本公開涉及一種碳化硅襯底以及用于制造所述碳化硅襯底的方法。

背景技術：

近年來，為了實現(xiàn)半導體器件中的高擊穿電壓、低損失等，已經(jīng)開始采用碳化硅(SiC)作為構成半導體器件的材料。

在制造碳化硅襯底的過程中，拋光從碳化硅鑄錠切片出的碳化硅襯底以使其的表面平滑，并且此后清洗碳化硅襯底。例如，PTD1(日本專利特開號2010-4073)公開一種使用含有硫酸和過氧化氫水的水溶液清洗碳化硅襯底的技術。

引用列表

專利文獻

PTD 1:日本專利特開號2010-4073

技術實現(xiàn)要素：

根據(jù)本公開的碳化硅襯底是具有主表面的碳化硅襯底，該主表面具有小于或等于0.1nm的表面粗糙度(Ra)，并且在主表面中，釩、鎢、鉬、鉑、鎳、鈦、鋯，和鉻各自具有小于或等于1.0×10¹²原子/cm²的濃度。

用于制造根據(jù)本公開的碳化硅襯底的方法包括以下步驟：制備具有主表面的碳化硅襯底、使用含有金屬催化劑的拋光劑拋光碳化硅的主表面、以及在拋光的步驟之后清洗碳化硅襯底。清洗的步驟包括利用王水清洗碳化硅襯底。

附圖說明

圖1是根據(jù)第一實施例示出碳化硅襯底的構成的局部剖視圖。

圖2是用于根據(jù)第一實施例示意性圖示用于制造碳化硅襯底的方法的流程圖。

圖3是用于根據(jù)第一實施例圖示在用于制造碳化硅襯底的方法中的一個步驟的示意性視圖。

圖4是在拋光步驟中使用的拋光設備的示意性構成圖。

圖5是用于根據(jù)第一實施例圖示在用于制造碳化硅襯底的方法中的一個步驟的示意性視圖。

圖6是在清洗步驟中使用的清洗設備的示意性構成圖。

圖7是用于根據(jù)第一實施例示意性圖示在用于制造碳化硅襯底的方法中的清洗方法的流程圖。

圖8是用于根據(jù)第一變型示意性圖示清洗方法的流程圖。

圖9是用于根據(jù)第二變型示意性圖示清洗方法的流程圖。

具體實施方式

[實施方式的描述]

為了拋光碳化硅襯底，例如采用稱作CMP(化學機械拋光)方法的化學機械拋光方法。在CMP方法中，例如，使用含有通過催化反應重新形成表面的金屬催化劑以增加氧化劑的氧化力的拋光劑，以便以高拋光速度實現(xiàn)良好表面粗糙度。通過金屬催化劑，在碳化硅襯底的表面上形成具有低于碳化硅的硬度的硬度的氧化層。由于通過由機械力去除氧化層促進拋光，因此能夠實現(xiàn)高拋光速度和良好表面粗糙度二者。

然而，當使用含有金屬催化劑的拋光劑拋光碳化硅襯底并且此后在碳化硅襯底上生長碳化硅外延層(下文中還被稱作為外延層(epi層))時，碳化硅外延層可以局部異常地生長，并且可能具有高表面粗糙度。

首先，將會以列表形式描述本公開的方面。

(1)根據(jù)本公開的碳化硅襯底是具有主表面的碳化硅襯底，主表面具有小于或等于0.1nm的表面粗糙度(Ra)，并且在主表面中，釩、鎢、鉬、鉑、鎳、鈦、鋯、和鉻各自具有小于或等于1.0×10¹²原子/cm²的濃度。這里，主表面意旨其上將要形成諸如晶體管、二極管等的器件的表面。

