專利名稱：：釓鈥復(fù)合添加的中高牌號(hào)釹鐵硼磁體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及釹鐵硼永磁材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及釓Gd鈥Ho復(fù)合添加的中高牌號(hào)釹鐵硼磁體。
背景技術(shù)：
：釹鐵硼(NdFeB)永磁材料作為一個(gè)新興產(chǎn)業(yè)，因其具有良好的性價(jià)比，已在世界范圍迅猛發(fā)展，并廣泛應(yīng)用于國際和國內(nèi)的新興發(fā)展產(chǎn)業(yè)和支柱產(chǎn)業(yè)，如計(jì)算機(jī)工業(yè)、信息工業(yè)、通訊工業(yè)、汽車工業(yè)、核磁共振成像工業(yè)、辦公自動(dòng)化等。隨著行業(yè)的快速發(fā)展，滿足更高使用要求的中高牌號(hào)釹鐵硼磁體也在不斷改進(jìn)，但在傳統(tǒng)的中高牌號(hào)的釹鐵硼磁體中使用的鐠釹(PrNd)合金、鏑(Dy)等稀土原材料經(jīng)常出現(xiàn)供不應(yīng)求且資源閂益匱乏的局面，其價(jià)格也隨之暴漲，增加了中高性能釹鐵硼磁體的制作成本；且現(xiàn)有技術(shù)的中高牌號(hào)釹鐵硼磁體還存在耐腐蝕性差、方形度和磁能積低以及制備過程中的制粉工序的出粉速度慢等問題。為了降低成本，中國申請(qǐng)專利公開號(hào)為CN101071667A《含釓的釹鐵硼稀土永磁材料及其制造方法》中，采用在釹鐵硼中添加釓(Gd)來部分替代價(jià)格相對(duì)昂貴的釹來降低成本，提高了磁體的耐熱性，但其添加量?jī)H為0.050.2wt%，仍不能有效的降低生產(chǎn)成本。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種而、J腐蝕性能強(qiáng)、方形度和磁能積高，制粉工序的出粉速度快且有效降低制作成本的釓鈥復(fù)合添加的中高牌號(hào)釹鐵硼磁體。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為釓鈥復(fù)合添加的中高牌號(hào)釹鐵硼磁體由如下重量百分?jǐn)?shù)的組分組成鐠釹(PrNd)合金20%33%，軋(Gd)0.5%10%，鈥(Ho)0.5%10%，硼(B)0.9%1.2%，鋁(Al)0.1%0.8%，銅(Cu)0.1%0.5%，鋯(Zr)0.1%0,5%，鈦(Ti)0.1%0.5%，鏑(Dy)0%10%,鈷(Co)0%3.0%，余量為鐵和材料中少量不可避免的雜質(zhì)。上述的鐠釹合金，采用市售的鐠釹合金，其中鐠的重量百分比為20%30%。上述的鏑，在實(shí)際操作中為了降低配料加工熔融時(shí)的熔點(diǎn)，采用市售鏑的重量百分比為75%85%的鏑鐵合金。上述的釓，在實(shí)際操作中為了降低配料加工熔融時(shí)的熔點(diǎn)，采用市售釓的重量百分比為70%80%的釓鐵合金的形式加入。上述的鈥，在實(shí)際操作中為了降低配料加工熔融時(shí)的熔點(diǎn)，采用市售鈥的重量百分比為75%85%的鈥鐵合金加入。上述的硼，在實(shí)際操作中為了降低配料加工熔融時(shí)的熔點(diǎn)，采用市售硼的重量百分比為18%20%的硼鐵合金加入。上述的鋯，在實(shí)際操作中為了降低配料加工熔融時(shí)的熔點(diǎn)，采用市售鋯的重量百分比為50%60%的鋯鐵合金加入。本發(fā)明的釓鈥復(fù)合添加的中高牌號(hào)釹鐵硼磁體的制備工藝如下配料將磁體的各個(gè)組分按照比例配料，混合。熔煉將按比例混合的原材料裝入真空甩帶爐內(nèi)，將真空甩帶爐中的空氣抽真空到5Pa時(shí)，開始加溫熔煉，至爐內(nèi)配料發(fā)紅時(shí)，關(guān)閉真空閥，充入氬氣至0.6Pa，并升高溫度，直至配料完全融化，再精煉10分鐘后進(jìn)行澆注，然后關(guān)閉電源，待甩片溫度低于80。C時(shí)出爐。制粉將甩片放詈于氫碎爐中，通入氫氣，待產(chǎn)品完全吸氫至0.2Mpa穩(wěn)定后，關(guān)閉氫氣闊，升溫至550600'C，進(jìn)行脫氫69小時(shí)，脫氫完成后的粉料放入氣流磨中進(jìn)行制粉，控制粉料粒度(激光粒度測(cè)試儀)在35ym之間，然后將粉料加入汽油(每公斤粉料加入1030毫克汽油)并進(jìn)行3060分鐘攪拌。