軟磁性金屬壓粉磁芯以及電抗器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及軟磁性金屬壓粉磁芯以及電抗器。在軟磁性金屬壓粉磁芯中，以在直流重疊特性方面優(yōu)異為課題。本發(fā)明的軟磁性金屬壓粉磁芯是包含軟磁性金屬粉末、氮化硼以及硅化合物的軟磁性金屬壓粉磁芯，在研磨軟磁性金屬壓粉磁芯的截面并觀察的情況下，相對(duì)于軟磁性金屬壓粉磁芯的截面的面積的軟磁性金屬粉末所占有的面積的比例為90％以上且95％以下，并且構(gòu)成軟磁性金屬粉末的80％以上的粒子的截面的圓度為0.75以上且1.0以下，并且氮化硼存在于在軟磁性金屬壓粉磁芯的截面上存在的多粒子間空隙中的70％以上的多粒子間空隙，從而能夠作為直流重疊優(yōu)異的軟磁性金屬壓粉磁芯。
【專利說明】
軟磁性金屬壓粉磁巧從及電抗器
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及使用了軟磁性金屬粉末的軟磁性金屬壓粉磁忍。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著電氣、電子設(shè)備的小型化不斷發(fā)展，要求小型且高效率的軟磁性金屬壓粉磁 忍。作為W施加大電流的用途使用的電抗器或電感器用的磁忍材料，使用鐵氧體忍、層疊電 磁鋼板、軟磁性金屬壓粉磁忍（由模具成型、注塑成型、板材成型等制作的忍）等。層疊電磁 鋼板雖然飽和磁通密度高，但是會(huì)有如果電源回路的驅(qū)動(dòng)頻率超過數(shù)十kHz的話則鐵損變 大并且招致效率的降低等的問題。另一方面，鐵氧體忍為高頻損耗小的磁忍材料，但是，因 為飽和磁通密度低，所W會(huì)有形狀大型化等的問題。
[0003] 軟磁性金屬壓粉磁忍因?yàn)楦哳l的鐵損小于層疊電磁鋼板并且飽和磁通密度大于 鐵氧體磁忍，所W被廣泛使用。為了磁忍的小型化，特別是需要重疊了直流的高磁場(chǎng)下的導(dǎo) 磁率優(yōu)異、即直流重疊特性優(yōu)異。為了取得優(yōu)異的直流重疊特性，使用飽和磁通密度高的軟 磁性金屬壓粉磁忍是有效的，并且需要作為高密度的軟磁性金屬壓粉磁忍。另外，提高軟磁 性金屬壓粉磁忍內(nèi)部的均勻性對(duì)于直流重疊特性的改善來說也是有效果的。
[0004] 因此，在專利文獻(xiàn)1中，記載了如果使用平均粒徑為IwnW上且70wiiW下、粒徑的標(biāo) 準(zhǔn)偏差與平均粒徑之比即變動(dòng)系數(shù)Cv為0.40W下并且圓度為0.8W上且1.OW下的電抗器 忍的話，則能夠提高成形體內(nèi)部的均勻性，并且能夠改善直流重疊特性。
[0005] 另外，在專利文獻(xiàn)2中，記載了通過將氮化棚覆蓋于軟磁性金屬粉末的表面，從而 成為富有變形性的被膜，達(dá)成了高密度化，從而實(shí)現(xiàn)了磁特性的提高等的效果。
[0006] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)
[000引專利文獻(xiàn)1:日本專利申請(qǐng)公開2009-70885 [0009] 專利文獻(xiàn)2:日本專利申請(qǐng)公開2010-236021
[0010]在專利文獻(xiàn)1的技術(shù)中，通過使軟磁性金屬粉末的平均粒徑為1皿W上且7〇MiW 下、使圓度為0.8W上且1.OW下并且使粒徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差與平均粒徑之比即變動(dòng)系數(shù)Cv為 0.40 W下，從而能夠改善直流重疊特性。但是，在要使變動(dòng)系數(shù)為該范圍內(nèi)的情況下，有必 要使粒度分布非常尖銳，所W在對(duì)軟磁性金屬壓粉磁忍進(jìn)行成形的情況下，會(huì)有填充密度 必然降低等的問題。作為結(jié)果，所獲得的軟磁性金屬壓粉磁忍的密度會(huì)降低，所W會(huì)有直流 重疊特性發(fā)生惡化等的問題。
[0011]在專利文獻(xiàn)2的技術(shù)中，如果使用將含有氮化棚的絕緣層覆蓋于軟磁性粉末的軟 磁性材料的話，則不會(huì)破壞絕緣層而能夠?yàn)楦呙芏?。運(yùn)是因?yàn)楹械锏谋荒ぷ冯S于軟 磁性金屬粉末的變形，所W即使為高密度，也存在氮化棚被膜，并且有助于絕緣。然而，通過 為高密度從而飽和磁通密度變大并能夠期待直流重疊特性的改善，但是，實(shí)際上通過氮化 棚的被膜存在于粒子之間從而粒子間距離變大而使導(dǎo)磁率降低，所W會(huì)有不能夠獲得良好 的直流重疊特性等的問題。
[0012] 運(yùn)樣，在現(xiàn)有的技術(shù)中，存在不能夠獲得良好的直流重疊特性等的問題。因此，要 求直流重疊特性優(yōu)異的那樣的軟磁性金屬壓粉磁忍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 本發(fā)明是為了解決上述的問題而完成的發(fā)明，在軟磁性金屬壓粉磁忍中，W得到 直流重疊特性優(yōu)異的軟磁性金屬壓粉磁忍為課題。
