專(zhuān)利名稱(chēng)：基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及新型氧化物高溫超導(dǎo)領(lǐng)域，涉及一種基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層及其制備方法，尤其涉及一種基于IBAD-MgO金屬基帶的單層CeO2隔離層及其制備方法。
背景技術(shù)：
高溫超導(dǎo)材料具有零電阻和完全抗磁性等特點(diǎn)，在電力傳輸、交通運(yùn)輸、醫(yī)療設(shè)備、新能源等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。與商業(yè)化的鉍系(Bi2Sr2Ca2Cu3Oy，簡(jiǎn)稱(chēng)BSCC0)第一代高溫超導(dǎo)線(xiàn)材相比，釔系(YBa2Cu307_ x，簡(jiǎn)稱(chēng)YBC0)第二代高溫超導(dǎo)帶材具有較高的不可逆場(chǎng)和磁場(chǎng)下載流能力、較低的交流損耗等，在強(qiáng)電領(lǐng)域有著潛在的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用前景。在第二代高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體的研制中，如何獲得具有雙軸織構(gòu)特性的帶材是關(guān)鍵。雙軸織構(gòu)可以通過(guò)金屬基底提供，也可以在制備隔離層時(shí)產(chǎn)生。目前有2種主要技術(shù)路線(xiàn):軋制輔助雙軸織構(gòu)基帶技術(shù)(Rolling Assisted Biaxial Textured Substrate,簡(jiǎn)稱(chēng)為RABiTS)和離子束輔助沉積技術(shù)(1n Beam Assisted Deposition,簡(jiǎn)稱(chēng)為IBAD)。其中，IBAD技術(shù)路線(xiàn)對(duì)基底的選擇及其織構(gòu)無(wú)特殊要求，不需使用具有一定取向的雙軸織構(gòu)基底，且基底的晶格常數(shù)也不要求與超導(dǎo)薄膜相匹配，利用IBAD技術(shù)可以直接在非織構(gòu)多晶金屬基底甚至非晶基底上生長(zhǎng)具有立方織構(gòu)的隔離層，如哈氏合金、不銹鋼等都可以作為基底材料。IBAD技術(shù)是利用高能離子束轟擊靶材，使其蒸發(fā)并沉積到無(wú)織構(gòu)的金屬基帶上，在沉積過(guò)程中同時(shí)利用一定取向的輔助離子束去轟擊正在生長(zhǎng)的薄膜。該技術(shù)已被證明是人工控制薄膜取向和織構(gòu)度最有效的方法之一，也是制備第二代高溫超導(dǎo)長(zhǎng)帶帶材一種最有前景的技術(shù)路線(xiàn)。IBAD技術(shù) 路線(xiàn)中，織構(gòu)層常用的材料有YSZ (釔穩(wěn)定氧化鋯)、GZO(Gd2Zr2O7), MgO，前兩者需要500-1000 nm厚度才能獲得較好的雙軸織構(gòu)度，效率慢，不適用于商業(yè)化生產(chǎn)。而MgO只需10 nm左右，其面內(nèi)織構(gòu)度最好已達(dá)到了 6-7°，這使得IBAD技術(shù)路線(xiàn)制備隔離層的速度提高了近百倍，能滿(mǎn)足第二代高溫超導(dǎo)長(zhǎng)帶帶材連續(xù)、快速、批量化生產(chǎn)的要求。然而，IBAD-MgO織構(gòu)層和REBCO超導(dǎo)層之間存在較大的晶格失配度(7.6%)，通過(guò)引入與超導(dǎo)層的晶格常數(shù)、化學(xué)性質(zhì)、熱膨脹系數(shù)相匹配的材料作為隔離層可以有效解決這個(gè)問(wèn)題，如CeO2、LaMnO3 (LM0)、SrTi03等。