本實用新型屬于微納米
技術領域：
，尤其涉及一種透射型低能量電子顯微系統(tǒng)。
背景技術：
：納米材料提供了制造新型邏輯器件和提高器件集成度的可能，在新型的能源、探測、柔性電子、生物醫(yī)學等方面也有很多優(yōu)異特性和廣泛的應用前景。實現(xiàn)納米材料最終應用的關鍵步驟是大面積的均勻制備。目前石墨烯和二硫化鉬等二維納米材料都已經(jīng)可以采用化學氣相沉積的方法實現(xiàn)大面積制備。例如，石墨烯單晶的制備達到厘米級，二硫化鉬單晶可以達到亞毫米的尺寸，二硒化鎢和二硒化鉬也已經(jīng)百微米的尺寸。因此，發(fā)展對于得到的大面積樣品的結構和性能方便快捷的表征方法和儀器也必將能夠促進材料制備及其應用，是當前材料研究的重要需求。材料結構和性能有著各種不同的表征方法及相應設備，由于電子波長與材料的原子間距相近，能量和運動便于控制，同時由于電子主要受原子核的散射，其衍射角小、衍射斑點強、輻射深度和作用試樣的體積比較小，電子顯微成為表征納米材料包括二維材料的結構和形貌最合適的手段之一。透射電子顯微術(transmittedelectronmicroscopy，TEM)可以對非常少量的樣品進行原子級別的結構成分分析和成像，然而，已經(jīng)成熟的透射電子顯微設備都還是針對三維材料而設計，為了獲得大放大倍數(shù)和好的分辨率，電鏡的工作電壓大都在20kV到300kV，電子束斑都取得盡可能小，樣品托也是只有3毫米直徑的金屬環(huán)，高能電子輻照會對材料的結構造成破壞，對于納米材料這種效應非常明顯，而且樣品分析的區(qū)域不能太大。低能電子衍射(Lowenergyelectrondiffraction,LEED)及低能電子顯微(Lowenergyelectronmicroscopy,LEEM)采用能量較低的電子對材料表面原子的結構的進行表征，非常適合于分析材料的二維結構以及吸附。然而，由于這種表征也是為傳統(tǒng)的材料結構所設計，與TEM有同樣電子束束斑較小的問題，表征大面積材料的效率不高。同時，LEED和LEEM由于觀測的是反射電子束，生長在基底上的材料如石墨烯只是表面的一層原子，電子束穿過樣品之后繼續(xù)跟基底材料相互作用才會反射，所以在LEED圖案中還存在基底材料的信號。因而，發(fā)展合適的具有大電子束斑的透射型低能量的電子顯微分析方法將有望解決目前納米材料表征中的面臨的大面積樣品本征表征問題，是當前納米材料尤其是二維材料材料研究發(fā)展的內在需求。技術實現(xiàn)要素：本實用新型提供一種透射型低能量電子顯微系統(tǒng)。一種透射型低能量電子顯微系統(tǒng)，其包括：一真空腔體；一設置于該真空腔體內的電子槍，用于發(fā)射的電子束；一與該真空腔體連接的衍射腔體；一設置于該衍射腔體內的成像裝置；一樣品支架，用于固定二維納米材料樣品，上述電子束可以從所述二維納米材料樣品透射之后形成進入所述衍射腔體內的透射電子束與衍射電子束，并在所述成像裝置上成像；一與該衍射腔體連接的芯柱；一與該真空腔體連接的抽真空裝置；以及一控制電腦，用于控制整個系統(tǒng)工作和數(shù)據(jù)處理；其中，所述控制電腦還包括工作模式切換模塊，所述工作模式切換模塊可以實現(xiàn)大束斑的成像模式和小束斑的衍射模式之間切換；所述大束斑的成像模式為采用大于樣品的電子束照射整個樣品表面，并進行衍射成像；所述小束斑的衍射模式為采用小于樣品的電子束照射樣品的局部表面或掃描整個表面，并進行衍射成像。