專利名稱：一種有機電致發(fā)光器件及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及有機電致發(fā)光器件技術領域，具體涉及ー種有機電致發(fā)光器件及其制備方法。
背景技術：
OLED (OrganicLight-Emitting Diode)即有機發(fā)光二極管，其在基板上設置發(fā)光単元，發(fā)光單元包括兩個電極，在兩個電極之間設置有機電致發(fā)光材料層。在現(xiàn)有技術中，一般選擇透明玻璃作為基板，而玻璃的折射率一般為1. 4-1. 5,有機電致發(fā)光材料層的折射率一般為1. 7-1. 8。因此有機電致發(fā)光材料通電發(fā)出的光，經(jīng)過玻璃進入空氣時，由于全反射原理，會有大部分的光線局限在有機電致發(fā)光材料層中，這導致OLED器件的光輸出效率只有大大降低，只有約20%,有80%的光被局限或者損耗在OLED器件的有機電致發(fā)光材料的內(nèi)部無法合理應用。因此如何提高OLED器件的光輸出效率成為技術人員的研發(fā)熱點。關于如何提高OLED器件的光輸出效率，已有很多文獻公開了不同的技術方案，如現(xiàn)有專利文獻CN102299266A公開了ー種有機電致發(fā)光器件的基板及制造方法，其包括透明襯底，在透明襯底的至少ー側(cè)具有散射層，散射層由Ti02、SiO2或ZnO的納米粒子構成，透明襯底的內(nèi)側(cè)與電極連接。該 有機電致發(fā)光器件基板的制造方法為，設有透明襯底，在透明襯底ー側(cè)通過溶膠-凝膠或水熱法形成散射層，散射層由Ti02、SiO2或ZnO的納米粒子構成，透明襯底的內(nèi)側(cè)通過沉積設置有電極。上述技術方案中，通過水熱法或溶膠-凝膠法生產(chǎn)的OLED器件基板，通過設置散射層改變光的傳播方向，増加光向前傳播的概率并提高光耦合的效率，散射層上的Ti02、SiO2或ZnO的納米粒子形成鱗片狀、柱狀或管狀的透明陣列，具有較高的折射率，更有利于改變光的傳播路線，提高OLED器件的出光效率。其中，水熱法制備晶體是ー種從溶液中生長晶體的方法，其基本原理是將原料溶解在水等溶劑中，采取適當?shù)拇胧┰斐扇芤旱倪^飽和，使得晶體在其中形核井生長。而溶膠-凝膠法制備膜材屬于濕化學法中的ー種。一般指的是將金屬化合物(包括金屬醇鹽與金屬無機鹽)以及催化劑、螯合劑和水等制成溶膠，然后通過甩膠、噴涂或浸潰等方法將醇鹽溶膠涂在襯底上制膜，醇鹽吸收空氣中的水分后發(fā)生水解和聚合，逐漸變成凝膠，最后經(jīng)過干燥、燒結(jié)等處理的過程。在上述技術方案中只是寫出了制備散射層的廣義方法，而并沒有給出如何制備散射層的這ー過程。并且散射層的成膜的質(zhì)量將直接影響到OLED器件的出光效率。而影響散射層成膜質(zhì)量的因素很多，其中最主要的就是如何選擇各材料的組分來配比用于成膜的溶液。對于成膜溶液來說，如何選擇溶質(zhì)的含量以保證制備出來的散射層能夠具有較好的平整度并且提高光出射效率，是現(xiàn)有技術中沒有公開的。溶質(zhì)含量過高會導致溶劑無法成膜或制備出來的散射膜表面有顆粒物不平整，在散射膜表面存在大的顆粒，OLED器件存在短路、穩(wěn)定性差等的缺陷；而溶質(zhì)含量過低會導致溶劑所成膜層不具備散射的效果；因此如何確定溶質(zhì)的含量是本領域技術人員研究的重點。
為此，申請人于2012年5月31日遞交了專利申請“高折射率散射層的制備方法及高出光效率的OLED制備方法”申請?zhí)枮镃N201210175471. 7，其中公開了ー種高折射率散射層的制備方法，包括如下步驟S1、制備研磨分散液，所述研磨分散液包括高折射率散射顆粒，其質(zhì)量百分比為10%-60% ;分散劑，其質(zhì)量占所述高折射率散射顆粒的1%_60% ；防沉劑，其質(zhì)量百分比為0_5% ;光刻膠，其質(zhì)量百分比為0-60% ;有機溶剤，其質(zhì)量百分比為20%-89. 9% ;S2、采用過濾孔孔徑在0. 