[0014] 為了解決上述課題，本發(fā)明的軟磁性金屬壓粉磁忍，其特征在于，是一種包含軟磁 性金屬粉末、氮化棚W及娃化合物的軟磁性金屬壓粉磁忍，在研磨所述軟磁性金屬壓粉磁 忍的截面并進(jìn)行觀察的情況下，相對(duì)于所述軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的面積的所述軟磁 性金屬粉末所占有的面積的比例為90% W上且95% W下，并且構(gòu)成所述軟磁性金屬粉末的 80% W上的粒子的截面的圓度為0.75W上且1.OW下，并且氮化棚存在于在所述軟磁性金 屬壓粉磁忍的截面上存在的多粒子間空隙中的70% W上的多粒子間空隙。通過運(yùn)樣做，從 而能夠作為直流重疊特性優(yōu)異的軟磁性金屬壓粉磁忍。在此，娃化合物優(yōu)選含有娃(Si)、氧 (O)W及碳(C)。運(yùn)樣的娃化合物更加優(yōu)選由來于娃酬樹脂。所謂娃酬樹脂，是將硅氧烷鍵作 為結(jié)構(gòu)單位來形成主骨架并在其側(cè)鏈具有甲基或苯基等的官能團(tuán)的樹脂。其結(jié)構(gòu)單位能夠 分類成單官能性、雙官能性、=官能性、四官能性，從而成為它們復(fù)合了的化合物。另外，所 謂多粒子間空隙，是指在軟磁性金屬壓粉磁忍的截面上由3個(gè)W上的軟磁性金屬粒子包圍 而成的空隙（不包含2個(gè)粒子間的空隙）。另外，在由4個(gè)W上的軟磁性金屬粒子包圍而成的 空隙的情況下，是具有化mW上的與不鄰接而面對(duì)面的粒子的最接近距離的空隙。
[0015] 本發(fā)明的軟磁性金屬壓粉磁忍，其特征在于，是權(quán)利要求1或者權(quán)利要求2所述的 軟磁性金屬壓粉磁忍，相對(duì)于所述軟磁性金屬壓粉磁忍，棚(B)含有0.17質(zhì)量％ W上且0.80 質(zhì)量％ ^下，氮(N)含有0.22質(zhì)量％ W上且1.00質(zhì)量％ ^下。通過運(yùn)樣做，從而能夠進(jìn)一步 改善直流重疊特性。
[0016] 本發(fā)明的軟磁性金屬壓粉磁忍，其特征在于，是權(quán)利要求1~3所述的軟磁性金屬 壓粉磁忍，在所述軟磁性金屬粉末的粒度分布中，在將從小的一方開始累積個(gè)數(shù)而成為 50 %的個(gè)數(shù)的粒徑作為d50 %的情況下，d50 %為30WI1W上且60WI1W下。通過運(yùn)樣做，從而能 夠進(jìn)一步改善直流重疊特性。
[0017] 本發(fā)明的軟磁性金屬壓粉磁忍，其特征在于，是權(quán)利要求1~4所述的軟磁性金屬 壓粉磁忍，在研磨所述軟磁性金屬壓粉磁忍的截面并進(jìn)行觀察的情況下，具有軟磁性金屬 粒子在不存在氮化棚的部分與所鄰接的至少1個(gè)W上的粒子進(jìn)行相對(duì)的結(jié)構(gòu)。通過運(yùn)樣做， 從而能夠進(jìn)一步改善直流重疊特性。在此，所謂不存在氮化棚，是指即使是目前的電子微探 分析儀化PMA)等的檢測(cè)器的界限也不能夠檢測(cè)出。
[0018] 使用本發(fā)明的軟磁性金屬壓粉磁忍進(jìn)行制作的電抗器能夠改善直流重疊特性。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明，能夠獲得直流重疊特性優(yōu)異的軟磁性金屬壓粉磁忍。
【附圖說明】
[0020] 圖1是表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所設(shè)及的軟磁性金屬壓粉磁忍的結(jié)構(gòu)的截面的 模式圖。
[0021] 圖2是表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所設(shè)及的軟磁性金屬壓粉磁忍的結(jié)構(gòu)的截面的 模式圖，并且是表示多粒子間空隙的圖。
[0022] 圖3是表示由邸S測(cè)定實(shí)施例1-1的軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的娃(Si)、氧(O)W 及碳(C)的面內(nèi)濃度分布的圖。
[0023] 圖4是表示由電子微探分析儀化PMA)觀察實(shí)施例1-1的軟磁性金屬壓粉磁忍的截 面后的組成圖像的圖。
[0024] 圖5是由電子微探分析儀化PMA)測(cè)定實(shí)施例1-1的軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的 棚(B)、氮(N) W及娃(Si)的面內(nèi)濃度分布的結(jié)果。
[0025] 圖6是由電子微探分析儀化PMA)測(cè)定實(shí)施例1-7的軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的 棚(B)、氮(N) W及娃(Si)的面內(nèi)濃度分布的結(jié)果。