目前，在IBAD-MgO金屬基帶上，國(guó)內(nèi)外通常采用的氧化物隔離層為雙層復(fù)合結(jié)構(gòu)，比如:RF-LaMn03/RF-Mg0/IBAD_Mg0、PLD-Ce02/RF-Mg0/IBAD-MgO 和 PLD-Ce02/RF_LaMn03/IBAD-Mg0，即先利用射頻磁控濺射(RF)技術(shù)在 IBAD-MgO金屬基帶上同質(zhì)外延MgO隔離層或異質(zhì)外延LaMnO3隔離層，然后再采用射頻磁控濺射法制備LaMnO3隔離層或脈沖激光沉積法(PLD)制備CeO2隔離層。如圖1所示，金屬基帶上沉積氧化物阻擋層，氧化物阻擋層上沉積BAD-MgO基帶，在BAD-MgO基帶上采用磁控濺射方法依次外延生長(zhǎng)MgO層和LMO (LaMnO3)層，再在LMO層上沉積超導(dǎo)層。
然而，LaMn03/Mg0、Ce02/Mg0和Ce02/LaMn03這三種復(fù)合隔離層均采用雙層結(jié)構(gòu)，使得制備工藝復(fù)雜，不利于成膜質(zhì)量的控制，也不利于降低成本。另外，由于復(fù)合隔離層結(jié)構(gòu)中每一層的最佳厚度只需幾十到幾百納米，所以在公里級(jí)長(zhǎng)帶的工業(yè)化生產(chǎn)中對(duì)鍍膜工藝的穩(wěn)定性要求較高。單從工藝研發(fā)方面，若能簡(jiǎn)化復(fù)合隔離層結(jié)構(gòu)，減少隔離層數(shù)，將會(huì)大大降低鍍膜成本，提高第二代高溫超導(dǎo)帶材的性?xún)r(jià)比。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層及其制備方法，在IBAD-MgO金屬基帶上，采用經(jīng)簡(jiǎn)化了的單層CeO2隔離層結(jié)構(gòu)代替復(fù)雜的LaMn03/Mg0、Ce02/MgO和CeO2ZlaMnO3雙層復(fù)合隔離層結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)化了復(fù)合隔離層結(jié)構(gòu)，減少了隔離層層數(shù)，大大降低了鍍膜成本。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層，該簡(jiǎn)化隔尚層為單層CeO2隔尚層，該單層CeO2隔尚層的厚度為50_500 nm。本發(fā)明還提供一種制備基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的方法，該方法使用射頻磁控濺射方法在IBAD-MgO金屬基帶上制備單層CeO2隔離層，該方法包含以下步驟:
步驟1、將純度為99.9%的CeO2靶材裝入射頻磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟2、將已經(jīng)用離子束輔助沉積IBAD方法制備了 MgO織構(gòu)層的金屬基帶固定在鍍膜室內(nèi)的樣品架上；
步驟3、關(guān)好射頻磁控濺射鍍膜系統(tǒng)的腔體，先后開(kāi)啟機(jī)械泵和分子泵進(jìn)行抽真空，使腔體內(nèi)真空度達(dá)到鍍膜所需；
步驟4、啟動(dòng)加熱 器，將加熱器溫度設(shè)定為CeO2隔離層鍍膜工藝所需的值，進(jìn)行升溫過(guò)
程;
步驟5、待加熱器溫度穩(wěn)定后，打開(kāi)氬氣和氧氣流量顯示儀，向腔體內(nèi)通入一定比例的氬氣和氧氣，通過(guò)控制分子泵的插板閥，將混合氣體的總氣壓調(diào)節(jié)到CeO2隔離層鍍膜工藝所需的值；
步驟6、開(kāi)啟射頻濺射電源開(kāi)關(guān)，將射頻電流和射頻電壓調(diào)節(jié)到CeO2隔離層鍍膜工藝所需的值；
步驟7、等溫度、氣壓、射頻電流、射頻電壓穩(wěn)定后，打開(kāi)射頻濺射開(kāi)關(guān)，開(kāi)始對(duì)CeO2靶材表面進(jìn)行預(yù)濺射處理；
步驟8、將靶材與金屬基帶之間的距離調(diào)節(jié)到所需值，等靶面輝光穩(wěn)定后，將樣品架的擋板閥打開(kāi)，開(kāi)始鍍膜；
