專利名稱：鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熒光粉，尤其涉及一種鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
OLED的全稱Organic Light Emitting Diode,有機(jī)發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢(shì)，其組件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本便宜，自發(fā)光的特性，加上OLED的反應(yīng)時(shí)間短，更有可彎曲的特性，讓它的應(yīng)用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長(zhǎng)波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見(jiàn)光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但制備成熒光粉應(yīng)用于OLED的領(lǐng)域，仍鮮見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種可由紅外、紅綠光等長(zhǎng)波長(zhǎng)輻射激發(fā)出藍(lán)光發(fā)射的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。一種鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其結(jié)構(gòu)式為aBi203-bLi20-cBa0-dPb0:eDy3+ ；其中，Dy3+ 為摻雜離子，a、b、C、d、e 為摩爾系數(shù)，O. 55 ^ a ^ O. 65、O. 15 ^ b ^ O. 25、O. 05 ≤ c ≤ O. 15,0. 05 ≤ d ≤ O. 15,0. 001 ≤ e ≤O. 015，且 a+b+c+d+e = I ;優(yōu)選，a =O. 59、b = O. 2、c = 0.1、d = O.1、e = O. 01。本發(fā)明的另一目的在于提供上述鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，包括如下步驟步驟S1、按照摩爾百分?jǐn)?shù)，稱取粉體Bi203，55% 65% ;Li2C03，15 % 25 % ；BaCO3, 5% 15% ;Pb0，5% 15% ；Dy203, 0. 1 % 1. 5% ；步驟S2、將步驟SI稱取的粉體混合、研磨20 60分鐘，獲得粉料前驅(qū)體；步驟S3、將步驟S2的粉料前驅(qū)體于800 1100°C下煅燒O. 5 5小時(shí)，隨后降溫至100 300°C，并在此溫度下保溫O. 5 3小時(shí)后冷卻至室溫，獲得塊狀產(chǎn)物；步驟S4、將步驟S3中的塊狀產(chǎn)物進(jìn)行研磨，獲得所述鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；該熒光粉的結(jié)構(gòu)為aBi203-bLi20-cBa0-dPb0:eDy3+ ;其中，Dy3+為摻雜離子，a、b、C、d、e 為摩爾系數(shù)，O. 55 ≤ a ≤ O. 65,0. 15 ≤ b ≤ O. 25,0. 05 ≤ c ≤ O. 15,0. 05 ≤ d ≤ O. 15、0.001 0.01,且 a+b+c+d+e = I。上述鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法中步驟SI 中，優(yōu)選，a = O. 59、b = O. 2、C = O.1、d = O.1、e = O. 01;步驟S2中，所述粉體的研磨時(shí)間為40分鐘；步驟S3中，所述煅燒過(guò)程的煅燒溫度為950°C，煅燒時(shí)間為3小時(shí)；煅燒過(guò)程結(jié)束后，所述保溫過(guò)程的溫度為200°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)。
本發(fā)明的又一目的在于提供上述秘酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的突光粉在有機(jī)發(fā)光二極管中的應(yīng)用，主要是用作有機(jī)發(fā)光二極管的發(fā)光層材料。這些熒光粉是在是做好單色(如紅光)的有機(jī)發(fā)光二極管做成之后，把熒光粉混在封裝材料中涂在有機(jī)發(fā)光二極管外面，受到紅光的激發(fā)，輻射出藍(lán)光。本發(fā)明制備的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。因此，該熒光粉可彌補(bǔ)目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料的不足。另外，本發(fā)明提供的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法簡(jiǎn)單，成本低廉適用于生產(chǎn)化，反應(yīng)過(guò)程無(wú)工業(yè)三廢，屬綠色環(huán)保，低能耗，高效益產(chǎn)業(yè)。


圖1為本發(fā)明的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備工藝流程圖；圖2為實(shí)施例1制得的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的電致發(fā)光光譜圖；圖3為實(shí)施例4的有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的一種秘酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的突光粉，其結(jié)構(gòu)式為aBi203-bLi20-cBa0-dPb0: eDy3+ ;其中，Dy3+ 為摻雜離子，aBi203-bLi20-cBa0-dPb0 的體系是一種能夠讓Dy3+實(shí)現(xiàn)光能轉(zhuǎn)換的基質(zhì)，a、b、C、d、e為摩爾系數(shù),O. 55 ( a ^ O. 65、O. 15 彡 b 彡 O. 25、0· 05 彡 c 彡 O. 15、0· 05 彡 d 彡 O. 15、0· 001 彡 e 彡 O. 015，且 a+b+c+d+e=I ;優(yōu)選，a = O. 59、b = O. 2、c = O.1、d = O.1、e = O. 01。本發(fā)明制備的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。因此，該熒 光粉可彌補(bǔ)目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料的不足。