通過在CMP方法中使用含有金屬催化劑的拋光劑，將碳化硅襯底的主表面的表面粗糙度(Ra)容易地設定為小于或等于0.1nm。

例如，金屬催化劑包括從由釩、鎢、鉬、鉑、鎳、鈦、鋯、和鉻組成的組中選擇的至少一種金屬元素。這些金屬元素具有使在布置在碳化硅的表面中的原子之間的鍵合斷裂的催化作用，以導致表面容易地被氧化。因此，能夠合適地在碳化硅襯底的主表面上形成具有低于碳化硅的硬度的硬度的氧化層。因此，能夠促進碳化硅襯底的拋光。

然而，即使當在使用含有上述的金屬催化劑的拋光劑進行拋光之后清洗碳化硅襯底時，附著于碳化硅襯底的主表面的來源于金屬催化劑的金屬可能保留在主表面。當在具有保留在主表面的金屬的碳化硅襯底上生長外延層時，外延層的材料分子可以選擇地粘附于其中金屬保留在外延生長的初始階段中的部分。作為結果，外延層異常地生長。當外延層局部異常生長時，外延層具有高表面粗糙度。因此，為了減小外延層的表面粗糙度，需要減少保留在碳化硅襯底的主表面中的金屬。

在上述碳化硅襯底中，能夠降低生長在碳化硅襯底的主表面上的外延層的表面粗糙度。

(2)優(yōu)選地，在上述碳化硅襯底中，釩、鎢、鉬、鉑、鎳、鈦、鋯、和鉻在碳化硅襯底的主表面中各自具有小于或等于2.0×10¹¹原子/cm²。

(3)優(yōu)選地，在上述(1)或(2)中描述的碳化硅襯底中，鉀、鈉、鈣、鐵、銅、鋁、和錫在碳化硅襯底的主表面中各自具有小于或等于1.0×10¹⁰原子/cm²的濃度。

(4)優(yōu)選地，在上述(1)至(3)中的任一項中描述的碳化硅襯底中，碳化硅襯底具有大于或等于100mm的直徑。

(5)用于制造根據(jù)本公開的碳化硅襯底的方法包括以下步驟：制備具有主表面的碳化硅襯底、使用含有金屬催化劑的拋光劑拋光碳化硅的主表面、以及在拋光的步驟之后清洗碳化硅襯底。清洗的步驟包括利用王水清洗碳化硅襯底。通過在拋光碳化硅襯底之后利用王水清洗碳化硅襯底，能夠去除保留在碳化硅的主表面(是拋光后的表面)中的金屬催化劑。因此，能夠降低在主表面上形成的外延層的表面粗糙度。

(6)優(yōu)選地，在上述用于制造碳化硅襯底的方法中，在拋光的步驟中，拋光劑含有從由釩、鎢、鉬、鉑、鎳、鈦、鋯、和鉻組成的組中選擇的至少一種金屬元素，作為金屬催化劑。

(7)優(yōu)選地，在上述(5)或(6)中描述的用于制造碳化硅襯底的方法中，清洗的步驟進一步包括以下步驟：利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗碳化硅襯底，以及在利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗的步驟之后利用氨-過氧化氫水混合物清洗碳化硅襯底。在利用氨-過氧化氫水混合物清洗的步驟之后執(zhí)行利用王水清洗的步驟。清洗的步驟進一步包括以下步驟：在利用王水清洗的步驟之后利用鹽酸-過氧化氫水混合物清洗碳化硅襯底，以及在利用鹽酸-過氧化氫水混合物清洗的步驟之后，利用氫氟酸清洗碳化硅襯底。從而，能夠減少保留在碳化硅的主表面中的金屬催化劑和除了該金屬催化劑之外的金屬?！俺私饘俅呋瘎┲獾慕饘佟卑?，例如，從由例如鉀、鈉、鈣、鐵、銅、鋁和錫組成的組中選擇的至少一種金屬。

(8)優(yōu)選地，在上述(7)中所述的用于制造碳化硅襯底的方法中，在以下清洗的步驟中的每個中，處理時間被設定為大于或等于15分鐘：利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗、利用氨-過氧化氫水混合物清洗、利用王水清洗、利用鹽酸-過氧化氫水混合物清洗和利用氫氟酸清洗。

