掩膜的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種單晶表面S12掩膜的制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]α-Α1203是氧化鋁的最普遍結(jié)構(gòu)晶型，a-Al2O3單晶又叫剛玉，藍(lán)寶石，紅寶石。α-Α1203單晶擁有許多獨(dú)特的物理化學(xué)性能，是一種重要的電子、陶瓷、催化用氧化物材料，在這些應(yīng)用中，藍(lán)寶石作為制備GaN基薄膜外延生長所需的襯底材料，生長在普通藍(lán)寶石襯底上的GaN，大量位錯缺陷從底部向上傳播。生長在溝槽型藍(lán)寶石襯底(深度Ιμπι)上的GaN，GaN層在藍(lán)寶石襯底頂部進(jìn)行側(cè)向生長，在圖形側(cè)壁上兩個生長前沿邊界合并時形成了一些空洞。GaN在PSS上的異質(zhì)結(jié)構(gòu)的側(cè)向生長區(qū)域位錯彎曲了 90°，位錯沒有傳播到GaN層的表面，從而增強(qiáng)GaN基發(fā)光二極管(LED)的發(fā)光性能。
[0003]a -Al2O3單晶的圖形化襯底制作方法主要分為干法刻蝕和濕法刻蝕，目前濕法刻蝕成本較低，但需要在a -Al2O3單晶表面做二氧化硅掩膜，3102掩膜覆蓋部分的α -Al 203單晶受到保護(hù)，不被刻蝕。未覆蓋S12掩膜覆蓋部分被高溫強(qiáng)酸刻蝕，從而在α -Al 203單晶表面生成圖形。
[0004]但是光刻工藝制備S12掩膜步驟復(fù)雜，成本高，導(dǎo)致現(xiàn)有α -Al 203單晶表面S1 2掩膜難以、在a-Al2O3上制備的冋題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是要解決光刻工藝制備3102掩膜步驟復(fù)雜，成本高，導(dǎo)致現(xiàn)有a -Al2O3單晶表面S12掩膜難以在α -Al 203上制備的問題，本發(fā)明提供了一種α -Al 203單晶表面S12掩膜的制作方法。
[0006]本發(fā)明的a -Al2O3單晶表面S1 2掩膜的制作方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0007]一、預(yù)處理:
[0008]在室溫下，將a -Al2O3單晶置于乙醇中浸泡12h，然后用去離子水沖洗α -Al 203單晶，再氮?dú)獯蹈桑?br>[0009]在室溫下，將S12球加入到無水乙醇中，超聲分散1min ；
[0010]二、將經(jīng)過步驟一處理的a -Al2O3單晶置于剛玉坩禍中，并將分散了 S12球的無水乙醇滴加于a-Al2O3單晶表面，至分散了 S12球的無水乙醇鋪滿α-Al 203單晶的表面；
[0011]三、將經(jīng)步驟二處理后的a -Al2O3單晶置于室溫下5min，然后放置于管式爐中，設(shè)置管式爐溫度由20°C經(jīng)200min升溫到1000°C，并恒溫20min，再由1000°C經(jīng)80min升溫到1300 °C?1450°C，恒溫Ih?2h，最后由1300 °C?1450°C經(jīng)800min降溫至20°C，完成a -Al2O3單晶表面S1 2掩膜的制作。
[0012]本發(fā)明的步驟一中所述S1Jt直徑為5微米。
[0013]本發(fā)明的步驟一中使用的無水乙醇為市售產(chǎn)品。
[0014]本發(fā)明的a-Al2O3單晶表面S1 2掩膜的制作方法是一種簡單的微米級、納米級3102掩膜制備方法，能簡單地在α -Al 203單晶表面制備S1 2掩膜，且可得到微米級六邊形S12掩膜和納米級半球形S12掩膜，該制備方法重復(fù)性好。制備的S12掩膜設(shè)備簡單，操作方便，易于掌握，過程安全、無污染。
[0015]本發(fā)明有益效果是:
[0016](I)本發(fā)明應(yīng)用市售的5微米S12微球和常見的管式爐，使S12微球在1400°C左右下軟化并且部分升華，降溫過程中，S12凝結(jié)在α -Al 203單晶表面，軟化部分生成微米級六邊形的S12掩膜，升華部分生成納米級半球形S12掩膜。
[0017](2)對a-Al2O3單晶進(jìn)行預(yù)處理(步驟一)，此步去除的主要為與表面結(jié)合較弱的分子型污染物，利于S12小球在α -Al 203單晶表面均勻分布。
[0018](3)步驟二中使用無水乙醇做分散劑，價格便宜，而且揮發(fā)性好，不會殘留在a -Al2O3單晶表面。
[0019](4)步驟三中使5微米S12微球固定在α -Al 203單晶表面使用的是常見的管式爐，直接燒即可，避免了光刻工藝制S12掩膜所需的昂貴的金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積設(shè)備。
【附圖說明】
[0020]圖1是實(shí)驗(yàn)一中覆蓋有S12掩膜的α -Al 203單晶的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0021]圖2是實(shí)驗(yàn)一中覆蓋有S12掩膜的α -Al 203單晶的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0022]圖3是是將覆蓋有二氧化硅掩膜的a -Al2O3單晶經(jīng)高溫強(qiáng)酸刻蝕后，用氫氟酸去掉S12掩膜后，得到的圖形化襯底照片；
