/α-Fe多層膜及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米雙相SmCo5/a-Fe多層膜 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 稀土永磁材料是20世紀(jì)60年代以來發(fā)展的新型功能材料，是以稀土金屬與3d過 渡族金屬形成的金屬間化合物為基體的永磁材料。
[0003] 對(duì)于稀土永磁材料來說，由于各向異性場(chǎng)特別大，其1^往往大于4。因此，對(duì)于稀 土永磁材料來說，提高磁能積（BH)m的關(guān)鍵因素是提高4。為此，本領(lǐng)域技術(shù)人員通常將具 有高飽和磁化強(qiáng)度（Ms)的a-Fe和具有高各向異性的稀土永磁進(jìn)行復(fù)合而得到高性能的永 磁材料。要想使復(fù)合磁體的磁滯回線具有單一鐵磁性相的特征，就必須使硬磁相與軟磁相 在納米級(jí)尺度內(nèi)復(fù)合，該納米晶復(fù)合磁體的兩相也可以做成交替的多層膜結(jié)構(gòu)，這種永磁 體在微型機(jī)械、機(jī)器人和薄膜電路中有廣泛的應(yīng)用前景。
[0004] 但是，多層膜結(jié)構(gòu)的納米晶復(fù)合磁體在退火處理時(shí)兩相之間會(huì)出現(xiàn)擴(kuò)散，不僅影 響了多層膜的層狀結(jié)構(gòu)，而且導(dǎo)致兩相成分發(fā)生變化，從而使復(fù)合磁體的矯頑力下降而影 響磁能積。目前，減少擴(kuò)散的方法主要有降低退火溫度以及在硬磁相與軟磁相之間增加隔 斷層。
[0005]SmCo5合金是第一代永磁材料，自從1960年被發(fā)現(xiàn)以來一直被廣泛研究。 5!11(： 〇5合金最主要的特點(diǎn)是具有很高的單軸磁晶各向異性，其各向異性常數(shù)Ku高達(dá) 1. 1-20X108erg/cm3。a-Fe的Js為2. 15T，具有高的飽和磁化強(qiáng)度，當(dāng)SmCo5與a-Fe兩 相膜復(fù)合時(shí)隨著Fe增加其矯頑力下降很快。為了減少兩相之間的擴(kuò)散，采用降低退火溫度 的方法有其局限性，因?yàn)闇囟忍蜁r(shí)SmC〇5不能成相，必須通過摻雜降低其結(jié)晶溫度的元素 才能實(shí)現(xiàn)。因此，對(duì)于SmC〇5/a-Fe復(fù)合雙層膜，在兩相之間增加隔斷層是減少兩相之間擴(kuò) 散、提升該納米雙相復(fù)合磁體的矯頑力等磁性能的方法之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的技術(shù)目的是針對(duì)上述SmC〇5/a-Fe復(fù)合雙層膜的不足，提供一種新型結(jié) 構(gòu)的SmC〇5/a-Fe復(fù)合多層膜，其具有較高的矯頑力。
[0007] 本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的所采用的技術(shù)方案為：一種納米雙相SmC〇5/a-Fe多層 膜，由Cr緩沖層、Cr覆蓋層，以及自Cr緩沖層至Cr覆蓋層之間依次交替層疊的SmC〇5硬磁 相層與ct-Fe軟磁相層組成，并且Cr覆蓋層位于SmCo5硬磁相層表面，相鄰的SmCo5硬磁相 層與a-Fe軟磁相層之間為Cr穿插層。
[0008] 作為優(yōu)選，所述的Cr緩沖層厚度為50nm~200nm。
[0009] 作為優(yōu)選，所述的Cr穿插層厚度為0? 25nm~2nm，更優(yōu)選為0? 25nm~2nm。
[0010] 作為優(yōu)選，所述的Fe層厚度為5nm~8nm，更優(yōu)選為5~7nmnm。
[0011] 作為優(yōu)選，所述的SmCo5層厚度為5nm~15nm，更優(yōu)選為5nm~10nm。
[0012] 作為優(yōu)選，所述的Cr覆蓋層厚度為50nm~150nm。
[0013] 作為一種實(shí)現(xiàn)方式，所述的SmCo5硬磁相層厚度為10nm，Cr穿插層厚度為lnm， a-Fe軟磁相層厚度優(yōu)選大于等于5nm。
[0014] 作為另一種實(shí)現(xiàn)方式，所述的SmCo5硬磁相層厚度為10nm，Cr穿插層厚度為 0? 75nm，a-Fe軟磁相層厚度為5nm。
[0015] 所述的SmCo5硬磁相層與a-Fe軟磁相層交替層疊，以一層5111(：〇5硬磁相層與一層 a-Fe軟磁相層為交疊周期，作為優(yōu)選，所述的Cr緩沖層至Cr覆蓋層之間存在1~10個(gè)交 疊周期，更優(yōu)選地，存在3-8個(gè)交疊周期。
