專利名稱：玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及軟磁復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
軟磁復(fù)合材料是指在磁粉之間互相獨(dú)立并通過絕緣層材料連接起來的一類軟磁材料。這種軟磁復(fù)合材料的突出優(yōu)點(diǎn)是交流磁場(chǎng)下具有低的鐵損和三維各向同性性質(zhì)。因此可以制備很多常規(guī)軟磁材料難以實(shí)現(xiàn)的部件，已應(yīng)用在開關(guān)磁阻，諧振電感，防抱死制動(dòng)傳感器，電磁驅(qū)動(dòng)裝置，無刷直流電機(jī)，旋轉(zhuǎn)機(jī)械，低頻濾波器等領(lǐng)域。如能將目前軟磁復(fù)合材料的磁性能進(jìn)一步提高，將有助其獲得更大的應(yīng)用前景和創(chuàng)造更大的經(jīng)濟(jì)效益。軟磁復(fù)合材料的制備工藝通常是對(duì)金屬或合金磁性粉末表面包覆無機(jī)物和有機(jī)物的絕緣層，或采用磁性粉末基體-高電阻率連續(xù)纖維復(fù)合方式形成復(fù)合軟磁粉體，然后采用粉末冶金壓實(shí)工藝制備成密實(shí)的塊體軟磁材料。根據(jù)目前市場(chǎng)上和科研領(lǐng)域中的研究情況，軟磁復(fù)合材料的包覆層成分大致可以為三類，(1)有機(jī)物包覆層；( 無機(jī)物包覆層；有機(jī)物和無機(jī)物混合的包覆層。有機(jī)物絕緣層的耐熱溫度低，溫度穩(wěn)定性差，有機(jī)包覆的軟磁復(fù)合材料不適宜用于高溫條件。另外，含有有機(jī)物包覆層的軟磁復(fù)合材料在制備過程中往往施加很大的壓力(通常不小于SOOMPa)，這是為了獲得較大的壓實(shí)密度，但是帶來的弊端就是材料的殘余應(yīng)力很大，所以一般其飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁導(dǎo)率都不高。去除內(nèi)應(yīng)力最有效的辦法是對(duì)軟磁材料進(jìn)行退火，然而由于有機(jī)物通常不耐高溫，所以很難有效去除其殘余應(yīng)力。軟磁復(fù)合材料的無機(jī)物包覆層一般采用化學(xué)法實(shí)現(xiàn)，包覆物多為含P或S 的金屬化合物，包覆層的絕緣性不理想，而且含P或S的包覆層對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。目前，又有很多無機(jī)包覆層的軟磁復(fù)合材料出現(xiàn)，如包覆Si02、Mg0、甚至是Si02、A1203、Zr02、云母粉和水混合而成的無機(jī)絕緣層等。無機(jī)絕緣層普遍具有高溫穩(wěn)定，可以高溫退火以去除殘余應(yīng)力等優(yōu)點(diǎn)。不過目前的無機(jī)絕緣層也有缺點(diǎn)，如鐵與無機(jī)絕緣層的結(jié)合性不好，軟磁復(fù)合材料的力學(xué)性能較差。無機(jī)絕緣層和鐵的熱膨脹系數(shù)相差較大，在高溫或變溫條件下使用時(shí)會(huì)在鐵內(nèi)產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，進(jìn)而使其飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁導(dǎo)率下降，及材料的磁性能隨溫度有較大波動(dòng)。這些情況都制約著軟磁復(fù)合材料的應(yīng)用。考慮到軟磁復(fù)合材料在實(shí)際應(yīng)用中的需要，提高材料的壓實(shí)密度和致密度，以及有效去除制備過程中的殘余應(yīng)力，并能在溫差較大的環(huán)境或是在長(zhǎng)時(shí)間使用過程中因材料發(fā)熱時(shí)而始終保持磁性能的穩(wěn)定，這些是目前軟磁復(fù)合材料需解決的關(guān)鍵技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有的軟磁復(fù)合材料無法進(jìn)行高溫退火以去除制備過程產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，進(jìn)而無法提高軟磁復(fù)合材料磁性能，還有無法在溫差較大的環(huán)境或是在長(zhǎng)時(shí)間使用過程中因材料發(fā)熱時(shí)而始終保持磁性能穩(wěn)定的技術(shù)問題，開發(fā)了一種以玻璃作為絕緣層的軟磁復(fù)合材料及其制備方法。該軟磁復(fù)合材料可設(shè)計(jì)性強(qiáng)，如絕緣層厚度可控，熱膨脹系數(shù)及軟化點(diǎn)可調(diào)，并可以在高溫下進(jìn)行退火，以提高軟磁復(fù)合材料的磁性能。