8um-l. 2um的濾紙壓濾所述步驟SI制備的研磨分散液，得到制膜溶液；S3、所述步驟S2制備的所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂制備得到高折射率散射層。雖然合理選擇了高折射率散射顆粒的質(zhì)量百分比以及分散劑與高折射率散射顆粒的質(zhì)量比例關系，使得該方案提供的高折射率散射層制備完成之后，具有較好的平整度和散射效果。但是申請人在后期發(fā)現(xiàn)，利用上述方法制備得到的散射層，在散射層和發(fā)光層交接的界面處，由于光刻膠的折射率比較低，使得光束從發(fā)光層入射到散射層時，在兩層交接的界面處會有全反射發(fā)生，一部分光不能輸出，光輸出效率還不夠高；此外，采用單一粒徑散射顆粒，制備得到的高折射率散射層的平整度也會受到一定的影響。因此，上述方案中，在提高光輸出效率和平整度兩個方面還有可提升的空間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是現(xiàn)有技術中散射層的制備方法得到的散射層，由于光刻膠的折射率較低影響光輸出效率以及由于高折射散射顆粒粒徑之間存在間隙影響散射膜的平整度，從而提供一種通過合理選擇不同粒徑散射顆粒配備制膜溶液以制備散射層提高OLED器件的出光效率的并改善散射層平整度的有機電致發(fā)光器件及其制備方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的一種有機電致發(fā)光器件，包括基板以及在所述基板上依次形成的散射層、第一電極、有機功能層和第二電極，所述散射層的材料包含下述組分

第一粒徑散射顆粒10-60重量份；第二粒徑散射顆粒5-30重量份；分散劑1_60重量份；光刻膠0-60重量份；所述第一粒徑散射顆粒和所述第二粒徑散射顆粒的粒徑比為4 1-800 I。所述第一粒徑散射顆粒的粒徑為200nm-800nm ;所述第二粒徑散射顆粒的粒徑為lnm-50nm。所述第一粒徑散射顆粒的粒徑為350nm-450nm ；所述第二粒徑散射顆粒的粒徑為15nm-35nm。其中所述有機功能層可選擇單獨發(fā)光層，也可以是由發(fā)光層和功能層組成，其中的功能層包括空穴注入層、電子阻擋層、空穴傳輸層、電子傳輸層、空穴阻擋層、電子注入層中的ー種或幾種組合。其中發(fā)光層可以是紅光、綠光或藍光。紅光的主體RH為Bebq2 (雙(10-羥基苯并[h]喹啉)鈹)、染料RD為Ir (piq) 2(acac);綠光的主體GH為CBP(4, 4，-Bis (9H-carbazol-9-yl) biphenyl )> 染料 GD 為 Ir (ppy) 3 ;藍光主體 BH 為 AND(9, 10-Di (naphtha-2-yI) anthracene)、染料 BD 為 DPAVB(4_ (d1-p-tolylamino) _4，_[ (di_p-tolylamino) styryl] stilbene);電子傳輸層為 Bphen。所述第一粒徑散射顆粒與所述第二粒徑散射顆粒的材料可以相同也可以不同，分別選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種或其中幾種的混合物。所述散射層的厚度為0. 3um_3um。所述分散劑為鈦白分散劑。所述光刻膠的透光率為80%_99%。一種制備上述有機電致發(fā)光器件的方法，包括如下步驟S1:將基板清洗、烘干；S2 :在所述基板上形成散射層；S3 :在所述散射層上依次蒸鍍形成第一電極、有機功能層和第二電極；S4:在所述有機功能層周圍涂覆封裝膠，將封裝蓋扣合在所述封裝膠之上進行封裝。所述步驟S2中形成所述散射層的步驟如下S21、制備研磨分散液將第一粒徑散射顆粒、第二粒徑散射顆粒、分散劑溶解于有機溶劑中，研磨至分散液中粒徑小于I U m的顆粒占整體顆粒數(shù)量比例的80%以上；S22、采用濾紙孔徑在0. 8um-l. 2um的濾紙壓濾所述研磨分散液，得到制膜溶液；