如上述透射型低能量電子顯微系統(tǒng)，其中，所述控制電腦還包括圖像處理模塊以及距離控制模塊；所述圖像處理模塊用于對采集的圖像進行處理從而獲取衍射環(huán)半徑R，所述距離控制模塊可以調節(jié)所述樣品與成像裝置之間的距離D。如上述透射型低能量電子顯微系統(tǒng)，其中，所述控制電腦還包括一計算模塊，所述計算模塊用于根據(jù)衍射環(huán)半徑R和所述樣品與成像裝置之間的距離D計算出衍射電子束與透射電子束之間的夾角θ，以及根據(jù)公式dsinθ＝λ計算所述二維納米材料樣品的點陣周期d,其中，λ為電子束的波長。如上述透射型低能量電子顯微系統(tǒng)，其中，所述成像裝置為熒光屏。如上述透射型低能量電子顯微系統(tǒng)，其中，所述成像裝置為CCD圖像傳感器，通過該CCD圖像傳感器采集透射電子和衍射電子的圖像，并發(fā)送至所述控制電腦。如上述透射型低能量電子顯微系統(tǒng)，其中，所述電子槍提供的電子束能量為800eV-3000eV，電子束流為0.1微安-1微安，且電子束斑直徑為100微米-。如上述透射型低能量電子顯微系統(tǒng)，其中，進一步包括一噴淋部件，所述噴淋部件靠近所述樣品支架設置，從而使從噴淋部件噴出的分子材料可以吸附在所述樣品表面。如上述透射型低能量電子顯微系統(tǒng)，其中，進一步包括一導電桿，所述導電桿可以轉動，從而使該導電桿可以轉動到所述成像裝置前面，從而將透射斑擋住，從而僅獲得衍射圖案。如上述透射型低能量電子顯微系統(tǒng)，其中，所述樣品支架還包括一加熱元件和溫度傳感器，所述加熱范圍為從室溫到1500K。如上述透射型低能量電子顯微系統(tǒng)，其中，所述樣品支架還包括一移動裝置，從而使樣品移動，實現(xiàn)電子束對該樣品的掃描。本實用新型提供的透射型低能量電子顯微系統(tǒng)，可以直接用于觀察單層至多層二維納米材料，獲取二維納米材料的電子透射和衍射圖像；尤其所述大束斑的成像模式為采用大于樣品的電子束照射整個樣品表面，并進行衍射成像，大大提高了大面積二維納米材料的表征效率。附圖說明圖1為本實用新型實施例提供的透射型低能量電子顯微系統(tǒng)的結構示意圖。圖2為本實用新型實施例提供的透射型低能量電子顯微系統(tǒng)的電子衍射和透射方法示意圖。圖3為本實用新型實施例提供的透射型低能量電子顯微系統(tǒng)的抽真空裝置的結構示意圖。圖4為本實用新型實施例提供的透射型低能量電子顯微系統(tǒng)的電子衍射和透射原理示意圖。圖5為本實用新型實施例1采用的石墨烯島樣品的光學顯微照片，其中a-b為采用CVD法長在銅箔上的石墨烯島的光學顯微照片，c為將石墨烯島設置于交叉設置的碳納米管膜形成的CGF(CNT/graphenehybridfilm)樣品的光學顯微照片。圖6a-6b為本實用新型實施例1的石墨烯島1的中心透射圖像和衍射圖像，其中，a為透射圖像，b為衍射圖像。圖6c-6d為單層單晶石墨烯片的透射圖像和衍射圖像的示意圖，其中，c為透射圖像的示意圖，d為衍射圖像的示意圖。圖7a-7b為本實用新型實施例1的石墨烯島2的中心透射圖像和衍射圖像，其中，a為透射圖像，b為衍射圖像。圖7c-7d為三層單晶石墨烯片的透射圖像和衍射圖像的示意圖，其中，c為透射圖像的示意圖，d為衍射圖像的示意圖。圖8為本實用新型實施例1的石墨烯島1的四個不同區(qū)域的選區(qū)衍射圖像。圖9為本實用新型實施例1的石墨烯島2的四個不同區(qū)域的選區(qū)衍射圖像。圖10a為本實用新型實施例2采用的石大面積連續(xù)的多晶石墨烯膜樣品的光學顯微照片。圖10b為本實用新型實施例2采用的石大面積連續(xù)的多晶石墨烯膜樣品的選區(qū)衍射圖像。