步驟9、經(jīng)過(guò)&02隔離層鍍膜工藝所需的時(shí)間后，鍍膜結(jié)束，關(guān)閉射頻濺射開(kāi)關(guān)，將射頻電流和射頻電壓調(diào)至零，關(guān)閉加熱器，關(guān)閉氬氣和氧氣，關(guān)閉磁控濺射儀器，待樣品自然冷卻至室溫后，取出樣品。所述的步驟3中，抽真空后腔體內(nèi)的背景真空度為IX 10義6 X I(T4 Pa。所述的步驟4中，CeO2隔離層鍍膜工藝所需的溫度值為600-800 。所述的步驟5中,氣體的流量由質(zhì)量流量計(jì)來(lái)控制,気氣流量為10-20 sccm,氧氣流量為5-10 sccm ;混合氣體中氬氣所占的比例為50%-80%，氧氣所占的比例為20%_50% ；CeO2隔離層鍍膜工藝所需的總氣壓值為3-24 Pa。所述的步驟6中，CeO2隔離層鍍膜工藝所需的射頻電流值為100-160 mA，射頻電壓值為0.5-1.0 kV，射頻功率值為50-160 W。所述的步驟7中，CeO2靶材表面預(yù)濺射的時(shí)間為5_10 min。所述的步驟8中，靶材與金屬基帶之間的距離為3-7 cm。所述的步驟9中，CeO2隔離層鍍膜工藝所需的鍍膜時(shí)間為2_5 h。本發(fā)明采用經(jīng)簡(jiǎn)化了的簡(jiǎn)化隔離層代替?zhèn)鹘y(tǒng)的RF-LaMn03/RF-Mg0、PLD-CeO2/RF-MgO和PLD-Ce02/RF_LaMn03雙層復(fù)合隔離層結(jié)構(gòu)。與國(guó)內(nèi)外采用的復(fù)合隔離層相比，本發(fā)明提供的簡(jiǎn)化隔離層以及其制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、隔尚層結(jié)構(gòu)間單，制備工藝各易控制；
2、所需設(shè)備價(jià)格較低廉，大大降低制備成本；
3、設(shè)備穩(wěn)定性好，工藝可重復(fù)性和可靠性高；
4、所得薄膜的質(zhì)量高、表面光滑、致密性好、結(jié)合力強(qiáng)；
5、所得薄膜的顆粒大小均勻可控。


圖1是背景技術(shù)中基于IBAD-MgO金屬基帶的LaMn03/Mg0雙層隔離層結(jié)構(gòu)示意 圖2是本發(fā)明提供的基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層結(jié)構(gòu)示意 圖3是本發(fā)明提供的基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的三維AFM照片；
圖4是本發(fā)明提供的基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的X射線(xiàn)Θ-2Θ衍射譜
圖5是本發(fā)明提供的基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的X射線(xiàn)ω掃描衍射譜
圖6是本發(fā)明提供的基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的X射線(xiàn)Φ掃描衍射譜圖。
具體實(shí)施例方式以下根據(jù)圖2 圖6，具體說(shuō)明本發(fā)明的較佳實(shí)施例。實(shí)施例1
一種制備基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的方法，該方法包含以下步驟:
步驟1、將純度為99.9%的CeO2靶材裝入射頻磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟2、將已經(jīng)用離子束輔助沉積(IBAD)方法制備了 MgO的金屬基帶固定在鍍膜室內(nèi)的樣品架上；
步驟3、關(guān)好腔體，先后開(kāi)啟機(jī)械泵和分子泵進(jìn)行抽真空，使腔體內(nèi)真空度達(dá)到I X 10_4
Pa ；
步驟4、啟動(dòng)加熱器，將加熱器溫度設(shè)定為800 ,進(jìn)行升溫過(guò)程；