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S23、所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂于所述基板上得到所述散射層。所述步驟S2中形成所述散射層的步驟如下S2A、制備研磨分散液將第一粒徑散射顆粒、第二粒徑散射顆粒、分散劑及光刻膠溶解于有機溶劑中，研磨至分散液中粒徑小于I U m的顆粒占整體顆粒數(shù)量比例的80%以上；S2B、采用濾紙孔徑在0. 8um-l. 2um的濾紙壓濾所述研磨分散液，得到制膜溶液；S2C、所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂于所述基板上得到所述散射層。所述步驟S2中形成所述散射層的步驟如下S2a、制備研磨分散液將第一粒徑散射顆粒、第二粒徑散射顆粒、分散劑溶解于有機溶劑中，研磨至分散液中粒徑小于I U m的顆粒占整體顆粒數(shù)量比例的80%以上；S2b、采用濾紙孔徑在0. 8um-l. 2um的濾紙壓濾所述研磨分散液，得到預制溶液；S2c、在所述預制溶液中加入光刻膠混合后得到制膜溶液；S2d、所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂于所述基板上得到所述散射層。所述濾紙孔徑為0. 8um。在所述步驟S4之前，還包括如下步驟Al :刻蝕去掉封裝時與所述封裝膠對應區(qū)域的所述散射層。在所述步驟S4之前，還包括如下步驟A2 :刻蝕去掉封裝時與所述封裝膠對應區(qū)域及之外的所述散射層。本發(fā)明的上述技術方案相比現(xiàn)有技術具有以下優(yōu)點(I)本發(fā)明所述的有機電致發(fā)光器件，其中的散射層具有第一粒徑散射顆粒和第ニ粒徑散射顆粒，并且第一粒徑和第二粒徑不同，二者有大有小，第一粒徑散射顆粒和第二粒徑散射顆粒的粒徑比為4 1-800 I。這樣當?shù)谝涣缴⑸漕w粒之間具有空隙時，就可以通過第二粒徑散射顆粒填充空隙，由此可以改善散射膜的平整度。而且，在光刻膠之中摻雜有第二散射顆粒之后，可以改善散射膜表面的折射率，使得光從發(fā)光層入射到散射層上時，不但可以通過第一粒徑散射顆粒對光線進行散射，還能通過提高折射率后的散射膜表面來減少光線發(fā)生全反射的概率，二者相結(jié)合可以使光輸出效率得到有效的提高。(2)本發(fā)明所述的有機電致發(fā)光器件，選擇第一粒徑散射顆粒200nm-800nm的散射顆粒和第二粒徑散射顆粒lnm-50nm的散射顆粒,第二粒徑在lnm-50nm時,與光刻膠配合后形成的散射膜的折射率可以有較大提高，而且第一粒徑至少是第二粒徑的四倍，第二粒徑可以起到更好的填充空隙的作用。(3)本發(fā)明所述的制備有機電致發(fā)光器件的方法中，在制備散射層時，可以選擇加入光刻膠來使得制備得到的散射層具有更好的平整度，而且為了防止在過濾的時候損失掉大部分的光刻膠，可以選擇先將將第一粒徑散射顆粒、第二粒徑散射顆粒、分散劑溶解于有機溶劑中研磨至分散液中粒徑小于I U m的顆粒占整體顆粒數(shù)量比例的80%以上，經(jīng)過濾紙過濾后再加入光刻膠混合得到制膜溶液，采用這樣的步驟可以避免光刻膠的損失。(4)本發(fā)明中提供的制備有機電致發(fā)光器件的方法，由于刻蝕去掉封裝膠對應的散射層，可使得封裝后的OLED器件具有更好的密封性能，因為外界的空氣和水分有可能經(jīng)散射層進入OLED器件內(nèi)部導致OLED器件內(nèi)的有機發(fā)光材料吸水失效或被氧化，因此如果封裝時能夠?qū)⒎庋b膠對應的散射層刻蝕去掉，可以有效防止OLED器件內(nèi)的有機發(fā)光材料吸水失效或被氧化。



為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進ー步詳細的說明，其中，圖1為本發(fā)明實施例1含有散射層的OLED器件側(cè)視圖；圖2為本發(fā)明實施例4刻蝕去除封裝膠對應區(qū)域及之外的OLED器件側(cè)視圖。圖3為本發(fā)明實施例5刻蝕去除封裝對應區(qū)域散射層的OLED器件側(cè)視圖；其中附圖標記為1_基板，2-散射層，3-第一電極，4-有機功能層，5-第二電極，6-封裝I父，7-封裝蓋。