圖10c-10d為本實用新型實施例1的電子束覆蓋整個石墨烯島2的衍射圖像，其中，c為電子束聚焦之前，d為電子束聚焦之后。圖11a為本實用新型實施例3采用的MoS2薄片樣品的光學顯微照片。圖11b為本實用新型實施例3中，電子束覆蓋整個MoS2薄片樣品的衍射圖像。圖11c為本實用新型實施例3中，電子束覆蓋少數(shù)只有一個晶體取向的MoS2薄片樣品的衍射圖像。圖11d為本實用新型實施例3中，電子束覆蓋少數(shù)具有兩個晶體取向的MoS2薄片樣品的衍射圖像。圖12為本實用新型實施例4的單晶石墨烯吸附水分子后的透射電子衍射圖像隨時間的變化，該衍射圖像先出現(xiàn)再消失，其中，每15秒曝光一次。圖13為本實用新型實施例5的不同樣品吸附水分子之后的透射衍射圖像，其中，a為只有一個主要晶體取向的多晶石墨烯膜，b為具有兩個主要晶體取向的多晶石墨烯膜，c為具有三個主要晶體取向的多晶石墨烯膜。圖14為本實用新型實施例6的樣品旋轉前后的透射衍射圖像，其中，a為旋轉前的多晶石墨烯膜的透射衍射圖像，b為旋轉90度后的多晶石墨烯膜的透射衍射圖像。圖15為本實用新型實施例7的樣品掃描后得到的一系列透射衍射圖像，其中，箭頭表示電子束移動的方向，先上后下。圖16為本實用新型實施例8的樣品的不同晶面的sinθ與電子束波長之間的函數(shù)關系。主要元件符號說明透射型低能量電子顯微系統(tǒng)10真空腔體11電子槍12衍射腔體13成像裝置132陽極電極134樣品支架14電極142芯柱15抽真空裝置16離子泵161第一分子泵162第二分子泵163機械泵164控制裝置165預抽室166控制電腦17噴淋部件18移動臺19樣品20入射電子束22衍射電子束24透射電子束26晶面28導電桿29如下具體實施方式將結合上述附圖進一步說明本實用新型。具體實施方式以下將結合上述附圖和不同實施例說明本實用新型提供的微納米材料的宏觀聚集體的制備方法和制備裝置。參見圖1-2，本實用新型實施例提供的透射型低能量電子顯微系統(tǒng)10包括：一真空腔體11、一電子槍12、一衍射腔體13、一樣品支架14、一芯柱15、一抽真空裝置16以及一控制電腦17。所述電子槍12設置于所述真空腔體11內。所述真空腔體11與所述衍射腔體13連接。所述樣品支架14設置于所述真空腔體11與所述衍射腔體13連接的連接處，從而使得所述電子槍12發(fā)射的電子可以從所述樣品支架14上的樣品20透射之后可以進入所述衍射腔體13內。所述芯柱15與所述衍射腔體13連接。所述抽真空裝置16與所述真空腔體11連接。所述控制電腦17用于控制整個透射型低能量電子顯微系統(tǒng)10的工作。所述衍射腔體13內具有一成像裝置132和陽極電極134。所述成像裝置132設置于所述電子槍12和所述陽極電極134之間。所述電子槍12發(fā)射的電子在所述陽極電極134作用下向所述陽極電極134方向運動，并從所述樣品支架14上的樣品20透射之后，在成像裝置132上進行衍射成像點或/和進行衍射成像。通過所述成像裝置132上的衍射斑點或/和衍射成像可以分析二維納米材料樣品20的結構。所述成像裝置132可以為熒光屏，也可以替換為一CCD圖像傳感器。通過該CCD圖像傳感器采集透射電子和衍射電子的圖像，并發(fā)送至所述控制電腦17。所述電子槍12提供的電子束能量為800eV-3000eV，電子束流為0.1微安-1微安，且電子束斑直徑為100微米-1厘米。所述電子槍12的電子源可以是熱陰極也可以為場發(fā)射冷陰極。參見圖2，本實施例中，所述電子槍12是一種預聚焦的多透鏡細束電子槍，其采用四極式靜電聚焦系統(tǒng)，具體包括陰極發(fā)射體C、以及一次設置的四個聚焦電極A1，A2，A3，A4。