[0023]圖4是是將覆蓋有二氧化硅掩膜的a -Al2O3單晶經(jīng)高溫強(qiáng)酸刻蝕后，用氫氟酸去掉S12掩膜后，得到的圖形化襯底照片.。
【具體實(shí)施方式】
[0024]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】間的任意組合。
[0025]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式為a -Al2O3單晶表面S12掩膜的制作方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0026]—、預(yù)處理:
[0027]在室溫下，將a -Al2O3單晶置于乙醇中浸泡12h，然后用去離子水沖洗α -Al 203單晶，再氮?dú)獯蹈桑?br>[0028]在室溫下，將S12球加入到無水乙醇中，超聲分散1min ；
[0029]二、將經(jīng)過步驟一處理的a -Al2O3單晶置于剛玉坩禍中，并將分散了 S12球的無水乙醇滴加于a-Al2O3單晶表面，至分散了 S12球的無水乙醇鋪滿α-Al 203單晶的表面；
[0030]三、將經(jīng)步驟二處理后的a -Al2O3單晶置于室溫下5min，然后放置于管式爐中，設(shè)置管式爐溫度由20°C經(jīng)200min升溫到1000°C，并恒溫20min，再由1000°C經(jīng)80min升溫到1300 °C?1450°C，恒溫Ih?2h，最后由1300 °C?1450°C經(jīng)800min降溫至20°C，完成a -Al2O3單晶表面S1 2掩膜的制作。
[0031]本實(shí)施方式步驟一和二中的S12球和無水乙醇為市售產(chǎn)品，無水乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.
[0032]本實(shí)施方式中a-Al2O3單晶表面S1 2掩膜的制作方法是一種簡單的微米級、納米級3;[02掩膜制備方法，能簡單地在α -Al 203單晶表面制備S1 2掩膜，且可得到微米級六邊形S12掩膜和納米級半球形S1 2掩膜，該制備方法重復(fù)性好。制備的S1 2掩膜設(shè)備簡單，操作方便，易于掌握，過程安全、無污染。
[0033]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是步驟一中所述S12球直徑為5微米。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0034]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是步驟三中再由1000°C經(jīng)80min升溫到1310°C?1440°C，恒溫1.2h?1.8h。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0035]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是步驟三中再由1000°C經(jīng)80min升溫到1330°C?1410°C，恒溫1.3h?1.7h。其它與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0036]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是步驟三中再由1000°C經(jīng)80min升溫到1350°C?1400°C，恒溫1.4h?1.6h。其它與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0037]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是步驟三中再由1000°C經(jīng)80min升溫到1400°C，恒溫lh。其它與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0038]采用如下實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0039]實(shí)驗(yàn)一:
[0040]a -Al2O3單晶表面S1 2掩膜的制作方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0041]一、預(yù)處理:
[0042]a、在室溫下，將a -Al2O3單晶置于乙醇中浸泡12h，然后用去離子水沖洗α -Al 203單晶，再氮?dú)獯蹈桑?br>[0043]b、在室溫下，將直徑為5微米的SiCVj、球加入到無水乙醇中，超聲分散處理1min ；
[0044]二、將經(jīng)步驟一處理后的a -Al2O3單晶置于剛玉坩禍中，將分散有5微米的S1yJ、球的無水乙醇滴加于a -Al2O3單晶表面，乙醇液體鋪滿單晶表面；