(9)優(yōu)選地，在上述(5)或(6)中所述的用于制造碳化硅襯底的方法中，清洗的步驟進一步包括：利用氨-過氧化氫水混合物清洗碳化硅襯底的步驟。在利用氨過氧化氫水混合物清洗的步驟之后執(zhí)行利用王水清洗碳化硅襯底的步驟。從而，能夠減少粘附于碳化硅襯底的主表面的有機物質，以及能夠減少保留在碳化硅襯底的主表面中的金屬催化劑和除了金屬催化劑之外的金屬。

(10)優(yōu)選地，在上述(9)中描述的用于制造碳化硅襯底的方法中，在以下的步驟中的每個中，處理時間被設定為大于或等于15分鐘：利用氨-過氧化氫水混合物清洗和利用王水清洗。

(11)優(yōu)選地，在上述(5)或(6)中描述的用于制造碳化硅襯底的方法中，清洗的步驟進一步包括：利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗碳化硅襯底的步驟。在利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗的步驟之后執(zhí)行利用王水清洗的步驟。清洗的步驟進一步包括在利用王水清洗的步驟之后，利用氫氟酸清洗碳化硅襯底的步驟。

(12)在上述(11)中描述的用于制造碳化硅襯底的方法中，在以下步驟中的每個中，處理時間被設定為大于或等于15分鐘：利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗、利用王水清洗和利用氫氟酸清洗。

(13)優(yōu)選地，在上述(5)至(12)中任一項中描述的用于制造的碳化硅襯底的方法中，在利用王水清洗的步驟中，通過混合王水和超純水制備的混合溶液中的王水具有大于或等于50％并且小于或等于100％的體積濃度。

(14)優(yōu)選地，在上述(7)、(8)、(11)和(12)中任一項中描述的用于制造碳化硅襯底的方法中，在利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗的步驟中，在硫酸-過氧化氫水混合物中含有的硫酸的體積大于或等于在硫酸-過氧化氫水混合物中含有的超純水的體積的一倍并且小于或等于在硫酸-過氧化氫水混合物中含有的超純水的體積的五倍，以及在硫酸-過氧化氫水混合物中含有的過氧化氫水的體積大于或等于在硫酸-過氧化氫水混合物中含有的超純水的體積的一倍并且小于或等于在硫酸-過氧化氫水混合物中含有的超純水的體積的三倍。

(15)優(yōu)選地，在上述(7)至(10)中任一項中描述的用于制造碳化硅襯底的方法中，在利用氨-過氧化氫水混合物清洗的步驟中，在氨-過氧化氫水混合物中含有的氨水溶液的體積大于或等于在氨-過氧化氫水混合物含有的超純水的體積的十分之一并且小于或等于在氨-過氧化氫水混合物含有的超純水的體積的一倍，以及在氨-過氧化氫水混合物中含有的過氧化氫水的體積大于或等于在氨-過氧化氫水混合物中含有的超純水的體積的十分之一并且小于或等于在氨-過氧化氫水混合物中含有的超純水的體積的一倍。

(16)優(yōu)選地，在上述(5)至(15)中任一項描述的用于制造碳化硅襯底的方法中，在清洗步驟中，碳化硅襯底被設定為具有小于或等于40℃的溫度。

[實施方式的細節(jié)]

在下文中，將會參照附圖描述本公開的實施例的具體示例。應該注意的是將會通過相同的參考標號指代以下附圖中的相同或對應的部分，并且將不再重復其說明。另外，在本說明書中，通過()表示獨立平面，以及通過{}表示一組平面。此外，應該通過在數(shù)字上方放置“-”(條)而晶體學地指示負指數(shù)，但是在本說明書中其是通過在標號之前放置負號進行指示的。

(第一實施例)