上述鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，如圖1所示，包括如下步驟步驟S1、按照摩爾百分?jǐn)?shù)，稱取粉體=Bi2O3, 55 % 65% ;Li2C03，15 % 25 % ；BaCO3, 5% 15% ;Pb0，5% 15% ；Dy203, 0. 1 % 1. 5% ；步驟S2、將步驟SI稱取的粉體混合、研磨20 60分鐘，獲得粉料前驅(qū)體；步驟S3、將步驟S2的粉料前驅(qū)體于800 1100°C下煅燒O. 5 5小時(shí)，隨后降溫至100 300°C，并在此溫度下保溫O. 5 3小時(shí)后冷卻至室溫，獲得塊狀產(chǎn)物；步驟S4、將步驟S3中的塊狀產(chǎn)物進(jìn)行研磨，獲得所述鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；該熒光粉的結(jié)構(gòu)為aBi203-bLi20-cBa0-dPb0:eDy3+ ;其中，Dy3+為摻雜離子，a、b、C、d、e 為摩爾系數(shù)，O. 55 彡 a 彡 O. 65,0. 15 彡 b 彡 O. 25,0. 05 彡 c 彡 O. 15,0. 05 彡 d 彡 O. 15、0.001 0.01,且 a+b+c+d+e = I。上述鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法中步驟SI 中，優(yōu)選，a = O. 59、b = O. 2、C = O.1、d = O.1、e = O. 01;步驟S2中，所述粉體的研磨時(shí)間為40分鐘；步驟S3中，所述煅燒過(guò)程的煅燒溫度為950°C，煅燒時(shí)間為3小時(shí)；煅燒過(guò)程結(jié)束后，所述保溫過(guò)程的溫度為200°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)。本發(fā)明提供的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法簡(jiǎn)單，成本低廉適用于生產(chǎn)化，反應(yīng)過(guò)程無(wú)工業(yè)三廢，屬綠色環(huán)保，低能耗，高效益產(chǎn)業(yè)。
上述鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉在有機(jī)發(fā)光二極管中的應(yīng)用，主要是用作有機(jī)發(fā)光二極管的發(fā)光層材料。這些熒光粉是在是做好單色(如紅光)的有機(jī)發(fā)光二極管做成之后，把熒光粉混在封裝材料中涂在有機(jī)發(fā)光二極管外面，受到紅光的激發(fā)，輻射出藍(lán)光。下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例11、選用純度為99. 99%的粉體Bi203，Li2CO3, BaCO3, PbO和Dy2O3粉體，其摩爾百分?jǐn)?shù)分別為 59%、20%、10%、10%和 1% ；2、將上述粉體置于剛玉研缽中，研磨40分鐘使其均勻混合，獲得粉體前驅(qū)體；3、將粉體前驅(qū)體置于馬弗爐中，在950°C下灼燒3小時(shí)，然后冷卻到200°C保溫2小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊狀產(chǎn)物，4、將塊狀產(chǎn)物研磨、粉碎，得到結(jié)構(gòu)式為 O. 59Bi203-0. 2Li20_0.1BaO-O.1PbO:O. 01
Dy3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。圖2為實(shí)施例1制得的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的電致發(fā)光光譜圖；由圖2可知，激發(fā)波長(zhǎng)為796nm，得到的482nm的發(fā)光峰對(duì)應(yīng)的是Dy3+離子4F9/2 — 6F1572的躍遷輻射發(fā)光。實(shí)施例2
1、選用純度為99. 99%的粉體，Bi2O3, Li2CO3, BaCO3, PbO和Dy2O3粉體，其摩爾百分?jǐn)?shù)分別為 55%,25%U5%,9. 9%和 O. 1% ；2、將上述粉體置于剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，獲得粉體前驅(qū)體；3、將粉體前驅(qū)體置于馬弗爐中，在1100°C下灼燒O. 5小時(shí)，然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊狀產(chǎn)物；4、將塊狀產(chǎn)物研磨、粉碎，得到結(jié)構(gòu)式為 O. 55Bi203-0. 25Li20_0. 15Ba0_0. 099Pb0:0. OOlDy3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。實(shí)施例31、選用純度為99. 99%的粉體Bi203，Li2CO3, BaCO3, PbO和Dy2O3粉體，其摩爾百分?jǐn)?shù)分別為 65%,15%,5%,13. 5%和1. 5% ；2、將上述粉體置于剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，獲得粉體前驅(qū)體；3、將粉體前驅(qū)體置于馬弗爐中，在800°C下灼燒5小時(shí)，然后冷卻到300°C保溫O. 5小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊狀產(chǎn)物；4、將塊狀產(chǎn)物研磨、粉碎，得到結(jié)構(gòu)式為 O. 65Bi203-0. 15Li20_0. 05Ba0-0. 135Pb0:
