本實用新型涉及一種質(zhì)譜裝置,具體的說是一種分析氣體或液體中有機污染物的質(zhì)譜裝置。
背景技術(shù):
空氣和水是人類賴以生存的自然資源。隨著社會的發(fā)展,工業(yè)化進程的加快,空氣和水體污染問題日益嚴重??諝夂退械膿]發(fā)性有機物(VOCs)具有致病、致癌、致突變的作用,對人體產(chǎn)生各種急、慢性損壞。目前,常用的VOCs檢測主要是采用氣質(zhì)聯(lián)用儀進行氣質(zhì)聯(lián)用檢測,以及利用氣相色譜儀進行頂空氣相色譜法檢測。這兩種檢測方法成本高、耗時長,無法滿足目前對空氣和水體環(huán)境污染檢測的需要。因此制造能快速、實時的現(xiàn)場分析有機污染物的裝置對空氣和水體環(huán)境污染監(jiān)測具有重要的意義。
膜進樣質(zhì)譜通過膜滲透實現(xiàn)進樣,能快速檢測水中痕量VOCs,被廣泛應(yīng)用于水環(huán)境污染檢測。樣品通過滲透蒸發(fā)原理透過膜進入質(zhì)譜電離區(qū),這種技術(shù)簡單,無需或只需較少樣品前處理,靈敏度高,能夠在較短時間內(nèi)完成多組分混合溶液的同時分析檢測;在水中揮發(fā)性有機物分析檢測中,常用的膜為硅橡膠膜,即聚二甲基硅氧烷制成;水樣中的VOCs由于自身形狀、大小以及在膜中的溶解度不同,導(dǎo)致其在膜中的滲透率不同,滲透率大的組分透過膜被檢測。一般環(huán)境樣品基質(zhì)為水,VOCs能快速透過膜,而水則很少能透過,因此VOCs透過膜時可以實現(xiàn)富集。
真空紫外燈電離源具有體積小,功耗低,靈敏度高,壽命長,譜圖簡單等優(yōu)點,適合于復(fù)雜樣品分析及樣品的在線監(jiān)測,過程監(jiān)控等領(lǐng)域。真空紫外光能夠使電離能(IE)低于其光子能量10.6eV的有機物分子發(fā)生軟電離,便于譜圖的解析。利用這種單光子電離質(zhì)譜技術(shù),環(huán)境中絕大部分VOCs都能夠得到很好的電離。但是,真空紫外燈的電離效率與物質(zhì)的電離能和電離截面相關(guān),對于電離能高于10.0ev以及電離截面較小的化合物,其電離效率會大大減小。李海洋等人對真空紫外燈電離源進行改進,在中等氣壓條件下,采用高濃度二溴甲烷作為反應(yīng)試劑氣體,通過光電離產(chǎn)生足夠的二溴甲烷試劑離子,然后再與樣品離子發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移及加和反應(yīng),大大提高待測物的檢測靈敏度。但電離源對濕度要求較高,氣體樣品需要經(jīng)過nafion管干燥,液體樣品則無能為力,膜進樣裝置恰好具有除水的功效,非常適合于這種電離源結(jié)合使用,因此,研究如何將膜進樣裝置與電離源相結(jié)合,具有重要的現(xiàn)實意義。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本實用新型公開了一種分析氣體或液體中有機污染物的質(zhì)譜裝置,將膜進樣裝置與電離源相結(jié)合,能實現(xiàn)快速、實時的現(xiàn)場分析氣體和液體中的有機污染物。
為實現(xiàn)上述目的,本實用新型的技術(shù)方案為:
一種分析氣體或液體中有機污染物的質(zhì)譜裝置,包括氣體連接管路、試劑瓶、液體樣品瓶、液體采樣泵、液體連接管路、廢液瓶、膜進樣裝置、真空紫外燈電離源和質(zhì)量分析器,所述真空紫外燈電離源包括真空紫外燈、電離源腔體,電離源腔體一側(cè)通過閥門和真空泵連接,所述氣體連接管路一端為空氣入口,且依次連通所述試劑瓶、三通管道,另一端與試劑氣體進樣管的入口端相連,三通管道的第三端口與試劑氣體尾氣口連接;所述液體連接管路一端設(shè)置于液體樣品瓶中,且依次連通液體采樣泵、膜進樣裝置,另一端設(shè)置于與廢液瓶中;所述膜進樣裝置包括膜固定上蓋、片狀膜、膜固定底座、加熱棒和溫度傳感器;片狀膜置于膜固定上蓋和膜固定底座之間,膜固定上蓋設(shè)置有液體入口和液體出口,所述液體入口通過液體連接管路與液體采樣泵連通,所述液體出口通過液體連接管路與廢液瓶相連;加熱棒和溫度傳感器置于膜固定底座內(nèi)部;膜固定底座與樣品分子進樣管的入口端相連;所述真空紫外燈置于電離源腔體內(nèi)部,沿真空紫外燈光線出射方向依次設(shè)置有推斥電極組和孔電極;所述推斥電極組中的第一片電極分別與試劑氣體進樣管的出口端及樣品分子進樣管的出口端連接;所述孔電極與質(zhì)量分析器連接;
所述推斥電極組和孔電極均為中間設(shè)置有孔的平板結(jié)構(gòu),并且均為平行、絕緣、同軸放置。
進一步的,所述推斥電極組和孔電極的極片形狀為圓環(huán)狀或者方環(huán)狀,由金屬制成或在極片外層鍍有金屬。
進一步的,所述推斥電極組中極片數(shù)量為一片或者多片,極片的孔徑為1~50mm。
進一步的,所述孔電極的孔徑為0.5~5mm。
進一步的,所述片狀膜為疏水性半透膜。
進一步的,所述片狀膜由聚二甲基硅氧烷制成。
進一步的,試劑氣體進樣管和樣品分子進樣管的內(nèi)徑為Φ50~530μm,長度均為5~200cm。
進一步的,所述質(zhì)量分析器為飛行時間質(zhì)量分析器、四級桿質(zhì)量分析器或離子阱質(zhì)量分析器。
以上所述的快速分析氣體或液體中有機污染物的質(zhì)譜裝置,用于檢測氣體時,將待測氣體經(jīng)氣體連接管路引入,氣體通過試劑瓶再經(jīng)過三通管道分流,大部分氣體從試劑氣體尾氣口排出,少量氣體經(jīng)過試劑氣體進樣管進入電離源進行電離,再通過質(zhì)量分析器進行分析;用于檢測液體時,將待測液體放入液體樣品瓶中,待測液體通過液體連接管路進入膜進樣裝置,通過片狀膜和加熱棒的滲透蒸發(fā)效應(yīng),使液體中的有機污染物成為氣態(tài)化合物通過樣品分子進樣管進入電離源進行電離,再通過質(zhì)量分析器進行分析。本方法無需或只需較少地進行樣品前處理,靈敏度高,能夠在較短時間內(nèi)完成空氣和多組分混合溶液中有機污染物的同時分析檢測,尤其適用于實現(xiàn)空氣和痕量水中揮發(fā)性有機物的快速高靈敏檢測,在環(huán)境分析領(lǐng)域具有非常廣闊的應(yīng)用前景。
附圖說明
圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
液體樣品瓶1,空氣入口2,氣體連接管路3,試劑瓶4,三通管道5,試劑氣體尾氣口6,液體入口7,膜固定上蓋8,真空紫外燈9,電離源腔體10,試劑氣體進樣管11,推斥電極組12,孔電極13,離子14,樣品分子進樣管15,擋板閥16,真空泵17,膜固定底座18,溫度傳感器19,加熱棒20,片狀膜21,液體出口22,液體連接管路23,廢液瓶24,液體采樣泵25。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖,對本實用新型作進一步說明,但本實用新型的保護范圍不限于以下實施例。