<碳化硅襯底的構成>

首先，將會描述根據(jù)第一實施例的碳化硅襯底的構成。圖1是根據(jù)第一實施圖示出碳化硅襯底10的構成的局部剖視圖。

如圖1所示，碳化硅襯底10具有主表面10A。例如，碳化硅襯底10是由具有4H的多型體的六方碳化硅單晶制成。例如，碳化硅襯底10含有諸如氮的n型雜質。碳化硅襯底10的雜質具有例如大于或等于5.0×10¹⁸cm^-3并且小于或等于2.0×10¹⁹cm^-3的濃度。碳化硅襯底10具有例如大于或等于100mm(大于或等于4英寸)的直徑，并且可以具有大于或等于150mm(6英寸)的直徑。

主表面10A具有小于或等于0.1nm的表面粗糙度(Ra)。“表面粗糙度(Ra)”是與JIS B0601一致的測量的值。例如，能夠使用原子力顯微鏡(AFM)測量表面粗糙度(Ra)。

作為AFM，例如，能夠使用由Veeco制造的“Dimension 300”。此外，作為以上AFM的懸臂(探針)，例如能夠使用由Bruker制造的型號“NCHV-10V”。作為一個示例，作為用于利用AFM測量的條件，測量模式被設定為輕敲模式，在輕敲模式中的測量區(qū)域被設定為具有每個邊長為10μm的正方形，間距被設定為40nm，且測量深度被設定為1.0μm。此外，在以上測量范圍內的掃描速度是5秒一個循環(huán)、用于每個掃描線的數(shù)據(jù)的數(shù)量是512個點、以及掃描線的數(shù)量是512的條件下，執(zhí)行輕敲模式中的采樣。另外，用于懸臂的位移控制被設定為15.50nm。

主表面10A可以是例如{0001}平面，或者是相對于{0001}平面具有預設斜角的表面(例如，小于或等于10°的斜角)。

釩、鎢、鉬、鉑、鎳、鈦、鋯、和鉻在主表面10A中各自具有大于或等于1.0×10⁶原子/cm²并且小于或等于1.0×10¹²原子/cm²的濃度。更優(yōu)選地，鉀、鈉、鈣、鐵、銅、鋁、和錫在主表面10A中各自具有小于或等于1.0×10¹⁰原子/cm²的濃度。能夠通過ICP-MS(電感耦合等離子體質譜)測量主表面10A中的金屬雜質的濃度。具體地，例如能夠使用由Agillent制造的ICP-MS7500。

<用于制造碳化硅襯底的方法>

將會描述用于制造根據(jù)第一實施例的碳化硅襯底10的方法。如圖2所示，用于制造根據(jù)本實施例的碳化硅襯底10的方法包括制備步驟(S10)、拋光步驟(S20)和清洗步驟(S30)。

在制備步驟(S10)中，制備從單晶碳化硅鑄錠切出的碳化硅襯底10。如圖3所示，根據(jù)本實施例的碳化硅襯底10是由具有例如4H的多型體的六方碳化硅單晶制成，并且具有主表面11A。

在研磨步驟(S20)中，例如，使用在圖4中示出的拋光設備100。例如，CMP設備被使用作為拋光設備100。在拋光步驟(S20)中，如圖5所示，通過拋光主表面11A形成新的主表面10A。如圖4所示，在第一實施例中使用的拋光設備100包括襯底保持部分101、轉臺部分104、拋光布102和拋光劑供應部分108。襯底保持部分101包括通過未示出的傳動軸關于旋轉軸C2旋轉的壓力頭。轉臺部分104包括通過轉動軸106關于旋轉軸C1旋轉的盤狀部分。拋光布102被固定在轉臺部分104的上部表面。用于供應拋光劑110的拋光劑供應部分108被設置在轉臺部分104的上方。