本發(fā)明中玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料是在磁粉上沉積非晶態(tài)物質(zhì)，然后冷壓或熱壓處理之后經(jīng)退火處理制成的；非晶態(tài)物質(zhì)分為兩個(gè)膜層，接近磁粉的膜層由醇鹽的水解產(chǎn)物構(gòu)成的，另一膜層由醇鹽的水解產(chǎn)物或醇鹽的水解產(chǎn)物與無機(jī)鹽的混合物構(gòu)成的，所述醇鹽為金屬醇鹽或半金屬醇鹽。本發(fā)明中玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的步驟一、將磁粉、偶聯(lián)劑和有機(jī)溶劑混合得到混合物A，偶聯(lián)劑與磁粉在混合物A 中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 01% 3%，有機(jī)溶劑與磁粉的體積比大于100，室溫下以120 300r/ min速度攪拌，加入水，水與偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1 1 20，繼續(xù)攪拌20 30min，得到混合物B，所述水為去離子水或蒸餾水；步驟二、將醇鹽溶于有機(jī)溶劑(有機(jī)溶劑是任何可以溶解醇鹽并不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)溶劑均可，如甲醇、乙醇或異丙醇)中配制成的溶液A，溶液A中醇鹽的濃度小于所用醇鹽在有機(jī)溶劑中飽和度的十分之一，然后將溶液A加入混合物B中，再在15°C 65°C溫度下以120 300r/min速度連續(xù)攪拌5 20min，然后以0. 5 1. 5mL/min速度滴加酸性水溶液或堿性水溶液，得到混合物C，滴加時(shí)間為5 lOmin，所述醇鹽為金屬 醇鹽或半金屬醇鹽；步驟三、將醇鹽或者醇鹽與無機(jī)鹽的混合物溶于溶劑(能溶解偶聯(lián)劑、醇鹽和無機(jī)鹽的有機(jī)溶劑)中配制成的溶液B，溶液B中醇鹽的濃度小于所用醇鹽在有機(jī)溶劑中飽和度的十分之一，無機(jī)鹽與醇鹽的摩爾比不大于2，然后將溶液B加入混合物C中，在60°C溫度下以120 300r/min速度持續(xù)攪拌5 20min，然后以0. 5 1. 5mL/min速度滴入酸性水溶液或堿性水溶液，滴加時(shí)間為8min，得到混合物D，所述醇鹽為金屬醇鹽和/或半金屬醇鹽；步驟四、將混合物D用濾紙過濾(濾掉液體)，然后將過濾獲得的固體置于20 100°C下干燥20 200min，再放入模具中，熱壓法或冷壓法壓制，退火，得到玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料。本發(fā)明采用玻璃凝膠作為絕緣層包覆的磁性粉末，可以通過高溫?zé)釅簾Y(jié)或是冷壓制備軟磁復(fù)合材料。由于采用無機(jī)玻璃作為包覆層，因此用這種磁性粉末制備的軟磁復(fù)合材料可以在較高溫度下退火，使得軟磁復(fù)合材料具有優(yōu)異的磁性能。本發(fā)明中軟磁復(fù)合材料的初始磁導(dǎo)率可以達(dá)到200以上，最大磁導(dǎo)率可達(dá)900以上，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度可達(dá) 1. 5T，矯頑力小于250A/m，在50Ηζ、1Τ的交流磁場(chǎng)下的鐵損可以小于3W/Kg。材料在制備或退火過程中會(huì)經(jīng)歷高溫，因此鐵粉與包覆層的結(jié)合不再是簡(jiǎn)單的機(jī)械結(jié)合，而是具有一定強(qiáng)度的結(jié)合，因此材料的力學(xué)性能也有很大提高，這為軟磁復(fù)合材料在更大領(lǐng)域的應(yīng)用提供了廣闊的空間。