[0026] 圖7是表示使用本發(fā)明的軟磁性金屬壓粉磁忍進(jìn)行制作的電抗器的模式圖的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 本發(fā)明的軟磁性金屬壓粉磁忍，其特征在于，是一種包含軟磁性金屬粉末、氮化棚 W及娃化合物的軟磁性金屬壓粉磁忍，在研磨所述軟磁性金屬壓粉磁忍的截面并進(jìn)行觀察 的情況下，相對(duì)于所述軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的面積的所述軟磁性金屬粉末所占有的 面積的比例為90% W上且95% W下，并且構(gòu)成所述軟磁性金屬粉末的80% W上的粒子的截 面的圓度為0.75W上且1.OW下，氮化棚存在于在所述軟磁性金屬壓粉磁忍的截面上存在 的多粒子間空隙中的70% W上的多粒子間空隙。
[0028] W下，參照附圖，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行說明。
[0029] 圖1是表示軟磁性金屬壓粉磁忍10的截面結(jié)構(gòu)的模式圖。軟磁性金屬壓粉磁忍10 由軟磁性金屬粉末11、覆蓋構(gòu)成其的大部分的粒子表面的娃化合物12、存在于多粒子間空 隙的氮化棚13構(gòu)成。軟磁性金屬粉末11為將鐵作為主成分的軟磁性金屬，能夠使用純鐵、 Fe-Si合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Al合金、Fe-Si-Al合金、Fe-化合金等。為了獲得良好的直流 重疊特性，優(yōu)選使用飽和磁化高的軟磁性金屬粉末，所W優(yōu)選使用純鐵、Fe-Si合金、Fe-Ni 合金。
[0030] 在軟磁性金屬壓粉磁忍10的截面上，在計(jì)算相對(duì)于軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的 面積的軟磁性金屬粉末所占有的面積的比例的情況下，軟磁性金屬壓粉磁忍截面中的90% W上且95% W下被軟磁性金屬粉末占據(jù)。對(duì)于相對(duì)于軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的面積的 軟磁性金屬粉末所占有的面積的比例的計(jì)算來說，例如能夠使用掃描電子顯微鏡(SEM)來 觀察組成圖像并且根據(jù)金屬部分與非金屬部分的對(duì)比度并使用圖像解析來進(jìn)行計(jì)算。另 夕h也能夠在由電子微探分析儀化PMA)得到的面內(nèi)元素分布圖像中從化元素所占有的部分 使用圖像解析來進(jìn)行計(jì)算。
[0031] 在軟磁性金屬壓粉磁忍10的截面上，在相對(duì)于軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的面積 的軟磁性金屬粉末所占有的面積的比例不滿90%的情況下，軟磁性金屬壓粉磁忍的飽和磁 通密度變得過低，所W直流重疊特性發(fā)生惡化。另一方面，在軟磁性金屬壓粉磁忍中含有一 定量的氮化棚或娃化合物，因此，獲得相對(duì)于軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的面積的軟磁性 金屬粉末所占有的面積的比例超過95%的磁忍是困難的。因此，通過使相對(duì)于軟磁性金屬 壓粉磁忍的截面的面積的軟磁性金屬粉末所占有的面積的比例為90% W上且95% W下，從 而軟磁性金屬壓粉磁忍具有高飽和磁通密度，并且能夠改善直流重疊特性。
[0032] 在觀察軟磁性金屬壓粉磁忍10的截面并測(cè)定軟磁性金屬粉末11的圓度的情況下， 構(gòu)成軟磁性金屬粉末11的粒子中80% W上的粒子的圓度為0.75~1.0。作為圓度的一個(gè)例 子，能夠使用Wadell的圓度，并且W相對(duì)于外接于粒子截面的圓的直徑的與粒子截面的投 影面積相等的圓的直徑之比來定義。在正圓的情況下，Wadell的圓度成為1，越接近于1，正 圓度越高。能夠?qū)⒐鈱W(xué)顯微鏡或SEM用于觀察，并且能夠?qū)D像解析用于圓度的計(jì)算。
[0033] 圓度低的粒子因?yàn)榱Ｗ颖砻娴那什皇且欢ǖ?，所W成形時(shí)的應(yīng)力的地方變得不 均勻。因此，在包含較多的圓度低的粒子的情況下，產(chǎn)生塑性變形量大的部分和不大的部 分，所W磁化過程變得不均勻，作為結(jié)果，直流重疊特性惡化。即，通過使80% W上的粒子的 圓度為0.75~1.0，從而能夠獲得良好的直流重疊特性。更加優(yōu)選使85 % W上的粒子的圓度 為0.75~1.0，從而能夠獲得更加優(yōu)異的直流重疊特性。
[0034] 另外，通過使用圓度高的軟磁性金屬粉末從而能夠提高在成形時(shí)使氮化棚流動(dòng)并 且使氮化棚濃縮于多粒子間空隙的效果。如后面所述，由作為氮化棚濃縮到多粒子間空隙 的組織的作用，能夠獲得良好的直流重疊特性。
[0035] 通過娃化合物12存在于軟磁性金屬粉末的粒子間從而將多個(gè)軟磁性金屬粒子間 牢固地接合并且賦予電絕緣性。因此，能夠提高軟磁性金屬壓粉磁忍的強(qiáng)度，并且能夠進(jìn)一 步降低滿電流損耗。
[0036] 另外，作為形成娃化合物的成分，優(yōu)選使用娃酬樹脂。在使用娃酬樹脂的情況下， 娃酬樹脂在加壓成形時(shí)具有適度的流動(dòng)性，所W如后面所述，助長(zhǎng)了在成形時(shí)能夠使氮化 棚流動(dòng)并且使氮化棚濃縮于多粒子間空隙的效果。由形成氮化棚濃縮于多粒子間空隙的組 織的作用，能夠獲得更加良好的直流重疊特性。
