一種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及于鋰離子電池負(fù)極材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種以樹脂為原料的鋰離 子電池負(fù)極材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著低碳、綠色、循環(huán)經(jīng)濟(jì)的迫切需要，新能源動(dòng)力電池的研究得到了快速發(fā)展， 鋰離子電池具有工作電壓高、放電電壓平穩(wěn)、低溫性能好、比能量高、自放電小、無(wú)記憶效 應(yīng)、對(duì)環(huán)境友好及長(zhǎng)工作壽命的優(yōu)點(diǎn)，是近年來(lái)電化學(xué)界研究熱點(diǎn)，其中，鋰離子負(fù)極材料 是決定鋰離子電池性能的重要因素。
[0003] 近年來(lái)，鋰離子電池負(fù)極材料在實(shí)際應(yīng)用中仍然是以炭石墨類材料占主導(dǎo)地位， 但由于原料來(lái)源不同的炭石墨負(fù)極材料的使用性能存在一定的差異以及炭石墨類材料本 身存在的一定缺陷，業(yè)界內(nèi)通常采用各種物理、化學(xué)手段來(lái)改善炭石墨類材料的電性能，其 中，通過(guò)表面改性處理的實(shí)用方法很多，負(fù)極材料的表面處理方法對(duì)于提高容量和改善循 環(huán)性能都有一定作用，因此不論對(duì)于天然石墨還是人造石墨負(fù)極材料，表面處理技術(shù)在生 產(chǎn)過(guò)程中都處于非常重要的地位。
[0004] 酚醛樹脂是一種常見(jiàn)的高分子材料，酚醛樹脂原料價(jià)廉、來(lái)源豐富、高殘?zhí)柯?、?毒性等，另外酚醛樹脂材料的合成成本低、工藝簡(jiǎn)單。
[0005] 但現(xiàn)有的鋰離子電池負(fù)極材料的自放電高于1%/月，循環(huán)壽命短、倍率性能較差， 容量低，生產(chǎn)效率低且成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備 方法。
[0007] -種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：將樹脂作為 基礎(chǔ)材料，通過(guò)隔絕空氣后在350_50(TC進(jìn)行縮聚反應(yīng)，該反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，縮聚反應(yīng)后 的材料隔絕空氣后再經(jīng)800-1KKTC進(jìn)行碳化，該次碳化時(shí)間為2至4小時(shí)，將碳化后的材料 進(jìn)行破碎，再根據(jù)平均粒徑的要求進(jìn)行配料，加入粘接劑后混捏，涼料成型，形成樹脂膠；
[0008] 將成型后的材料經(jīng)水冷卻后進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為800-1KKTC，該次焙燒時(shí)間為 3-4小時(shí)，焙燒后的材料填充浸漬劑后進(jìn)行二次焙燒，二次焙燒溫度為750-900°C，此次焙 燒時(shí)間為2-3小時(shí)，將焙燒后的材料在10小時(shí)至20小時(shí)由室溫升至2300-3300°C高溫處 理，將高溫處理后的材料依次進(jìn)行破碎，磨粉，篩分和表面處理，將表面處理過(guò)的材料依次 進(jìn)行表面改性重整和加入添加劑，將加入添加劑后的材料再次由8小時(shí)至14小時(shí)由室溫升 至2100-2900°C高溫處理，最后篩分得到成品。
[0009] 所述粘結(jié)劑為聚酰亞胺粘結(jié)劑。
[0010] 所述浸漬劑為煤浙青，該煤浙青的軟化點(diǎn)為75°c~90°C。
[0011] 所述樹脂為酚醛樹脂。
[0012] 所述篩分的目數(shù)為350目。
[0013] 所述破碎后的最大粒徑為30iim至50iim。
[0014] 所述添加劑為酚醛樹脂。
[0015] 所述平均粒徑的要求為8.Omm至4mm。
[0016] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
[0017] 1，自放電 < 1%/ 月；
[0018] 2,循環(huán)壽命長(zhǎng)、倍率性能好；
[0019] 3,容量高；
[0020] 4,工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高；