如圖1所示,一種分析氣體或液體中有機污染物的質(zhì)譜裝置,包括氣體連接管路3、試劑瓶4、液體樣品瓶1、液體采樣泵25、液體連接管路23、廢液瓶24、膜進樣裝置、真空紫外燈電離源和質(zhì)量分析器,其中,質(zhì)量分析器在圖中省略畫出。氣體連接管路3一端為空氣入口,且依次連通所述試劑瓶4、三通管道5,另一端與試劑氣體進樣管11的入口端相連,三通管道5的第三端口與試劑氣體尾氣口6連接;液體連接管路23一端設(shè)置于液體樣品瓶1中,且依次連通液體采樣泵25、膜進樣裝置,另一端設(shè)置于與廢液瓶24中;膜進樣裝置包括膜固定上蓋8、片狀膜21、膜固定底座18、加熱棒20和溫度傳感器19;片狀膜21置于膜固定上蓋8和膜固定底座18之間,膜固定上蓋設(shè)置有液體入口7和液體出口22,所述液體入口7通過液體連接管路23與液體采樣泵25連通,所述液體出口22通過液體連接管路23與廢液瓶24相連;加熱棒20和溫度傳感器19置于膜固定底座18內(nèi)部;膜固定底座18與樣品分子進樣管15的入口端相連;真空紫外燈電離源包括真空紫外燈9、電離源腔體10,電離源腔體10一側(cè)通過擋板閥16和真空泵17連接,電離源腔體10內(nèi)的真空度維持在1~10Torr,真空紫外燈9置于電離源腔體10內(nèi)部,沿真空紫外燈9光線出射方向依次設(shè)置有推斥電極組12和孔電極13;推斥電極組中的第一片電極分別與試劑氣體進樣管11的出口端及樣品分子進樣管15的出口端連接;所述孔電極與質(zhì)量分析器連接。
在本實施例中,推斥電極組12和孔電極13均為中間設(shè)置有孔的平板結(jié)構(gòu),并且均為平行、絕緣、同軸放置,真空紫外燈9產(chǎn)生的通過推斥電極12中間的孔進行電離,在推斥電極的電場作用下加速運動,再經(jīng)過孔電極13整形形成離子流,最后進入質(zhì)量分析器進行分析。
優(yōu)選的,本實施例的推斥電極組12和孔電極13的極片形狀為圓環(huán)狀,且由金屬制成;推斥電極組12和孔電極13的極片也可以采用方環(huán)狀,金屬材質(zhì)也可用外層鍍有金屬的其它材質(zhì)替換。
其中,本實施例的推斥電極組12中極片數(shù)量采用4片,極片的孔徑為50mm,孔電極13的孔徑為5mm。
為提高檢測的準確性和靈敏度,片狀膜21為疏水性半透膜,本實施例的片狀膜21采用最優(yōu)的聚二甲基硅氧烷制成。
本實施例的試劑氣體進樣管11和樣品分子進樣管15的內(nèi)徑為Φ530μm,長度為200cm。
質(zhì)量分析器可采用飛行時間質(zhì)量分析器、四級桿質(zhì)量分析器或離子阱質(zhì)量分析器。
檢測液體中的有機污染物時,將待測液體放入液體樣品瓶中,待測液體通過液體連接管路23進入膜進樣裝置,通過片狀膜21和加熱棒20的滲透蒸發(fā)效應(yīng),使液體中的有機污染物成為氣相化合物通過樣品分子進樣管15進入電離源進行電離,產(chǎn)生的離子經(jīng)過推斥電極組12聚焦,再經(jīng)過孔電極13整形形成離子流,最后通過質(zhì)量分析器進行分析。
檢測氣體中的有機污染物時,試劑瓶4中試劑可以選擇二溴甲烷、丙酮、乙醇、苯等化合物。進入試劑氣體進樣口11的試劑氣體濃度為10~10000ppmv。
檢測氣體中的有機污染物時,將待測氣體經(jīng)氣體連接管路3引入,氣體通過試劑瓶4再經(jīng)過三通管道5分流,大部分氣體從試劑氣體尾氣口6排出,少量氣體經(jīng)過試劑氣體進樣管11進入電離源進行電離,產(chǎn)生的離子經(jīng)過推斥電極組12聚焦,再經(jīng)過孔電極13整形形成離子流,最后通過質(zhì)量分析器進行分析。