[0045]三、將經(jīng)步驟二處理后的a -Al2O3單晶置于室溫下5min，然后設(shè)置管式爐升、降溫曲線，由 20°C經(jīng) 200min 到 1000°C，恒溫 20min，由 1000°C經(jīng) 80min 升溫到 1400。。，恒溫 Ih,由1400°C經(jīng)800min降溫至20°C，即完成a -Al2O3單晶表面S1 2掩膜的制作。
[0046]實(shí)驗(yàn)一中5微米的S12小球和無水乙醇為市售產(chǎn)品，無水乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.7%。
[0047]經(jīng)實(shí)驗(yàn)一處理后的a -Al2O3單晶的掃描電子顯微鏡(SEM)照片如圖1和圖2所示，從圖1和圖2中可以看出5微米的S12小球在α -Al 203單晶表面生成微米級六邊形的S12掩膜和納米級半球形S12掩膜。
[0048]經(jīng)實(shí)驗(yàn)一處理后的覆蓋有二氧化硅掩膜的a -Al2O3單晶經(jīng)高溫強(qiáng)酸刻蝕后，用氫氟酸去掉S12掩膜得到的圖形化襯底照片如圖3和圖4所示。
[0049]可見，經(jīng)實(shí)驗(yàn)一在a -Al2O3單晶表面可得到微米級六邊形S1 2掩膜和納米級半球形S12掩膜，該制備方法重復(fù)性好。制備的S12掩膜設(shè)備簡單，操作方便，易于掌握，過程安全、無污染。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.a -Al2O3單晶表面S1 2掩膜的制作方法，其特征在于α -Al 203單晶表面S12掩膜的制作方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的: 一、預(yù)處理: 在室溫下，將a -Al2O3單晶置于乙醇中浸泡12h，然后用去離子水沖洗α -Al 203單晶，再氮?dú)獯蹈桑? 在室溫下，將S12球加入到無水乙醇中，超聲分散1min ； 二、將經(jīng)過步驟一處理的Q-Al2O3單晶置于剛玉坩禍中，并將分散了S12球的無水乙醇滴加于a-Al2O3單晶表面，至分散了 S12球的無水乙醇鋪滿α-Al 203單晶的表面； 三、將經(jīng)步驟二處理后的Q-Al2O3單晶置于室溫下5min，然后放置于管式爐中，設(shè)置管式爐溫度由20°C經(jīng)200min升溫到1000 °C，并恒溫20min，再由1000 °C經(jīng)80min升溫到1300 °C?1450°C，恒溫Ih?2h，最后由1300 °C?1450°C經(jīng)800min降溫至20°C，完成a -Al2O3單晶表面S1 2掩膜的制作。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-Al 203單晶表面S12掩膜的制作方法，其特征在于步驟一中所述S1Jt直徑為5微米。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的α-Al 203單晶表面S12掩膜的制作方法，其特征在于步驟三中再由1000°c經(jīng)80min升溫到1310°C?1440°C，恒溫1.2h?1.8h。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的α-Al 203單晶表面S12掩膜的制作方法，其特征在于步驟三中再由1000°C經(jīng)80min升溫到1330°C?1410°C，恒溫1.3h?1.7h。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的α-Al 203單晶表面S12掩膜的制作方法，其特征在于步驟三中再由1000°c經(jīng)80min升溫到1350°C?1400°C，恒溫1.4h?1.6h。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的α-Al 203單晶表面S12掩膜的制作方法，其特征在于步驟三中再由1000°C經(jīng)80min升溫到1400°C，恒溫lh。
【專利摘要】α-Al2O3單晶表面SiO2掩膜的制作方法，它涉及一種單晶表面SiO2掩膜的制作方法。本發(fā)明是要解決光刻工藝制備SiO2掩膜步驟復(fù)雜，成本高，導(dǎo)致現(xiàn)有α-Al2O3單晶表面SiO2掩膜難以在α-Al2O3上制備的問題。方法：一、預(yù)處理；二、將分散了SiO2球的無水乙醇滴加于α-Al2O3單晶表面；三、將經(jīng)步驟二處理后的α-Al2O3單晶置于室溫下5min，然后放置于管式爐中處理，即完成α-Al2O3單晶表面SiO2掩膜的制作。本發(fā)明的能簡單地在α-Al2O3單晶表面制備SiO2掩膜，且可得到微米級六邊形SiO2掩膜和納米級半球形SiO2掩膜，該制備方法重復(fù)性好。制備的SiO2掩膜設(shè)備簡單，操作方便，易于掌握，過程安全、無污染。本發(fā)明屬于掩膜的制備領(lǐng)域。
【IPC分類】H01L33/20, H01L21/033
【公開號】CN104992900
【申請?zhí)枴緾N201510354321
【發(fā)明人】申健, 張丹, 龐春玲, 張飛虎, 甘陽
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年6月24日