成型攪拌好的粉料按規(guī)定重量稱重，放入成型壓機(jī)中的模具中，加磁場(chǎng)取向后壓制成型，然后退磁取出生坯，并迅速真空封裝，再將真空封裝的好的生坯放入等靜壓機(jī)中加壓150200Mpa，保壓13分鐘后取出。燒結(jié)將生坯裝入燒結(jié)盆中，然后放入真空熔結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，在1050110(TC的燒結(jié)溫度下燒結(jié)35小時(shí)，然后在48(TC60(TC回火36小時(shí)后取出，燒結(jié)釹鐵硼磁體工序完成。本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是1.本發(fā)明制粉工序的出粉速度提高約10%，縮短了生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率；且稀土元素多是伴生態(tài)存在的，釹鐵硼生產(chǎn)過程中須大量使用的鐠釹、鏑等稀土元素，而伴生出的釓和鈥等稀土元素的市場(chǎng)運(yùn)用的范圍比較小，利用率較低，造成稀土資源的極大浪費(fèi)，本發(fā)明用資源多、利用率低、價(jià)格便宜的稀土元素釓、鈥部分代替鐠釹(PrNd)合金、鏑(Dy)等稀有稀土原材料，釓和鈥的復(fù)合添加量在1%20%之間，與中國申請(qǐng)專利公開號(hào)為CN101071667A《含釓的釹鐵硼稀土永磁材料及其制造方法》中，釓添加量?jī)H為0.050.2wt。/。相比，大幅緩解原材料緊缺的狀況，使得生產(chǎn)成本大大降低。2.釓和鈦復(fù)合添加部分替代鐠釹和鏑，能保證產(chǎn)品性能基本一致的前提下，提高產(chǎn)品的方形度(生產(chǎn)中經(jīng)常通過比較Hk/Hg的大小來衡量方形度的好壞，不加釓鈥的磁體Hk/Hq為0.92，添加釓鈥后可達(dá)0.99)，進(jìn)而提高磁體的磁能積(提高磁能積().31MG0e)。3.耐腐蝕性提高實(shí)驗(yàn)條件在壓力2個(gè)大氣壓、溫度12(TC、相對(duì)濕度95%、時(shí)間168小時(shí)，本發(fā)明的產(chǎn)品平均失重小于10mg/cm2，而不加釓和鈥的產(chǎn)品在相同工藝條件下一般大于10mg/cm2。4.加釓(Gd)和鈥(Ho)的中高牌號(hào)燒結(jié)釹鐵硼產(chǎn)品研發(fā)的成功，有力的提高了企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力，促進(jìn)燒結(jié)釹鐵硼磁性行業(yè)的更快發(fā)展。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明不僅僅局限以下實(shí)施例實(shí)施例一配料按以下配比進(jìn)行配料(各個(gè)組分均為重量百分?jǐn)?shù))30%鐠釹合金(鐠含量為25%)、1%硼、0.5%禮、0.5%鈥、0.5%鋁、0.1%鋯、0.2%鈦、0.5%鈷、0.2%銅，余量為鐵和材料中少量不可避免的雜質(zhì)；為了降低配料熔點(diǎn)，硼、軋、鈥、鋯等物質(zhì)在保證上述各自在配料中所占重量百分比不變的情況下，采用合金的形式加入；硼鐵合金，其中硼的重量百分比為18.5%;釓鐵合金，其中釓的重量&分比為74%;鈥鐵合金，其中鈥的重量百分比為79.8%;鋯鐵合金，其中鋯的重量百分比為50%。以熔煉100Kg釹鐵硼合金為例，各個(gè)組分配比如表1-1所示表l-l實(shí)施例一中各個(gè)節(jié)分配比<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>按以上配比單，將各原材料混合后裝入到真空甩帶爐內(nèi)。熔煉將按比例混合的原材料裝入真空甩帶爐內(nèi)，將真空甩帶爐中的空氣抽真空到5Pa時(shí)，開始加溫熔煉，至爐內(nèi)配料發(fā)紅時(shí)，關(guān)閉真空閥，充入氬氣至0.6Pa，并升高溫度，直至配料完全融化，再精煉10分鐘后進(jìn)行澆注，然后關(guān)閉電源，待甩片溫度低于8(TC時(shí)出爐。