一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，屬于稀土磁材料技術(shù)領(lǐng)域。 技術(shù)背景
[0002] 近年來(lái)，隨著釹鐵硼磁體應(yīng)用領(lǐng)域的迅速擴(kuò)張，對(duì)原材料的需求已經(jīng)變得越來(lái)越 大，但因稀土開采的成本較高且隨著國(guó)家調(diào)控力度的加大，其材料成本也逐漸加大。在當(dāng)前 價(jià)格漲幅過(guò)大的情況下，下游市場(chǎng)的價(jià)格承受能力比較有限，部分下游企業(yè)選擇了使用較 便宜的鐵氧體或鋁鎳鈷、釤鈷等材料代替釹鐵硼磁體原材料中的稀土，這給釹鐵硼磁體市 場(chǎng)帶來(lái)較大的不穩(wěn)定性。此外，釹鐵硼磁體材料脆性高，規(guī)格雜，在加工過(guò)程中極易出現(xiàn)缺 角和尺寸不良等問(wèn)題。而加工后尤其是電鍍后的釹鐵硼磁體的報(bào)廢量又非常大，僅是成品 外觀及尺寸的報(bào)廢率就在2?5%之間，因客戶其他方面的要求也時(shí)常導(dǎo)致發(fā)生不良報(bào)廢 現(xiàn)象。因此降低燒結(jié)釹鐵硼磁體的成本是亟待解決的問(wèn)題之一。
[0003] 而隨著燒結(jié)釹鐵硼技術(shù)的不斷進(jìn)步，燒結(jié)釹鐵硼的制粉粒度不斷細(xì)化，從原理上 來(lái)講，當(dāng)主相晶粒為單晶，并且具有良好的晶界相時(shí)，磁體的矯頑力會(huì)得到大幅度的提高， 所以在氣流磨制粉的過(guò)程中，控制細(xì)粉的平均粒度越細(xì)越好，粒度分布要求越來(lái)越高，但是 因此制粉效率變得越來(lái)越低，并且稀土的損耗也逐漸變大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種制粉效率高，原料損耗 小的燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法。
[0005] 本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，所述方法包 括如下步驟：
[0006] S1、稱取釹鐵硼配制料并真空熔煉制成釹鐵硼配制料甩片；將釹鐵硼回收廢料清 洗得到釹鐵硼回收廢料，然后將釹鐵硼配制料甩片和釹鐵硼回收廢料分別進(jìn)行氫碎得到釹 鐵硼配制料粗粉和釹鐵硼回收廢料粗粉；
[0007] S2、將釹鐵硼回收廢料粗粉進(jìn)行氣流磨制粉，制成平均粒度為20ym-100ym的釹 鐵硼回收廢料細(xì)粉，將釹鐵硼回收廢料細(xì)粉與釹鐵硼配制料粗粉按2 % -50 %和50 % -98 % 進(jìn)行混合得到釹鐵硼混合料；
[0008] S3、將上述釹鐵硼混合料進(jìn)行二次氣流磨，制得平均粒度為2ym-4ym的釹鐵硼 微粉；
[0009] S4、將上述制得的釹鐵硼微粉在惰性氣體的保護(hù)下壓制成型制成生坯，將生坯放 入等靜壓機(jī)加壓，保壓得坯件；
[0010] S5、將上述坯件置于真空燒結(jié)爐中先脫氫，抽真空至不大于0. 2Pa進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié) 完成后再進(jìn)行時(shí)效處理，制得釹鐵硼磁體。
[0011] 本發(fā)明利用通過(guò)選擇合適的釹鐵硼回收廢料與釹鐵硼配制料混合燒結(jié)制成釹鐵 硼磁體，先將釹鐵硼配制料和釹鐵硼回收廢料氫碎制得粗粉，再將釹鐵硼回收廢料通過(guò)一 次氣流磨制成20ym-100ym的細(xì)粉再與釹鐵硼配制料粗粉按2% -50%和50% -98%進(jìn)行 混合，再將混合料通過(guò)二次氣流磨制成2ym-4ym的釹鐵硼微粉，不僅降低細(xì)粉的平均粒 度，提高粒度分布，還提高了制粉效果，且提高了稀土的利用率，降低稀土的損耗。將釹鐵硼 原料通過(guò)二次氣流磨制成粒度為2ym-4ym的釹鐵硼微粉，在此范圍的微粉顆粒均勻、粒 度集中度較好。而粉末越細(xì)，越有助于磁體內(nèi)稟矯頑力的提升，如果粉末太粗，則無(wú)法融入 晶界，但粉料越細(xì)，越容易氧化，導(dǎo)致效能降低，因此原料的顆粒在2ym-4ym范圍時(shí)，其氧 含量的控制相對(duì)較容易，可以進(jìn)一步發(fā)揮釹鐵硼磁體中各元素之間的協(xié)同功效，從而達(dá)到 大大提高產(chǎn)品內(nèi)稟矯頑力的同時(shí)使產(chǎn)品的Br降低較小，達(dá)到高性能高溫度系數(shù)的要求。
