本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉及其制備方法及制備裝置。
背景技術(shù):
由于金屬鋰具有摩爾質(zhì)量小、電負(fù)性低和化學(xué)活性高等優(yōu)點,在鋰電池、鋰合金、原子能反應(yīng)堆、制藥、化纖、陶瓷、塑料、冶金、有機鋰等工業(yè)中都有廣泛應(yīng)用。工業(yè)上對金屬鋰純度的要求不一,一般鋰電池和鋰合金要求純度大于99.9%,原子能工業(yè)、航空工業(yè)等則需要鋰的純度更高,傳統(tǒng)的鋰冶煉工業(yè)中,如:純度只能達(dá)到94-98%,還需要重新融熔精制,這種將制備和提純分離進(jìn)行的生產(chǎn)方法,不利于環(huán)保,且對原料要求高。
金屬鋰在鋰離子電池領(lǐng)域的應(yīng)用是當(dāng)今新能源的一大熱點,金屬鋰負(fù)極可以提高電池能量密度,滿足鋰離子電池在電動汽車領(lǐng)域能量需求。但金屬鋰負(fù)極在充放電循環(huán)中易生成鋰枝晶,容易引起安全事故,而且金屬鋰活性高不方便直接在空氣中操作使用。
因此,為克服上述缺陷,金屬鋰的制備工藝還需改善。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
針對以上技術(shù)問題,本發(fā)明公開了一種導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉及其制備方法及制備裝置,解決了金屬鋰粉因活性高而不能直接在空氣中使用的缺點,所述導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉的制備方法及制備裝置將鋰粉的制備和提純、包覆一體化,簡化制備工藝流程,提高了金屬鋰粉純度。
對此,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉,其包括金屬鋰粉,所述金屬鋰粉的表面包覆有導(dǎo)電聚合物。在金屬鋰粉表面包覆導(dǎo)電聚合物,解決了金屬鋰粉因活性高而不能直接在空氣中使用的缺點,擴大了使用范圍。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述導(dǎo)電聚合物為聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩導(dǎo)電聚合物及其摻雜衍生物中的一種。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉采用以下步驟制備得到:
步驟S1:采用氧化劑在鹽酸水溶液中氧化導(dǎo)電聚合物的單體,聚合制備鹽酸摻雜的導(dǎo)電聚合物粉體;
步驟S2:將所述鹽酸摻雜的導(dǎo)電聚合物粉體經(jīng)過氨水脫摻雜得到堿式導(dǎo)電聚合物粉體,然后溶于N-甲基吡咯烷酮制成堿式導(dǎo)電聚合物溶液;
步驟S3:在真空環(huán)境下,將金屬鋰蒸發(fā)氣化成氣態(tài)鋰;同時,將所述堿式導(dǎo)電聚合物溶液霧氣化得到霧狀包覆劑;將氣態(tài)鋰置于惰性氣氛以及氣霧狀包覆劑的混合氣氛中冷凝;冷卻后收集,即得到所述導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),步驟S1中的氧化劑為(NH4)2S2O8、H2O2、K2Cr2O7、KIO3、FeCl3中的一種。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),步驟S3中,所述惰性氣體為氮氣、氬氣中的一種。
本發(fā)明還提供了一種如上所述的導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉的制備方法,其包括以下步驟:
步驟S1:采用氧化劑在鹽酸水溶液中氧化導(dǎo)電聚合物的單體,聚合制備鹽酸摻雜的導(dǎo)電聚合物粉體;
步驟S2:將所述鹽酸摻雜的導(dǎo)電聚合物粉體經(jīng)過氨水脫摻雜得到堿式導(dǎo)電聚合物粉體,然后溶于N-甲基吡咯烷酮制成堿式導(dǎo)電聚合物溶液;
步驟S3:在真空環(huán)境下,將金屬鋰蒸發(fā)氣化成氣態(tài)鋰;同時,將所述堿式導(dǎo)電聚合物溶液霧氣化得到霧狀包覆劑;將氣態(tài)鋰置于惰性氣氛以及氣霧狀包覆劑的混合氣氛中冷凝;冷卻后收集,即得到所述導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉;