步驟5、待加熱器溫度穩(wěn)定后，打開(kāi)氬氣和氧氣流量顯示儀，向腔體內(nèi)通入氬氣和氧氣，氣體的流量由質(zhì)量流量計(jì)來(lái)控制， IS氣流量為20 sccm,氧氣流量為5 sccm,混合氣體中気氣所占的比例為80%，氧氣所占的比例為20%，通過(guò)控制分子泵的插板閥，將混合氣體的總氣壓調(diào)節(jié)到24 Pa ；
步驟6、開(kāi)啟射頻濺射電源開(kāi)關(guān)，將射頻電流調(diào)節(jié)到160 mA，將射頻電壓調(diào)節(jié)到射頻電壓值為1.0kV，射頻功率值為160 W ；
步驟7、等溫度、氣壓、射頻電流、射頻電壓穩(wěn)定后，打開(kāi)射頻濺射開(kāi)關(guān)，開(kāi)始對(duì)CeO2靶材表面進(jìn)行時(shí)間為5 min的預(yù)濺射；
步驟8、將靶材與金屬基帶的距離調(diào)節(jié)到7 cm，等靶面輝光穩(wěn)定后，將樣品架的擋板閥打開(kāi)，開(kāi)始鍍膜； 步驟9、鍍膜2 h后，鍍膜結(jié)束，關(guān)閉射頻濺射開(kāi)關(guān)，將射頻電流和射頻電壓調(diào)至零，關(guān)閉加熱器，關(guān)閉氬氣和氧氣，關(guān)閉磁控濺射儀器，待樣品自然冷卻至室溫取出。
實(shí)施例2
一種制備基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的方法，該方法包含以下步驟:
步驟1、將純度為99.9%的CeO2靶材裝入射頻磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟2、將已經(jīng)用離子束輔助沉積(IBAD)方法制備了 MgO的金屬基帶固定在鍍膜室內(nèi)的樣品架上；
步驟3、關(guān)好腔體，先后開(kāi)啟機(jī)械泵和分子泵進(jìn)行抽真空處理，使腔體內(nèi)真空度達(dá)到6 \ 1(Γ4 Pa ；
步驟4、啟動(dòng)加熱器，將加熱器溫度設(shè)定為600氣'進(jìn)行升溫過(guò)程；
步驟5、待加熱器溫度穩(wěn)定后，打開(kāi)氬氣和氧氣流量顯示儀，向腔體內(nèi)通入氬氣和氧氣，氣體的流量由質(zhì)量流量計(jì)來(lái)控制，IS氣流量為10 sccm,氧氣流量為10 sccm,混合氣體中気氣所占的比例為50%，氧氣所占的比例為50%，通過(guò)控制分子泵的插板閥，將混合氣體的總氣壓調(diào)節(jié)到3Pa ；
步驟6、開(kāi)啟射頻濺射電源開(kāi)關(guān)，將射頻電流調(diào)節(jié)到100 mA，將射頻電壓調(diào)節(jié)到射頻電壓值為0.5 kV，射頻功率值為50W ；
步驟7、等溫度、氣壓、射頻電流、射頻電壓穩(wěn)定后，打開(kāi)射頻濺射開(kāi)關(guān)，開(kāi)始對(duì)CeO2靶材表面進(jìn)行時(shí)間為10 min的預(yù)濺射；
步驟8、將靶材與金屬基帶的距離調(diào)節(jié)到3 cm，等靶面輝光穩(wěn)定后，將樣品架的擋板閥打開(kāi)，開(kāi)始鍍膜；
步驟9、鍍膜5 h后，鍍膜結(jié)束，關(guān)閉射頻濺射開(kāi)關(guān)，將射頻電流和射頻電壓調(diào)至零，關(guān)閉加熱器，關(guān)閉氬氣和氧氣，關(guān)閉磁控濺射儀器，待樣品自然冷卻至室溫取出。
實(shí)施例3
一種制備基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的方法，該方法包含以下步驟:
步驟1、將純度為99.9%的CeO2靶材裝入射頻磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟2、將已經(jīng)用離子束輔助沉積(IBAD)方法制備了 MgO的金屬基帶固定在鍍膜室內(nèi)的樣品架上；
步驟3、關(guān)好腔體，先后開(kāi)啟機(jī)械泵和分子泵進(jìn)行抽真空處理，使腔體內(nèi)真空度達(dá)到3 \I (T4 Pa ；