[0012] 此外，本申請(qǐng)中的釹鐵硼磁體通過(guò)選擇合適的釹鐵硼回收廢料與釹鐵硼配制料混 合，并通過(guò)燒結(jié)工藝即可得到高性能，低失重率，溫度穩(wěn)定性好的釹鐵硼磁體。且所述釹鐵 硼回收廢料在混合料中的質(zhì)量百分比達(dá)到50%，大大提高了釹鐵硼廢料的利用率，大大降 低了處理廢料燒結(jié)釹鐵硼磁體的成本，節(jié)約成本約為30%。
[0013] 在上述燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法中，作為優(yōu)選，步驟S1中所述的釹鐵硼配制料的各 成分及其質(zhì)量百分比為：RxMyBzFe(1_x_y_z)(X= 29-35wt%，y= 〇-4wt%，z= 0? 9-1.lwt% )， R選自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Dy中的一種或多種，M為Co、Al、Cu、Nb、Zr、Ga中的 一種或多種。
[0014] 在上述燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法中，作為優(yōu)選，步驟S1中所述的釹鐵硼回收廢料的 各成分及其質(zhì)量百分比為RxMyBzFe(1_x_y_z)(X= 29-32wt%，y= 〇-4wt%，z= 0? 9-1.lwt% )， R選自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Dy中的一種或多種，M為Co、Al、Cu、Nb、Zr、Ga中的 一種或多種。
[0015] 在上述燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法中，作為優(yōu)選，步驟S1中所述釹鐵硼配制料的熔煉 在真空度為0. 3-0. 8Pa的真空速凝爐中進(jìn)行，熔煉溫度為1450-1550°c。
[0016] 在上述燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法中，作為優(yōu)選，步驟S1氫碎時(shí)脫氫溫度為 530-550 °C，脫氫時(shí)間為4-5h。
[0017] 在上述燒結(jié)釹鐵硼磁體的制粉方法中，作為優(yōu)選，步驟S4中所述惰性氣體包括氬 氣、氮?dú)狻?br>[0018] 在上述燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法中，作為優(yōu)選，步驟S4等靜壓處理的壓力為 180-200MPa，保壓 20-40s。
[0019] 在上述燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法中，作為優(yōu)選，步驟S5中所述脫氫溫度為 530-550 °C，脫氫時(shí)間為3-5h。
[0020] 在上述燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法中，作為優(yōu)選，步驟S5中所述燒結(jié)包括放氣段和燒 結(jié)段，所述燒結(jié)段先以5-9°C/min的速度加熱至500-600°C，保溫2-3h，然后以5-9°C/min 的速度加熱至800-900°C，保溫2-4h，然后以3-5°C/min的速度加熱至1000-1080°C，保溫 4_6h〇
[0021] 在上述燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法中，作為優(yōu)選，步驟S5中所述時(shí)效處理為：將燒 結(jié)完成后充入惰性氣體快速冷卻至600-700°C，停止冷卻，抽真空至小于IPa，然后升溫至 800-900°C進(jìn)行第一次時(shí)效處理，保溫2-4h;第一次時(shí)效處理結(jié)束后，充入惰性氣體快速冷 卻至200-300°C，停止冷卻，抽真空至小于IPa，然后升溫至400-500°C進(jìn)行第二次時(shí)效處 理，保溫4-6h，第二次時(shí)效處理結(jié)束后，充入惰性氣體快速冷卻至室溫。
