一種高飽和磁通密度高磁導(dǎo)率軟磁復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁性材料領(lǐng)域，尤其涉及一種高飽和磁通密度高磁導(dǎo)率軟磁復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]軟磁復(fù)合材料由于具有優(yōu)異的3D各向同性的磁性能、高飽和磁通密度、低損耗、易于加工成各種復(fù)雜形狀等特性，在近幾年來得到了廣泛的研宄及應(yīng)用。軟磁復(fù)合材料是將磁粉表面包覆一層絕緣物質(zhì)后采用粉末冶金工藝壓制成型而得到的一種軟磁材料。對于軟磁復(fù)合材料來說，損耗是其一種關(guān)鍵性的技術(shù)指標，損耗又可分為磁滯損耗及渦流損耗。渦流損耗在高頻條件下占據(jù)主導(dǎo)地位，為了降低渦流損耗，對軟磁復(fù)合材料的表面絕緣層具有較高的要求。提高絕緣層的厚度能夠降低損耗，但由于絕緣層往往是非磁性材料，因此會由于磁稀釋現(xiàn)象從而導(dǎo)致飽和磁通密度及有效磁導(dǎo)率的降低，不利于器件的小型化。因此，有必要研宄一種同時具有高飽和磁通密度和低損耗的軟磁復(fù)合材料。
[0003]目前軟磁復(fù)合材料常用磷酸作為鈍化劑對磁粉進行鈍化處理，得到的絕緣層為磷酸鹽，由于磷酸鹽在加熱過程中容易分解，從而導(dǎo)致絕緣性能迅速下降，因此限制了退火工藝的退火溫度，而較低的退火溫度會導(dǎo)致軟磁復(fù)合材料在壓制成型過程中引入的應(yīng)力去除不完整，從而導(dǎo)致較高的磁滯損耗。為了解決這一問題，近年來進行了大量的試驗，比如將軟磁復(fù)合材料與鎂混合，用蒸鍍的方法將鎂蒸鍍到軟磁粉末的表面，然后將表面的鎂氧化形成氧化鎂絕緣層，該方法制得的包覆層可以在較高的溫度下存在，因而有利于軟磁復(fù)合材料的應(yīng)力釋放，從而具有較高的磁性能，但是該方法制備過程復(fù)雜，制備成本較高。另外，采用溶膠凝膠工藝制備Si02、MgO、Al2O3等作為絕緣包覆層也被進行了大量的研宄，但是由于溶膠凝膠工藝制備的納米顆粒與磁粉之間是靠著物理吸附而附著在一起的，結(jié)合力較弱，再壓制成型過程中容易發(fā)生脫落，并且很難包覆均勻，不利于降低渦流損耗。而且上述的所有工藝制備的包覆層均為非鐵磁性的材料，作為絕緣層時會導(dǎo)致磁稀釋現(xiàn)象，從而降低了軟磁復(fù)合材料的飽和磁通密度與有效磁導(dǎo)率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)象，提供一種高飽和磁通密度高磁導(dǎo)率軟磁復(fù)合材料的制備方法。通過表面氧化工藝使磁粉表面氧化生成一層均勻的Fe3O4及Y-Fe2O3的絕緣層，由于Fe3O4及Y-Fe2O3是一種亞鐵磁性的合金，能有效降低合金的磁稀釋，有利于提高合金的磁導(dǎo)率及飽和磁通密度。
[0005]一種高飽和磁通密度高磁導(dǎo)率軟磁復(fù)合材料的制備方法的步驟如下:
1)磁粉表面氧化包覆:取磁粉加入去離子水中，使得每IL去離子水中的磁粉的量為200~800g，攪拌均勻后放入馬弗爐中，在空氣中加熱至150°C~350°C，保溫15~60min后冷卻，使得磁粉表面包覆一層絕緣層；
2)添加粘結(jié)劑:將表面氧化后的磁粉質(zhì)量百分比0.5% - 2%的粘結(jié)劑倒入包覆好的軟磁合金粉末中，加熱并充分攪拌至混合物干燥、混合均勻；
3)壓制成型:將上述磁粉加入磁粉質(zhì)量百分比0.25%的硬脂酸鋅和硬脂酸鋇作為潤滑劑并攪拌均勻后在在800MPa~2000MPa條件下壓制10~30s，壓制成磁環(huán)；
4)退火處理:將壓制成型的磁環(huán)在450°C~700°C條件下退火l~3h，得到軟磁復(fù)合材料。