[0037] 氮化棚13具有六方晶的氮化棚連綿成層狀的結(jié)構(gòu)，層間的結(jié)合力弱，所W具有容 易互相滑動(dòng)等的性質(zhì)。因此，通過在加壓成形時(shí)施加應(yīng)力從而容易進(jìn)行剝離，所W氮化棚在 成形的初期階段從軟磁性金屬粉末的表面剝離，能夠優(yōu)先填充多粒子間空隙。因?yàn)榈?從軟磁性金屬粒子的表面剝離而減少因而能夠使粒子間距離充分微小，所W，能夠獲得高 導(dǎo)磁率。另一方面，通過氮化棚被填充于多粒子間空隙從而被填充于多粒子間空隙的氮化 棚起到如模子那樣的作用，即使W高密度進(jìn)行形成也有防止軟磁性金屬粒子的緊密附著的 作用。即，通過形成氮化棚濃縮于多粒子間空隙的組織從而能夠形成不使粒子間緊密附著 而保持均勻且微小的粒子間距離的那樣的組織，由此，磁通的流動(dòng)變得均勻，所W能夠獲得 良好的直流重疊特性。
[0038] 圖2是表示存在于軟磁性金屬壓粉磁忍10的截面的多粒子間空隙的模式圖。多粒 子間空隙是在軟磁性金屬壓粉磁忍的截面上由3個(gè)W上的軟磁性金屬粒子包圍而成的空隙 (不包含2個(gè)粒子間的空隙）。另外，空隙14的不鄰接而面對(duì)面的粒子的最接近距離為IwnW 上，該空隙可W稱為被4個(gè)粒子包圍而成的多粒子間空隙。但是，空隙15的不鄰接而面對(duì)面 的粒子的最接近距離小于1皿，該空隙不能夠說被4個(gè)粒子包圍，可W說是被每3個(gè)粒子包圍 而成的多粒子間空隙。空隙16是被2個(gè)粒子包圍而成的空隙，所W不能夠說是多粒子間空 隙。另一方面，將粒子間距離小于1皿的金屬粒子相對(duì)部分作為晶界17。
[0039] 在軟磁性金屬壓粉磁忍10的截面上存在的多粒子間空隙中，氮化棚所存在的多粒 子間空隙不滿70%的情況下，不存在氮化棚的多粒子間空隙的周邊的軟磁性金屬粉末彼此 緊密附著，所W在該部分粒子間距離變小且磁化過程變得不均勻，從而直流重疊特性惡化。 因此，通過氮化棚被填充于70% W上的多粒子間空隙，從而在軟磁性金屬壓粉磁忍整體上 有均勻地形成粒子間距離的作用，磁化過程變得均勻，所W能夠獲得良好的直流重疊特性。 另外，如果氮化棚被填充于80% W上的多粒子間空隙的話，則能夠更加均勻地形成粒子間 距離。因此，優(yōu)選將氮化棚填充于80 % W上的多粒子間空隙。
[0040] 優(yōu)選，相對(duì)于軟磁性金屬壓粉磁忍，B含有0.17質(zhì)量％ W上且0.80質(zhì)量％ W下，N含 有0.22質(zhì)量％ W上且1.00質(zhì)量％ ^下。如果B為0.17質(zhì)量％ W上且0.80質(zhì)量％ W下并且N為 0.22質(zhì)量％ W上且1.00質(zhì)量％ W下的話，則能夠更加均勻地形成粒子間距離，通過將B的含 量和N的含量控制在該范圍從而能夠獲得更加良好的直流重疊特性。另外，相對(duì)于軟磁性金 屬壓粉磁忍，如果B含有0.26質(zhì)量％ W上且0.60質(zhì)量％ W下，N含有0.34質(zhì)量％ W上且0.80 質(zhì)量％ W下的話，則能夠獲得特別良好的直流重疊特性。
[0041] 軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的氮化棚的分布能夠使用EPMA并從B和N的分布狀態(tài) 來得知。另外，相對(duì)于軟磁性金屬壓粉磁忍的B、N的含量能夠通過對(duì)B含量和N含量進(jìn)行定量 分析來求得。B含量能夠使用電感禪合等離子體發(fā)射光譜分析裝置(ICP-AES)來進(jìn)行測(cè)定。N 含量能夠使用氮含量分析裝置來進(jìn)行測(cè)定。
[0042] 測(cè)定軟磁性金屬粉末11的粒度分布，將從小的一方開始累積個(gè)數(shù)而成為50%的粒 徑設(shè)定為d50%的情況下，d50%的范圍優(yōu)選為30wiiW上且eOwiiW下。通過將d50%的范圍作 為30wiiW上且eOwnW下從而將初始導(dǎo)磁率調(diào)整為公共的范圍變得容易，所W能夠獲得優(yōu)異 的直流重疊特性。
[0043] 在研磨上述軟磁性金屬壓粉磁忍的截面并進(jìn)行觀察的情況下，軟磁性金屬粒子優(yōu) 選在不存在氮化棚的部分與鄰接的至少1個(gè)W上的粒子相對(duì)。在至少1個(gè)W上的晶界不存在 氮化棚，從而能夠使粒子間距離更微小且能夠均勻地形成，并且能夠獲得良好的直流重疊 特性。
[0044] 原料粉末是將鐵作為主成分的軟磁性金屬粉末并且含有B。原料粉末中的B含量?jī)?yōu) 選為0.1質(zhì)量％ W上且2.0質(zhì)量％ ^下。如果B含量小于0.1質(zhì)量％的話，則在氮化熱處理后 被形成的氮化棚變少，被填充于多粒子間空隙的氮化棚變得不充分。如果B含量超過2.0質(zhì) 量％的話，則非磁性成分的氮化棚量變成過剩，飽和磁通密度變得過低。
[0045] 軟磁性金屬粉末的原料粉的制作方法能夠使用水霧化法、氣體霧化法等的方法。 通過使用氣體霧化法從而容易得到圓度高的粒子。另外，B有提高霧化粉的圓度的作用，即 使使用水霧化法也能夠通過調(diào)整噴霧條件等來得到圓度高的粒子。
