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      一種自組裝制備硫化鎘納米薄膜的方法

      文檔序號:6945537閱讀:282來源:國知局
      專利名稱:一種自組裝制備硫化鎘納米薄膜的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種硫化鎘納米薄膜的制備方法,具體涉及一種能夠簡單快速地制備 出均勻平整的硫化鎘納米薄膜,薄膜的晶粒尺寸在30nm左右的自組裝制備硫化鎘納米薄 膜的方法。
      背景技術(shù)
      硫化鎘(CdS)是一種寬帶隙半導(dǎo)體材料,帶隙寬度約為2. 42eV。CdS薄膜是太陽 電池中是一種重要的η型窗口材料,與ρ型材料構(gòu)成pn結(jié),是太陽能電池的重要組成部分。 到目前為止,制備硫化鎘薄膜的方法有真空鍍膜、離子濺射、電沉積、分子束外延、高溫?zé)釃?涂以及化學(xué)沉積等。這些制膜工藝較為成熟,但是需要特殊的設(shè)備,復(fù)雜的制備工藝以及苛 刻的真空高溫等條件,使得制備硫化鎘薄膜的成本太高,難以實(shí)現(xiàn)簡單快速的制備納米薄 膜。自組裝單層膜(Self-assembled monolayers)技術(shù)(簡稱SAMs技術(shù)),是一種制備納 米薄膜的新技術(shù),通過表面活性劑與基底之間的化學(xué)吸附作用,在基板材料上自組裝形成 排列有序的分子膜層。自組裝成膜技術(shù)方法簡便易行,不需要特殊設(shè)備,且制備的薄膜缺陷 少、結(jié)合力強(qiáng),結(jié)晶性好,不需后期晶化熱處理。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單,無需保護(hù)氣氛,反應(yīng)條件溫和溫度低,能耗 小,所得的硫化鎘薄膜結(jié)晶完整,可重復(fù)性高,無需后期熱處理的自組裝制備硫化鎘納米薄 膜的方法。所制備的硫化鎘納米薄膜晶粒尺寸30nm左右。為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是1)取1. 00-10. OOg的分析純的碳酸 鎘(CdCO3)置于燒杯中,向燒杯中滴加2-8mL的三甲胺(C3H9N)得混合物A;2)向混合物A 中加入去離子水?dāng)嚢杈鶆?,配置?00mL的透明溶液B ;3)向溶液B中加入1. 00-20. OOg的 PVP (聚乙烯吡咯烷酮),常溫下磁力攪拌均勻得溶液C ;4)向溶液C中加入1. 00-6. OOg分 析純的硫代乙酰胺(TAA,分子式為CH3CSNH2)攪拌均勻得溶液D ;5)用調(diào)節(jié)溶液D的pH值 至4. 0-10. 0得前驅(qū)液E ;6)取清洗干凈的ITO基板置于體積濃度為2 %的CTAB (十六烷基 三甲基溴化銨)的苯溶液中在室溫下浸泡30min,取出后在氬氣氣氛保護(hù)下于100°C干燥; 7)將干燥后的ITO基板置于前驅(qū)液E中,在室溫下沉積5-40h制備硫化鎘薄膜,將制備好的 薄膜置于真空干燥箱中干燥得硫化鎘納米薄膜。本發(fā)明ITO基板的清洗是先將ITO基板置于溶液F中超聲波清洗15min,去掉ITO 基板表面上的酸性物質(zhì),再將ITO基板置于溶液G中超聲波清洗15min,去除堿性物質(zhì)后分 別用無水乙醇和去離子水洗滌;所說的溶液F是H2O NH4OH H2O2 = 6 2 1體積比 的混合溶液;所說的溶液G是H2O HCl H2O2 = 6 2 1體積比的混合溶液。所說的真空干燥箱的干燥溫度為80°C。由于本發(fā)明采 用液相自組裝方法,制得的硫化鎘納米薄膜,形貌完整,大小均勻, 并且通過控制反應(yīng)前驅(qū)液濃度、PH值以及沉積時(shí)間可以控制薄膜厚度和晶粒大小。這種方法制備的硫化鎘納米薄膜重復(fù)性高,易于大面積制膜。且操作方便,原料易得,制備成本較 低。


