140℃固化2h～4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求權(quán)的5的粘接釹鐵硼磁體無機封孔處理和陰極電泳處理工藝，其特征在于所述的陰極電泳處理工藝包括1)將已做封孔，固化，電泳前磷化并水洗的粘接釹鐵硼磁體，按以下電泳漆液配方和工藝條件進行陰極電泳涂膜處理，形成電泳膜層；陰極電泳漆液配方和工藝條件陰極電泳漆液固體份18％～22％重量，電導(dǎo)率1200±600μs/cm，PH值5.8～6.5，顏基比1∶3～4，初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃，電泳時間150～180s；2)水洗；3)第一段烘烤于80℃，烘烤20-30min；4)第二段烘烤于170℃，再烘烤30min，形成固化膜。
全文摘要
本發(fā)明一種粘接釹鐵硼磁體無機封孔和陰極電泳復(fù)合表面防護技術(shù)，屬于多孔磁體的表面防護技術(shù)領(lǐng)域，采用添加有相應(yīng)緩蝕添加劑為六亞甲基四胺0.5％－2％、八羥基喹啉0.2％－1％、鉬酸鈉0.5％－3％的選自模數(shù)為3.3－5.4的硅酸鉀，模數(shù)為3.3的硅酸鈉，或模數(shù)為4.5的硅酸鋰的無機封孔劑，于真空條件下，對粘接釹鐵硼磁體先行封孔，然后對已封孔的粘接釹鐵硼磁體，再行電泳涂膜的復(fù)合表面防護技術(shù)，按本發(fā)明的方法，可以有效解決因孔隙引起的釹鐵硼表面防護技術(shù)的問題，封孔工藝簡單，操作方便，性價比高，可以設(shè)計半自動、間隙式進行，按本發(fā)明的方法，可以使粘接釹鐵硼磁體獲得厚度均勻、耐蝕性能優(yōu)良、外觀性和絕緣性能好的防護涂層。
文檔編號H01F1/057GK101015858SQ200610166529
公開日2007年8月15日 申請日期2006年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月28日
發(fā)明者邱大健, 肖祥定, 倪曉雪, 趙定義, 謝鴿平 申請人:武漢材料保護研究所