圖1是鐵粉的SEM照片；圖2是試驗(yàn)一方法制備的玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料放大倍數(shù)為500倍的SEM照片；圖3是試驗(yàn)一方法制備的玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的SEM 照片；圖4是鐵元素分布照片，圖5是鈉元素分布照片；圖6是硅元素分布照片；圖7是試驗(yàn)一制備玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的玻璃包覆層與鐵粉的界面的SEM照片；圖8是試驗(yàn)一制備玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的玻璃包覆層的非晶衍射環(huán)；圖9是試驗(yàn)一熱壓時(shí)橫向的金相照片；圖10是試驗(yàn)一熱壓時(shí)縱向的金相照片；圖11是試驗(yàn)一方法制備的玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料不同頻率下鐵損圖，圖11中·表示退火前， 表示退火后；圖11是試驗(yàn)二方法制備的玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料不同頻率下鐵損圖，圖12中·表示退火前， 表示退火后；圖13是試驗(yàn)三方法制備的玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料不同頻率下鐵損圖，圖13 中·表示退火前， 表示退火后；圖14是試驗(yàn)四方法制備的玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料不同頻率下鐵損圖，圖14中·表示退火前， 表示退火后。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料是在磁粉上沉積非晶態(tài)物質(zhì)，然后冷壓或熱壓處理之后經(jīng)退火處理制成的；非晶態(tài)物質(zhì)分為兩個(gè)膜層，接近磁粉的膜層由醇鹽的水解產(chǎn)物構(gòu)成的，另一膜層由醇鹽的水解產(chǎn)物或醇鹽的水解產(chǎn)物與無機(jī)鹽的混合物構(gòu)成的，所述醇鹽為金屬醇鹽或半金屬醇鹽。軟磁復(fù)合材料的初始磁導(dǎo)率可以達(dá)到200以上，最大磁導(dǎo)率可達(dá)900以上，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度可達(dá)ι. 5T，矯頑力小于250A/m，在50Ηζ、1Τ的交流磁場(chǎng)下的鐵損可以小于3W/Kg。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式中玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的一、將磁粉、偶聯(lián)劑和有機(jī)溶劑混合得到混合物A，偶聯(lián)劑與磁粉在混合物A中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 01% 3%，有機(jī)溶劑與磁粉的體積比大于100，室溫下以120 300r/min速度攪拌，加入水，水與偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1 1 20，繼續(xù)攪拌20 30min，得到混合物B， 所述水為去離子水或蒸餾水；二、將醇鹽溶于有機(jī)溶劑中配制成的溶液A，溶液A中醇鹽的濃度小于所用醇鹽在有機(jī)溶劑中飽和度的十分之一，然后將溶液A加入混合物B中，再在15°C 65°C溫度下以 120 300r/min速度連續(xù)攪拌5 20min，然后以0. 5 1. 5mL/min速度滴加酸性水溶液或堿性水溶液，得到混合物C，滴加時(shí)間為5 lOmin，所述醇鹽為金屬醇鹽或半金屬醇鹽；三、將醇鹽或者醇鹽與無機(jī)鹽的混合物溶于溶劑中配制成的溶液B，溶液B中醇鹽的濃度小于所用醇鹽在有機(jī)溶劑中飽和度的十分之一，無機(jī)鹽與醇鹽的摩爾比不大于2，然后將溶液B加入混合物C中，在60°C溫度下以120 300r/min速度持續(xù)攪拌5 20min， 然后以0. 5 1. 5mL/min速度滴入酸性水溶液或堿性水溶液，滴加時(shí)間為8min，得到混合物 D，所述醇鹽為金屬醇鹽和/或半金屬醇鹽(混合物時(shí)，各種醇鹽按任意比混合)；四、將混合物D用濾紙過濾(濾掉液體)，然后將過濾獲得的固體置于20 100°C 下干燥20 200min，再放入模具中，熱壓法或冷壓法壓制，退火，得到玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料。軟磁復(fù)合材料的初始磁導(dǎo)率可以達(dá)到200以上，最大磁導(dǎo)率可達(dá)900以上，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度可達(dá)1. 5T，矯頑力小于250A/m，在50Ηζ、1Τ的交流磁場(chǎng)下的鐵損可以小于3W/Kg。