專利名稱：：鈦鋯復(fù)合添加的高性能釹鐵硼磁體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及釹鐵硼永磁材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是用鈦(Ti)和鋯(Zr)復(fù)合添加取代鎵(Ga)和鈷(Co)等貴重金屬的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料，具體涉及鈦鋯復(fù)合添加的高性能釹鐵硼磁體。
背景技術(shù)：
：釹鐵硼(NdFeB)磁性材料是八十年代初開發(fā)的第三代永磁材料，其具有很強(qiáng)的磁性能，是當(dāng)今磁性最強(qiáng)的永磁體，被稱為"永磁王"。釹鐵硼永磁材料因其具有良好的性價(jià)比，被廣泛應(yīng)用于國(guó)際和國(guó)內(nèi)的新興發(fā)展產(chǎn)業(yè)和支柱產(chǎn)業(yè)，如計(jì)算機(jī)工業(yè)、信息工業(yè)、通訊工業(yè)、汽車工業(yè)、核磁共振成像工業(yè)、辦公自動(dòng)化等。隨著對(duì)磁體器件要求的提高，尤其是信息通訊領(lǐng)域所用器件向小型化、輕量化、高速化、低噪音化等方向的發(fā)展，要求磁體性能逐漸提高，對(duì)高性能鐵釹硼磁體的用量將會(huì)不斷增加，因此高性能釹鐵硼永磁材料是目前行業(yè)發(fā)展的重點(diǎn)。但高性能釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)特別是高性能釹鐵硼磁體的生產(chǎn)，需要使用較多的稀有貴重金屬如鎵和鈷等，由于近年來(lái)的有色金屬和稀土元素價(jià)格大幅上漲，這導(dǎo)致高性能釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)成本居高不下，且現(xiàn)有的高性能釹鐵硼永磁材料耐腐蝕性較差，嚴(yán)重制約了燒結(jié)釹鐵硼磁性行業(yè)的快速發(fā)展。現(xiàn)有技術(shù)中通過(guò)添加鋯等價(jià)格相對(duì)便宜的金屬，替代釹鐵硼磁體中鈮、鈷等相對(duì)昂貴的金屬，從而降低生產(chǎn)成本，如中國(guó)申請(qǐng)專利公開號(hào)為CN101256860A《用鋯取代鈮的釹鐵硼永磁材料》中，提到使用鋯替代鈮來(lái)降低生產(chǎn)成本，但僅僅加入一種相對(duì)便宜的鋯，且添加量?jī)H為0.1%0.5%，仍不能有效的降低成本。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，而提供一種磁性能高、生產(chǎn)成本低的鈦鋯復(fù)合添加的高性能釹鐵硼磁體。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為鈦鋯復(fù)合添加的高性能釹鐵硼磁體由如下重量百分?jǐn)?shù)的組分組成鐠釹(PrNd)合金20%33%，鈦(Ti)0.1%1%，鋯(Zr)0.1%0.5%，鏑(Dy)0.1%10%，軋(Ga)0%~10%，鈥(Ho)0%~10%，硼(B)0.9%1.2%，鋁(Al)0.1%0.5%，銅(Cu)0.1%0.5%，鋱(Tb)05%，鈷(Co)03%，余量為鐵(Fe)和材料中少量不可避免的雜質(zhì)。上述的鐠釹合金，采用市售鐠的重量百分比為20%30%的鐠釹合金。上述的鏑，在實(shí)際操作中為了降低配料加工熔融時(shí)的熔點(diǎn)，采用購(gòu)買市售鏑的重量百分比為75%85%的鏑鐵合金。上述的鋯，在實(shí)際操作中為了降低配料加工熔融時(shí)的熔點(diǎn)，采用購(gòu)買市售鋯的重量百分比為50%60%的鋯鐵合金加入。上述的硼，在實(shí)際操作中為了降低配料加工熔融時(shí)的熔點(diǎn)，采用購(gòu)買市售硼的重量百分比為18%20%的硼鐵合金加入。