[0046] 在含有氮的非氧化氣氛中，相對(duì)于原料粉末，進(jìn)行升溫速度為5°C/minW下、溫度 為1000~1500°C并且保持時(shí)間為30~eOOmin的氮化熱處理。通過進(jìn)行氮化熱處理從而氣氛 中的氮與原料粉末中的B發(fā)生反應(yīng)，能夠均勻地將氮化棚的被膜形成于金屬粒子表面。在熱 處理溫度不滿l〇〇〇°C的情況下，原料粉末中的B的氮化反應(yīng)變得不充分，F(xiàn)esB等的強(qiáng)磁性相 殘留，矯頑力變大，損耗變大。如果熱處理溫度超過1500°C的話，則氮化迅速進(jìn)行而結(jié)束反 應(yīng)，所W即使將溫度上升到其W上也沒有效果。氮化熱處理在含有氮的非氧化性氣氛中進(jìn) 行。在非氧化性氣氛中進(jìn)行熱處理是為了防止軟磁性金屬粉末的氧化。如果升溫速度過快 的話，則在充分的量的氮化棚被生成之前溫度到達(dá)原料粉末粒子發(fā)生燒結(jié)的溫度，原料粉 末會(huì)燒結(jié)，所W升溫速度作為5°C/minW下。
[0047] 相對(duì)于形成有均勻的氮化棚被膜的軟磁性金屬粉末，覆蓋娃酬樹脂，得到顆粒狀 的顆粒物。娃酬樹脂是具有成形時(shí)的保形性和電絕緣性的樹脂，優(yōu)選能夠均勻地涂布于軟 磁性金屬粉末表面的娃酬樹脂。將娃酬樹脂的溶液僅W規(guī)定的量添加到軟磁性金屬粉末， 在由葉片混合機(jī)化neader)等進(jìn)行混煉之后，粉碎干燥后獲得的凝聚物，從而能夠獲得顆 粒。相對(duì)于所獲得的軟磁性金屬粉末，W氮化棚、娃酬樹脂的順序進(jìn)行覆蓋。
[0048] 將所獲得的顆粒填充于所希望的形狀的模具并進(jìn)行加壓成形而獲得成形體。成形 壓力能夠根據(jù)軟磁性金屬粉末的組成或所希望的成形密度而適當(dāng)選擇，大概在600~ ieOOMPa的范圍。也可W根據(jù)需要使用潤(rùn)滑劑。顆粒是圓度高的軟磁性金屬粉末被均勻的氮 化棚覆蓋、進(jìn)一步被娃酬樹脂覆蓋的顆粒。在加壓成形的初期軟磁性金屬粉末的接觸面因 為應(yīng)力集中，所W氮化棚從該部分剝離。剝離了的氮化棚對(duì)應(yīng)于軟磁性金屬粉末的塑性變 形而流動(dòng)到空隙部，所W氮化棚填充軟磁性金屬粒子間的多粒子間空隙。在此，如果粒子的 圓度高的話，則氮化棚由加壓而發(fā)生流動(dòng)難W被阻礙，氮化棚被均勻地填充于多粒子間空 隙。另外，如果存在娃酬樹脂的話，則因?yàn)橥蕹陿渲牧鲃?dòng)性助長(zhǎng)氮化棚的流動(dòng)，所W氮化 棚被均勻地填充于多粒子間空隙。再有，因?yàn)樵诘療崽幚碇蟮锉荒け痪鶆虻匦纬桑?所W被填充于多粒子間空隙的氮化棚量也變得均勻。通過氮化棚被均勻地填充于多粒子間 空隙從而即使是在作為高密度的成形體的情況下也有均勻地保持軟磁性金屬粉末的粒子 間的距離的效果，作為結(jié)果，能夠獲得良好的直流重疊特性。
[0049] 另外，因?yàn)榈锪鲃?dòng)于多粒子間空隙并且存在于晶界的氮化棚成為微量，所W 粒子間距離不會(huì)變得過大而使導(dǎo)磁率降低。運(yùn)樣，通過在成形時(shí)使氮化棚充分地流動(dòng)于多 粒子間空隙，從而能夠作為在不存在氮化棚的部分與鄰接的至少1個(gè)W上的粒子進(jìn)行相對(duì) 的結(jié)構(gòu)。成為軟磁性金屬粉末的粒子在不存在氮化棚的部分與鄰接的至少1個(gè)W上的粒子、 優(yōu)選為半數(shù)W上的粒子進(jìn)行相對(duì)的結(jié)構(gòu)。再有，在氮化棚剝離了的軟磁性金屬粒子的晶界 殘留有薄的娃酬樹脂，所W其作為絕緣層而進(jìn)行工作，從而能夠充分地抑制滿電流損耗。
[0050] 所獲得的成形體進(jìn)行熱固化而作為軟磁性金屬壓粉磁忍?；蛘?，為了除去成形時(shí) 的歪斜，進(jìn)行熱處理而作為軟磁性金屬壓粉磁忍。熱處理的溫度為500~800°C，優(yōu)選在氮?dú)?氛或氣氣氛等的非氧化性氣氛中進(jìn)行。娃酬樹脂自身為含有Si、0、C的娃化合物，在該熱處 理中，即使娃酬樹脂的一部分分解，也會(huì)成為含有Si、0、C的娃化合物。
[0051] 通過運(yùn)樣做，從而能夠得到具有本發(fā)明的結(jié)構(gòu)的軟磁性金屬壓粉磁忍。
[0052] W上，對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式進(jìn)行了說明，但是，本發(fā)明并不限定于上述實(shí)施 方式。本發(fā)明在不脫離其宗旨的范圍內(nèi)可W進(jìn)行各種變形。
[00對(duì)[實(shí)施例]
[0化4] 作為原料粉末，由氣體霧化法制作在Fe-3. OSi、Fe-4.5Si W及Fe-6.5Si合金粉末 中含有用于獲得所希望的氮化棚的B的粉末。將它們放入到管狀爐，W熱處理溫度1300°C、 保持時(shí)間30min，進(jìn)行氮?dú)夥障碌牡療崽幚恚瑥亩鴾?zhǔn)備在表面形成有均勻的氮化棚的軟磁 性金屬粉末。軟磁性金屬粉末的d50 %由激光衍射式粒度分布測(cè)量?jī)x化ELOS系統(tǒng)，Sympatec 公司制)來進(jìn)行測(cè)定，將d50%、B含量W及原料粉末的制法表示于表1中。
