稀土永磁體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土永磁技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種具有高溫穩(wěn)定性的稀土永磁體的制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 稀土永磁體是以稀土金屬元素與過(guò)渡族金屬所形成的金屬間化合物為基體的永 磁材料。釹鐵硼永磁體（也稱NdFeB永磁體）是目前磁性能最高的永磁材料。釹鐵硼永磁 體廣泛用于計(jì)算機(jī)工業(yè)、汽車工業(yè)、通訊信息產(chǎn)業(yè)、醫(yī)療工業(yè)、音箱設(shè)備與錄像放像工業(yè)及 辦公自動(dòng)化與家電工業(yè)等，已成為全球的支柱產(chǎn)業(yè)和高新科技產(chǎn)業(yè)的重要物質(zhì)基礎(chǔ)。
[0003] 近些年，隨著電動(dòng)汽車、風(fēng)電等節(jié)能環(huán)保領(lǐng)域以及航空航天領(lǐng)域的迅速發(fā)展，對(duì)高 性能、耐高溫磁體的需求愈來(lái)愈大。因此，提高NdFeB永磁體的使用溫度，改善磁體的溫度 穩(wěn)定性成為進(jìn)一步拓寬應(yīng)用空間的關(guān)鍵。
[0004]NdFeB永磁體的溫度穩(wěn)定性主要由硬磁相Nd2Fe14B的內(nèi)稟磁性能及微觀組織結(jié)構(gòu) 決定。目前，提高NdFeB永磁體的溫度穩(wěn)定性的方法主要為合金化法，如通過(guò)添加鏑（Dy)、 鋱（Tb)等重稀土元素來(lái)提高硬磁相的磁晶各向異性和磁體的內(nèi)稟矯頑力，以提高溫度穩(wěn) 定性，然而，與此同時(shí)，也降低了原子磁矩，進(jìn)而導(dǎo)致飽和磁化強(qiáng)度與剩磁降低，而降低了永 磁體的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，確有必要提供一種具有高溫穩(wěn)定性的稀土永磁體的制備方法。
[0006] 本發(fā)明提供一種稀土永磁體的制備方法，其包括以下步驟：
[0007] ⑴分別提供釹鐵硼合金磁粉以及鐠鈷合金磁粉；
[0008] ⑵將所述鐠鈷合金磁粉與所述釹鐵硼合金磁粉混合均勻得到混合磁粉，其中，在 所述混合磁粉中所述鐠鈷合金磁粉所占的質(zhì)量比例為5%?50%;
[0009] ⑶將所述混合磁粉依次進(jìn)行磁場(chǎng)取向成型、真空燒結(jié)和二級(jí)回火熱處理，得到稀 土永磁體。
[0010] 其中，在所述混合磁粉中所述鐠鈷合金磁粉所占的質(zhì)量比例為10%?20%。
[0011] 其中，所述鐠鈷合金磁粉的化學(xué)式按質(zhì)量百分比為PryC〇1QQ_y，其中，10彡y彡50。
[0012] 其中，所述釹鐵硼合金磁粉的化學(xué)式按質(zhì)量百分比為Nc^Fe^BA，，其中，M為 Cu、Ga、Al、Zn、Zr、Nb、以及Ni中的一種或幾種，0 <x< 1。
[0013] 其中，在步驟⑴中所述釹鐵硼合金磁粉的制備方法具體如下：
[0014] 按照釹鐵硼合金磁粉中釹、鐵、硼以及其他元素的比例配料；
[0015] 將配好的含釹、鐵、硼以及其他元素的原料混合并進(jìn)行熔煉，再制成第一速凝片；
[0016] 將所述第一速凝片進(jìn)行氫破處理，脫氫后得到第一粗磁粉；以及
[0017] 將所述第一粗磁粉于惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行氣流磨得到釹鐵硼合金磁粉，其中所述 釹鐵硼合金磁粉的平均粒徑為1微米?8微米。
[0018] 其中，在步驟⑴中所述鐠鈷合金磁粉的制備方法具體如下：
[0019] 按照鐠鈷合金磁粉中鐠和鈷元素的比例配料；
[0020] 將配好的含鐠和鈷元素的原料混合并進(jìn)行熔煉，再制成第二速凝片；
[0021] 將所述第二速凝片進(jìn)行氫破處理，脫氫后得到第二粗磁粉；以及
[0022] 將所述第二粗磁粉于惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行氣流磨得到鐠鈷合金磁粉，其中所述鐠 鈷合金磁粉的平均粒徑為1微米?8微米。
[0023] 其中，在步驟⑶中將所述混合磁粉進(jìn)行磁場(chǎng)取向和冷等靜壓具體為：先將所述混 合磁粉在磁場(chǎng)強(qiáng)度為1. 5T?2. 0T的磁場(chǎng)中取向成型，然后在150MPa?200MPa的壓力下 進(jìn)行冷等靜壓。
[0024] 其中，在步驟⑶中所述真空燒結(jié)是指在真空環(huán)境下燒結(jié)，所述燒結(jié)的溫度為 1000 °C?1100 °C，所述燒結(jié)的時(shí)間為1小時(shí)?4小時(shí)，且真空環(huán)境的真空度高于1X1 (T3Pa。
[0025] 其中，在步驟⑶中所述二級(jí)回火熱處理是指先后在700 °C?900 °C與400 °C? 500°C進(jìn)行1?5小時(shí)的熱處理。