制粉將甩片放詈于氫碎爐中，通入氫氣，待產(chǎn)品完全吸氫至0.2Mpa穩(wěn)定后，關(guān)閉氫氣閥，升溫至55060(TC,進(jìn)行脫氫69小時(shí)，脫氫完成后的粉料放入氣流磨中進(jìn)行制粉，控制粉料粒度(激光粒度測(cè)試儀)在35um之間，然后將粉料加入汽油(每公斤粉料加入1030毫克汽油)并進(jìn)行3060分鐘攪拌。成型攪拌好的粉料按規(guī)定重量稱重，放入成型壓機(jī)中的模具中，加磁場(chǎng)取向后壓制成型，然后退磁取出生坯，并迅速真空封裝，再將真空封裝的好的生坯放入等靜壓機(jī)中加壓150200Mpa，保壓13分鐘后取出。燒結(jié)將生坯裝入燒結(jié)盆中，然后放入真空熔結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，在10501100。C的燒結(jié)溫度下燒結(jié)35小時(shí)，然后在480。C60(TC回火36小時(shí)后取出，燒結(jié)釹鐵硼磁體工序完成。按以上工序生產(chǎn)的燒結(jié)釹鐵硼磁體，使用釓和鈥復(fù)合添加取代部分鐠釹和鏑后，制成燒結(jié)釹鐵硼合金，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性試驗(yàn)方法規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)，磁性能如表卜2所示表1-2添加釓、鈥的釹鐵硼磁體的磁性能(及與不添加軋、鈥的釹鐵硼磁體比較)剩磁Br/KGs內(nèi)稟矯頑力/K0e矯頑力Hcb/K0e磁能積BH(max)/MG0eHK/Hcj實(shí)施例一13.9513.613.0646.70.97無釓、鈥的釹鐵硼磁體13.9513.2312.2546.080.92對(duì)比表1-2數(shù)據(jù)可知，使用1%的釓和鈥復(fù)合添加取代鏑和部分鐠釹后，磁體的方形度得到明顯改善，磁性能尤其是磁能積得到了較大的提高，且成本可節(jié)約210%左右。實(shí)施例二配料按以下配比進(jìn)行配料26.5%鐠釹合金(其中釹的重量百分比為75%)、1%硼、1.5%釓、3%鈥、0.4%鋁、0.1%鋯、0.2%鈦、0.5%鈷、0.2%銅，余量為鐵；為了降低配料熔點(diǎn)，硼、釓、飲、鋯等物質(zhì)在保證上述各自在配料中所占重量百分比不變的情況下，采用合金的形式加入；硼鐵合余，其中硼的重量百分比為18.5%;釓鐵合余，其中釓的重量百分比為74%;鈥鐵合金，其中飲的重量百分比為79.8%;鋯鐵合金，其中鋯的重量百分比為50%。以熔煉100Kg釹鐵硼合金為例，各個(gè)組分配比如表2-1所示表2-l實(shí)施例—中各個(gè)纟R分配比成分配比PrNdBGdHoAlZrTiCoCuFe酬戰(zhàn)《26.511.530.40.10.20.50.2A曰.求里原材料PrNdBFeGdFeHoFeAlZrFeTiCoCuFe(Kg)26.55.4052.0273.7590.40.20.20.50.2余量按以上配比單，將各原材料混合裝入真空甩帶爐中，其制備工藝與同實(shí)施例一。生產(chǎn)工序完成的燒結(jié)釹鐵硼磁體，是使用釓和鈥復(fù)合添加取代鏑和部分鐠釹后，制成的燒結(jié)釹鐵硼合金，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性試驗(yàn)方法規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)，磁性能如表2-2所示表2-2添加IL、鈥的釹鐵硼磁體的磁性能(及與不添加釓、鈥的釹鐵硼磁體比較)剩磁Br/KGs內(nèi)稟矯頑力/K0e矯頑力Hcb/K0e磁能積朋(max)/MGOeHK/Hcj實(shí)施例二13.615.0213.0444.820.98無釓、鈥的釹13.6115.1312.7444.150.92鐵硼磁體對(duì)比表2-2的數(shù)據(jù)可知，使用4.5%復(fù)合釓和鈥添加取代鏑和部分鐠釹后，磁體的方形度得到明顯改善，磁性能尤其是磁能積得到了較大的提高，成本可節(jié)約210%左右。