      圖1為實(shí)施例1所制備的硫化鎘納米薄膜的場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)照片。圖2為圖1的局部放大圖。
      具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例1 :1)取2. OOg的分析純的碳酸鎘(CdCO3)置于燒杯中,向燒杯中滴加3mL 的三甲胺(C3H9N)得混合物A;2)向混合物A中加入去離子水?dāng)嚢杈鶆?,配置?00mL的透 明溶液B ;3)向溶液B中加入2. OOg的PVP(聚乙烯吡咯烷酮),常溫下磁力攪拌均勻得溶 液C。4)向溶液C中加入3. OOg分析純的硫代乙酰胺(TAA,分子式為CH3CSNH2)攪拌 均勻得溶液D ;5)用調(diào)節(jié)溶液D的pH值至4. 5得前驅(qū)液E ;6)取ITO基板先將ITO基板置 于溶液F中超聲波清洗15min,去掉ITO基板表面上的酸性物質(zhì),再將ITO基板置于溶液G 中超聲波清洗15min,去除堿性物質(zhì)后分別用無水乙醇和去離子水洗滌;所說的溶液F是 H2O NH4OH H2O2 = 6 2 1體積比的混合溶液;所說的溶液G是H2O HCl H2O2 = 6:2: 1體積比的混合溶液。7)取清洗干凈的ITO基板置于體積濃度為2%的CTAB (十六烷基三甲基溴化銨) 的苯溶液中在室溫下浸泡30min,取出后在氬氣氣氛保護(hù)下于100°C干燥;8)將干燥后的 ITO基板置于前驅(qū)液E中,在室溫下沉積6h制備硫化鎘薄膜,將制備好的薄膜置于真空干燥 箱中在80°C干燥得硫化鎘納米薄膜。將該實(shí)施例制備的硫化鎘薄膜在JSM-6700F場發(fā)射掃描電子顯微鏡下(圖1、圖 2)進(jìn)行觀察,從照片可以看出所制備的CdS納米薄膜結(jié)晶較好,均勻性較好,從圖2可看出 薄膜的晶粒尺寸在30nm左右。實(shí)施例2 :1)取5. OOg的分析純的碳酸鎘(CdCO3)置于燒杯中,向燒杯中滴加5mL 的三甲胺(C3H9N)得混合物A;2)向混合物A中加入去離子水?dāng)嚢杈鶆?,配置?00mL的透 明溶液B ;3)向溶液B中加入3. OOg的PVP (聚乙烯吡咯烷酮),常溫下磁力攪拌均勻得溶 液C。4)向溶液C中加入4. OOg分析純的硫代乙酰胺(TAA,分子式為CH3CSNH2)攪拌 均勻得溶液D ;5)用調(diào)節(jié)溶液D的pH值至6. 0得前驅(qū)液E ;6)取ITO基板先將ITO基板置 于溶液F中超聲波清洗15min,去掉ITO基板表面上的酸性物質(zhì),再將ITO基板置于溶液G 中超聲波清洗15min,去除堿性物質(zhì)后分別用無水乙醇和去離子水洗滌;所說的溶液F是 H2O NH4OH H2O2 = 6 2 1體積比的混合溶液;所說的溶液G是H2O HCl H2O2 = 6:2: 1體積比的混合溶液。7)取清洗干凈的ITO基板置于體積濃度為2%的CTAB (十六烷基三甲基溴化銨) 的苯溶液中在室溫下浸泡30min,取出后在氬氣氣氛保護(hù)下于100°C干燥;8)將干燥后的 ITO基板置于前驅(qū)液E中,在室溫下沉積IOh制備硫化鎘薄膜,將制備好的薄膜置于真空干燥箱中在80°C干燥得硫化鎘納米薄膜。實(shí)施例3 :1)取6. OOg的分析純的碳酸鎘(CdCO3)置于燒杯中,向燒杯中滴加6mL 的三甲胺(C3H9N)得混合物A;2)向混合物A中加入去離子水?dāng)嚢杈鶆颍渲贸?00mL的透 明溶液B ;3)向溶液B中加入6. OOg的PVP (聚乙烯吡咯烷酮),常溫下磁力攪拌均勻得溶 液C。4)向溶液C中加入5. 5g分析純的硫代乙酰胺(TAA,分子式為CH3CSNH2)攪拌 均勻得溶液D ;5)用調(diào)節(jié)溶液D的pH值至8. 