具體實施例方式實施例1本實施例提供一種有機電致發(fā)光器件，包括基板I以及在所述基板I上依次形成的散射層2、第一電極3、有機功能層4和第二電極5，所述散射層2由下述組分制備而成第一粒徑散射顆粒18重量份；第二粒徑散射顆粒9重量份；分散劑8重量份；光刻膠60重量份；所述第一粒徑散射顆粒和第二粒徑散射顆粒的粒徑比為20 :1。本實施例中提供一種制備上述有機電致發(fā)光器件的方法，包括如下步驟S1:將基板I清洗、烘干；S2 :在所述基板I上形成散射層2 ；S3 :在所述散射層2上依次蒸鍍形成第一電極3、有機功能層4和第二電極5 ；利用蒸鍍法制備ITO的第一電極層；在所述第一電極層上刻蝕出第一電極3 ；IT0靶材為銦錫合金，其成份比例In:Sn=90%:10%。制備過程中氧分壓為0. 4Sccm，氬分壓為20Sccm ；在所述第一電極3上制備有機功能層4的過程如下在所述第一電極3上依次蒸鍍空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層、電子注入層；蒸鍍過程中腔室壓強低于5. OX KT3Pa,首先蒸鍍40nm厚NPB作為空穴傳輸層；以雙源共蒸的方法蒸鍍30nm厚的ADN和TBPe作為發(fā)光層，通過速率控制TBPe在ADN中的比例為7% ;蒸鍍20nm的Alq3作為電子傳輸層；蒸鍍
0.5nm的LiF作為電子注入層；在所述有機功能層4上蒸鍍150nm的Al作為第二電極5 ；S4 :在所述有機功能層4周圍涂覆封裝膠6，將封裝蓋7扣合在所述封裝膠6之上進行封裝。其中，在制備所述分散層2時，采用如下步驟S1、制備研磨分散液將第一粒徑散射顆粒TiO2、第二粒徑散射顆粒TiO2、鈦白分散劑、光刻膠溶解于有機溶劑中研磨3小吋，使得粒徑小于I U m的顆粒占整體顆粒數(shù)量比例的80%以上。在本實施例中，所述第一粒徑散射顆粒和所述第二粒徑散射顆粒均選擇為TiO2,所述第一粒徑散射顆粒400nm，其重量選擇為15g，占18重量份；所述第二粒徑散射顆粒20nm，其重量選擇為7. 5g，其占9重量份；所述鈦白分散劑用于分散所述第一粒徑散射顆粒和所述第二粒徑散射顆粒，比如可以選擇畢克化學有限公司生產(chǎn)的afcma-4010、disperbyk-110、disperbyk-180、disperbyk-163、dispers655、dispers628 等，其重量選擇為1. 2g，其占8重量份；所述有機溶劑選擇丙ニ醇甲醚醋酸酷，其重量選擇為60g ；將上述制備好的溶液放入研磨罐中，固定好研磨罐及研磨柱，加入90ml鋯珠(注鋯珠的量視研磨罐的體積而定)，研磨3小時后用紗布濾去鋯珠，制得所述研磨分散液；作為有機溶劑，只要是能夠溶解上述材料并且不與上述材料進行反應的溶劑即可適當?shù)剡x擇使用。因此除了丙ニ醇甲醚醋酸酷，還可以選擇甲醇、こ醇、芐基醇等醇類；こニ醇單甲醚、こニ醇單こ醚、こニ醇單正丙醚、こニ醇單正丁醚、ニ甘醇單甲醚、
ニ甘醇單こ醚、ニ甘醇單正丁醚、三甘醇單甲醚、三甘醇單こ醚、丙ニ醇單甲醚、丙ニ醇單こ醚、ニ丙ニ醇單甲醚、ニ丙ニ醇單こ醚、ニ丙ニ醇單正丙醚、ニ丙ニ醇單正丁醚、三丙ニ醇單甲醚、三丙ニ醇單こ醚等(聚)烷ニ醇單烷基醚類；こニ醇單甲醚こ酸酷、こニ醇單こ醚こ酸酷、こニ醇單正丙醚こ酸酷、こニ醇單正丁醚こ酸酷、ニ甘醇單甲醚こ酸酷、ニ甘醇單こ醚こ酸酷、ニ甘醇單正丙醚こ酸酷、ニ甘醇單正丁醚こ酸酷、丙ニ甘醇單甲醚こ酸酷、丙ニ醇單こ醚こ酸酷、3-甲氧基丁基こ酸酯等(聚)烷ニ醇單烷基こ酸酯類；ニ甘醇ニ甲醚、ニ甘醇甲基こ基醚、ニ甘醇ニこ醚、四氫呋喃等其他醚類；甲基こ基酮、環(huán)已酮、2-庚酮、3-庚酮、ニ丙酮醇(4-羥基-4-甲基戊-2-酮)、4_羥基-4-甲基己-2-酮等酮類；丙ニ醇ニこ酸酷、1,3-丁ニ醇ニこ酸酷、1,6-己ニ醇ニこ酸酯等ニこ酸酯類；乳酸甲酷、乳酸こ酯等乳酸烷基酯類；こ酸こ酷、こ酸正丙酷、こ酸異丙酷、こ酸正丁酷、こ酸異丁酷、甲酸正戊基酷、こ酸異戊基酷、3-甲氧基丁基こ酸酷、 