本發(fā)明涉及新能源技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鐵酸鎳負(fù)極材料的改性方法。
背景技術(shù)：
如今，隨著社會(huì)對(duì)清潔能源需求的增加，鋰離子電池在電動(dòng)汽車和大規(guī)模儲(chǔ)能領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，與此同時(shí)對(duì)鋰離子電池高能量密度的電化學(xué)性能需要進(jìn)步提高。目前，鋰離子電池的研究熱點(diǎn)集中在比容量高、循環(huán)性能好、安全性能好的負(fù)極材料的開法上，在過(guò)渡金屬氧化物中，NiFe2O4被認(rèn)為是一種極具應(yīng)用前景的鋰離子電池負(fù)極材料。NiFe2O4具有915mAh/g的理論比容量，而且資源豐富，成本較低，對(duì)環(huán)境友好。但是NiFe2O4材料本身存在電導(dǎo)率低、充放電循環(huán)過(guò)程中體積變化大等缺陷，導(dǎo)致循環(huán)穩(wěn)定性差，電化學(xué)性能不理想。
CN 105702475 A公開了一種超級(jí)電容器負(fù)極材料鐵酸鎳及其制備方法，以鈦片或不銹鋼或泡沫鎳為基底，尿素為沉淀劑，氯化亞鐵為鐵源，采用溶劑合成法制得鐵酸鎳材料。呈現(xiàn)顆粒狀結(jié)構(gòu)，鐵酸鎳均勻地沉積在鈦片表面。
CN 105679547 A公開了一種鐵酸鎳基鋰離子混合電容器及其制備方法。該方法將活性炭與石墨烯的混合材料作為正極材料；以乙醇分散碳材料，溶解硝酸鐵、硝酸鎳與尿素，通過(guò)溶劑熱反應(yīng)得到二元復(fù)合材料前驅(qū)體，對(duì)前驅(qū)體原位聚合苯胺得到鐵酸鎳基的三元復(fù)合材料，作為負(fù)極材料，并進(jìn)行預(yù)嵌鋰處理；六氟磷酸鋰作為電解液，組裝得到鋰離子混合電容器。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提出一種鐵酸鎳負(fù)極材料的改性方法。
為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種鐵酸鎳負(fù)極材料的改性方法，包括：
(1)將氧化石墨均勻分散在去離子水中，分別加入硝酸鎳和硝酸鐵，再加入CO(NH2)2，攪拌至完全溶解；
(2)將步驟(1)的溶液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，填充度為75-90％，加溫至175-190℃反應(yīng)18-36小時(shí)，冷卻并離心分離；
(3)將步驟(2)得到的粉末分散于10-20wt％的蔗糖溶液中，加入分散劑，混合均勻，得到漿狀物；
(4)將所述漿狀物于100-110℃下烘干，至于惰性氣氛中于管式爐中400-420℃下處理30-90min，得到NiFe2O4/石墨烯/碳復(fù)合改性材料。
本發(fā)明所述的方法，集中在對(duì)所述工藝的改進(jìn)，其反應(yīng)工藝是本發(fā)明的發(fā)明點(diǎn)，而不是工藝條件的確定。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)最終產(chǎn)品的要求，自由確定所述工藝條件，例如各個(gè)物質(zhì)的含量與比例。本發(fā)明不再就其贅述。
本發(fā)明所述的改性方法，先合成NiFe2O4/石墨烯復(fù)合材料，繼而在高溫下進(jìn)行炭化處理，使NiFe2O4/石墨烯復(fù)合材料表面均勻包覆碳層。
本發(fā)明改性方法得到的材料，其首次放電量為1237mAh/g以上，循環(huán)100次以后，其容量保持率在96％以上。由此可知，本發(fā)明的改性方法增加了材料的導(dǎo)電性能，提高了充放電過(guò)程中的可逆性，改善了材料的循環(huán)性能。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)具體實(shí)施方式來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
實(shí)施例1
一種鐵酸鎳負(fù)極材料的改性方法，包括：
(1)將氧化石墨均勻分散在去離子水中，分別加入硝酸鎳和硝酸鐵，再加入CO(NH2)2，攪拌至完全溶解；
(2)將步驟(1)的溶液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，填充度為75％，加溫至175℃反應(yīng)18小時(shí)，冷卻并離心分離；
(3)將步驟(2)得到的粉末分散于10wt％的蔗糖溶液中，加入分散劑，混合均勻，得到漿狀物；
(4)將所述漿狀物于100℃下烘干，至于惰性氣氛中于管式爐中400℃下處理30min，得到NiFe2O4/石墨烯/碳復(fù)合改性材料。
實(shí)施例2
一種鐵酸鎳負(fù)極材料的改性方法，包括：
(1)將氧化石墨均勻分散在去離子水中，分別加入硝酸鎳和硝酸鐵，再加入CO(NH2)2，攪拌至完全溶解；
(2)將步驟(1)的溶液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，填充度為90％，加溫至190℃反應(yīng)36小時(shí)，冷卻并離心分離；
(3)將步驟(2)得到的粉末分散于20wt％的蔗糖溶液中，加入分散劑，混合均勻，得到漿狀物；
(4)將所述漿狀物于110℃下烘干，至于惰性氣氛中于管式爐中420℃下處理90min，得到NiFe2O4/石墨烯/碳復(fù)合改性材料。
實(shí)施例3
一種鐵酸鎳負(fù)極材料的改性方法，包括：
(1)將氧化石墨均勻分散在去離子水中，分別加入硝酸鎳和硝酸鐵，再加入CO(NH2)2，攪拌至完全溶解；
(2)將步驟(1)的溶液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，填充度為80％，加溫至180℃反應(yīng)24小時(shí)，冷卻并離心分離；
(3)將步驟(2)得到的粉末分散于15wt％的蔗糖溶液中，加入分散劑，混合均勻，得到漿狀物；
(4)將所述漿狀物于100℃下烘干，至于惰性氣氛中于管式爐中410℃下處理45min，得到NiFe2O4/石墨烯/碳復(fù)合改性材料。
實(shí)施例1-3改性方法得到的材料，其首次放電量為1237mAh/g以上，循環(huán)100次以后，其容量保持率在96％以上。由此可知，本發(fā)明的改性方法增加了材料的導(dǎo)電性能，提高了充放電過(guò)程中的可逆性，改善了材料的循環(huán)性能。