0得前驅(qū)液E ;6)取ITO基板先將ITO基板置 于溶液F中超聲波清洗15min,去掉ITO基板表面上的酸性物質(zhì),再將ITO基板置于溶液G 中超聲波清洗15min,去除堿性物質(zhì)后分別用無水乙醇和去離子水洗滌;所說的溶液F是 H2O NH4OH H2O2 = 6 2 1體積比的混合溶液;所說的溶液G是H2O HCl H2O2 = 6:2: 1體積比的混合溶液。7)取清洗干凈的ITO基板置于體積濃度為2%的CTAB (十六烷基三甲基溴化銨) 的苯溶液中在室溫下浸泡30min,取出后在氬氣氣氛保護(hù)下于100°C干燥;8)將干燥后的 ITO基板置于前驅(qū)液E中,在室溫下沉積15h制備硫化鎘薄膜,將制備好的薄膜置于真空干 燥箱中在80°C干燥得硫化鎘納米薄膜。實(shí)施例4 1)取1. OOg的分析純的碳酸鎘(CdCO3)置于燒杯中,向燒杯中滴加2mL 的三甲胺(C3H9N)得混合物A;2)向混合物A中加入去離子水?dāng)嚢杈鶆?,配置?00mL的透 明溶液B ;3)向溶液B中加入l.OOg的PVP (聚乙烯吡咯烷酮),常溫下磁力攪拌均勻得溶 液C。4)向溶液C中加入1. OOg分析純的硫代乙酰胺(TAA,分子式為CH3CSNH2)攪拌 均勻得溶液D ;5)用調(diào)節(jié)溶液D的pH值至4. 0得前驅(qū)液E ;6)取ITO基板先將ITO基板置 于溶液F中超聲波清洗15min,去掉ITO基板表面上的酸性物質(zhì),再將ITO基板置于溶液G 中超聲波清洗15min,去除堿性物質(zhì)后分別用無水乙醇和去離子水洗滌;所說的溶液F是 H2O NH4OH H2O2 = 6 2 1體積比的混合溶液;所說的溶液G是H2O HCl H2O2 = 6:2: 1體積比的混合溶液。7)取清洗干凈的ITO基板置于體積濃度為2%的CTAB (十六烷基三甲基溴化銨) 的苯溶液中在室溫下浸泡30min,取出后在氬氣氣氛保護(hù)下于100°C干燥;8)將干燥后的 ITO基板置于前驅(qū)液E中,在室溫下沉積30h制備硫化鎘薄膜,將制備好的薄膜置于真空干 燥箱中在80°C干燥得硫化鎘納米薄膜。實(shí)施例5 1)取10. OOg的分析純的碳酸鎘(CdCO3)置于燒杯中,向燒杯中滴加8mL 的三甲胺(C3H9N)得混合物A;2)向混合物A中加入去離子水?dāng)嚢杈鶆?,配置?00mL的透 明溶液B ;3)向溶液B中加入20. OOg的PVP (聚乙烯吡咯烷酮),常溫下磁力攪拌均勻得溶 液C。4)向溶液C中加入6. OOg分析純的硫代乙酰胺(TAA,分子式為CH3CSNH2)攪拌 均勻得溶液D ;5)用調(diào)節(jié)溶液D的pH值至10. 0得前驅(qū)液E ;6)取ITO基板先將ITO基板 置于溶液F中超聲波 清洗15min,去掉ITO基板表面上的酸性物質(zhì),再將ITO基板置于溶液 G中超聲波清洗15min,去除堿性物質(zhì)后分別用無水乙醇和去離子水洗滌;所說的溶液F是 H2O NH4OH H2O2 = 6 2 1體積比的混合溶液;所說的溶液G是H2O HCl H2O2 = 6:2: 1體積比的混合溶液。
      7)取清洗干凈的ITO基板置于體積濃度為2%的CTAB (十六烷基三甲基溴化銨) 的苯溶液中在室溫下浸泡30min,取出后在氬氣氣氛保護(hù)下于100°C干燥;8)將干燥后的 ITO基板置于前驅(qū)液E中,在室溫下沉積4h制備硫化鎘薄膜,將制備好的薄膜置于真空干燥 箱中在80°C干燥得硫化鎘納米薄膜。
      實(shí)施例6 1)取8. OOg的分析純的碳酸鎘(CdCO3)置于燒杯中,向燒杯中滴加7mL 的三甲胺(C3H9N)得混合物A;2)向混合物A中加入去離子水?dāng)嚢杈鶆颍渲贸?00mL的透 明溶液B ;3)向溶液B中加入15. OOg的PVP (聚乙烯吡咯烷酮),常溫下磁力攪拌均勻得溶 液C。4)向溶液C中加入5. OOg分析純的硫代乙酰胺(TAA,分子式為CH3CSNH2)攪拌 均勻得溶液D ;5)用調(diào)節(jié)溶液D的pH值至9. 