[0006]所述的粘結(jié)劑為硅樹脂、三聚氰胺樹脂、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、低熔點玻璃粉、S12中的一種或多種。所述的磁粉為鐵粉、鐵硅粉或鐵硅鋁粉中的一種或多種。
[0007]本發(fā)明制備的軟磁復(fù)合材料由于磁粉表面包覆的一層Fe3O4及γ -Fe 203為鐵磁性材料，不會對軟磁復(fù)合材料的飽和磁通密度造成太大的損失，可以進一步提高軟磁復(fù)合材料的飽和磁通密度，另外，該工藝制備方法簡單、無污染環(huán)境的物質(zhì)參與反應(yīng)，能防止對環(huán)境的污染，制備的成本低，有利于實現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0008]圖1為用表面氧化工藝及傳統(tǒng)的磷酸鈍化工藝制備的鐵粉(未添加粘結(jié)劑并壓制成型)的磁滯回線；
圖2(a)為用表面氧化工藝及傳統(tǒng)的磷酸鈍化工藝制備的鐵基軟磁復(fù)合材料的有效磁導(dǎo)率；
圖2(b)為用表面氧化工藝及傳統(tǒng)的磷酸鈍化工藝制備的鐵基軟磁復(fù)合材料的損耗。
【具體實施方式】
[0009]本發(fā)明的軟磁復(fù)合材料是將磁粉進行表面氧化處理在鐵粉表面生成一層鐵的氧化物作為絕緣層，然后添加粘結(jié)劑、壓制成型后退火制成軟磁復(fù)合材料。
[0010]一種高飽和磁通密度高磁導(dǎo)率軟磁復(fù)合材料的制備方法的步驟如下:
1)磁粉表面氧化包覆:取磁粉加入去離子水中，使得每IL去離子水中的磁粉的量為200~800g，攪拌均勻后放入馬弗爐中，在空氣中加熱至150°C~350°C，保溫15~60min后冷卻，使得磁粉表面包覆一層絕緣層；
2)添加粘結(jié)劑:將表面氧化后的磁粉質(zhì)量百分比0.5% - 2%的粘結(jié)劑倒入包覆好的軟磁合金粉末中，加熱并充分攪拌至混合物干燥、混合均勻；
3)壓制成型:將上述磁粉加入磁粉質(zhì)量百分比0.25%的硬脂酸鋅和硬脂酸鋇作為潤滑劑并攪拌均勻后在在800MPa~2000MPa條件下壓制10~30s，壓制成磁環(huán)；
4)退火處理:將壓制成型的磁環(huán)在450°C~700°C條件下退火l~3h，得到軟磁復(fù)合材料。
[0011]所述的粘結(jié)劑為硅樹脂、三聚氰胺樹脂、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、低熔點玻璃粉、S12中的一種或多種。所述的磁粉為鐵粉、鐵硅粉或鐵硅鋁粉中的一種或多種。
[0012]以下結(jié)合實例對本發(fā)明作進一步詳細描述:
實施例1:
將20g鐵粉加入10g去離子水中，攪拌后放入馬弗爐中，在150°C條件下保溫30min，冷卻至室溫取出，將得到的鐵粉加入2wt%硅樹脂與10wt%的二甲苯溶液中，在80°C條件下攪拌直至粉末干燥，然后加入0.25wt%的硬脂酸鋅與0.25wt%的硬脂酸鋇，在800 MPa的條件下壓制成致密的環(huán)形，對環(huán)形樣品在450°C條件下退火I h，制成軟磁復(fù)合材料。
[0013]經(jīng)檢測，制備的軟磁復(fù)合材料的損耗為688mW/cm3(50mT, 10kHz條件下測量)，磁導(dǎo)率為88，飽和磁通密度為1.65 To
[0014]實施例2:
將80g鐵硅鋁粉加入10g去離子水中，攪拌后放入馬弗爐中，在150°C條件下保溫60min，冷卻至室溫取出，將得到的鐵粉加入lwt%環(huán)氧樹脂與10wt%的乙醇溶液中，在80°C條件下攪拌直至粉末干燥，然后加入0.25wt%的硬脂酸鋅與0.25wt%的硬脂酸鋇，在2000MPa的條件下壓制成致密的環(huán)形，對環(huán)形樣品在700°C條件下退火3 h，制成軟磁復(fù)合材料。