3-甲基-3-甲氧基丁基こ酸酷、丙酸正丁酷、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酷、丁酸こ酷、丁酸正丙酷、丁酸異丙酯、丁酸正丁酷、羥基こ酸こ酷、こ氧基こ酸こ酷、3-甲氧基丙酸甲酷、3-甲氧基丙酸こ酷、3-こ氧基丙酸甲酷、3-こ氧基丙酸こ酷、丙酮酸甲酷、丙酮酸こ酷、丙酮酸正丙酷、こ酰こ酸甲酷、こ酰こ酸こ酷、2-羥基-2-甲基丙酸こ酷、2-羥基-3-甲基丁酸甲酷、2-養(yǎng)代丁酸こ酯等其他酯類；甲苯、ニ甲苯等芳香族烴類；N-甲基吡咯烷酮、N，N- ニ甲基甲酰胺、N，N- ニ甲基こ酰胺等酰胺類；這些溶劑中，從溶解性、顏料分散性、涂覆性等角度出發(fā)，優(yōu)選芐基醇、こニ醇單正丁醚、丙ニ醇單甲醚、丙ニ醇單こ醚、こニ醇單甲醚こ酸酷、こニ醇單正丁醚こ酸酷、ニ甘醇單正丁醚こ酸酷、丙ニ醇單甲醚こ酸酷、丙ニ醇單こ醚こ酸酷、ニ甘醇ニ甲醚、ニ甘醇甲基こ基醚、環(huán)己酮、2-庚酮、3-庚酮、丙ニ醇ニこ酸酷、1，3-丁ニ醇ニこ酸酷、こ酸正丁酷、こ酸異丁酯、甲酸正戊酷、こ酸異戊酷、3-甲氧基丁基こ酸酷、甲酸正丁酷、丁酸こ酷、丁酸異丙酯、丁酸正丁酷、3-甲氧基丙酸こ酷、3-こ氧基丙酸甲酷、3-こ氧基丙酸こ酷、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酷、丙酮酸こ酯等。上述溶劑可以単獨或者兩種以上混合使用。另外，還可以與上述溶劑一起連用芐基こ基醚、ニ正己基醚、丙酮基丙酮、異佛爾酮、己酸、辛酸、1-辛醇、1- 壬醇、こ酸芐酯、苯甲酸こ酷、草酸ニこ酷、馬來酸ニこ酷、Y-丁內(nèi)酷、碳酸こニ酷、碳酸丙ニ酷、こニ醇單苯基醚こ酸酯等高沸點溶剤。上述高沸點溶劑可以單獨或者兩種以上混合使用。S2、采用過濾孔孔徑在0. Sum的濾紙壓濾所述研磨分散液，得到制膜溶液；S3、所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂制備得到2um散射層。采用本實施例中制備方法制備的OLED器件，其結(jié)構如圖1所示。實施例2本實施例在實施例1的基礎上做如下改進，在本實施例中，制備所述散射層2時，所述第一粒徑散射顆粒選擇為ZrO2，其粒徑為800nm，占10重量份；所述第二粒徑散射顆粒選擇為ZrO2，其粒徑為50nm，占30重量份；鈦白分散劑，占20重量份；丙ニ醇甲醚醋酸酯作為有機溶劑，重量選擇為70g ；在本實施例中所述散射層的厚度為0. 3um。實施例3本實施例在實施例1的基礎上做如下改進，本實施例提供的制備所述散射層2的方法，包括如下步驟S2A :選擇所述第一粒徑散射顆粒為SiO2，其粒徑為200nm，占60重量份；所述第二粒徑散射顆粒選擇為SiO2，其粒徑為lnm，占5重量份；所述鈦白分散劑為60重量份；選擇光刻膠為ZE0C0AT光刻膠，50重量份，所述光刻膠的透光率為80% ；所述有機溶劑選擇丙ニ醇甲醚醋酸酷，重量選擇為50g ；S2B、采用過濾孔孔徑在0. 9um的濾紙壓濾所述研磨分散液，得到制膜溶液；S2C、所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂于所述基板I上得到所述散射層2。在本實施例中所述散射層的厚度為3um。實施例4本實施例在實施例1的基礎上做如下改進，本實施例提供的所述散射層2的制備方法，包括如下步驟S2A :所述第一粒徑散射顆粒選擇SiO，其粒徑為350nm，占30重量份；所述第二粒徑散射顆粒選擇SiO，其粒徑為15nm，占20重量份；所述鈦白分散劑為1重量份；所述光刻膠為透明OC膠，60重量份，所述光刻膠的透光率為99%所述有機溶劑選擇2-羥基-3-甲基丁酸甲酷，重量選擇為60g;S2B :采用過濾孔孔徑在1. 