實(shí)施例三配料按以下配比進(jìn)行配料23%鐠釹合金(其中釹的重量百分比為75%)、1%硼、3.5%鏑、5%鈥、0.5%軋、0.4%鋁、0.1%鋯、0.2%鈦、0.2%銅、0.5%鈷，余量為鐵；為了降低配料熔點(diǎn)，硼、鏑、釓、鈥、鋯等物質(zhì)在保證上述各自在配料中所占重量百分比不變的情況下，采用合金的形式加入；硼鐵合金，其中硼的重量百分比為18.5%;鏑鐵合金，其中鏑的重量百分比為79.5%;釓鐵合佘，其中釓的重量百分比為74%;鈥鐵合金，其中鈥的重量百分比為79.8%;鋯鐵合金，其中鋯的重量百分比為50%。以熔煉100Kg釹鐵硼合金為例，各個(gè)組分配比如表3-1所示表3-1實(shí)施例二中各個(gè)組分配比成分配比(%重量)PrNdBDyHoGdAlZrTiCuCoFe2313.550.50.40.10.20.20.5余量原材料(Kg)PrNdBFeDyFeHoFeGdFeAlZrFeTiCuCoFe235.4054.4036.2890.6760.40.20.20.20.5余量按以上配比單，將各原材料混合裝入真空甩帶爐，其制備工藝同實(shí)施例。生產(chǎn)工序完成后的燒結(jié)釹鐵硼磁體，是使用釓和鈥復(fù)合添加取代部分鐠釹和鏑后，制成的燒結(jié)釹鐵硼合金，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性試驗(yàn)方法規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)，磁性能，如表3-2所示表3-2添加禮、鈥的釹鐵硼磁體的磁性能(及與不添加釓、鈥的釹鐵硼磁體比較)剩磁Br/KGs內(nèi)稟矯頑力/K0e矯頑力Hcb/K0e磁能積BH(max)/MG0eHK/Hcj實(shí)施例二12.4725.7212.3338.310.99無釓、鈥的釹鐵硼磁體12.4725.8412.137.550.95對(duì)比表3-2中的數(shù)據(jù)可知，使用5.5%復(fù)合釓和鈥添加取代部分鐠釹和鏑后，磁體的方形度得到明顯改善，磁性能尤其是磁能積得到了較大的提高，成本可節(jié)約210%左右。加釓、鈥配方還可有效改善產(chǎn)品的低失重效果，在2個(gè)大氣壓、溫度12(TC、相對(duì)濕度95%、時(shí)間168小時(shí)的試驗(yàn)條件下，加釓、鈥配方明顯好于傳統(tǒng)不加釓、鈥配方，失重對(duì)比結(jié)果見表3:7<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>綜合以上燒結(jié)釹鐵硼的測(cè)試數(shù)據(jù)，使用釓、鈥復(fù)合添加取代部分鐠釹和鏑，能優(yōu)化釹鐵硼的晶粒組織，改善釹鐵硼磁體的磁性能，提高產(chǎn)品抗失重的能力，達(dá)到了取代部分稀缺資源的目的，最終降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本，提高了稀土資源的綜合利用率。權(quán)利要求1.一種釓鈥復(fù)合添加的中高牌號(hào)釹鐵硼磁體，其由如下重量百分比的組分組成鐠釹合金20％～33％，釓0.5％～10％，鈥0.5％～10％，硼0.9％～1.2％，鋁0.1％～0.8％，銅0.1％～0.5％，鋯0.1％～0.5％，鈦0.1％～0.5％，鏑0％～10％，鈷(Co)0％～3.0％，余量為鐵和材料中少量不可避免的雜質(zhì)。全文摘要本發(fā)明公開了一種釓鈥復(fù)合添加的中高牌號(hào)釹鐵硼磁體，其由如下重量百分?jǐn)?shù)的組分組成鐠釹合金20％～33％，釓0.5％～10％，鈥0.5％～10％，硼0.9％～1.2％，鋁0.1％～0.8％，銅0.1％～0.5％，鋯0.1％～0.5％，鈦0.1％～0.5％，鏑0％～10％，鈷0％～3.0％，余量為鐵和材料中少量不可避免的雜質(zhì)。本發(fā)明的釓鈥復(fù)合添加的中高牌號(hào)釹鐵硼磁體具有高的耐腐蝕性、方形度和磁能積，且制備過程中的制粉工序的出粉速度快，縮短了生產(chǎn)周期，提高了磁體的磁性能，提升了企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力。文檔編號(hào)H01F1/057GK101552062SQ20081016322公開日2009年10月7日申請(qǐng)日期2008年12月9日優(yōu)先權(quán)日2008年12月9日發(fā)明者范逢春,趙紅良申請(qǐng)人:寧波同創(chuàng)強(qiáng)磁材料有限公司