當執(zhí)行拋光步驟(S20)時，將碳化硅襯底10附著于襯底保持部分101的壓力頭的下表面，并且被布置使得主表面11A面對拋光布102。然后，下降壓力頭以將預定壓力施加至碳化硅襯底10。接下來，在將拋光劑110從拋光劑供應部分108供應至拋光布102的同時，以相同方向(由圖4中的箭頭指示的方向)旋轉襯底保持部分101和轉臺部分104。應該注意的是，可以以相反方向旋轉襯底保持部分101和轉臺部分104，或者可以在固定另一個的同時旋轉它們中的一個。

在拋光步驟(S20)中使用的拋光劑110含有磨料粒、氧化劑和金屬催化劑。磨料粒是比碳化硅更軟的材料以降低表面粗糙度和工藝損壞層。例如，硅膠體、二氧化硅粉、氧化鋁、金剛石或等被用作為磨料粒。氧化劑形成主表面11A上的氧化膜。例如，過氧化氫水、次氯酸鈉、過碳酸鋇等被用作為氧化劑。

金屬催化劑包括從由釩、鎢、鉬、鉑、鎳、鈦、鋯、和鉻組成的組中選擇的至少一種金屬元素。例如，鎢酸鈉、釩酸鈉、鉬酸鈉等被用作金屬催化劑。

拋光劑110具有優(yōu)選地小于或等于6或者大于或等于9.5的pH，以及更優(yōu)選地具有小于或等于4或者大于或等于10.5的pH，以增加化學反應。拋光劑110的pH能夠通過添加諸如鹽酸、硝酸、硫酸或磷酸的無機酸；諸如甲酸、醋酸、草酸、檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、琥珀酸、鄰苯二甲酸或富馬酸的有機酸；諸如KOH、NaOH、或NH₄OH的無機堿；諸如膽堿、氨或TMAH(氫氧化鈉四甲基氨)的有機堿；或其的鹽進行控制。

承受拋光步驟(S20)的主表面10A具有小于或等于0.1nm的表面粗糙度(Ra)。諸如灰塵、在拋光步驟(S20)中使用的拋光劑等的異物可以粘附于主表面10A。具體地，磨料粒、有機物質、金屬等可以粘附于主表面10A。粘附于主表面10A的金屬來源于例如在拋光劑中含有的金屬催化劑、或周圍的環(huán)境。

接下來，執(zhí)行清洗步驟(圖2：S30)。如圖6所示，在第一實施例中使用的清洗設備120包括清洗處理池122、泵124、過濾器126和加熱器128。通過在填充有清洗溶液130的清洗處理池122中沉浸碳化硅襯底10持續(xù)某一時間段，執(zhí)行清洗處理。粘附于所沉浸的主表面10A的雜質(諸如灰塵、有機物質和金屬)的至少部分溶解在清洗溶液130中，并且被去除。清洗溶液130始終通過泵124進行循環(huán)并且通過過濾器126進行過濾。另外，通過使用加熱器128執(zhí)行的溫度控制，使清洗溶液130維持在所需溫度下。

如圖7所示，清洗步驟(S30)包括按次序執(zhí)行的多個步驟：例如，利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗(S31)、利用氨-過氧化氫水混合物清洗(S32)、利用王水清洗(S33)、利用鹽酸-過氧化氫水混合物清洗(S34)和利用氫氟酸清洗(S35)?？梢栽谕瓿擅總€清洗步驟之后執(zhí)行利用超凈水清洗的步驟，以漂洗在主表面10A的清洗溶液等。例如，具有大于或等于15MΩ·cm的電阻率、小于100ppb的總有機碳(TOC)、和小于10ppb的殘留二氧化硅的水能夠被用作為超純水。相同的適用于在隨后步驟中使用的超純水。

應該注意的是，在利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗的步驟之前，可以執(zhí)行堿性清洗步驟。在堿性清洗步驟中，例如，通過TMAH和表面活性劑去除拋光步驟(S20)中粘附于主表面10A的磨料粒(諸如，硅膠體)。