[0化日]相對(duì)于100質(zhì)量％的表1的軟磁性金屬粉末，娃酬樹脂W成為0.5、0.75、1.25質(zhì) 量％的方式用二甲苯進(jìn)行稀釋并添加，用葉片混合機(jī)進(jìn)行混煉，W成為355WHW下的方式對(duì) 干燥而獲得的凝聚物進(jìn)行整粒而獲得顆粒。顆粒中，在軟磁性金屬粉末，W氮化棚、娃酬樹 脂的順序進(jìn)行覆蓋。將其填充于外徑17.5mm、內(nèi)徑11. Omm的圓環(huán)形狀的模具，W成形壓 IlSOMPa進(jìn)行加壓而獲得成形體。忍重量為5g。用傳送帶爐在氮?dú)夥罩性?50°C下對(duì)所獲得 的成形體進(jìn)行30分鐘的熱處理而成為軟磁性金屬壓粉磁忍(實(shí)施例1-1~1-11)。
[0056] 與實(shí)施例1-5相同的，準(zhǔn)備僅將成形壓變更為780MPa來制作的軟磁性金屬壓粉磁 忍（比較例1-1)。與實(shí)施例1-2相同的，準(zhǔn)備將原料粉末的制造法變更為水霧化法來制作的 軟磁性金屬壓粉磁忍（比較例1-2、1-3)。與實(shí)施例1-4相同的，準(zhǔn)備不添加娃酬樹脂而制作 的軟磁性金屬壓粉磁忍（比較例1 -4)。
[0057] 作為原料粉末，用氣體霧化法制作Fe-4.5Si合金粉末。將其放入到管狀爐，W熱處 理溫度900°C、保持時(shí)間60min，進(jìn)行氮?dú)夥障碌牡療崽幚?，從而?zhǔn)備軟磁性金屬粉末。W 與實(shí)施例1-1~1-11相同的方法對(duì)該軟磁性金屬粉末進(jìn)行造粒、成形、熱處理，從而成為軟 磁性金屬壓粉磁忍（比較例1-5)。另外，與比較例1-4相同的，準(zhǔn)備在成形時(shí)相對(duì)于顆粒將 1.0、1.5質(zhì)量％的氮化棚粉末作為潤(rùn)滑劑進(jìn)行添加的軟磁性金屬壓粉磁忍（比較例1-6、1-7)。
[005引使用LCR測(cè)試器(Agilent Technologies化pan,Ltd.制4284A)和直流偏置電源 (Agilent Technologies Japan,Ltd.制42841A)來測(cè)定頻率IOOkHz下的軟磁性金屬壓粉磁 忍的電感，從電感計(jì)算出軟磁性金屬壓粉磁忍的導(dǎo)磁率。對(duì)于直流重疊磁場(chǎng)是OA/m的情況 和8000A/m的情況進(jìn)行測(cè)定，將各個(gè)導(dǎo)磁率作為ii0、y(8kA/m)來表示于表1中。但是，選擇改 變了娃酬樹脂量的3個(gè)試樣中的y化A/m)最高的試樣并表示結(jié)果。
[0059] 另外，由冷嵌入樹脂來固定軟磁性金屬壓粉磁忍，切出截面，進(jìn)行鏡面研磨。隨機(jī) 觀察100個(gè)粒子的截面，測(cè)定各個(gè)粒子的Wadell的圓度，并計(jì)算出圓度為0.75W上的粒子的 比例。另外，用電子顯微鏡觀察軟磁性金屬壓粉磁忍的截面并拍攝組成圖像。根據(jù)圖像的對(duì) 比度，計(jì)算出相對(duì)于視野面積的金屬相所占有的面積的比率。將結(jié)果表示于表1中。
[0060] 使用電子微探分析儀化PMA)來觀察軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的組成圖像W及 B、N、Si、0的面內(nèi)分布。分別對(duì)于幾個(gè)視野觀察軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的組成圖像W及 B、N的面內(nèi)分布，根據(jù)組成圖像計(jì)算出多粒子間空隙的個(gè)數(shù)，根據(jù)BW及N的面內(nèi)分布計(jì)算出 該多粒子間空隙中氮化棚所存在的比例。將該結(jié)果表示于表1中。
[0061 ] 粉碎軟磁性金屬壓粉磁忍并制作250皿W下的粉末。用ICP-AES(島津制作所株式 會(huì)社制ICPS-8100化)來測(cè)定該粉末的B的含量，從而作為相對(duì)于軟磁性金屬壓粉磁忍的B的 含量。另外，使用氮量分析裝置化ECO公司制TC600)來測(cè)定該粉末的氮含量，從而作為相對(duì) 于軟磁性金屬壓粉磁忍的N的含量。將結(jié)果表示于表1中。
[0062] [表1]
[0063]
[0064] 根據(jù)表1，可W 了解到實(shí)施例1-1~1-11均顯示出ii(8kA/m)超過40的良好的直流重 疊特性。因此，能夠確認(rèn)通過含有氮化棚和娃化合物，相對(duì)于軟磁性金屬壓粉磁忍截面的面 積的軟磁性金屬粉末所占有的面積的比例為90% W上且95% W下，構(gòu)成軟磁性金屬粉末的 80% W上的粒子的截面的圓度為0.75W上且1.OW下，在存在于軟磁性金屬壓粉磁忍的截 面的多粒子間空隙中的70% W上的多粒子間空隙存在氮化棚，從而能夠獲得良好的直流重 疊特性，并且能夠作為優(yōu)異的軟磁性金屬壓粉磁忍。
