一種直接分析固體樣品的電噴霧電離裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種電噴霧電離裝置，尤其涉及一種用于直接分析固體樣品的電噴霧 電離裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 質(zhì)譜分析因?yàn)槠潇`敏度高、分辨率高的特點(diǎn)，是分析化學(xué)領(lǐng)域的一種非常重要的 分析技術(shù)。電噴霧電離（ElectrosprayIonization,ESI)是質(zhì)譜分析最常用的一種軟電離 分析技術(shù)，由于該技術(shù)在生物大分子檢測(cè)方面的發(fā)展和應(yīng)用研究，美國(guó)的JohnFenn教授獲 得了 2002年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。現(xiàn)有的電噴霧電離技術(shù)一般需用毛細(xì)管進(jìn)樣，通過在毛細(xì)管 末端施加高壓電對(duì)樣品進(jìn)行電離。因此現(xiàn)有的電噴霧電離技術(shù)只能用于溶液樣品的分析， 而且進(jìn)樣過程中會(huì)經(jīng)常出現(xiàn)毛細(xì)管堵塞的問題。而對(duì)于固體樣品，例如中草藥和食品，一般 需要先進(jìn)行提取、富集、分離、純化等一系列的樣品前處理操作，配制成合適濃度的樣品溶 液后才能進(jìn)行電噴霧電離質(zhì)譜分析，過程繁瑣，耗時(shí)較長(zhǎng)，不適合進(jìn)行高通量分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)，可對(duì)固體樣品進(jìn)行快速在線提 取及分析的電噴霧電離裝置。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種直接分析固體樣品的電噴霧電離裝置，其特 征在于包括：注射器及其前端的金屬針頭，用于儲(chǔ)放和注射溶劑； 與所述注射器后端連接的注射泵，用于使所述注射器的金屬針頭持續(xù)導(dǎo)出溶劑； 移液器吸頭，用于放置固體樣品，提取固體樣品并輸出溶液； 所述金屬針頭插入所述移液器吸頭內(nèi)后加載高壓電。
[0005] 優(yōu)選的，所述移液器吸頭尖端內(nèi)部放置有用于阻止粉末狀固體樣品流出的脫脂 棉。
[0006] 優(yōu)選的，所述金屬針頭為金屬平頭針頭。
[0007] 優(yōu)選的，所述注射泵為電動(dòng)注射泵。
[0008] 所述移液器吸頭的溶液出口與質(zhì)譜儀的進(jìn)樣口對(duì)接。
[0009] 本發(fā)明還提供了一種直接分析固體樣品的電噴霧電離裝置的使用方法，其特征在 于包括以下步驟： 步驟A:將固體樣品放入移液器吸頭尖端內(nèi)部； 步驟B:將注射器頭端安裝的金屬針頭插入放有固體樣品的所述移液器吸頭內(nèi)后加載 商壓電； 步驟C:注射泵驅(qū)動(dòng)所述注射器向所述移液器吸頭內(nèi)持續(xù)導(dǎo)入溶劑； 步驟D:所述溶劑按照一定的流速流過所述固體樣品并對(duì)其進(jìn)行提取，然后輸出溶液 在高壓電的作用下在所述移液器吸頭的溶液出口處形成電噴霧電離； 步驟E:所述電噴霧電離產(chǎn)生的離子被直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀的進(jìn)樣口，測(cè)量質(zhì)量電荷比和 離子強(qiáng)度，產(chǎn)生所述固體樣品的質(zhì)譜圖。
[0010] 優(yōu)選的，所述步驟A之前還包括： 步驟A' ：在移液器吸頭尖端內(nèi)部放置用于阻止粉末狀固體樣品流出的脫脂棉。
[0011] 優(yōu)選的，步驟C中的所述溶劑為含有0. 1%甲酸的50%甲醇溶液。
[0012]優(yōu)選的，步驟D中所述溶劑按照1-6ML/分鐘的流速流過所述固體樣品并對(duì)其進(jìn) 行提取。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：能夠?qū)腆w樣品進(jìn)行快速直接的電噴霧 電離質(zhì)譜分析；在對(duì)固體樣品的質(zhì)譜分析中，能夠快速得到持續(xù)穩(wěn)定的質(zhì)譜信號(hào)；能夠?qū)?外觀非常相似的中草藥進(jìn)行快速的識(shí)別和區(qū)分，對(duì)植物粉末中的化學(xué)成分進(jìn)行快速的定量 分析。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、耐用、能夠在大多數(shù)質(zhì)譜分析實(shí)驗(yàn)室中組裝并應(yīng)用于各種型 號(hào)的電噴霧電離質(zhì)譜儀。
【附圖說明】