2um的濾紙壓濾所述研磨分散液，得到制膜溶液；S2C :所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂于所述基板I上得到所述散射層2，在本實施例中所述散射層2的厚度為2. 5um。本實施例中制備有機電致發(fā)光器件的方法在實施例1的基礎上做如下改進，在所述步驟S4之前還包括如下步驟刻蝕去掉封裝時與所述封裝膠6對應區(qū)域及之外的所述散射層2，其中刻蝕去掉的所述散射層2的區(qū)域大于封裝區(qū)域2mm，如圖2所示。由于刻蝕去掉封裝膠對應的散射層，可使得封裝后的OLED器件具有更好的密封性能，因為外界的空氣和水分有可能經(jīng)散射層進入OLED器件內(nèi)部導致OLED器件內(nèi)的有機發(fā)光材料吸水失效或被氧化，因此如果封裝時能夠?qū)⒎庋b膠對應的散射層刻蝕去掉，可以有效防止OLED器件內(nèi)的有機發(fā)光材料吸水失效或被氧化。實施例5 本實施例在實施例1的基礎上做如下改進，本實施例中的制備所述散射層2的方法，采用如下步驟S2A :所述第一粒徑散射顆粒選擇TiO，其粒徑為600nm，占45重量份；所述第二粒徑散射顆粒選擇TiO，其粒徑為35nm，占25重量份；所述鈦白分散劑為35重量份；所述光刻膠為瑞紅RZJ304，10重量份，所述光刻膠的透光率為85% ；3-甲氧基丙酸こ酯作為有機溶劑，重量選擇為80g ；S2B :采用過濾孔孔徑在1. 2um的濾紙壓濾所述研磨分散液，得到制膜溶液；S2C :所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂于所述基板I上制備得到所述散射層2。本實施例中制備有機電致發(fā)光器件的方法，與實施例4有所不同，其在所述步驟S4之前，刻蝕去掉封裝時與所述封裝膠6對應區(qū)域及之外的所述散射層2，采用本實施例中制備方法制備的OLED器件其結(jié)構如圖3所示。實施例6本實施例在實施例1的基礎上做如下改進，本實施例中制備所述散射層2的方法，包括如下步驟S2A :所述第一粒徑散射顆粒選擇TiO2，其粒徑為450nm，占20重量份；所述第二粒徑散射顆粒ZrO2，其粒徑為25nm，占15重量份；鈦白分散劑，為5重量份；光刻膠選擇ZE0C0AT，40重量份，所述光刻膠的透光率為95% ；丙ニ醇甲醚醋酸酯作為有機溶劑，重量選擇為60g ；S2B :采用過濾孔孔徑在1. Oum的濾紙壓濾所述研磨分散液，得到制膜溶液；S2C :所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂于所述基板I上制備得到所述散射層2。
本實施例中制備有機電致發(fā)光器件的方法與實施例4相同。在上述實施例中，所述第一粒徑散射顆粒與所述第二粒徑散射顆粒均選自Ti02、ZrO2, SiO2, SiO, TiO中的ー種；并且所述分散劑可選擇常規(guī)的鈦白分散劑，所述鈦白分散劑可選擇適用于分散所述第一粒徑散射顆粒和所述第二粒徑散射顆粒的所有分散劑；比如畢克化學有限公司生產(chǎn)的 afcma-4010、disperbyk-110、disperbyk-180、disperbyk-163、dispers655、dispers628等；而所述光刻膠主要是作為低折射率基質(zhì)摻雜在制膜溶液中，上述實施例中光刻膠E0C130購自臺灣永光化學エ業(yè)股份有限公司、透明OC膠購自DNP精細化工、ZE0C0AT購自日本瑞翁(Zeon)電子材料公司、瑞紅RZJ304購自蘇州瑞紅電子化學品有限公司。在市面上可以買到的其他光刻膠可以替代本發(fā)明所述光刻膠，但是其透光效果可能沒有本發(fā)明所選擇的光刻膠的透光效果好。