在利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗的步驟中(S31)，通過硫酸-過氧化氫水混合物去除粘附于主表面10A的有機物質等。硫酸-過氧化氫水混合物是通過混合硫酸、過氧化氫水和超純水制備的溶液。例如，具有98％的質量百分比濃度的濃硫酸能夠被用作為硫酸。例如，具有30％的質量百分比濃度的過氧化氫水能夠被用作為過氧化氫水。相同的適用于在隨后步驟中使用的過氧化氫水。

例如，在硫酸-過氧化氫水混合物中含有的硫酸、過氧化氫水和超純水之間的體積比率是1(硫酸)：1(過氧化氫水)：1(超純水)。優(yōu)選地，在硫酸、過氧化氫水和超純水之間的體積比率是1(硫酸)：1(過氧化氫水)：1(超純水)至5(硫酸)：3(過氧化氫水)：1(超純水)。換言之，硫酸的體積大于或等于超純水的體積一倍并且小于或等于超純水的體積五倍，并且過氧化氫水的體積大于或等于超純水的體積一倍并且小于或等于超純水的體積的三倍。

接下來，在利用氨-過氧化氫水混合物清洗的步驟中(S32)，通過氨-過氧化氫水混合物去除粘附于主表面10A的有機物質。氨-過氧化氫水混合物是通過混合氨水溶液、過氧化氫水和超純水制備的溶液。例如，具有28％的質量百分比濃度的氨水溶液能夠被用作為氨水溶液。

在氨-過氧化氫水混合物中含有的氨水溶液、過氧化氫水和超純水之間的體積比率是例如1(氨水溶液)：1(過氧化氫水)：10(超純水)。優(yōu)選地，在氨水溶液、過氧化氫水和超純水之間的體積比率是1(氨水溶液)：1(過氧化氫水)：10(超純水)至1(氨水溶液)：1(過氧化氫水)：1(超純水)。換言之，氨水溶液的體積大于或等于超純水的體積的十分之一并且小于或等于超純水的體積一倍，并且過氧化氫水的體積大于或等于超純水的體積十分之一并且小于或等于超純水的體積的一倍。

接下來，在利用王水清洗的步驟中(S33)中，通過王水去除來源于剩余在主表面10A中的金屬催化劑的金屬的至少部分。也就是，減少剩余在主表面10A中的金屬。王水是通過混合鹽酸和硝酸制備的溶液。在本說明書中，“王水”不僅指的是通過混合鹽酸和硝酸制備的溶液，而且指的是該溶液和超純水的混合溶液。在第一實施例中，在王水中含有的鹽酸、硝酸和超純水之間的體積比率是例如3(鹽酸)：1(硝酸)：0(超純水)。優(yōu)選地，在鹽酸、硝酸和超純水之間的體積比率是3(鹽酸)：1(硝酸)：0(超純水)至3(鹽酸)：1(硝酸)：2(超純水)。優(yōu)選地，在通過混合王水(鹽酸和硝酸的混合溶液)和超純水制備的混合溶液中，該王水具有大于或等于50％并且小于或等于100％的體積濃度。

接下來，在利用鹽酸-過氧化氫水混合物清洗的步驟中(S34)，通過鹽酸-過氧化氫水混合物去除在主表面10A中剩余的金屬(除了來源于金屬催化劑的金屬之外)的至少部分。鹽酸-過氧化氫水混合物是通過混合鹽酸、過氧化氫水和超純水制備的溶液。例如，具有98％的質量百分比濃度的濃鹽酸能夠被用作為鹽酸。

在鹽酸-過氧化氫水混合物中含有的鹽酸、過氧化氫水和超純水之間的體積比率是例如1(鹽酸)：1(過氧化氫水)：10(超純水)。優(yōu)選地，在鹽酸、過氧化氫水和超純水之間的體積比率是1(鹽酸)：1(過氧化氫水)：10(超純水)至1(鹽酸)：1(過氧化氫水)：5(超純水)。換言之，鹽酸的體積大于或等于超純水的體積的十分之一并且小于或等于超純水的體積的五分之一，以及過氧化氫水的體積大于或等于超純水的體積十分之一并且小于或等于超純水的體積的五分之一。