其中,步驟S1中的氧化劑為(NH4)2S2O8、H2O2、K2Cr2O7、KIO3、FeCl3中的一種,所述導(dǎo)電聚合物為聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩導(dǎo)電聚合物及其摻雜衍生物中的一種;步驟S3中,所述惰性氣體為氮氣、氬氣中的一種。
本發(fā)明還公開了一種導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉的制備裝置,所述導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉采用如上所述的制備方法進(jìn)行制備,所述導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉的制備裝置包括接收容器、蒸發(fā)部件、冷凝混合單元和收集部件,所述接收容器設(shè)有惰性氣體入口、霧化噴嘴和接收容器出口,所述霧化噴嘴與裝有堿式導(dǎo)電聚合物溶液的容器連接;所述蒸發(fā)部件包括真空蒸發(fā)室,所述真空蒸發(fā)室內(nèi)設(shè)有蒸發(fā)器,所述蒸發(fā)器與加熱器連接,所述真空蒸發(fā)室還設(shè)有真空抽氣口、惰性氣體入口和鋰蒸汽導(dǎo)管,所述接收容器出口、鋰蒸汽導(dǎo)管分別與冷凝混合單元的入口連接,所述冷凝混合單元的出口與收集部件連接。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述冷凝混合單元包括冷媒入口和冷媒出口,所述冷媒入口設(shè)在冷凝混合單元的出口一側(cè),所述冷媒出口設(shè)在冷凝混合單元的入口一側(cè),所述冷媒入口和冷媒出口連通。此技術(shù)方案,采用逆流的熱交換模式,提高冷凝鋰粉產(chǎn)率。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述收集部件包括捕集室和收集箱,所述冷凝混合單元的出口通過擴壓管與捕集室連接,所述捕集室的上部設(shè)有氣流過濾篩網(wǎng),所述捕集室在氣流過濾篩網(wǎng)的上方設(shè)有出氣口開關(guān),所述捕集室的底部與收集箱連接,所述收集箱還設(shè)有真空抽氣口。此技術(shù)方案中,擴壓管起到氣體減壓的作用。捕集室上方安裝氣流過濾篩網(wǎng),提高了粉體捕集率。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述冷凝混合單元的出口通過喉管與擴壓管連接;所述鋰蒸汽導(dǎo)管穿入接收容器,并從接收容器的出口穿入,與冷凝混合單元的入口連接;所述鋰蒸汽導(dǎo)管設(shè)有導(dǎo)管開關(guān)。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述蒸發(fā)器內(nèi)設(shè)有加熱電阻絲,所述加熱電阻絲與加熱器連接。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:
采用本發(fā)明的技術(shù)方案,在金屬鋰粉表面包覆導(dǎo)電聚合物,解決了金屬鋰粉因活性高而不能直接在空氣中使用的缺點,擴大了使用范圍。本發(fā)明的制備方法和制備裝置將鋰粉的制備和提純、包覆一體化,簡化制備工藝流程,提高了金屬鋰粉純度,可達(dá)99.99%以上。
附圖說明
圖1是本發(fā)明一種金屬鋰粉的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖標(biāo)記包括:
1-接收室,11-高壓惰性氣體入口,12-霧化噴嘴,13-接收容器出口,2-真空蒸發(fā)室,21-蒸發(fā)器,22-電阻加熱器,23-蒸發(fā)器真空抽氣口,24-惰性氣體入口,25-鋰蒸汽導(dǎo)管,26-導(dǎo)管開關(guān),3-冷凝混合單元,31-冷媒入口,32-冷媒出口,4-捕集室,41-氣流過濾篩網(wǎng),42出氣口開關(guān),5-收集箱,51-收集箱真空抽氣口,6-喉管,7-擴壓管。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖,對本發(fā)明的較優(yōu)的實施例作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
實施例1
一種導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉,其包括金屬鋰粉,所述金屬鋰粉的表面包覆有導(dǎo)電聚合物。所述導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉采用以下步驟制備得到:
步驟S1:采用氧化劑(NH4)2S2O8在鹽酸水溶液中氧化苯胺單體,聚合反應(yīng)后得到沉淀為鹽酸摻雜的導(dǎo)電聚苯胺粉體。
步驟S2:將所述鹽酸摻雜的導(dǎo)電聚苯胺粉體經(jīng)過氨水脫摻雜得到堿式導(dǎo)電聚合物粉體,然后溶于N-甲基吡咯烷酮制成堿式導(dǎo)電聚合物溶液備用。
步驟S3:在真空環(huán)境下,將金屬鋰蒸發(fā)氣化成氣態(tài)鋰;同時,將所述堿式導(dǎo)電聚合物溶液霧氣化得到霧狀包覆劑;將氣態(tài)鋰置于惰性氣氛以及氣霧狀包覆劑的混合氣氛中冷凝;冷卻后收集,即得到所述導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉;所述惰性氣體為氮氣或氬氣。
因?qū)щ娋郾桨钒矊拥拇嬖?,使得本發(fā)明制備的金屬鋰粉可以通過常規(guī)涂布工藝制成鋰離子電池用的負(fù)極極片,制備工藝簡單,且導(dǎo)電聚苯胺包覆層可抑制充放循環(huán)中鋰枝晶的生長,提高電池安全性能。
實施例2
一種導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉的制備裝置,所述導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉采用實施例1所述的制備方法進(jìn)行制備。
如圖1所示,所述導(dǎo)電聚合物包覆的金屬鋰粉的制備裝置包括接收室1、蒸發(fā)部件、冷凝混合單元3和收集部件,所述接收室1設(shè)有高壓惰性氣體入口11、霧化噴嘴12和接收容器出口13,所述霧化噴嘴12與裝有堿式導(dǎo)電聚合物溶液的容器連接;所述蒸發(fā)部件包括真空蒸發(fā)室2,所述真空蒸發(fā)室2內(nèi)設(shè)有蒸發(fā)器21,所述蒸發(fā)器21內(nèi)設(shè)有電阻絲,所述電阻絲與電阻加熱器22連接,所述真空蒸發(fā)室2還設(shè)有蒸發(fā)器真空抽氣口23、惰性氣體入口24和鋰蒸汽導(dǎo)管25,所述鋰蒸汽導(dǎo)管25穿入到接收室1中,并從接收室1的出口穿入,所述接收室1的出口、鋰蒸汽導(dǎo)管25分別與冷凝混合單元3的入口連接,所述冷凝混合單元3的出口與收集部件連接。所述鋰蒸汽導(dǎo)管25設(shè)有導(dǎo)管開關(guān)26。所述冷凝混合單元3包括冷媒入口31和冷媒出口32,所述冷媒入口31設(shè)在冷凝混合單元3的出口一側(cè),所述冷媒出32口設(shè)在冷凝混合單元3的入口一側(cè),所述冷媒入口31和冷媒出口32連通。所述收集部件包括捕集室4和收集箱5,所述冷凝混合單元3的出口通過喉管6與擴壓管7連接,所述擴壓管7與捕集室4連接,所述捕集室4的上部設(shè)有氣流過濾篩網(wǎng)41,所述捕集室4在氣流過濾篩網(wǎng)41的上方設(shè)有出氣口開關(guān)42,所述捕集室4的底部與收集箱5連接,所述收集箱5設(shè)有收集箱真空抽氣口51。
如圖1所示,在進(jìn)行制備時,將密封狀態(tài)的金屬鋰轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)部件中,將出氣口開關(guān)42、導(dǎo)管開關(guān)26置于關(guān)閉狀態(tài),通過蒸發(fā)器真空抽氣口23、收集箱真空抽氣口51對設(shè)備進(jìn)行抽真空,備用。所述霧化噴嘴12與溶于N-甲基吡咯烷酮制成堿式導(dǎo)電聚合物溶液的容器連接。
如圖1所示,將金屬鋰原料置于的蒸發(fā)器21中,通過電阻加熱器22將金屬鋰蒸發(fā)成氣態(tài)鋰,通過惰性氣體入口24充入惰性氣體N2,并打開導(dǎo)管開關(guān)26,使鋰蒸汽通過鋰蒸汽導(dǎo)管25進(jìn)入冷凝混合單元3中,同時,惰性氣體N2和所述堿式導(dǎo)電聚合物溶液經(jīng)過霧化噴嘴12得到霧狀包覆劑混合氣氛也進(jìn)入冷凝混合單元3中,鋰蒸汽在惰性氣氛以及氣霧狀包覆劑的混合氣氛中,經(jīng)過逆流的冷媒交換,充分冷凝形成鋰粉;同時將堿式聚苯胺溶液通過霧化噴嘴12霧氣化,在冷凝鋰的過程中實現(xiàn)包覆,即可得到經(jīng)純化的、導(dǎo)電聚苯胺粉體包覆的鋰粉;通過高壓惰性氣體入口11噴出的惰性氣體,經(jīng)由喉管6、擴壓管7到捕集室4,通過收集箱10收集包覆改性的鋰粉。
以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明,不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干簡單推演或替換,都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。