[0065] 在實(shí)施例1-1的軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的研磨面上，用掃描電子顯微鏡觀察 粒子脫落的部分，用能量色散X射線分析儀化DS)來測(cè)定Si、0、C的濃度分布，將結(jié)果表示于 圖3中。如果對(duì)Si、0、C的分布進(jìn)行比較、對(duì)應(yīng)的話則可W 了解到0、C高濃度地分布于與Si被 觀察到高濃度的地方相同的位置。能夠確認(rèn)含有Si、0、C的娃化合物分布于不存在Fe的地 方，并且存在由來于娃酬樹脂的娃化合物。
[0066] 將在實(shí)施例1-1的軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的研磨面上用EPMA觀察到的組成圖 像表示于圖4,將B、N、Si的各個(gè)元素的濃度分布表示于圖5。在圖5中，W亮白部分表示各個(gè) 成分的濃度高。如果對(duì)在圖4的組成圖像中被觀察到的粒子間空隙的分布與圖5的各個(gè)元素 的分布進(jìn)行比較、對(duì)應(yīng)的話，則可W 了解到B和N集中分布于多粒子間空隙。因此，在實(shí)施例 1-1中能夠確認(rèn)氮化棚集中于多粒子間空隙。另外，在軟磁性金屬粒子的晶界部基本上未檢 測(cè)出B和N，幾乎所有的粒子夾著不通過氮化棚的晶界而與鄰接的粒子相對(duì)。成為軟磁性金 屬粒子與所鄰接的至少1個(gè)W上的粒子在不存在氮化棚的部分進(jìn)行相對(duì)的結(jié)構(gòu)。另一方面， 可W 了解到Si其由來于合金成分的Si在金屬粒子內(nèi)被檢測(cè)出，但是，相較于其更高濃度的 Si存在于金屬粒子間?？蒞 了解到金屬粒子間的高濃度的Si由來于娃酬樹脂，娃化合物均 勻地分布于晶界部。因此，通過作為氮化棚填充多粒子間空隙的結(jié)構(gòu)，從而氮化棚基本上不 存在于晶界部，從而能夠作為娃化合物均勻地分布于晶界部的結(jié)構(gòu)。通過作為運(yùn)樣的結(jié)構(gòu)， 從而可W 了解到因?yàn)榇呕^程變得均勻，所W能夠獲得大的y(8kA/m)，在存在于軟磁性金 屬壓粉磁忍的截面的多粒子間空隙中的70% W上的多粒子間空隙存在氮化棚對(duì)于直流重 疊特性的改善來說是有效的。
[0067] 相對(duì)于實(shí)施例1-7、1-9中y(8kA/m)為41^下，實(shí)施例1-1、1-2、1-3、1-4中能夠獲得 y(8kA/m)超過45的特別良好的直流重疊特性。它們相對(duì)于軟磁性金屬壓粉磁忍，B成為0.17 質(zhì)量％ W上且0.8質(zhì)量％ W下，N成為0.22質(zhì)量％ W上且1.00質(zhì)量％^下，通過運(yùn)樣做從而 能夠更加均勻地形成粒子間距離，所W可W說優(yōu)選將氮化棚的含量調(diào)整為該范圍。特別是 實(shí)施例1-1、1-2中B成為0.26質(zhì)量％ W上且0.60質(zhì)量％ W下的范圍，N成為0.34質(zhì)量％ ^上 且0.80質(zhì)量％ W下的范圍，通過使氮化棚的含量為該范圍內(nèi)從而能夠獲得ji(8kA/m)為48運(yùn) 樣的良好的直流重疊特性。
[006引相對(duì)于實(shí)施例1-8、1-9中y(8kA/m)為40,實(shí)施例1-2、1-3中能夠獲得y(8kA/m)超過 45的特別良好的直流重疊特性。d50%成為30wiiW上且eOwnW下的范圍，通過運(yùn)樣做從而能 夠適當(dāng)?shù)卣{(diào)整W，所W可W說優(yōu)選將d50 %調(diào)整到該范圍。
[0069] 相對(duì)于實(shí)施例1-7中ii(8kA/m)為41，實(shí)施例1-1中能夠獲得ii(8kA/m)為48的特別良 好的直流重疊特性。在圖6中表示用EPMA測(cè)定實(shí)施例1-7的軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的研 磨面上的B、N、Si的各個(gè)元素的分布的結(jié)果。如果對(duì)圖5與圖6的B和N的分布進(jìn)行比較的話， 則可W 了解到氮化棚存在于與鄰接的粒子的晶界的金屬粒子，相較于實(shí)施例1-1，在實(shí)施例 1-7中更多看到。因此，較多地具有氮化棚不存在于與所鄰接的粒子的晶界的部分的一方容 易獲得良好的直流重疊特性。
[0070] 比較例1-1中，相對(duì)于軟磁性金屬壓粉磁忍截面的面積的軟磁性金屬粉末所占有 的面積的比例為90% W下并且軟磁性金屬壓粉磁忍的飽和磁通密度變得過低，所W直流重 疊特性會(huì)發(fā)生惡化。作為結(jié)果，僅能夠獲得y(8kA/m)不滿40的低的導(dǎo)磁率。實(shí)施例1-1~實(shí) 施例1-11中，可W了解到相對(duì)于軟磁性金屬壓粉磁忍截面的面積的軟磁性金屬粉末所占有 的面積的比例為90% W上，所Wii(SkAAi)超過40,相對(duì)于軟磁性金屬壓粉磁忍截面的面積 的軟磁性金屬粉末所占有的面積的比例有必要為90% W上。