步驟二的醇鹽的水解產(chǎn)物，經(jīng)干燥和在一定高溫停留一定時(shí)間后(大于450°C，至少IOmin)可以形成玻璃態(tài)物質(zhì)。步驟三的醇鹽的水解產(chǎn)物和無機(jī)鹽的混合物，經(jīng)干燥和在一定高溫停留一定時(shí)間后(大于450°C，至少IOmin)可以形成玻璃態(tài)物質(zhì)。無機(jī)鹽可有可無，但至少含有一種醇本發(fā)明的軟磁復(fù)合材料中的玻璃絕緣層，是一種非晶態(tài)物質(zhì)，但其中局部微觀區(qū)域可能存在晶態(tài)相。其玻璃絕緣層內(nèi)，原則上只要含有一種玻璃形成物和一種玻璃調(diào)整物， 中間體可有可無；或者含有一種中間體和一種玻璃調(diào)整物，玻璃形成物可有可無，以一定的配比就可得到玻璃態(tài)的包覆層，這只是形成玻璃態(tài)包覆層的最基本條件，當(dāng)然也可以根據(jù)需要選不止一種的玻璃形成物、玻璃調(diào)整物和中間體來配置玻璃態(tài)的包覆層。例如選SiO2 作玻璃形成物，Na2O作玻璃調(diào)整物可配得SiO2-Na2O玻璃，也可再加入中間體Al2O3以一定的配比得到SiO2-Al2O3-Na2O玻璃；再如選Al2O3作中間體，選CaO和BaO作玻璃調(diào)整物以一定的配比得到Al2O3-CaO-BaO玻璃。(1)玻璃形成物，即網(wǎng)絡(luò)形成體，指單獨(dú)能形成玻璃網(wǎng)絡(luò)的物質(zhì)，如氧化物Si02、 B203、P205、Ge02、Ae2O3 等。(2)玻璃調(diào)整物，指不能單獨(dú)形成玻璃，但可使玻璃結(jié)構(gòu)(網(wǎng)絡(luò))發(fā)生改變的物質(zhì)， 如氧化物 Na20、K2O, CaO、MgO, BaO, La2O3 > ThO2 等。(3)中間體又稱網(wǎng)絡(luò)中間體，性能介于形成物和調(diào)整物之間，如BeO、A1203、Ga203、 TiO2 等。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二不同的是步驟一所述磁粉為具有軟磁性質(zhì)的含有鐵或鎳或鈷的粉末，晶體結(jié)構(gòu)為晶態(tài)或非晶態(tài)，平均粒徑為5 500 μ m。 其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二不同的是步驟一所述磁粉為Fe 粉、Fe-Si-Al 粉、Fe-Ni-Mo 粉、Fe-Ni 粉、Fe-Cu-Nb-Si-B 粉、Fe3O4 粉中的一種或其中幾種的混合。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
二相同。本實(shí)施方式中磁粉為混合物時(shí)，各磁粉之間可按任意比混合。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二至四之一不同的是步驟一所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑或鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
二至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二至五之一不同的是步驟一所述有機(jī)溶劑為有機(jī)溶劑為能溶解偶聯(lián)劑、醇鹽和無機(jī)鹽的有機(jī)溶劑，例如乙醇或丙酮。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
二至五之一的相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二至六之一不同的是步驟二所述的金屬醇鹽為NaOC2H5、KOC2H5, Ca(OC2H5)2或Si(OCH3)4 ；步驟二所述的半金屬醇鹽為 Si (OCH3)4 或 H3BO3 ；步驟三所述的金屬醇鹽為 NaOC2H5、KOC2H5、Ca (OC2H5) 2 或 Si (OCH3)4 ；步驟三所述的半金屬醇鹽為Si (OCH3) 4或!1系03。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
二至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二至七之一不同的是步驟三無機(jī)鹽為NaNO3或Ca(NO3)2 · 4H20。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