本發(fā)明的鈦鋯復(fù)合添加的高性能釹鐵硼磁體的制備工序?yàn)榕淞蠈⒏鹘M分按照比例配料，混合。熔煉:將按比例混合的原料裝入真空甩帶爐內(nèi)，將真空甩帶爐中的空氣抽真空到5Pa時(shí)，開始加溫熔煉，至爐內(nèi)配料發(fā)紅時(shí)，關(guān)閉真空閥，充入氬氣至0.6Pa，并升高溫度，直至配料完全融化，再精煉10分鐘后進(jìn)行澆注，然后關(guān)閉電源，待甩片溫度低于8(TC時(shí)出爐。制粉將甩片放置于氫碎爐中，通入氫氣，待產(chǎn)品完全吸氫至0.2Mpa穩(wěn)定后，關(guān)閉氫氣閥，升溫至55060(TC，進(jìn)行脫氫69小時(shí)，脫氫完成后的粉料放入氣流磨中進(jìn)行制粉，控制粉料粒度(激光粒度測(cè)試儀)在35um之間，然后將粉料加入汽油(每公斤粉料加入1030毫克汽油)并進(jìn)行3060分鐘攪拌。成型攪拌好的粉料按規(guī)定重量稱重，放入成型壓機(jī)中的模具中，加磁場(chǎng)取向后壓制成型，然后退磁取出生坯，并迅速真空封裝，再將真空封裝的好的生坯放入等靜壓機(jī)中加壓150200Mpa，保壓13分鐘后取出。燒結(jié)將生坯裝入燒結(jié)盆中，放入燒結(jié)爐燒結(jié)，在1050110(TC的燒結(jié)溫度下燒結(jié)35小時(shí)，在480。C60(TC回火36小時(shí)后取出，燒結(jié)釹鐵硼磁體工序完成。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是1.復(fù)合添加鈦和鋯替代高性能釹鐵硼磁體中的鎵和鈷等稀缺稀土材料，提高了產(chǎn)品的耐腐蝕性采用實(shí)驗(yàn)條件在壓力2個(gè)大氣壓、溫度12(TC、相對(duì)濕度95%、時(shí)間168小時(shí)，平均失重小于10mg/cm2。2.復(fù)合添加鈦和鋯替代高性能銨鐵硼磁體中的鎵和鈷等稀缺稀土材料，在達(dá)到平均失重小于10mg/c^的同等失重條件下，鈷可少加1%，降低了稀有貴金屬的用量；又由于鈦和鋯都是地層中含量非常豐富的金屬元素，其價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于鎵和鈷等昂貴金屬的價(jià)格，且與中國(guó)申請(qǐng)專利公開號(hào)為CN101256860A《用鋯取代鈮的釹鐵硼永磁材料》中，鋯添加量?jī)H為0.1%0.5%相比，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本，減少了高價(jià)格稀有金屬的消4耗，提升企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明不僅僅局限以下實(shí)施例實(shí)施例一配料按以下重量百分比的配比進(jìn)行配料30%鐠釹合金(合金中釹的含量占75%)、1%硼、0.7%鏑、0.5%鋁、0.1%鋯、0.2%鈦、0.5%鈷、0.2%銅，余量為鐵和材料中少量不可避免的雜質(zhì)；為了降低配料熔點(diǎn)，鏑、硼、鋯三種物質(zhì)在保證上述各自在配料中所占的重量百分比不變的情況下，采用合金的形式加入；即硼以硼鐵合金形式加入，合金中硼的含量為18.5%;鏑以鏑鐵合金形式加入，合金中鏑的含量為79.5%;鋯以鋯鐵合金形式加入，合金中鋯的含量為50%。以熔煉100Kg釹鐵硼合金為例，各組分配比如表1-1所示表卜l實(shí)施例一中各個(gè)組分配比<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>按以上配比單，將各原材料混合裝入到真空甩帶爐中。熔煉將按比例混合的原材料裝入真空甩帶爐內(nèi)，將真空甩帶爐中的空氣抽真空到5Pa時(shí)，開始加溫熔煉，至爐內(nèi)配料發(fā)紅時(shí)，關(guān)閉真空閥，充入氬氣至0.6Pa，并升高溫度，直至配料完全融化，再精煉10分鐘后進(jìn)行澆注，然后關(guān)閉電源，待甩片溫度低于80。C時(shí)出爐。