通過所述聚焦電極可以調節(jié)所述電子束斑直徑大小?？梢岳斫?，所述電子槍12也可以采用其他電子槍，例如層流槍。層流槍可以實現(xiàn)更均勻束斑和更大的電流密度，有望提高成像和衍射的質量。進一步，所述透射型低能量電子顯微系統(tǒng)10還可以包括一移動臺19。通過該移動臺19可以移動所述電子槍12，從而實現(xiàn)電子束對該樣品20的掃描。所述樣品支架14用于固定樣品20。所述樣品支架14的結構和尺寸不限，可以根據(jù)需要設計。本實施例中，所述樣品支架14為一中間具有圓形通孔的銅圓盤。所述通孔直徑略小于樣品20尺寸。所述樣品支架14還包括一移動裝置，從而可以使樣品20在xyz方向可移動。通過使樣品20移動，可以實現(xiàn)電子束對該樣品20的掃描。進一步，所述樣品支架14還包括加熱元件，可研究樣品20隨溫度變化的結構和相互作用現(xiàn)象。所述加熱范圍為從室溫到1500K。本實施例中，所述樣品支架14包括兩個間隔設置的電極142。當將樣品20固定在所述樣品支架14上時，承載所述樣品20的導電支撐體，例如銅網(wǎng)或碳納米管膜，可以與該兩個間隔設置的電極142電連接。通過電極142向所述導電支撐體通電，從而對設置于導電支撐體上的樣品20進行加熱。所述樣品支架14還可以包括溫度傳感器，用來監(jiān)所述測樣品20的溫度。進一步，所述透射型低能量電子顯微系統(tǒng)10還可以包括一噴淋部件18。所述噴淋部件18靠近所述樣品支架14設置，從而使從噴淋部件18噴出的分子材料可以吸附在所述樣品20表面。如此，可以研究所述樣品20對不同種材料的吸附和反應。進一步，所述透射型低能量電子顯微系統(tǒng)10還可以包括一導電桿29。所述導電桿29一端固定于所述衍射腔體13側壁上，且可以轉動，從而使該導電桿29可以轉動到所述成像裝置132前面，從而將零級斑或透射斑擋住，從而僅獲得衍射圖案?？梢岳斫猓鐾干湫偷湍芰侩娮语@微系統(tǒng)10還可以包括一法拉第杯(圖未示)，從而測量某一衍射束的強度。參見圖3，所述抽真空裝置16的具體結構不限制，可以根據(jù)需要設計。本實施例中，所述抽真空裝置16包括一離子泵161、一第一分子泵162、一第二分子泵163、一機械泵164以及一控制裝置165。所述離子泵161和第二分子泵163分別直接與所述真空腔體11連接。所述第一分子泵162通過一預抽室166與所述真空腔體11連接。所述機械泵164則分別與所述第一分子泵162和第二分子泵163連接。所述控制裝置165用于控制整個抽真空裝置16的工作。通過所述抽真空裝置16，可以使所述真空腔體11的真空度達到10-3-10-6Pa，在這一段真空范圍內都可以觀察到透射電子的衍射斑點及衍射成像。所述控制電腦17包括工作模式切換模塊、計算模塊、圖像處理模塊以及距離控制模塊。所述工作模式切換模塊可以實現(xiàn)大束斑的成像模式和小束斑的衍射模式之間切換。其中，所述大束斑的成像模式為采用大于樣品20的電子束照射整個樣品20表面，并進行衍射成像。所述小束斑的衍射模式為采用小于樣品20的電子束照射樣品20的局部表面或掃描整個表面，并進行衍射成像。所述計算模塊用于計算所述樣品20的點陣周期，詳見后面描述。所述圖像處理模塊用于對采集的圖像進行處理，例如，獲取衍射環(huán)半徑R。所述距離控制模塊可以調節(jié)所述樣品20與成像裝置132之間的距離D。與傳統(tǒng)的電子衍射不同，這一儀器針對的是大面積二維材料的快速結構表征，二維材料尤其是只有一層原子組成結構的衍射原理上會不同于三維材料。