[0015]經(jīng)檢測，制備的軟磁復(fù)合材料的損耗為208mW/cm3(100mT, 50kHz條件下測量)，磁導(dǎo)率為147，飽和磁通密度為1.34 To
[0016]實施例3:
將40g鐵硅粉加入10g去離子水中，攪拌后放入馬弗爐中，在350°C條件下保溫15min，冷卻至室溫取出，將得到的鐵粉加入lwt%酚醛樹脂、1被％低熔點玻璃粉與10wt%的乙醇溶液中，在80°C條件下攪拌直至粉末干燥，然后加入0.25wt%的硬脂酸鋅與0.25wt%的硬脂酸鋇，在1500 MPa的條件下壓制成致密的環(huán)形，對環(huán)形樣品在650°C條件下退火2 h，制成軟磁復(fù)合材料。
[0017]經(jīng)檢測，制備的軟磁復(fù)合材料的損耗為510mW/cm3(50mT, 10kHz條件下測量)，磁導(dǎo)率為135，飽和磁通密度為1.4 To
【主權(quán)項】
1.一種高飽和磁通密度高磁導(dǎo)率軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于它的步驟如下: 1)磁粉表面氧化包覆:取磁粉加入去離子水中，使得每IL去離子水中的磁粉的量為200~800g，攪拌均勻后放入馬弗爐中，在空氣中加熱至150°C~350°C，保溫15~60min后冷卻，使得磁粉表面包覆一層絕緣層； 2)添加粘結(jié)劑:將表面氧化后的磁粉質(zhì)量百分比0.5% - 2%的粘結(jié)劑倒入包覆好的軟磁合金粉末中，加熱并充分攪拌至混合物干燥、混合均勻； 3)壓制成型:將上述磁粉加入磁粉質(zhì)量百分比0.25%的硬脂酸鋅和硬脂酸鋇作為潤滑劑并攪拌均勻后在在800MPa~2000MPa條件下壓制10~30s，壓制成磁環(huán)； 4)退火處理:將壓制成型的磁環(huán)在450°C~700°C條件下退火l~3h，得到軟磁復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的粘結(jié)劑為硅樹脂、三聚氰胺樹脂、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、低熔點玻璃粉、S12中的一種或多種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的磁粉為鐵粉、鐵硅粉或鐵硅鋁粉中的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高飽和磁通密度高磁導(dǎo)率軟磁復(fù)合材料的制備方法。采用表面氧化工藝在軟磁合金粉末表面包覆由鐵的氧化物形成的絕緣包覆層，然后經(jīng)粘結(jié)、壓制成型、熱處理工藝，制備新型的軟磁復(fù)合材料。本發(fā)明的優(yōu)點是：采用表面氧化工藝制備軟磁復(fù)合材料方法簡單，并且容易控制絕緣層的厚度,并且由于該反應(yīng)為原位反應(yīng)，使得生成的氧化物絕緣層與軟磁合金之間具有較強的結(jié)合力，在后續(xù)的壓制過程中不容易脫落。本發(fā)明沒有添加污染環(huán)境的化學(xué)成分，不會對環(huán)境造成污染，具有較高的有效磁導(dǎo)率及較低的損耗，并且由于絕緣包覆層的成分為鐵磁性的氧化物，能夠有效降低磁稀釋現(xiàn)象，從而使得得到的軟磁復(fù)合材料具有較高的飽和磁感應(yīng)強度。
【IPC分類】H01F1/24, B22F3/02
【公開號】CN104934180
【申請?zhí)枴緾N201510343101
【發(fā)明人】嚴密, 趙國梁, 吳琛
【申請人】浙江大學(xué)
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月19日