制粉將甩片放置于氫碎爐中，通入氫氣，待產(chǎn)品完全吸氫至0.2Mpa穩(wěn)定后，關(guān)閉氫氣閥，升溫至55060(TC，進(jìn)行脫氫69小時(shí)，脫氫完成后的粉料放入氣流磨中進(jìn)行制粉，控制粉料粒度(激光粒度測(cè)試儀)在35"m之間，然后將粉料加入汽油(每公斤粉料加入1030毫克汽油)并進(jìn)行3060分鐘攪拌。成型攪拌好的粉料按規(guī)定重量稱重，放入成型壓機(jī)中的模具中，加磁場(chǎng)取向后壓制成型，然后退磁取出生坯，并迅速真空封裝，再將真空封裝的好的生坯放入等靜壓機(jī)中加壓150200Mpa，保壓13分鐘后取出。燒結(jié)將生坯裝入燒結(jié)盆中，放入燒結(jié)爐燒結(jié)，在10501100'C的燒結(jié)溫度下燒結(jié)35小時(shí)，在480。C60(TC回火36小時(shí)后取出，燒結(jié)釹鐵硼磁體工序完成。按以上工序生產(chǎn)的燒結(jié)釹鐵硼磁體，使用0.2%鈦和0.1%鋯復(fù)合添加取代1%的鈷，取消鎵，制成燒結(jié)釹鐵硼合金，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性試驗(yàn)方法規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)，磁性能如表1-2所示表l-2添加鋯、鈦的釹鐵硼磁體的磁性能(及與不添加鋯、鈦的釹鐵硼磁體比較)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>對(duì)比以上數(shù)據(jù)可知，使用0.2%鈦和0.1%鋯復(fù)合添加取代1%的鈷，取消鎵后，磁體的磁性能均得到了一定的提高，且成本節(jié)約510%。實(shí)施例二配料按以下配比進(jìn)行配料28.2%鐠釹合金(合金中釹含量占75%)、1%硼、1%鋱、1%鏑、0.5%鋁、0.1%鈦、0.1%鋯、0.5%鈷、0.2%銅，余量為鐵和材料中少量不可避免的雜質(zhì)；為了降低配料熔點(diǎn)，鏑、硼、鋯三種物質(zhì)在保證上述各自在配料中所占的重量百分比不變的情況下，采用合金的形式加入；即硼以硼鐵合金組成，硼比例為18.5%，鏑為鏑鐵合金，鏑的比例為79.5%，Zr為鋯鐵合金，其中鋯含量50%。以熔煉100Kg釹鐵硼合金為例，各個(gè)組分配比如表2-1所示表2-1實(shí)施例二中各個(gè)組分配比<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>按以上配比單，將各原材料混合裝入真空甩帶爐中，其它制備工序同實(shí)施例一。制備工序完成后的燒結(jié)釹鐵硼磁體，是使用0.1%鈦和0.1%鋯復(fù)合添加取代1%的鈷，取消鎵，制成的燒結(jié)釹鐵硼合金，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性試驗(yàn)方法規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)，磁性能如表2-2所示表2-2添加鋯、鈦的釹鐵硼磁體的磁性能(及與不添加鋯、鈦的釹鐵硼磁體比較)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實(shí)施例二13.8717.6413.4646.48無(wú)鋯、鈦的釹鐵硼磁體13.8517.2613.4546.36從以上數(shù)據(jù)可知，使用0.1%鈦和0.1%鋯復(fù)合添加取代1%的鈷，取消鎵后，磁體的磁性能均得到了一定的提高，且成本節(jié)約5~10%。實(shí)施例三配料按以下配比進(jìn)行配料24.5%鐠釹合金(其中鐠釹合金中的釹含量占75%)、1%硼、6%鏑、0.5%鋁、0.2%鈦、0.1%鋯、0.5%鈷、0.2%銅，余量為鐵和材料中少量不可避免的雜質(zhì)；為了降低配料熔點(diǎn)，鏑、硼、鋯三種物質(zhì)在保證上述各自在配料中所占的重量百分比不變的情況下，采用合金的形式加入；即硼以硼鐵合金加入，合金中硼的含量為18.5%;鏑以鏑鐵合金形式加入，合金中鏑的含量為79.5%;鋯以鋯鐵合金形式加入，合金中鋯的含量為50%。