二至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二至八之一不同的是步驟四采用冷壓法壓制時(shí)所需壓力為500MPa 1200MPa，退火溫度低于軟化點(diǎn)5 50°C，退火時(shí)間為 30min 200min。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
二至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二至九之一不同的是步驟四采用熱壓法壓制時(shí)所需壓力為50MPa 500MPa，熱壓溫度控制在400°C 1000°C，退火溫度低于軟化點(diǎn)10 100°C，退火時(shí)間為30min 150min。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
二至九之一相同。采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)明效果試驗(yàn)一磁粉純鐵粉，250g，平均粒徑88μπι。偶聯(lián)劑鈦酸酯偶聯(lián)劑，15g。溶劑 分析純酒精，1000ml。三者混合，并使用電動(dòng)攪拌器以200r/min攪拌30min，加入IOml去離子水，常溫?cái)嚢?0min。稱量25ml正硅酸乙酯(TEOS)，與400ml分析純酒精混合，倒入上述鐵粉與偶聯(lián)劑的混合物中。在60°C下持續(xù)攪拌5min。緩慢滴入PH值為4的稀硝酸，滴入速度為lml/min， 持續(xù)8min。將30ml 正硅酸乙酯、9. 26gNaN03、l. 73gCa (NO3) 2 · 4H20 和 IOOml 分析純酒精混合， 倒入上述鐵粉與偶聯(lián)劑及溶膠的混合物中。在60°C下持續(xù)攪拌5min。緩慢滴入PH值為4 的稀硝酸，滴入速度為lml/min，持續(xù)8min。將上述混合物通過濾紙將液體過濾掉，并將粉體置于60°C下干燥3h。就得到包覆了非晶態(tài)物質(zhì)層的鐵粉。將此鐵粉放入模具中，升溫至700°C，加壓80MPa，保溫Ih后，隨爐冷卻，得到軟磁復(fù)合材料的塊體。軟磁復(fù)合材料可以在600°C，氫氣氛圍下退火30min，以消除殘余應(yīng)力。磁性能測(cè)試試樣外徑40mm,內(nèi)徑32mm,高6mm。由圖1和2對(duì)比，說明包覆后鐵粉的表面形成了一層包覆層；由圖3、4、5和6說明鐵粉分布均勻并且已被包覆，包覆層中含有Na、Si元素；由圖7和8可知包覆在鐵粉周圍的物質(zhì)為非晶態(tài)物質(zhì)，即玻璃；圖9和10可知由于熱壓過程中，玻璃發(fā)生了軟化，使鐵粉的在熱壓中的變形很小，因此橫縱兩個(gè)方向鐵粉的變形情況沒有明顯變化。圖11表明軟磁復(fù)合材料的鐵損隨著頻率的增加而增加，而且具有低鐵損的特征。表1軟磁復(fù)合材料的靜態(tài)電磁性能
權(quán)利要求
1.玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料，其特征在于玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料是在磁粉上沉積非晶態(tài)物質(zhì)，然后冷壓或熱壓處理之后經(jīng)退火處理制成的；非晶態(tài)物質(zhì)分為兩個(gè)膜層，接近磁粉的膜層由醇鹽的水解產(chǎn)物構(gòu)成的，另一膜層由醇鹽的水解產(chǎn)物或醇鹽的水解產(chǎn)物與無機(jī)鹽的混合物構(gòu)成的，所述醇鹽為金屬醇鹽或半金屬醇鹽。
2.如權(quán)利要求1所述的玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的一、將磁粉、偶聯(lián)劑和有機(jī)溶劑混合得到混合物A，偶聯(lián)劑與磁粉在混合物A中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 01% 3%，有機(jī)溶劑與磁粉的體積比大于100，室溫下以120 300r/min速度攪拌，加入水，水與偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1 1 20，繼續(xù)攪拌20 30min，得到混合物B，所述水為去離子水或蒸餾水；二、將醇鹽溶于有機(jī)溶劑中配制成的溶液A，溶液A中醇鹽的濃度小于所用醇鹽在有機(jī)溶劑中飽和度的十分之一，然后將溶液A加入混合物B中，再在15 °C 65 °C溫度下以120 300r/min速度連續(xù)攪拌5 20min，然后以0. 5 1. 