[0016] 本發(fā)明還提供了一種制備上述納米雙相SmC〇5/a-Fe多層膜的方法，包括如下步 驟：
[0017](1)在襯底表面沉積Cr緩沖層，然后在Cr緩沖層表面沉積SmC〇5層；
[0018] (2)在SmCo5層表面依次沉積Cr穿插層、a-Fe軟磁相層、Cr穿插層與SmCo5層；
[0019] (3)重復(fù)步驟（3)數(shù)次；
[0020] (4)在SmCo5層表面沉積Cr覆蓋層。
[0021] 所述的襯底用于支撐該SmC〇5/a-Fe多層膜，其材料不限，包括硅、玻璃和陶瓷等。
[0022] 所述的各層薄膜沉積方法不限，包括濺射法、化學(xué)氣象沉積法、蒸法發(fā)、原子層沉 積法、激光輔助沉積法中的任意一種。
[0023] 綜上所述，本發(fā)明在硬磁相SmC〇5層與軟磁相a-Fe層之間引入了Cr穿插層，從而 減少了硬磁相SmC〇5層與軟磁相a-Fe層之間的擴(kuò)散，同時(shí)影響了其界面耦合，實(shí)驗(yàn)證實(shí)， 該結(jié)構(gòu)的納米雙相SmC〇5/a-Fe多層膜能夠有效提高矯頑力。另外，磁能積是衡量永磁材 料性能的重要指標(biāo)之一，本發(fā)明在保證較高矯頑力的條件下，通過優(yōu)化結(jié)構(gòu)參數(shù)同時(shí)能夠 提商多層I旲的磁能積。
【附圖說明】
[0024] 圖1是對(duì)比實(shí)施例1納米雙相SmC〇5/a-Fe多層膜的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1納米雙相SmCo5/a-Fe多層膜的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026] 圖3是對(duì)比實(shí)施例2與實(shí)施例2中的納米雙相SmC〇5/a-Fe多層膜的磁滯回線；
[0027] 圖4是對(duì)比實(shí)施例1-4與實(shí)施例1-4中的納米雙相SmC〇5/a-Fe多層膜的矯頑力 變化曲線圖；
[0028] 圖5是對(duì)比實(shí)施例1-4與實(shí)施例1-4中的納米雙相SmC〇5/a-Fe多層膜的磁能積 變化曲線圖；
[0029] 圖6是實(shí)施例5-10中的納米雙相SmC〇5/a-Fe多層膜的磁滯回線；
[0030] 圖7是實(shí)施例5-10中的納米雙相SmC〇5/a-Fe多層膜的矯頑力變化曲線圖；
[0031] 圖8是實(shí)施例5-10中的納米雙相SmC〇5/a-Fe多層膜的磁能積變化曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，需要指出的是，以下所述實(shí)施 例旨在便于對(duì)本發(fā)明的理解，而對(duì)其不起任何限定作用。
[0033] 對(duì)比實(shí)施例1:
[0034] 本實(shí)施例是下述實(shí)施例1的對(duì)比實(shí)施例。
[0035] 本實(shí)施例中，納米雙相SmC〇5/a-Fe多層膜如圖1所示，由Cr緩沖層、Cr覆蓋層， 以及自Cr緩沖層至Cr覆蓋層之間依次交替層疊的SmC〇5硬磁相層與a-Fe軟磁相層組成， 以一層SmC〇5硬磁相層與一層a-Fe軟磁相層為交疊周期，自Cr緩沖層至Cr覆蓋層之間 存在6個(gè)交疊周期；并且，Cr覆蓋層位于SmC〇5硬磁相層表面。
[0036] Cr緩沖層厚度為150nm。a-Fe層厚度為lnm。SmCo5層厚度為10nm。Cr覆蓋層 厚度為50nm。
[0037] 采用磁控濺射法制備上述納米雙相SmC〇5/a-Fe多層膜。
[0038] 濺射靶分別為：采用直徑為60mm，厚度為5mm，純度為99. 9%的Sm靶；直徑為60mm， 厚度為2mm，純度為99. 99%的Fe靶；直徑為60mm，厚度為2mm，純度為99. 95%的Co靶；直徑 為60mm，厚度為3mm，純度為99. 95%的Cr靶。以純度為99. 995%的Ar氣濺射制備該SmCo5/ a-Fe多層膜。
[0039] 具體的工藝參數(shù)如下：Sm靶采用射頻電源，功率為20W;Fe靶采用直流電源，功率 為45W;Co靶采用直流電源，功率為36W;Cr靶采用直流電源，緩沖層與覆蓋層功率為120W; 濺射Ar氣壓為0. 8Pa。
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