[0021] 5，成本低，促進(jìn)經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì) 本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明；應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并 不用于限定本發(fā)明。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] -種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，將樹脂作為基礎(chǔ)材料，通 過(guò)隔絕空氣后在350°C進(jìn)行縮聚反應(yīng)，該反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，縮聚反應(yīng)后的材料隔絕空氣后 再經(jīng)800°C進(jìn)行碳化，該次碳化時(shí)間為2小時(shí)，將碳化后的材料進(jìn)行破碎，再根據(jù)平均粒徑 的要求進(jìn)行配料，該粒徑的要求，加入粘接劑后混捏，涼料成型；
[0025] 將成型后的材料經(jīng)水冷卻后進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為800°C，該焙燒時(shí)間為3小時(shí)， 焙燒后的材料填充浸漬劑后進(jìn)行二次焙燒，二次焙燒溫度為750°C，此次焙燒時(shí)間為2小 時(shí)，將焙燒后的材料在10小時(shí)由室溫升至2300°C高溫處理，該室溫為(TC至30°C，將高溫處 理后的材料依次進(jìn)行破碎,磨粉,篩分和表面處理,將表面處理過(guò)的材料依次進(jìn)行表面改性 重整和加入添加劑，將加入添加劑后的材料再次由8小時(shí)由室溫升至2KKTC高溫處理，該 室溫為〇°C至30°C，最后篩分得到成品。
[0026] 所述粘結(jié)劑為聚酰亞胺粘結(jié)劑。
[0027] 所述浸漬劑為煤浙青，該煤浙青的軟化點(diǎn)為75°C。
[0028] 所述樹脂為酚醛樹脂。
[0029] 所述篩分的目數(shù)為350目。
[0030] 所述破碎后的最大粒徑為30iim。
[0031] 所述添加劑為酚醛樹脂。
[0032] 所述平均粒徑的要求為8. 0mm。
[0033] 實(shí)施例2
[0034] 一種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，將樹脂作為基礎(chǔ)材料，通 過(guò)隔絕空氣后在420°C進(jìn)行縮聚反應(yīng)，該反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，縮聚反應(yīng)后的材料隔絕空氣后 再經(jīng)1000°C進(jìn)行碳化，該次碳化時(shí)間為3小時(shí)，將碳化后的材料進(jìn)行破碎，再根據(jù)平均粒徑 的要求進(jìn)行配料，加入粘接劑后混捏，涼料成型；
[0035] 將成型后的材料經(jīng)水冷卻后進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為1000°C，該焙燒時(shí)間為3. 5小 時(shí)，焙燒后的材料填充浸漬劑后進(jìn)行二次焙燒，二次焙燒溫度為800°C，此次焙燒時(shí)間為 2. 5小時(shí)，將焙燒后的材料在15小時(shí)由室溫升至2900°C高溫處理，該室溫為0°C至30°C，將 高溫處理后的材料依次進(jìn)行破碎,磨粉,篩分和表面處理,將表面處理過(guò)的材料依次進(jìn)行表 面改性重整和加入添加劑，將加入添加劑后的材料再次由11小時(shí)由室溫升至2600°C高溫 處理，該室溫為〇°C至30°C，最后篩分得到成品。
[0036] 所述粘結(jié)劑為聚酰亞胺粘結(jié)劑。
[0037] 所述浸漬劑為煤浙青，該煤浙青的軟化點(diǎn)為85°C。
[0038] 所述樹脂為酚醛樹脂。
[0039] 所述篩分的目數(shù)為350目。
[0040] 所述破碎后的最大粒徑為40iim。
[0041] 所述添加劑為酚醛樹脂。
[0042] 所述平均粒徑的要求為6. 0mm。
[0043] 實(shí)施例3
[0044] -種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，將樹脂作為基礎(chǔ)材料，通 過(guò)隔絕空氣后在500°C進(jìn)行縮聚反應(yīng)，該反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，縮聚反應(yīng)后的材料隔絕空氣后 再經(jīng)1100°C進(jìn)行碳化，該次碳化時(shí)間為4小時(shí)，將碳化后的材料進(jìn)行破碎，再根據(jù)平均粒徑 的要求進(jìn)行配料，加入粘接劑后混捏，涼料成型；
[0045] 將成型后的材料經(jīng)水冷卻后進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為1100°C，該焙燒時(shí)間為4小時(shí)， 焙燒后的材料填充浸漬劑后進(jìn)行二次焙燒，二次焙燒溫度為900°C，此次焙燒時(shí)間為3小 時(shí)，將焙燒后的材料在20小時(shí)由室溫升至3300°C高溫處理，該室溫為(TC至30°C，將高溫處 理后的材料依次進(jìn)行破碎,磨粉,篩分和表面處理,將表面處理過(guò)的材料依次進(jìn)行表面改性 重整和加入添加劑，將加入添加劑后的材料再次由14小時(shí)由室溫升至2900°C高溫處理，該 室溫為〇°C至30°C，最后篩分得到成品。