5mL/min速度滴加酸性水溶液或堿性水溶液，得到混合物C，滴加時(shí)間為5 lOmin，所述醇鹽為金屬醇鹽或半金屬醇鹽；三、將醇鹽或者醇鹽與無機(jī)鹽的混合物溶于溶劑中配制成的溶液B，溶液B中醇鹽的濃度小于所用醇鹽在有機(jī)溶劑中飽和度的十分之一，無機(jī)鹽與醇鹽的摩爾比不大于2，然后將溶液B加入混合物C中，在60°C溫度下以120 300r/min速度持續(xù)攪拌5 20min，然后以0. 5 1. 5mL/min速度滴入酸性水溶液或堿性水溶液，滴加時(shí)間為8min，得到混合物D， 所述醇鹽為金屬醇鹽和/或半金屬醇鹽；四、將混合物D用濾紙過濾，然后將過濾獲得的固體置于20 100°C下干燥20 200min，再放入模具中，熱壓法或冷壓法壓制，退火，得到玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一所述磁粉為具有軟磁性質(zhì)的含有鐵或鎳或鈷的粉末，晶體結(jié)構(gòu)為晶態(tài)或非晶態(tài)，平均粒徑為 5 500 μ m0
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一所述磁粉為粉、Fe-Si-Al 粉、Fe-Ni-Mo 粉、Fe-Ni 粉、Fe-Cu-Nb-Si-B 粉、Fe3O4 粉中的一種或其中幾種的混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求2、3或4所述玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑或鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一所述能溶解偶聯(lián)劑、醇鹽和無機(jī)鹽的有機(jī)溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟二和三中所述的金屬醇鹽為NaOC2H5、KOC2H5、Ca (OC2H5) 2或Si (OCH3) 4 ；半金屬醇鹽為Si (OCH3) 4或 H3BO3 ο
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三無機(jī)鹽為 NaNO3 或 Ca(NO3)2 · 4H20。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟四采用冷壓法壓制時(shí)所需壓力為500MPa 1200MPa，退火溫度低于軟化點(diǎn)5 50°C，退火時(shí)間為 30min 200mino
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟四采用熱壓法壓制時(shí)所需壓力為50MPa 500MPa，熱壓溫度控制在400°C 1000°C，退火溫度低于軟化點(diǎn)10 100°C，退火時(shí)間為30min 150min。
全文摘要
玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料及其制備方法，它涉及軟磁復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有的軟磁復(fù)合材料無法進(jìn)行高溫退火以去除制備過程產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，進(jìn)而無法提高軟磁復(fù)合材料磁性能，還有無法在溫差較大的環(huán)境或是在長(zhǎng)時(shí)間使用過程中因材料發(fā)熱時(shí)而始終保持磁性能穩(wěn)定的技術(shù)問題；本發(fā)明中玻璃絕緣層的軟磁復(fù)合材料是在磁粉上沉積非晶態(tài)物質(zhì)，然后冷壓或熱壓處理之后經(jīng)退火處理制成的。本發(fā)明中軟磁復(fù)合材料的初始磁導(dǎo)率可以達(dá)到200以上，最大磁導(dǎo)率可達(dá)900以上，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度可達(dá)1.5T，矯頑力小于250A/m，在50Hz、1T的交流磁場(chǎng)下的鐵損可以小于3W/Kg。
文檔編號(hào)H01F1/153GK102360665SQ20111030407
公開日2012年2月22日 申請(qǐng)日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日
發(fā)明者丁偉, 姜龍濤, 武高輝, 馬康 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)