以下介紹采用本實用新型提供的透射型低能量電子顯微系統(tǒng)10對二維納米材料進行衍射的原理與傳統(tǒng)電鏡對三維材料行衍射的原理之區(qū)別。參見圖4，對于圖4(a)所示的二維材料而言，所滿足的衍射的條件為dsinθ＝λ，這里的d為二維材料的點陣周期，θ是衍射電子束24與透射電子束26之間的夾角。而對于如圖4(b)所示的傳統(tǒng)三維材料而言，所滿足的衍射條件為2d’sinθ’＝λ，這里的d’是三維材料的晶面間距，θ’是入射電子束22與三維材料晶面28的夾角。在傳統(tǒng)三維材料的衍射中，透射電子束26和衍射電子束24之間的夾角則為2θ’。需要注意的是在通常的選區(qū)電子衍射中，θ都非常小，滿足對于二維材料而言為其中θ為衍射電子束24和透射電子束26的夾角。對于三維材料而言，其中θ’是入射電子束22與晶面28的夾角，而2θ’則為透射電子束26和衍射電子束24之間的夾角。所述控制電腦17的計算模塊通過可以計算所述樣品20的點陣周期d。具體地，參見圖2，在同一晶向上，衍射電子束24在成像裝置132上形成一衍射環(huán)，透射電子束26在所述成像裝置132上形成一透射斑點。所述衍射環(huán)距離透射斑點的距離等于所述衍射環(huán)的半徑R。通過圖像處理軟件可以獲得該半徑R。所述樣品20與所述成像裝置132之間的距離為D。通過R和D就可以計算出衍射電子束24與透射電子束26之間的夾角θ。另外，當入射電子束22的能量確定時，其波長λ也為確定值。這樣，根據(jù)可以計算所述樣品20的相應晶向的點陣周期d?？梢岳斫猓干潆娮语@微鏡的選區(qū)衍射和微衍射采用的都是平行或者近似平行的電子束，由于物鏡聚焦和球差的限制，選區(qū)衍射的范圍在0.5-1微米，0.5微米以下的稱為微衍射。會聚束衍射是將電子束以大的會聚角聚焦在樣品表面，發(fā)散的光束使得透射斑點和衍射斑點擴展成為圓盤。透射電子顯微鏡中可以采用某一衍射束得到暗場像，但是通常都是只觀察透射像和衍射像。傳統(tǒng)的電子衍射儀也都采用小電子束斑，且由于傳統(tǒng)材料樣品仍然比較厚，一般只用于小尺寸范圍的衍射。LEED同時可以集成LEEM模式，但是LEEM中也只是選取一個衍射束進行成像，且束斑也較小。本儀器所面向的是大面積樣品的結構表征，可以分別看到單晶和多晶樣品的成像，零級斑的明場像與衍射斑的暗場像同時得到，大束斑情況下成像及衍射將不同于已有儀器的針對小束斑情況的規(guī)律，對電子光學以及衍射物理需要新的考慮。本實用新型提供的透射型低能量電子顯微系統(tǒng)10可以用于觀察單層至多層石墨烯及MoS2等二維材料，具有以下有益效果。其一，一次觀察樣品20的尺寸可以從十微米量級到毫米量級。通過移動樣品20，可以對尺寸為厘米量級見方的范圍進行快速的結構表征。其二，采用了透射型設計，電子束能量較低，降低了對于樣品的破壞。而且，本設計所提出的透射型低能電子衍射可以研究二維材料表面的吸附狀態(tài)，將會對二維材料的特性研究及在探測、能源、催化等領域的應用有所幫助。在儀器中增加一原位的提供不同類型分子源的功能，從而可以改變材料表面的吸附種類。這種在懸空的材料表面的吸附狀態(tài)的研究可以避開基底的影響，更能夠說明材料本身的特性。其三，為實現(xiàn)對于材料自身的徹底去氣，同時集成樣品的局域加熱功能。簡單起見，因為所用的大部分材料體系都是導電的，對于不導電的樣品體系也可以將其轉移到碳納米管膜上，所以可以采用焦耳加熱的方式即可。即使對于材料本身特性研究而言，集成了加熱功能使得研究樣品的結構特性隨溫度的變化成為可能。