[0046] 所述粘結(jié)劑為聚酰亞胺粘結(jié)劑。
[0047] 所述浸漬劑為煤浙青，該煤浙青的軟化點(diǎn)為90°C。
[0048] 所述樹脂為酚醛樹脂。
[0049] 所述篩分的目數(shù)為350目。
[0050] 所述破碎后的最大粒徑為50iim。
[0051] 所述添加劑為酚醛樹脂。
[0052] 所述平均粒徑的要求為4. 0mm。
[0053] 實(shí)施例結(jié)果：
[0054] 負(fù)極材料性能為：
[0055]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：將樹脂作為基 礎(chǔ)材料，通過(guò)隔絕空氣后在350-500°C進(jìn)行縮聚反應(yīng)，該反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，縮聚反應(yīng)后的 材料隔絕空氣后再經(jīng)800-1100°C進(jìn)行碳化，該次碳化時(shí)間為2至4小時(shí)，將碳化后的材料進(jìn) 行破碎，再根據(jù)平均粒徑的要求進(jìn)行配料，加入粘接劑后混捏，涼料成型； 將成型后的材料經(jīng)水冷卻后進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為800-1KKTC，該次焙燒時(shí)間為3-4 小時(shí)，焙燒后的材料填充浸漬劑后進(jìn)行二次焙燒，二次焙燒溫度為750-900°C，此次焙燒時(shí) 間為2-3小時(shí)，將焙燒后的材料在10小時(shí)至20小時(shí)由室溫升至2300-3300°C高溫處理， 將高溫處理后的材料依次進(jìn)行破碎,磨粉,篩分和表面處理,將表面處理過(guò)的材料依次進(jìn)行 表面改性重整和加入添加劑,將加入添加劑后的材料再次由8小時(shí)至14小時(shí)由室溫升至 2100-2900°C高溫處理，最后篩分得到成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特 征在于：所述粘結(jié)劑為聚酰亞胺粘結(jié)劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特 征在于：所述浸漬劑為煤浙青，該煤浙青的軟化點(diǎn)為75°C~90°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特 征在于：所述樹脂為酚醛樹脂。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特 征在于：所述篩分的目數(shù)為350目。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特 征在于：所述破碎后的最大粒徑為30μm至50μm。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特 征在于：所述添加劑為酚醛樹脂。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特 征在于：所述平均粒徑的要求為8. Omm至4_。
【專利摘要】一種以樹脂為原料的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其技術(shù)要點(diǎn)是：將樹脂作為基礎(chǔ)材料，通過(guò)隔絕空氣后在350-500℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)，縮聚反應(yīng)后的材料再經(jīng)800-1100℃進(jìn)行碳化，將碳化后的材料進(jìn)行破碎，加入粘接劑后混捏，將成型后的材料水冷卻后進(jìn)行焙燒，焙燒后材料填充浸漬劑后進(jìn)行二次焙燒，將焙燒后的材料經(jīng)過(guò)2300-3300℃高溫處理，將高溫處理后的材料依次進(jìn)行破碎，磨粉，篩分和表面處理，將表面處理過(guò)的材料依次進(jìn)行表面改性重整和加入添加劑，將加入添加劑后的材料再次進(jìn)行2100-2900℃高溫處理后篩分得到成品；采用該技術(shù)方案自放電低于1%/月，循環(huán)壽命長(zhǎng)，倍率性能高，容量高，生產(chǎn)效率高且成本低。
【IPC分類】H01M4/62, H01M4/583
【公開號(hào)】CN105024074
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410157586
【發(fā)明人】黃柏文, 馬楠楠
【申請(qǐng)人】天津尚能巨源能源科技有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2014年4月18日