一種制備致密硫化鎘薄膜的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備致密硫化鎘薄膜的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫化物薄膜因在太陽能電池、太陽能光熱轉(zhuǎn)化(如太陽能吸收層)、建筑物玻璃窗的輻射選擇過濾層、有機高分子材料的電導薄膜等方面的潛在應(yīng)用受到了廣泛的關(guān)注。另外，CdS是一種重要的太陽能電池材料，作為CdTe或CIGS表面太陽能電池的緩沖層，可以改善CdTe/CdS/TCO或CIGS/CdS/TCO之間的界面狀態(tài)，保護吸收層CdTe或CIGS薄膜，對電池效率的提高起決定性作用。由于CdS是直接、中間帶隙的光電材料，間隙能帶為2.4eV左右，其吸收系數(shù)較高為104-105cm，所以主要作為薄膜太陽能電池的窗口材料。目前，制備CdS納米膜的方法主要有物理方法和化學方法。物理方法包括分子束外延法、濺射法、真空蒸發(fā)法、金屬有機物化學氣相沉積法等，這些方法存在的主要問題是設(shè)備昂貴，需要高純的原材料，一般需要高溫或高真空的實驗條件。而化學方法中的化學水浴沉積法高效、低成本、適合大面積成產(chǎn)而被廣泛應(yīng)用。化學水浴法中產(chǎn)生的硫化鎘為絡(luò)合物附著在襯底上，因此制備均勻致密的硫化鎘十分重要。
[0003]超聲波具有頻率高，功率大，能量大，定向性好的特點，超聲波的機械作用可促成固體的分散。超聲波振子由超聲波換能器和超聲波變幅桿組成，其中超聲波換能器能將超聲波發(fā)聲器發(fā)出的高頻電能轉(zhuǎn)化為振動的機械能裝置，超聲波變幅桿是無源器件，其本身不產(chǎn)生振動，但是將超聲波換能器輸入的振動改變振幅后再傳遞出去，完成阻抗變換。超聲波在液體中傳播時，使得液體，振子，清洗槽在一定頻率下一起振動，由于超聲波在清洗液中疏密相間向前輻射，使得液體流動產(chǎn)生微小氣泡，存在于液體中的微小氣泡在聲場作用下振動，這些氣泡在超聲波縱向傳播的負壓區(qū)形成，生長，而在正壓區(qū)，當聲壓達到一定值時，氣泡迅速增大，然后突然閉合。并在氣泡閉合時產(chǎn)生沖擊波，在其周圍產(chǎn)生上千的大氣壓，破壞不溶性污物而使他們分散于溶液中，當團體粒子被油污裹著而黏附在樣品表面時，油污被乳化，固體粒子脫離，從而達到凈化的目的。
[0004]磁力攪拌器利用了磁場的同性相吸，異性相斥的原理，使用磁場推動放置在容器中的磁子進行圓周運轉(zhuǎn)，從而達到封閉式攪拌液體的目的，配合加熱溫度控制系統(tǒng)，可以根據(jù)具體的實驗要求加熱并控制樣本反應(yīng)溫度，反應(yīng)速率，保證液體混合達到實驗需求。相較傳統(tǒng)攪拌器，反應(yīng)物混合更為均勻，溫度更為均勻，反應(yīng)速度大大提高，而且可以在封閉條件下攪拌，防止毒氣，有污染氣體或異味瀉出，更為安全可靠。
[0005]在現(xiàn)有的化學水浴法制備硫化鎘薄膜的方法中，磁力攪拌器便于反應(yīng)物在密封狀態(tài)下混合均勻攪拌，但是磁力的攪動幅度較大，頻率過低，無法將樣品上的大顆粒和污物除去，造成樣品結(jié)果較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明目的是:提供一種制備致密硫化鎘薄膜的裝置及方法，不僅操作簡單，成品質(zhì)量高，成本低，穩(wěn)定性高，而且既能夠?qū)崿F(xiàn)對化學水浴法中反應(yīng)溶液的均勻充分攪拌，又能夠減少大顆粒和團簇的附著，有助生長均勻致密的大尺寸硫化鎘薄膜。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種制備致密硫化鎘薄膜的裝置，包括自上而下依次設(shè)置的:
水箱，所述水箱內(nèi)部裝有水和反應(yīng)容器，所述反應(yīng)容器內(nèi)裝有至少一塊襯底、反應(yīng)溶液和磁子，同時在所述水箱底部設(shè)置至少一個超聲波振子或在所述水箱內(nèi)部設(shè)有超聲波振板；
磁力攪拌器，設(shè)于所述水箱底部，并控制所述反應(yīng)溶液溫度和所述磁子轉(zhuǎn)速；
以及超聲波發(fā)生器，位于磁力攪拌器下方。
[0008]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，在所述反應(yīng)容器上設(shè)有漏斗和pH溫度計。