實施例7本實施例中與上述實施例有所不同，其中制備所述散射層2的制備方法，采用如下步驟S2a :選擇所述第一粒徑散射顆粒為TiO2，其粒徑為450nm，占20重量份；選擇所述第二粒徑散射顆粒為ZrO2，其粒徑為5nm，占15重量份；鈦白分散劑為5重量份；丙ニ醇甲醚醋酸酯作為有機溶劑，重量選擇為60g ；S2b :采用過濾孔孔徑在1. Oum的濾紙壓濾所述研磨分散液，得到預制溶液；S2c :在所述預制溶液中加入30重量份的光刻膠混合后得到制膜溶液；本步驟中可以直接將光刻膠加入到預制 溶液中攪拌得到制膜溶液，也可以將光刻膠加入到預制溶液中后置于超聲波環(huán)境中進行攪拌得到制膜溶液；S2d :所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂于所述基板I上制備得到散射層。本實施例中制備有機電致發(fā)光器件的方法與實施例4相同。作為可選的實施方式，還可以在實施例1至實施例6任一實施例的基礎上，做如下改變，所述有機電致發(fā)光器件中其他各層均不變，只是所述有機功能層4可做如下改變所述有機功能層4可選擇單獨發(fā)光層；所述有機功能層4也可以是由發(fā)光層和功能層組成，其中的功能層包括空穴注入層、電子阻擋層、空穴傳輸層、電子傳輸層、空穴阻擋層、電子注入層中的ー種或幾種組合。其中發(fā)光層可以是紅光、綠光或藍光。紅光的主體RH為Bebq2 (雙(10-羥基苯并[h]喹啉)鈹)、染料RD為Ir (piq) 2(acac);綠光的主體GH為CBP(4, 4，-Bis (9H-carbazol-9-yl) biphenyl )> 染料 GD 為 Ir (ppy) 3 ;藍光主體 BH 為 AND(9, IO-Di (naphtha-2-yI) anthracene)、染料 BD 為 DPAVB(4_ (d1-p-tolylamino) _4，_[ (d1-p-tolylamino) styryl] stilbene) ;電子傳輸層為Bphen。對比例1-2 對比例1-2中所述散射層2的散射顆粒分別采用實施例1和實施例2中的第一粒徑散射顆粒，其余部分同實施例1和實施例2 ；對比例3-4 對比例3-4中所述散射層2的散射顆粒分別采用實施例1和實施例2中的第二粒徑散射顆粒，其余部分同實施例1和實施例2。
針對制備得到的有機電致發(fā)光器件的出光效率，對上述對比例與各實施例進行試驗，設定其電流密度相同的情況下，均為10mA，比較其發(fā)光亮度和平整度，比較結(jié)果如下
權利要求
1.一種有機電致發(fā)光器件，包括基板(I)以及在所述基板(I)上依次形成的散射層(2)、第一電極(3)、有機功能層(4)和第二電極(5)，其特征在干所述散射層(2)的材料包含下述組分 第一粒徑散射顆粒10-60重量份； 第二粒徑散射顆粒5-30重量份； 分散劑1_60重量份； 光刻膠0-60重量份； 所述第一粒徑散射顆粒和所述第二粒徑散射顆粒的粒徑比為4 1-800 I。
2.根據(jù)權利要求1所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于 所述第一粒徑散射顆粒的粒徑為200nm-800nm ； 所述第二粒徑散射顆粒的粒徑為lnm-50nm。
3.根據(jù)權利要求2所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于 所述第一粒徑散射顆粒的粒徑為350nm-450nm ； 所述第二粒徑散射顆粒的粒徑為15nm-35nm。
4.根據(jù)權利要求1-3任一所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于 所述第一粒徑散射顆粒與所述第二粒徑散射顆粒的材料可以相同也可以不同，分別選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種或其中幾種的混合物。
5.根據(jù)權利要求1-4任一所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于 所述散射層(2)的厚度為0. 3um-3um。
6.根據(jù)權利要求1-5任一所述的有機電致發(fā)光器件,其特征在于 所述分散劑為鈦白分散劑。
7.根據(jù)權利要求1-6任一所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于 所述光刻膠的透光率為80%-99%。