[0014] 參照附圖，本發(fā)明將得到更好的理解。附圖如下： 圖1是本發(fā)明直接分析固體樣品的電噴霧電離裝置結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是本發(fā)明直接分析固體樣品的電噴霧電離裝置工作示意圖； 圖3所示為本發(fā)明對(duì)黃連粉末的直接質(zhì)譜分析結(jié)果； 圖4所示為本發(fā)明對(duì)熟咖啡豆粉末的直接質(zhì)譜分析結(jié)果； 圖5所示為本發(fā)明對(duì)蓮芯、牛蒡子、黑胡椒粉末的直接質(zhì)譜分析結(jié)果； 圖6所示為本發(fā)明對(duì)豬腎臟皮質(zhì)的直接質(zhì)譜分析結(jié)果； 圖7所示為本發(fā)明對(duì)人參、西洋參、三七粉末的直接質(zhì)譜分析結(jié)果； 圖8所示為本發(fā)明區(qū)分北五味子和南五味子直接質(zhì)譜分析結(jié)果； 圖9所示為采用標(biāo)準(zhǔn)添加法計(jì)算綠茶中咖啡因含量的線性方程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案、有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施 例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用于解釋本發(fā) 明，并不用于限定本發(fā)明。
[0016] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)進(jìn)行詳細(xì)描述： 如圖1及圖2所示，本發(fā)明直接分析固體樣品的電噴霧電離裝置，包括注射器2及其前 端的金屬針頭4,用于儲(chǔ)放和注射溶劑；與所述注射器2后端連接的注射泵1，用于使所述注 射器2的金屬針頭4持續(xù)導(dǎo)出溶劑；移液器吸頭5,用于放置固體樣品，提取固體樣品并輸 出溶液；所述金屬針頭4插入所述移液器吸頭5內(nèi)后加載高壓電3。所述移液器吸頭5尖 端內(nèi)部放置有用于阻止粉末狀固體樣品6流出的脫脂棉7。為了能夠使注射器提供持續(xù)、穩(wěn) 定、可控的溶劑，所述注射泵1為電動(dòng)注射泵。所述金屬針頭4為金屬平頭針頭。具體的，注 射器2采用Hamilton250ML注射器，注射泵1采用HarvardPump11Plus注射泵，移液 器吸頭5米用0.1-10ML規(guī)格的Sorenson移液器吸頭，金屬針頭4米用內(nèi)徑410Mm,外徑 720Mm的Hamilton3號(hào)針頭。本發(fā)明通過注射泵1驅(qū)動(dòng)注射器2向移液器吸頭5內(nèi)持續(xù) 導(dǎo)入溶劑，該溶劑流過移液器吸頭5內(nèi)的固體樣品6并對(duì)其進(jìn)行提取，高壓電3加載在金屬 針頭4上并通過溶劑傳導(dǎo)到移液器吸頭5的尖端出口處誘導(dǎo)輸出溶液形成電噴霧電離，電 噴霧電離的離子8被直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀9中進(jìn)行測(cè)量，產(chǎn)生質(zhì)譜圖。
[0017] 本發(fā)明直接分析固體樣品的電噴霧電離裝置的使用方法，包括以下步驟： 步驟A:將固體樣品6放入移液器吸頭5尖端內(nèi)部； 步驟B:將注射器2頭端安裝的金屬針頭4插入放有固體樣品6的所述移液器吸頭5內(nèi) 后加載商壓電3 ; 步驟C:注射泵1驅(qū)動(dòng)所述注射器2向所述移液器吸頭5內(nèi)持續(xù)導(dǎo)入溶劑； 步驟D:所述溶劑按照一定的流速流過所述固體樣品6并對(duì)其進(jìn)行提取，然后輸出溶液 在高壓電3的作用下在所述移液器吸頭5的溶液出口處形成電噴霧電離； 步驟E:電噴霧電離產(chǎn)生的離子8被直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀9的進(jìn)樣口，測(cè)量質(zhì)量電荷比和離 子強(qiáng)度，產(chǎn)生所述固體樣品6的質(zhì)譜圖。
[0018] 所述步驟A之前還包括步驟A'：在移液器吸頭5尖端內(nèi)部放置用于阻止粉末狀固 體樣品6流出的脫脂棉7。步驟C中的所述溶劑為含有0. 1%甲酸的50%甲醇溶液?？梢岳?解，針對(duì)不同的固體樣品，可以選用不同的溶劑，步驟C中的所述溶劑還可選用含有0. 1%甲 酸的50%乙醇溶液。步驟D中所述溶劑按照1-6ML/分鐘的流速流過所述固體樣品6并對(duì) 其進(jìn)行提取?？梢岳斫?，步驟D中所述溶劑的流速不限于此。
[0019] 為了測(cè)試本發(fā)明所具有的良好效果，通過本發(fā)明對(duì)不同的固體樣品進(jìn)行以下測(cè) 試： 應(yīng)用實(shí)施例一為本發(fā)明對(duì)黃連粉末的直接