其四，樣品支架為xyz可移動，同時集成一個方向的旋轉。在成像裝置前方放置一導電桿，可以擋住零級斑，當安裝一法拉第杯時可以測量某一衍射束的強度。以下介紹采用本實用新型提供的透射型低能量電子顯微系統(tǒng)10觀察石墨烯及MoS2等二維材料的實施例。實施例1參見圖5a-5b，本實用新型實施例1的樣品為長在銅箔上的石墨烯島，其中兩個面積為平方毫米量級的石墨烯島分別標記為1和2。參見圖5c，該標記為1和2的兩個石墨烯島被轉移至碳納米管拉膜上。由于碳納米管拉膜包括多個間隔且有序排列的碳納米管，該兩個石墨烯島通過該碳納米管拉膜部分懸空設置。該支撐有石墨烯島的碳納米管拉膜懸空設置于圓形銅片的中心通孔上。由于碳納米管拉膜是一種超薄的稀疏多孔的結構，對于樣品的影響比較小，此外還因為碳管拉膜最主要的衍射斑是管壁間的衍射，位于低角度，不會對所研究材料的衍射斑點產(chǎn)生影響。采用本實用新型提供的透射型低能量電子顯微系統(tǒng)10觀察該樣品。當電子束覆蓋整個石墨烯島1，該石墨烯島1的中心透射圖像和衍射圖像如圖6a-6b所示。由圖6a-6b可見，該石墨烯島1的透射圖案和衍射圖案與該石墨烯島1的圖案一致。參見圖6c-6d，為單層單晶石墨烯片的透射圖像和衍射圖像的示意圖。對比圖圖6a-6b和圖6c-6d，說明了石墨烯島1為單層單晶石墨烯片。當電子束覆蓋整個石墨烯島2，該石墨烯島2的中心透射圖像和衍射圖像如圖7a-7b所示。由圖7a-7b可見，該石墨烯島2的透射圖案與該石墨烯島1的透射圖案相似，但該石墨烯島2的衍射圖案卻比該石墨烯島1的衍射圖案變得復雜。參見圖7c-7d，為三層單晶石墨烯片的透射圖像和衍射圖像的示意圖。對比圖圖7a-7b和圖7c-7d，說明了石墨烯島2為三層單晶石墨烯片。由于電子穿透不同的石墨烯片后會在不同的方位角發(fā)生衍射，因此，多層單晶石墨烯片的衍射圖像為每一層石墨烯片的衍射圖像的疊加。當把電子束聚焦后，得到類似于選區(qū)衍射(selectedareaelectrondiffraction,SAED)的圖像。圖8為該石墨烯島1的四個不同區(qū)域的選區(qū)衍射圖像。圖9為該石墨烯島2的四個不同區(qū)域的選區(qū)衍射圖像。由圖8可見，該石墨烯島1的選區(qū)衍射圖像為單一的六邊形衍射點陣，表明該石墨烯島1為單層單晶石墨烯片。而由圖9可見，該石墨烯島2的選區(qū)衍射圖像為三個不同的六邊形衍射點陣，表明該石墨烯島2為三層單晶石墨烯片。圖9中，不同的六邊形衍射點陣用不同數(shù)字標記。實施例2參見圖10a，本實用新型實施例2的樣品為大面積連續(xù)的多晶石墨烯膜，其被轉移至一硅基片表面的二氧化硅層上。從圖10b的選區(qū)衍射圖像看出，該樣品為單層石墨烯膜。圖10c-10d為電子束覆蓋整個樣品的衍射圖案。圖10c-10d為實施例2的樣品的電子透射衍射圖像。從圖10c可見，該大面積連續(xù)的多晶石墨烯膜的電子衍射圖像與圖6d的單層單晶石墨烯片的電子衍射圖像不同。該大面積連續(xù)的多晶石墨烯膜的電子衍射圖像包括兩組相同的衍射點陣。如圖10d所示，當將電子束聚焦之后，可以得到透射衍射圖像包括兩組相同的六邊形衍射點陣。圖10c-10d顯示了該毫米尺寸的大面積連續(xù)的整個多晶石墨烯膜的晶體分布(crystaldistribution)。由于實施例2的多晶石墨烯膜包括多個微小的單晶石墨烯片，該平方毫米尺寸的多晶石墨烯膜的衍射圖案為成千個微小的單晶石墨烯片的衍射圖案的疊加。如圖10d的兩組相同的六邊形衍射點陣表明，該多晶石墨烯膜具有兩個擇優(yōu)的晶體取向。實施例3參見圖11a，本實用新型實施例3的樣品為MoS2薄片，其長在一硅基片表面的二氧化硅層上。