接下來，在利用氫氟酸清洗的步驟中(S35)中，通過氫氟酸去除硅氧化膜。例如，通過混合氫氟酸和超純水制備的混合溶液中的氫氟酸具有30％的濃度。優(yōu)選地，混合的溶液中的氫氟酸具有大于或等于20％并且小于或等于50％的濃度。

例如，在以上步驟(S31)至(S35)中的每個步驟中的處理時間是例如30分鐘。優(yōu)選地，處理時間大于或等于15分鐘，并且更優(yōu)選地大于或等于30分鐘。

例如，在以上步驟(S31)至(S35)中的每個步驟中，碳化硅襯底10在室溫下。優(yōu)選地，在每個步驟中，碳化硅襯底10被設定為具有小于或等于40℃的溫度。

如上所述，獲得具有利用通過步驟(S30)減少的金屬濃度的主表面10A的碳化硅襯底10(圖1)。

在用于制造根據(jù)本實施例的碳化硅10的方法中的清洗步驟(S30)不被限制于上述的一個。將會在以下描述清洗步驟(S30)的變型。

(第一變型)

例如，如圖8所示，清洗步驟包括按次序執(zhí)行的多個步驟：利用氨-過氧化氫水混合物清洗(S32)和利用王水清洗(S33)?？梢栽谕瓿擅總€清洗步驟之后執(zhí)行利用王水清洗的步驟。應該注意的是，可以在利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗的步驟之前執(zhí)行堿性清洗步驟。

(第二變型)

例如，如圖9所述，清洗步驟包括按次序執(zhí)行的多個步驟：利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗(S31)、利用氨-過氧化氫水混合物清洗(S32)、利用王水清洗(S33)和利用氫氟酸清洗(S35)。利可以在完成每個清洗步驟之后執(zhí)行用王水清洗的步驟。應該注意的是，可以在利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗的步驟之前執(zhí)行堿性清洗步驟。

[示例]

表1示出在存在與主表面10A的金屬的濃度和清洗碳化硅襯底10的方法之間的關系。

[表1]

通過根據(jù)第一實施例的制造方法制造樣品1至樣品3中的每個的碳化硅襯底10。

以下將會描述用于樣品1至樣品3中的每個的清洗步驟(S30)的細節(jié)。首先，執(zhí)行利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗的步驟(S31)。在硫酸-過氧化氫水混合物中含有的硫酸、過氧化氫水和超純水之間的體積比率是1(硫酸)：1(過氧化氫水)：1(超純水)。在利用硫酸-過氧化氫水混合物清洗的步驟(S31)中，處理時間是30分鐘，并且硫酸-過氧化氫水混合物是在室溫下。

接下來，執(zhí)行利用氨-過氧化氫水混合物清洗的步驟(S31)。在氨-過氧化氫水混合物中含有的氨水溶液、過氧化氫水和超純水之間的體積比率是1(氨水溶液)：1(過氧化氫水)：10(超純水)。在利用氨-過氧化氫水混合物清洗的步驟(S32)中，處理時間是30分鐘，并且氨-過氧化氫水混合物是在室溫下。

接下來，執(zhí)行利用王水清洗的步驟(S33)。在王水中含有的鹽酸、硝酸和超純水之間的體積比率是3(鹽酸)：1(硝酸)：0(超純水)。在利用王水清洗的步驟(S33)中，處理時間是30分鐘，并且王水是在室溫下。

接下來，執(zhí)行利用鹽酸-過氧化氫水混合物清洗的步驟(S34)。在含有在鹽酸-過氧化氫水混合物中的鹽酸、過氧化氫水和超純水之間的體積比率是1(鹽酸)：1(過氧化氫水)：10(超純水)。在利用鹽酸-過氧化氫水混合物清洗的步驟(S34)中，處理時間是30分鐘，并且王水是在室溫下。