0.015Dy3+上上轉(zhuǎn)換熒光粉。實(shí)施例4本實(shí)施例4為有機(jī)發(fā)光二極管，請(qǐng)參閱圖3，該有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)為依次層疊的基板1、陰極2、有機(jī)發(fā)光層3、透明陽(yáng)極4以及透明封裝層5 ;其中，透明封裝層5中分散有實(shí)施例1中制得的熒光粉6。該有機(jī)發(fā)光二極管使用時(shí)，有機(jī)發(fā)光層3的部分紅光激發(fā)突光粉6發(fā)出藍(lán)光,該藍(lán)光與發(fā)光層3中剩余的紅光混合后激發(fā)出白光。應(yīng)當(dāng)理解的是，上述針對(duì)本發(fā)明較佳實(shí)施例的表述較為詳細(xì)，并不能因此而認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明專利保護(hù)范圍的限制，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其特征在于，該熒光粉的結(jié)構(gòu)式為aBi203-bLi20_cBa0-dPb0:eDy3+ ;其中，Dy3+ 為摻雜離子，a、b、C、d、e 為摩爾系數(shù)，O. 55 ^ O. 65,0. 15 ^ O. 25,0. 05 彡 c 彡 O. 15,0. 05 彡 d彡 O. 15,0. OOKeSO. 015,且 a+b+c+d+e = I。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其特征在于，a= O. 59、b =O. 2、c = 0.1、d = O.1、e = O. 01。
3.—種鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟S1、按照摩爾百分?jǐn)?shù)，稱取粉體Bi2O3, 55% 65% ;Li2C03，15% 25% ；BaCO3,5% 15% ;Pb0，5% 15% ；Dy203, 0. 1 % 1. 5% ； 步驟S2、將步驟SI稱取的粉體混合、研磨20 60分鐘，獲得粉料前驅(qū)體； 步驟S3、將步驟S2的粉料前驅(qū)體于800 1100°C下煅燒O. 5 5小時(shí)，隨后降溫至100 300°C，并在此溫度下保溫O. 5 3小時(shí)后冷卻至室溫，獲得塊狀產(chǎn)物； 步驟S4、將步驟S3中的塊狀產(chǎn)物進(jìn)行研磨，獲得所述鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；該熒光粉的結(jié)構(gòu)式為aBi203-bLi20-cBa0-dPb0:eDy3+ ;其中，Dy3+為摻雜離子，a、b、C、d、e為摩爾系數(shù)，O. 55 彡 a 彡 O. 65,0. 15 彡 b 彡 O. 25,0. 05 彡 c 彡 O. 15,0. 05 彡 d 彡 O. 15、0.0010.01,且 a+b+c+d+e = I。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟SI 中，a = O. 59、b = O. 2、c = 0.1、d = O.1、e = O. 01。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述粉體的研磨時(shí)間為40分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述煅燒過(guò)程的煅燒溫度為950°C，煅燒時(shí)間為3小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟S3中，煅燒過(guò)程結(jié)束后，所述保溫過(guò)程的溫度為200°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)。
8.權(quán)利要求1或2所述秘酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的突光粉在有機(jī)發(fā)光二極管中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明屬于熒光粉領(lǐng)域，其公開(kāi)了一種鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和應(yīng)用；該熒光粉的結(jié)構(gòu)式為aBi2O3-bLi2O-cBaO-dPbO:eDy3+；其中，Dy3+為摻雜離子，a、b、c、d、e為摩爾系數(shù)，0.55≤a≤0.65、0.15≤b≤0.25、0.05≤c≤0.15、0.05≤d≤0.15、0.001≤e≤0.015，且a+b+c+d+e＝1。本發(fā)明制備的鉍酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。因此，該熒光粉可彌補(bǔ)目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料的不足。
文檔編號(hào)H01L51/54GK103059851SQ201110318798
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2011年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月19日
發(fā)明者周明杰, 王平, 陳吉星, 張振華 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司