[0022] 原理上燒結(jié)和時(shí)效過(guò)程中均包含了成分的擴(kuò)散和相變的過(guò)程。經(jīng)不斷試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)， 在燒結(jié)結(jié)束后進(jìn)行快速冷卻，晶界發(fā)生相變，主相晶粒的外延層和晶界富釹相相形成，但是 當(dāng)進(jìn)行第一次時(shí)效時(shí)，又升溫將晶界富釹相重新熔化，進(jìn)行成分?jǐn)U散和相變，有互相重疊的 地方，同理，第一次時(shí)效和第二次時(shí)效也有互相重疊的地方。針對(duì)這種現(xiàn)象，本發(fā)明將燒結(jié) 和時(shí)效過(guò)程聯(lián)接起來(lái)，先通過(guò)放氣段放出壓坯內(nèi)的有機(jī)物氣體和氫氣等，然后通過(guò)三階段 的燒結(jié)，燒結(jié)完全后快速冷卻至600-700°C，再升溫進(jìn)行第一次時(shí)效處理，接著快速冷卻至 400-500°C再升溫進(jìn)行第二次時(shí)效處理，有效地控制成分?jǐn)U散和相變過(guò)程的溫度段，省略掉 重疊的地方，既保持了磁體優(yōu)異的磁性能，又提高了效率。此外，本發(fā)明將燒結(jié)的溫度和第 一次、第二次時(shí)效處理的溫度都合理地選擇在一定范圍內(nèi)，因?yàn)槿魺Y(jié)溫度過(guò)高和過(guò)低都 會(huì)影響最終釹鐵硼的性能，不能達(dá)到要求的性能。
[0023] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明釹鐵硼磁體中通過(guò)利用釹鐵硼回 收廢料與釹鐵硼配制料按2% -50%和50% -98%混合，大大提高了回收廢料的綜合利用 率，大大降低了生產(chǎn)成本，并通過(guò)特定的二次氣流磨制粉，提高制粉效率，降低稀土的損耗。 此外將燒結(jié)與時(shí)效處理的有效結(jié)合，在提高釹鐵硼磁體性能的同時(shí)大大減少了制備方法的 時(shí)間，提高制備釹鐵硼磁體的效率，并大大降低了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明并 不限于這些實(shí)施例。
[0025] 實(shí)施例1
[0026] 一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，所述方法包括如下步驟：
[0027] 按照成分為（PrNc^Gc^CouAluCu^B^Fe^(重量百分比）稱取釹鐵硼配制料 并在真空度為〇. 3-0. 8Pa的真空速凝爐中進(jìn)行熔煉制成釹鐵硼配制料甩片，熔煉溫度為 1500°C;將釹鐵硼回收廢料清洗得到釹鐵硼回收廢料，然后將釹鐵硼配制料甩片和釹鐵硼 回收廢料分別進(jìn)行氫碎得到釹鐵硼配制料粗粉和釹鐵硼回收廢料粗粉，氫碎時(shí)脫氫溫度為 540°C，脫氫時(shí)間為4. 5h;
[0028] 將釹鐵硼回收廢料粗粉進(jìn)行氣流磨制粉，制成平均粒度為60ym的釹鐵硼回收廢 料細(xì)粉，將釹鐵硼回收廢料細(xì)粉與釹鐵硼配制料粗粉按20% :80%進(jìn)行混合得到釹鐵硼混 合料；
[0029] 將上述釹鐵硼混合料進(jìn)行二次氣流磨，制得平均粒度為3 y m的釹鐵硼微粉；
[0030] 將上述制得的釹鐵硼微粉在惰性氣體（氬氣或氮?dú)猓┑谋Ｗo(hù)下壓制成型制成生 坯，將生坯放入等靜壓機(jī)加壓，保壓得坯件，等靜壓處理的壓力為190MPa，保壓30s;
[0031] 將上述坯件置于真空燒結(jié)爐中先脫氫，脫氫溫度為540°C，脫氫時(shí)間為4h，脫氫后 抽真空至不大于0. 2Pa進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)包括放氣段和燒結(jié)段，所述燒結(jié)段先以6°C/min的速 度加熱至550°C，保溫2. 5h，然后以7°C/min的速度加熱至850°C，保溫3h，然后以4°C/min 的速度加熱至l〇30°C，保溫5h;燒結(jié)完成后再進(jìn)行時(shí)效處理，時(shí)效處理為：將燒結(jié)完成后充 入惰性氣體快速冷卻至650°C，停止冷卻，抽真空至小于IPa，然后升溫至8