[0071] 比較例1 -2、1 -3中，圓度0.75 W上的粒子的比例不滿80 %。比較例1 -2、1 -3中，圓度 低的粒子過多，所Ww會(huì)變得過大，作為結(jié)果，僅能夠獲得y(8kA/m)不滿40的低的導(dǎo)磁率。 實(shí)施例1-1~實(shí)施例1-11中，圓度0.75W上的粒子的比例為80% W上，所Wii(8kA/m)超過 40,圓度0.75W上的粒子的比例有必要為80% W上。
[0072] 比較例1-4中，不含有娃酬樹脂，所W娃化合物不存在于軟磁性金屬粉末的粒子 間，電絕緣性變劣，因而滿電流的發(fā)生變得顯著，所WlOOk化下的導(dǎo)磁率會(huì)降低。再有，沒有 由娃酬樹脂引起的氮化棚的向多粒子間空隙的流動(dòng)的作用，所W氮化棚存在于晶界部的部 分變多并且粒子間距離變得不均勻。因此，W變小并且直流重疊特性也惡化，僅能夠獲得y (8kA/m)不滿40的低的導(dǎo)磁率。實(shí)施例1-1~1-11中，可W了解到因?yàn)榇嬖谟型藁衔铮鵚 y(8kA/m)超過40,有必要含有娃化合物。
[0073] 比較例1-5中，在存在于軟磁性金屬壓粉磁忍的截面的多粒子間空隙不存在氮化 棚。另外，如比較例1-6、1-7那樣，因?yàn)樵诩訅撼尚螘r(shí)即使添加作為潤(rùn)滑劑的氮化棚粉末，成 形前的氮化棚的分布也不均勻，所W氮化棚僅存在于35%、63%的多粒子間空隙。在不存在 氮化棚的多粒子間空隙的周邊，因?yàn)闆]有由保持粒子間距離的氮化棚起到的模子的作用， 所W軟磁性金屬粉末彼此緊密附著。因此，在該部分粒子間距離變得過小且磁化過程變得 不均勻。因此，僅能夠獲得y(8kA/m)不滿40的低的導(dǎo)磁率。實(shí)施例1-1~1-11中，可W了解到 因?yàn)榈锎嬖谟?0% W上的多粒子間空隙，所Wii(SkAAi)超過40,氮化棚有必要存在于 70% W上的多粒子間空隙。
[0074] 產(chǎn)業(yè)上的利用可能性
[0075] 正如W上所說明的那樣，本發(fā)明的軟磁性金屬壓粉磁忍，因?yàn)榻档蛽p耗并且即使 在直流電流重疊下也具有高的電感，并且因?yàn)槟軌驅(qū)崿F(xiàn)高效率化W及小型化，所W可W廣 泛而且有效地利用于電源電路等的電感器或電抗器等的電磁設(shè)備中。
[0076] 符號(hào)的說明
[0077] 10:軟磁性金屬壓粉磁忍 [007引11:軟磁性金屬粉末
[0079] 12:娃化合物
[0080] 13:氮化棚
[0081] 14:由4個(gè)粒子構(gòu)成的多粒子間空隙
[0082] 15:由3個(gè)粒子構(gòu)成的多粒子間空隙
[0083] 16:由2個(gè)粒子構(gòu)成的空隙
[0084] 17:晶界
[0085] 18:線圈
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種軟磁性金屬壓粉磁芯，其特征在于： 是包含軟磁性金屬粉末、氮化硼以及硅化合物的軟磁性金屬壓粉磁芯， 在研磨所述軟磁性金屬壓粉磁芯的截面并進(jìn)行觀察的情況下，相對(duì)于所述軟磁性金屬 壓粉磁芯的截面的面積的所述軟磁性金屬粉末所占有的面積的比例為90%以上且95%以 下， 并且構(gòu)成所述軟磁性金屬粉末的80%以上的粒子的截面的圓度為0.75以上且1.0以 下， 并且氮化硼存在于在所述軟磁性金屬壓粉磁芯的截面上存在的多粒子間空隙中的 70%以上的多粒子間空隙。2. 如權(quán)利要求1所述的軟磁性金屬壓粉磁芯，其特征在于： 所述硅化合物由來于硅酮樹脂，并含有硅、氧以及碳，其中，硅的元素符號(hào)為Si，氧的元 素符號(hào)為〇,碳的元素符號(hào)為C。3. 如權(quán)利要求1或者2所述的軟磁性金屬壓粉磁芯，其特征在于： 相對(duì)于所述軟磁性金屬壓粉磁芯，硼含有〇. 17質(zhì)量％以上且0.80質(zhì)量％以下，氮含有 0.22質(zhì)量％以上且1.00質(zhì)量％以下，其中，硼的元素符號(hào)為B，氮的元素符號(hào)為N。4. 如權(quán)利要求1~3中的任意一項(xiàng)所述的軟磁性金屬壓粉磁芯，其特征在于： 在所述軟磁性金屬粉末的粒度分布中，在將從小的一方開始累積個(gè)數(shù)而成為50%的個(gè) 數(shù)的粒徑作為d50%的情況下，d50%為30μπι以上且60μπι以下。5. 如權(quán)利要求1~4中的任意一項(xiàng)所述的軟磁性金屬壓粉磁芯，其特征在于： 在研磨所述軟磁性金屬壓粉磁芯的截面并進(jìn)行觀察的情況下，具有構(gòu)成所述軟磁性金 屬粉末的粒子在不存在氮化硼的部分與所鄰接的至少1個(gè)以上的粒子相對(duì)的結(jié)構(gòu)。6. -種電抗器，其特征在于： 是使用權(quán)利要求1~5中的任意一項(xiàng)所述的軟磁性金屬壓粉磁芯制作的電抗器。
【文檔編號(hào)】H01F27/255GK105845384SQ201610054936
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年1月27日
【發(fā)明人】谷口友祐, 黑田朋史, 櫻井優(yōu)
【申請(qǐng)人】Tdk株式會(huì)社