步驟4、啟動(dòng)加熱器，將加熱器溫度設(shè)定為700 ,進(jìn)行升溫過(guò)程；步驟5、待加熱器溫度穩(wěn)定后，打開(kāi)氬氣和氧氣流量顯示儀，向腔體內(nèi)通入氬氣和氧氣，氣體的流量由質(zhì)量流量計(jì)來(lái)控制，IS氣流量為12 sccm,氧氣流量為8 sccm,混合氣體中気氣所占的比例為60%，氧氣所占的比例為40%，通過(guò)控制分子泵的插板閥，將混合氣體的總氣壓調(diào)節(jié)到12Pa ；
步驟6、開(kāi)啟射頻濺射電源開(kāi)關(guān)，將射頻電流調(diào)節(jié)到130 mA，將射頻電壓調(diào)節(jié)到射頻電壓值為0.8 kV，射頻功率值為104 W ；
步驟7、等溫度、氣壓、射頻電流、射頻電壓穩(wěn)定后，打開(kāi)射頻濺射開(kāi)關(guān)，開(kāi)始對(duì)CeO2靶材表面進(jìn)行時(shí)間為8 min的預(yù)濺射；
步驟8、將靶材與金屬基帶的距離調(diào)節(jié)到5 cm，等靶面輝光穩(wěn)定后，將樣品架的擋板閥打開(kāi)，開(kāi)始鍍膜；
步驟9、鍍膜3 h后，鍍膜結(jié)束，關(guān)閉射頻濺射開(kāi)關(guān)，將射頻電流和射頻電壓調(diào)至零，關(guān)閉加熱器，關(guān)閉氬氣和氧氣，關(guān)閉磁控濺射儀器，待樣品自然冷卻至室溫取出。
實(shí)施例4
一種制備基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的方法，該方法包含以下步驟:
步驟1、將純度為99.9%的CeO2靶材裝入射頻磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟2、將已經(jīng)用離子束輔助沉積(IBAD)方法制備了 MgO的金屬基帶固定在鍍膜室內(nèi)的樣品架上；
步驟3、關(guān)好腔體，先后開(kāi)啟機(jī)械泵和分子泵進(jìn)行抽真空處理，使腔體內(nèi)真空度達(dá)到5 X 10-4Pa ；
步驟4、啟動(dòng)加熱器，將加熱器溫度設(shè)定為750 ' Γ ,進(jìn)行升溫過(guò)程；
步驟5、待加熱器溫度穩(wěn)定后，打開(kāi)氬氣和氧氣流量顯示儀，向腔體內(nèi)通入氬氣和氧氣，氣體的流量由質(zhì)量流量計(jì)來(lái)控制，IS氣流量為14 sccm,氧氣流量為6 sccm,混合氣體中気氣所占的比例為70%，氧氣所占的比例為30%，通過(guò)控制分子泵的插板閥，將混合氣體的總氣壓調(diào)節(jié)到18 Pa ；
步驟6、開(kāi)啟射頻濺射電源開(kāi)關(guān)，將射頻電流調(diào)節(jié)到120 mA，將射頻電壓調(diào)節(jié)到射頻電壓值為0.7 kV，射頻功率值為84 W ；
步驟7、等溫度、氣壓、射頻電流、射頻電壓穩(wěn)定后，打開(kāi)射頻濺射開(kāi)關(guān)，開(kāi)始對(duì)CeO2靶材表面進(jìn)行時(shí)間為5 min的預(yù)濺射；
步驟8、將靶材與金屬基帶的距離調(diào)節(jié)到5 cm，等靶面輝光穩(wěn)定后，將樣品架的擋板閥打開(kāi)，開(kāi)始鍍膜；
步驟9、鍍膜4 h后，鍍膜結(jié)束，關(guān)閉射頻濺射開(kāi)關(guān)，將射頻電流和射頻電壓調(diào)至零，關(guān)閉加熱器，關(guān)閉氬氣和氧氣，關(guān)閉磁控濺射儀器，待樣品自然冷卻至室溫取出。