接下來，執(zhí)行利用氫氟酸清洗的步驟(S35)。通過混合氫氟酸和超純水制備的混合溶液中的氫氟酸具有30％的濃度。在利用氫氟酸清洗的步驟(S35)中，處理時間是30分鐘，并且氫氟酸是在室溫下。也就是，在針對樣品1至樣品3中的每個的清洗步驟(S30)中，碳化硅襯底10在清洗期間被設定為具有小于或等于40℃的溫度。由于以下原因，全部在室溫下執(zhí)行這個清洗步驟。由于碳化硅化學上是惰性的，所以花費長時間來氧化其的表面并且執(zhí)行剝離(lift-off)。在諸如所謂的RCA清洗的傳統(tǒng)清洗中，使用在高溫下的硫酸-過氧化氫水混合物和鹽酸-過氧化氫水混合物。然而，當使用在高溫下的硫酸過氧化氫水混合物和鹽酸過氧化氫水混合物在高溫下以清洗碳化硅時，硫酸過氧化氫水混合物和鹽酸過氧化氫水混合物在清洗處理期間蒸發(fā)，并且因此降低清洗效果。因此，碳化硅優(yōu)選地在室溫下進行清洗。

(測量方法)

對于樣品1至樣品3中的每個，測量在主表面10A中存在的金屬的濃度。對于樣品1，測量釩(V)、鎢(W)、鉬(Mo)、鉑(Pt)、鎳(Ni)、鈦(Ti)、鉻(Cr)、鐵(Fe)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鋁(Al)、鈉(Na)、鈣(Ca)、鉀(K)，和錫(Sn)的濃度。對于樣品2和樣品3，測量釩(V)和鋅(Zn)的濃度。通過ICP-MS測量金屬的濃度。表2和表3示出樣品1的主表面10A中的金屬的濃度的測量結果。表2示出在主表面10A存在的金屬催化劑的濃度的測量結果。

[表2]

如表2所示，對于釩(V)、鎢(W)、鉬(Mo)、鉑(Pt)、鎳(Ni)、鈦(Ti)、和鉻(Cr)中的每個，在樣品1的主表面10A中，金屬濃度指示小于或等于1.0×10¹²原子/cm²的值。存在在樣品2的主表面10A和樣品3的主表面10A中的釩(V)的濃度分別是72×10⁹原子/cm²和16×10⁹原子/cm²。

表3示出除了金屬催化劑之外在主表面10A中存在的金屬的濃度的測量結果。應該注意的是表3中的“ND”指示濃度是不可檢測到的，因為其低于檢測下限值(1×10⁷原子/cm²)。

[表3]

如表3所示，在樣品1的主表面10A中，鐵(Fe)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鋁(Al)、鈉(Na)、鈣(Ca)、鉀(K)，和錫(Sn)被確定為除了金屬催化劑之外的金屬。然而，確定了這些金屬在樣品1的主表面10A中各自具有低于×10¹¹原子/cm²的濃度。在樣品2的主表面10A和樣品3的主表面10A中存在的鋅(Zn)的濃度分別是16×10⁹原子/cm²和21×10⁹原子/cm²。

應該理解的是，本文中公開的實施例在每個方面中是說明性的和非限制性的。本發(fā)明的范圍由權利要求的范圍定義，而不是由以上描述的實施例所定義，并且旨在包括權利要求的范圍內和與權利要求等同的意義內的任何修改。

參考符號列表

10：碳化硅襯底；10A：主表面；11A：主表面；20:外延層；30：金屬雜質；100：拋光設備；101：襯底保持部分；102：拋光布；104：轉臺部分；106：傳動軸；108：拋光劑供應部分；110：拋光劑；120：清洗設備；122：清洗處理池；124：泵；126：過濾器；128：加熱器。