0得前驅(qū)液E ;6)取ITO基板先將ITO基板置 于溶液F中超聲波清洗15min,去掉ITO基板表面上的酸性物質(zhì),再將ITO基板置于溶液G 中超聲波清洗15min,去除堿性物質(zhì)后分別用無水乙醇和去離子水洗滌;所說的溶液F是 H2O NH4OH H2O2 = 6 2 1體積比的混合溶液;所說的溶液G是H2O HCl H2O2 = 6:2: 1體積比的混合溶液。7)取清洗干凈的ITO基板置于體積濃度為2%的CTAB (十六烷基三甲基溴化銨) 的苯溶液中在室溫下浸泡30min,取出后在氬氣氣氛保護(hù)下于100°C干燥;8)將干燥后的 ITO基板置于前驅(qū)液E中,在室溫下沉積40h制備硫化鎘薄膜,將制備好的薄膜置于真空干 燥箱中在80°C干燥得硫化鎘納米薄膜。
      權(quán)利要求
      一種自組裝制備硫化鎘納米薄膜的方法,其特征在于包括以下步驟1)取1.00-10.00g的分析純的碳酸鎘置于燒杯中,向燒杯中滴加2-8mL的三甲胺得混合物A;2)向混合物A中加入去離子水?dāng)嚢杈鶆?,配置?00mL的透明溶液B;3)向溶液B中加入1.00-20.00g的聚乙烯吡咯烷酮,常溫下磁力攪拌均勻得溶液C;4)向溶液C中加入1.00-6.00g分析純的硫代乙酰胺攪拌均勻得溶液D;5)用調(diào)節(jié)溶液D的pH值至4.0-10.0得前驅(qū)液E;6)取清洗干凈的ITO基板置于體積濃度為2%的十六烷基三甲基溴化銨的苯溶液中在室溫下浸泡30min,取出后在氬氣氣氛保護(hù)下于100℃干燥;7)將干燥后的ITO基板置于前驅(qū)液E中,在室溫下沉積5-40h制備硫化鎘薄膜,將制備好的薄膜置于真空干燥箱中干燥得硫化鎘納米薄膜。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自組裝制備硫化鎘納米薄膜的方法,其特征在于所說的ITO 基板的清洗是先將ITO基板置于溶液F中超聲波清洗15min,去掉ITO基板表面上的酸性物 質(zhì),再將ITO基板置于溶液G中超聲波清洗15min,去除堿性物質(zhì)后分別用無水乙醇和去離 子水洗滌;所說的溶液F是H2O NH4OH H2O2 = 6 2 1體積比的混合溶液;所說的溶液G是H2O HCl H2O2 = 6 2 1體積比的混合溶液。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自組裝制備硫化鎘納米薄膜的方法,其特征在于所說的真 空干燥箱的干燥溫度為80°C。
      全文摘要
      一種自組裝制備硫化鎘納米薄膜的方法,將碳酸鎘與三甲胺混合得A;向A中加入去離子水得B;向B中加入PVP磁力攪拌得C,向C中加入硫代乙酰胺攪拌均勻得D;調(diào)節(jié)溶液D的pH值至4.0-10.0得前驅(qū)液E;取清洗干凈的ITO基板置于CTAB的苯溶液中在室溫下浸泡取出后在氬氣氣氛保護(hù)下干燥;將干燥后的ITO基板置于前驅(qū)液E中,在室溫下沉積5-40h制備硫化鎘薄膜,將制備好的薄膜置于真空干燥箱中干燥得硫化鎘納米薄膜。由于本發(fā)明采用液相自組裝方法,制得的硫化鎘納米薄膜,形貌完整,大小均勻,并且通過控制反應(yīng)前驅(qū)液濃度、pH值以及沉積時(shí)間可以控制薄膜厚度和晶粒大小。這種方法制備的硫化鎘納米薄膜重復(fù)性高,易于大面積制膜。且操作方便,原料易得,制備成本較低。
      文檔編號H01L31/18GK101853901SQ20101018199
      公開日2010年10月6日 申請日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
      發(fā)明者吳建鵬, 張欽峰, 曹麗云, 曾燮榕, 熊信柏, 胡寶云, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學(xué)
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