如圖2所示，是本發(fā)明提供的基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層結(jié)構(gòu)示意圖，金屬基帶I上沉積氧化物阻擋層2，氧化物阻擋層2上沉積IBAD-MgO基帶層3，IBAD-MgO基帶層3沉積CeO2緩沖層4, CeO2緩沖層4上沉積超導(dǎo)層5,本發(fā)明提供一種基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層，該簡(jiǎn)化隔離層為單層CeO2隔離層，該單層CeO2隔離層的厚度為50-500nm。圖3所示為在IBAD-MgO金屬基帶上制備的CeO2隔離層的原子力顯微鏡(AFM)三維照片。從圖3中可以看出，CeO2顆粒大小均勻，平均大小約為200 nm，且其表面光滑，在20 X 20 μ m2區(qū)域的均方根表面粗糙度為4.9 nm。圖4所示為在IBAD-MgO金屬基帶上制備的CeO2隔離層的X射線(xiàn)Θ -2 Θ衍射譜圖。在圖4中，除了金屬基帶Ni (111)和Ni (002)的峰外，只觀察到CeO2 (002)峰，且非常強(qiáng)，證明CeO2隔離層具有單一的c軸垂直于基帶表面的外延取向，無(wú)其它雜相。圖5所示為在IBAD-MgO金屬基帶上制備的CeO2隔離層的X射線(xiàn)ω掃描衍射譜圖。在圖5中，CeO2隔離層的面外織構(gòu)度為1.39度，可見(jiàn)具有高的面外織構(gòu)度。圖6所示為在IBAD-MgO金屬基帶上制備的CeO2隔離層的X射線(xiàn)Φ掃描衍射譜圖。在圖6中，每隔90度出現(xiàn)一個(gè)衍射峰，證明CeO2隔離層具有四重對(duì)稱(chēng)性，且其面內(nèi)織構(gòu)度為5.29度。本發(fā)明是在靜態(tài)鍍膜設(shè)備上完成的，但工藝方案和工藝參數(shù)按比例放大后同樣適用于大規(guī)模工業(yè)化動(dòng)態(tài)鍍膜設(shè)備。盡管本發(fā)明的內(nèi)容已經(jīng)通過(guò)上述優(yōu)選實(shí)施例作了詳細(xì)介紹，但應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到上述的描述不應(yīng)被認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制。在本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀了上述內(nèi)容后，對(duì)于本發(fā)明的多種修改和替代都將是顯 而易見(jiàn)的。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)由所附的權(quán)利要求來(lái)限定。
權(quán)利要求
1.一種基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層，該簡(jiǎn)化隔離層沉積在IBAD-MgO金屬基帶上，其特征在于，該簡(jiǎn)化隔離層為單層CeO2隔離層。
2.如權(quán)利要求1所述的基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層，其特征在于，該簡(jiǎn)化隔離層的厚度為50-500 nm。
3.一種制備基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的方法，該方法使用射頻磁控濺射方法在IBAD-MgO金屬基帶上制備CeO2隔離層，其特征在于，該方法包含以下步驟: 步驟1、將純度為99.9%的CeO2靶材裝入射頻磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)； 步驟2、將已經(jīng)用離子束輔助沉積IBAD方法制備了 MgO織構(gòu)層的金屬基帶固定在鍍膜室內(nèi)的樣品架上； 步驟3、關(guān)好射頻磁控濺射鍍膜系統(tǒng)的腔體，先后開(kāi)啟機(jī)械泵和分子泵進(jìn)行抽真空，使腔體內(nèi)真空度達(dá)到鍍膜所需； 步驟4、啟動(dòng)加熱器，將加熱器溫度設(shè)定為CeO2隔離層鍍膜工藝所需的值，進(jìn)行升溫過(guò)程; 步驟5、待加熱器 溫度穩(wěn)定后，打開(kāi)氬氣和氧氣流量顯示儀，向腔體內(nèi)通入一定比例的氬氣和氧氣，通過(guò)控制分子泵的插板閥，將混合氣體的總氣壓調(diào)節(jié)到CeO2隔離層鍍膜工藝所需的值； 步驟6、開(kāi)啟射頻濺射電源開(kāi)關(guān)，將射頻電流和射頻電壓調(diào)節(jié)到CeO2隔離層鍍膜工藝所需的值； 