[0026] 與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明提供的稀土永磁體的制備方法中，由于將釹鐵硼合金 磁粉和鐠鈷合金磁粉混合并燒結(jié)，其中釹鐵硼合金磁粉為主合金，鐠鈷合金磁粉作為輔合 金，Pr和Co原子均勻的擴(kuò)散至Nd2Fe14B相與富Nd相中，因而，改善了微觀組織結(jié)構(gòu)，提高了 Nd2Fe14B相的居里溫度，從而顯著降低了剩磁溫度系數(shù)和矯頑力的溫度系數(shù)，提高了所述稀 土永磁體的剩磁和矯頑力的溫度穩(wěn)定性。并且，可根據(jù)需要調(diào)節(jié)所述鐠鈷合金磁粉與所述 釹鐵硼合金磁粉的比例，具有工藝簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，易于操作和產(chǎn)業(yè)化。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 以下將對(duì)本發(fā)明提供的稀土永磁體的制備方法作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0028] 本發(fā)明提供一種稀土永磁體的制備方法，其包括以下幾個(gè)步驟：
[0029] S1，分別提供釹鐵硼合金磁粉以及鐠鈷合金磁粉；
[0030] S2,將所述鐠鈷合金磁粉與所述釹鐵硼合金磁粉混合均勻得到混合磁粉，其中，在 所述混合磁粉中所述鐠鈷合金磁粉所占的質(zhì)量比例為5%?50%;以及
[0031] S3,將所述混合磁粉依次進(jìn)行磁場(chǎng)取向成型、真空燒結(jié)和二級(jí)回火熱處理，得到稀 土永磁體。
[0032] 在步驟S1中，所述釹鐵硼合金磁粉的制備方法具體如下：
[0033] S110,按照釹鐵硼合金磁粉中釹、鐵、硼以及其他元素的比例配料；
[0034] S111，將配好的含釹、鐵、硼以及其他元素的原料混合并進(jìn)行熔煉，再制成第一速 凝片；
[0035] S112,將所述第一速凝片進(jìn)行氫破處理以及脫氫處理得到第一粗磁粉；以及
[0036] S113,將所述第一粗磁粉于惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行氣流磨得到釹鐵硼合金磁粉，其 中所述釹鐵硼合金磁粉的平均粒徑為1微米?8微米。
[0037] 在步驟S110中，所述釹鐵硼合金磁粉的化學(xué)式按質(zhì)量百分比為Nc^Fe^BA，，其 中，M為&1、6&、六1、211、21'、恥、以及附中的一種或幾種，0彡叉彡1。
[0038] 步驟S111至S113為常見(jiàn)的燒結(jié)工藝，在此不再贅述。
[0039] 所述鐠鈷合金磁粉的制備方法具體如下：
[0040] S120,按照鐠鈷合金磁粉中鐠和鈷元素的比例配料；
[0041] S121，將配好的含鐠和鈷元素的原料混合并進(jìn)行熔煉，再制成第二速凝片；
[0042] S122,將所述第二速凝片進(jìn)行氫破處理，脫氫后得到第二粗磁粉；以及
[0043] S123,將所述第二粗磁粉于惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行氣流磨得到鐠鈷合金磁粉，其中 所述鐠鈷合金磁粉的平均粒徑為1微米?8微米。
[0044] 在步驟S120中，所述鐠鈷合金磁粉的化學(xué)式按質(zhì)量百分比為PryC〇1QQ_y，其中， 10 ^y^ 50〇
[0045] 步驟S121至S123為常見(jiàn)的燒結(jié)工藝，在此不再贅述。
[0046] 在步驟S2中，通過(guò)將所述鐠鈷合金磁粉與所述釹鐵硼合金磁粉混合，使得所述鐠 鈷合金磁粉均勻分布于所述釹鐵硼合金磁粉中。所述混合可在三維混料機(jī)中進(jìn)行。在所述 混合磁粉中所述鐠鈷合金磁粉所占的質(zhì)量比例為5%?50%。在所述混合磁粉中所述鐠 鈷合金磁粉所占的質(zhì)量比例優(yōu)選為10%?20%，以避免所述鐠鈷合金磁粉所占的質(zhì)量比 例過(guò)小時(shí)，溫度穩(wěn)定性提高不明顯；以及所述鈷合金磁粉所占的質(zhì)量比例過(guò)大時(shí)，磁性能惡 化。
[0047] 在步驟S3中，通過(guò)磁場(chǎng)定向成型可將松散的混合磁粉形成具有一定密度和強(qiáng)度 的毛坯塊，并提高混合磁粉的各向異性。所述磁場(chǎng)定向成型的過(guò)程具體為在惰性氣氛保護(hù) 下，先將所述混合磁粉在磁場(chǎng)強(qiáng)度為1. 5T?2. 0T的磁場(chǎng)中取向，然后以150MPa?200MPa 的壓力進(jìn)行冷等靜壓，制得毛坯塊。
[0048] 通過(guò)所述真空燒結(jié)可使混合磁粉中原子發(fā)生迀移，進(jìn)而使混合磁粉顆粒之間發(fā)生 黏結(jié)。具體的，在真空燒結(jié)的過(guò)程中，Pr和Co原子均勻的擴(kuò)散至Nd2Fe14B相與富Nd相中， 因而，改善了微觀組織結(jié)構(gòu)，提高了Nd2Fe14B相的居里溫度，從而顯著降低了剩磁溫度系數(shù) 和矯頑力溫度系數(shù)，提高了所述稀土永磁體的剩磁和矯頑力的溫度穩(wěn)定性。
[0049] 所述真空燒結(jié)是指在真空環(huán)境下燒結(jié)，所述燒結(jié)的溫度為1000°C?1100°C，所述 燒結(jié)的時(shí)間為1小時(shí)?4小時(shí)，且真空環(huán)境的真空度高于1Xl(T3Pa。
[0050] 所述二級(jí)回火熱處理是指先后在700°C?900°C與400°C?500°C進(jìn)行1?5小時(shí) 的熱處理。
[0051] 本發(fā)明通過(guò)特殊的釹鐵硼合金磁粉和釹鐵硼合