該從圖11a可見，該MoS2薄片不連續(xù)且在硅基片上的覆蓋率約為19％。圖11b為電子束覆蓋整個樣品的衍射圖案。從圖11b可見，該MoS2薄片為多晶結構，且包括許多的衍射點陣。因此，該MoS2薄片沒有擇優(yōu)的晶體取向。當電子束僅覆蓋少數(shù)MoS2薄片時，可以清楚的看到這些MoS2薄片的晶體取向。圖11c顯示了兩個晶體取向的MoS2薄片的透射電子衍射圖像。圖11d顯示了只有一個晶體取向的MoS2薄片的透射電子衍射圖像。由于MoS2薄片的尺寸為幾十微米，遠小于電子束斑點尺寸，因此，本實用新型提供的透射型低能量電子顯微系統(tǒng)10的分辨率超越了其電子束尺寸的限制。實施例4本實用新型實施例4的樣品與為實施例1基本相同，其區(qū)別為，采用透射型低能量電子顯微系統(tǒng)10觀察前將該樣品采用去離子水清洗過。本實施例中，本實用新型提供的透射型低能量電子顯微系統(tǒng)10觀察到了除了石墨烯以外的額外衍射點陣。如圖12a所示，最初，在透射點附近觀察到一組六邊形衍射點陣。這些衍射點陣的旋轉角度與石墨烯{10-10}衍射點陣的旋轉角度相同。然而，如圖12b-12d所示，幾秒之后，這些的額外衍射點陣逐漸消失。將電子槍移動到新的位置，相同的衍射圖像再次出現(xiàn)和消失。然而，將樣品在真空中加熱至發(fā)光，并沒有觀察到額外衍射點陣。當在采用電子束照射該樣品之后或將該樣品加熱之后，采用噴淋部件噴灑水蒸氣，發(fā)現(xiàn)額外衍射點陣再次出現(xiàn)然后消失。因此，該額外衍射點陣可能為由于樣品吸附水分子造成。實施例5本實用新型實施例5的樣品與實施例2基本相同，其區(qū)別為，本實施例分別包括只有一個主要晶體取向的多晶石墨烯膜、具有兩個主要晶體取向的多晶石墨烯膜和具有三個主要晶體取向的多晶石墨烯膜。如圖13所示，本實施例分別觀察了三個樣品吸附水分子之后的透射衍射圖像。實施例6本實用新型實施例6的樣品為大面積連續(xù)的多晶石墨烯膜，其被轉移至一碳納米管拉膜上。本實施例分別觀察樣品不同旋轉角度的電子衍射圖案。如圖14所示，當樣品旋轉90度之后，其對應的電子衍射圖案也相應地旋轉90度。實施例7本實用新型實施例7的樣品為大面積連續(xù)的多晶石墨烯膜，其被轉移至一碳納米管拉膜上。本實用新型實施例7的樣品與實施例6基本相同，其區(qū)別為，本實施例在樣品上刻蝕形成與1毫米寬的縫隙。本實施采用電子束沿著垂直于該縫隙的方向移動掃描該樣品，并劃過該縫隙，獲得一系列電子衍射圖案。如圖15所示，當電子束劃過縫隙時，電子衍射圖案的衍射點逐漸變暗，消失，然后再變亮出現(xiàn)。由此可見，所述電子衍射圖案由樣品而非縫隙所致。實施例8本實用新型實施例8的樣品為單晶石墨烯片，其被轉移至一碳納米管拉膜上。本實施例分別測量該樣品的晶面(10-10)和晶面(11-20)的面間距d。如圖16所示，為單晶石墨烯片樣品的sinθ與入射電子束22的波長λ之間的函數(shù)關系。其中，θ1為晶面(10-10)對應的衍射電子束24與透射電子束26之間的夾角。θ2為晶面(11-20)對應的衍射電子束24與透射電子束26之間的夾角。根據(jù)d＝λ/sinθ可以計算所述樣品的相應晶面的點陣周期d。上述各實施例是對本
實用新型內容作進一步說明，不應理解為本實用新型的范圍僅限于上述實施例，凡基于上述內容所實現(xiàn)的技術均屬于本實用新型保護的范圍。另外，本領域技術人員還可以在本實用新型精神內做其它變化，這些依據(jù)本實用新型精神所做的變化，都應包含在本實用新型所要求保護的范圍內。當前第1頁1 2 3