8.ー種制備權利要求1-7任一所述的有機電致發(fā)光器件的方法,其特征在于,包括如下步驟 51:將基板(I)清洗、烘干； 52:在所述基板(I)上形成散射層(2)； S3:在所述散射層(2)上依次蒸鍍形成第一電極(3)、有機功能層(4)和第二電極(5)；S4:在所述有機功能層(4)周圍涂覆封裝膠(6)，將封裝蓋(7)扣合在所述封裝膠(6)之上進行封裝。
9.根據(jù)權利要求8所述制備有機電致發(fā)光器件的方法，其特征在于，所述步驟S2中形成所述散射層(2)的步驟如下 521:制備研磨分散液將第一粒徑散射顆粒、第二粒徑散射顆粒、分散劑溶解于有機溶劑中，研磨至分散液中粒徑小于I U m的顆粒占整體顆粒數(shù)量比例的80%以上；522:采用濾紙孔徑在0. 8um-l. 2um的濾紙壓濾所述研磨分散液，得到制膜溶液； 523:所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂于所述基板(I)上得到所述散射層(2)。
10.根據(jù)權利要求8所述制備有機電致發(fā)光器件的方法，其特征在于，所述步驟S2中形成所述散射層(2)的步驟如下 S2A:制備研磨分散液將第一粒徑散射顆粒、第二粒徑散射顆粒、分散劑及光刻膠溶解于有機溶劑中，研磨至分散液中粒徑小于I U m的顆粒占整體顆粒數(shù)量比例的80%以上；S2B:采用濾紙孔徑在0. 8um-l. 2um的濾紙壓濾所述研磨分散液，得到制膜溶液； S2C:所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂于所述基板(I)上得到所述散射層(2)。
11.根據(jù)權利要求8所述制備有機電致發(fā)光器件的方法，其特征在于，所述步驟S2中形成所述散射層(2)的步驟如下 S2a:制備研磨分散液將第一粒徑散射顆粒、第二粒徑散射顆粒、分散劑溶解于有機溶劑中，研磨至分散液中粒徑小于I U m的顆粒占整體顆粒數(shù)量比例的80%以上； S2b:采用濾紙孔徑在0. 8um-l. 2um的濾紙壓濾所述研磨分散液,得到預制溶液； S2c:在所述預制溶液中加入光刻膠混合后得到制膜溶液； S2d:所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂于所述基板(I)上得到所述散射層(2)。
12.根據(jù)權利要求9-11任一所述的制備有機電致發(fā)光器件的方法，其特征在于 所述濾紙孔徑為0. 8um。
13.根據(jù)權利要求8-12任一所述的制備有機電致發(fā)光器件的方法，其特征在于 在所述步驟S4之前，還包括如下步驟 Al :刻蝕去掉封裝時與所述封裝膠(6)對應區(qū)域的所述散射層(2)。
14.根據(jù)權利要求8-12任一所述的制備有機電致發(fā)光器件的方法，其特征在于 在所述步驟S4之前，還包括如下步驟 A2 :刻蝕去掉封裝時與所述封裝膠(6)對應區(qū)域及之外的所述散射層(2)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機電致發(fā)光器件及其制備方法，其中有機電致發(fā)光器件包括散射層，所述散射層的材料包含下述組分第一粒徑散射顆粒10-60重量份；第二粒徑散射顆粒5-30重量份；分散劑1-60重量份；光刻膠0-60重量份。所述第一粒徑散射顆粒和第二粒徑散射顆粒的粒徑比為4∶1-800∶1。采用本發(fā)明的上述方案，可以有效提高有機電致發(fā)光器件的光輸出效率，也能夠有效改善散射膜的平整度。
文檔編號H01L51/54GK103066214SQ201210585319
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權日2012年12月28日
發(fā)明者邱勇, 董艷波, 張國輝, 段煉 申請人:昆山維信諾顯示技術有限公司, 清華大學, 北京維信諾科技有限公司