步驟7、等溫度、氣壓、射頻電流、射頻電壓穩(wěn)定后，打開(kāi)射頻濺射開(kāi)關(guān)，開(kāi)始對(duì)CeO2靶材表面進(jìn)行預(yù)濺射處理； 步驟8、將靶材與金屬基帶之間的距離調(diào)節(jié)到所需值，等靶面輝光穩(wěn)定后，將樣品架的擋板閥打開(kāi)，開(kāi)始鍍膜； 步驟9、經(jīng)過(guò)&02隔離層鍍膜工藝所需的時(shí)間后，鍍膜結(jié)束，關(guān)閉射頻濺射開(kāi)關(guān)，將射頻電流和射頻電壓調(diào)至零，關(guān)閉加熱器，關(guān)閉氬氣和氧氣，關(guān)閉磁控濺射儀器，待樣品自然冷卻至室溫后，取出樣品。
4.如權(quán)利要求3所述的制備基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的方法，其特征在于，所述的步驟3中，抽真空后腔體內(nèi)的背景真空度為IX 10文6 X I(T4 Pa。
5.如權(quán)利要求3所述的制備基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的方法，其特征在于，所述的步驟4中，CeO2隔離層鍍膜工藝所需的溫度值為600-800 。
6.如權(quán)利要求3所述的制備基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的方法，其特征在于，所述的步驟5中，氣體的流量由質(zhì)量流量計(jì)來(lái)控制，気氣流量為10-20 sccm，氧氣流量為5-10 sccm ;混合氣體中氬氣所占的比例為50%-80%，氧氣所占的比例為20%_50% ；Ce02隔離層鍍膜工藝所需的總氣壓值為3-24 Pa。
7.如權(quán)利要求3所述的制備基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的方法，其特征在于，所述的步驟6中，CeO2隔離層鍍膜工藝所需的射頻電流值為100-160 mA，射頻電壓值為0.5-1.0 kV，射頻功率值為50-160 W。
8.如權(quán)利要求3所述的制備基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的方法，其特征在于，所述的步驟7中，CeO2祀材表面預(yù)派射的時(shí)間為5-10 mirio
9.如權(quán)利要求3所述的制備基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的方法，其特征在于，所述的步驟8中，靶材與金屬基帶之間的距離為3-10 cm。
10.如權(quán)利要求3所述的制備基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層的方法，其特征在于，所述的步驟9中， CeO2隔離層鍍膜工藝所需的鍍膜時(shí)間為2-5 h。
全文摘要
一種基于IBAD-MgO金屬基帶的簡(jiǎn)化隔離層及其制備方法，在IBAD-MgO金屬基帶上，采用經(jīng)簡(jiǎn)化了的單層CeO2隔離層結(jié)構(gòu)代替復(fù)雜的LaMnO3/MgO、CeO2/MgO和CeO2/LaMnO3雙層復(fù)合隔離層結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)化了復(fù)合隔離層結(jié)構(gòu)，減少了隔離層層數(shù)，大大降低了鍍膜成本，工藝可重復(fù)性和可靠性高，所得薄膜的質(zhì)量高、表面光滑、致密性好、結(jié)合力強(qiáng)，所得薄膜的顆粒大小均勻可控。
文檔編號(hào)H01B13/00GK103215546SQ20131017692
公開(kāi)日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月14日
發(fā)明者李貽杰, 劉林飛, 肖桂娜 申請(qǐng)人:上海超導(dǎo)科技股份有限公司