[0009]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述襯底水平或垂直放置于所述反應(yīng)容器內(nèi)。
[0010]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述裝置的長度為10-20cm，寬度為10_20cm，高度為30_50cmo
[0011]—種制備致密硫化鎘薄膜的方法，包括以下步驟:
步驟I):將至少一塊襯底水平或垂直放置于反應(yīng)容器中；
步驟2):向反應(yīng)容器內(nèi)注入含有鎘鹽、氨水和去離子水的反應(yīng)溶液后，將反應(yīng)容器密封，同時所述反應(yīng)容器內(nèi)放有磁子，所述反應(yīng)容器上設(shè)有一個漏斗和一個PH溫度計；
步驟3):將密封好的反應(yīng)容器浸入水箱中，同時開啟超聲波發(fā)生器和磁力攪拌器，當反應(yīng)溶液的溫度達到反應(yīng)溫度時，加入同溫度的硫源，獲得總反應(yīng)溶液，調(diào)整并記錄pH值和溫度，直至在襯底上生長致密均勻的硫化鎘薄膜；
步驟4):硫化鎘薄膜制備好后用超聲波清洗，干燥后制得致密硫化鎘薄膜。
[0012]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟3)中所述硫源加入反應(yīng)溶液前，置于加熱臺上加熱至反應(yīng)溫度。
[0013]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述鎘鹽選自氯化鎘、硝酸鎘、硫酸鎘、醋酸鎘中的一種或多種；
所述硫源選自硫化鈉、硫酸鈉、硫脲中的一種或多種。
[0014]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，總反應(yīng)溶液的體積為300-500mL，其中鎘濃度為1-lOOmM，硫濃度為lO-lOOmM，氨水的體積為30-100mL。
[0015]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟3)中的反應(yīng)溫度為50-90°C，反應(yīng)時間為15-45mins。
[0016]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟4)中所述硫化鎘薄膜的厚度為40-80nm，帶隙為2-3eVo
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點是:
I.本發(fā)明不僅操作簡便，成本低，穩(wěn)定性高，而且利用磁力攪拌功能對反應(yīng)溶液進行充分均勻攪拌，利用超聲波振動清洗功能不斷除掉附著不牢固的大顆粒和團簇，實現(xiàn)超聲波清洗和磁力攪拌一體化，使得化學水浴法制得的硫化鎘薄膜更為致密，減少反應(yīng)物表面的大顆粒以及其他雜質(zhì)，制備更加優(yōu)良的納米級硫化鎘薄膜。
【附圖說明】
[0018]下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步描述:
圖1為本發(fā)明制備致密硫化鎘薄膜的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明制備致密硫化鎘薄膜的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
其中:I水箱，2水，3反應(yīng)容器，4襯底，5反應(yīng)溶液，6磁子，7超聲波振子，8超聲波振板，9磁力攪拌器，10超聲波發(fā)生器。
【具體實施方式】
[0019]下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清除完整的描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的其中一個實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0020]實施例1:參照圖1所示，一種制備致密硫化鎘薄膜的裝置，該裝置的長度為10-20cm，寬度為10-20cm，高度為30_50cm，其主要所用材料為鋁、不銹耐酸鋼。
[0021]本