以熔煉100Kg釹鐵硼合金為例，各個(gè)組分配比如表3-1所示表3-1實(shí)施例三中各個(gè)組分配比成分配比(%重量)PrNdBDyAlTiZrCoCuFe24.5160.50.20.10.50.2余量,原材料(Kg)PrNdBFeDyFeAlTiZrFeCoCuFe24.55.4057.5470.50.20.20.50.2余量按以上配比單，將各原材料混合裝入真空甩帶爐中，其制備工序同實(shí)施例一。生產(chǎn)工序完成后所得的燒結(jié)釹鐵硼磁體，是使用0.2%鋯和0.1%鈦復(fù)合添加取代1%的鈷，取消鎵，制成的燒結(jié)釹鐵硼合金，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性試驗(yàn)方法規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)，磁性能如表3-2所示表3-2添加鋯、鈦的釹鐵硼磁體的磁性能(及與不添加鋯、鈦的釹鐵硼磁體比較)剩磁Br/KGs內(nèi)稟矯頑力/K0e矯頑力Hcb/K0e磁能積BH(max)/MG0e實(shí)施例三12,7425.7112.5639.94無(wú)鋯、鈦的釹鐵硼磁體12.625.6212.3839.13從以上數(shù)據(jù)可知，使用0.2%鈦和0.1%鋯復(fù)合添加取代1%的鈷，取消鎵后，磁體的磁性能均得到了一定的提高，成本節(jié)約510%。7加鈦、鋯配方還可有效改善產(chǎn)品的低失重效果，在2個(gè)大氣壓、溫度12(TC、相對(duì)濕度95%、時(shí)間168小時(shí)的試驗(yàn)條件下，加鈦、鋯配方明顯好于不加鈦、鋯配方，雙方失重對(duì)比結(jié)果見表3:表3本發(fā)明與常規(guī)不添加鋯和鈦的釹鐵硼磁體的失重率<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>綜合以上燒結(jié)釹鐵硼的測(cè)試數(shù)據(jù)，使用鈦、鋯復(fù)合添加取代相對(duì)較貴的鈷、鎵等稀有金屬，能優(yōu)化釹鐵硼的晶粒組織，改善釹鐵硼磁體的性能，降低了產(chǎn)品失重率，達(dá)到了取代部分貴重金屬的目的，最終降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本。權(quán)利要求1.一種鈦鋯復(fù)合添加的高性能釹鐵硼磁體，其由如下重量百分比的組分組成鐠釹合金20％～33％，鈦0.1％～1％，鋯0.1％～0.5％，鏑0.1％～10％，釓0％～10％，鈥0％～10％，硼0.9％～1.2％，鋁0.1％～0.5％，銅0.1％～0.5％，鋱0～5％，鈷0～3％，余量為鐵和材料中少量不可避免的雜質(zhì)。全文摘要本發(fā)明公開了一種鈦鋯復(fù)合添加的高性能釹鐵硼磁體，其由如下重量百分比的組分組成鐠釹合金20％～33％，鈦0.1％～1％，鋯0.1％～0.5％，鏑0.1％～10％，釓0％～10％，鈥0％～10％，硼0.9％～1.2％，鋁0.1％～0.5％，銅0.1％～0.5％，鋱0～5％，鈷0～3％，余量為鐵和材料中少量不可避免的雜質(zhì)。本發(fā)明的鈦鋯復(fù)合添加的高性能釹鐵硼磁體具有高的產(chǎn)品性能，且生產(chǎn)成本低，提高了磁體的整體磁性能，提升了企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力。文檔編號(hào)H01F1/057GK101552063SQ200810163228公開日2009年10月7日申請(qǐng)日期2008年12月9日優(yōu)先權(quán)日2008年12月9日發(fā)明者范逢春,趙紅良申請(qǐng)人:寧波同創(chuàng)強(qiáng)磁材料有限公司