.3ml/min的速度分別從三口燒瓶另外兩個瓶口加入到三口燒瓶；
6)回流反應(yīng):使硝酸銀溶液和PVP溶液在三口燒瓶中完全混合后，讓其在155°C的溫度下回流反應(yīng)60min ；
7)離心與洗滌:將回流反應(yīng)結(jié)束后的得到的混合溶液，取5ml倒入試管中，然后以100rmp的速度在離心機中離心lOmin，將上層溶劑部分倒去，加入5ml乙醇，使其充分融合，然后以100rmp的速度在離心機中離心lOmin，將上層溶劑部分倒去重復(fù)兩次，再加入5ml水，使其充分融合后，然后以100rmp的速度在離心機中離心lOmin，將上層溶劑部分倒去，重復(fù)兩次，將下層膠體溶入40ml水中超聲15min分散待用，該水溶液即為銀納米棒水溶液。
[0021]c.一個制備銀納米三角形片的步驟:使用磁力攪拌器使反應(yīng)充分進(jìn)行，使用的溶劑為水，溶質(zhì)為銀納米棒、檸檬酸鈉、雙氧水、硼氫化鈉，反應(yīng)溫度為23°C，具體步驟如下:
1)配溶液:以檸檬酸鈉為溶質(zhì)，水為溶劑配制75mmol/L檸檬酸鈉溶液，以硼氫化鈉為溶質(zhì)，水為溶劑配制10mmoI/L硼氫化鈉溶液；
2)取3ml銀納米棒水溶液加入含有24ml水的燒杯中，放入磁力轉(zhuǎn)子，放在磁力攪拌器上，待轉(zhuǎn)子開始旋轉(zhuǎn)后，用移液槍加入0.3ml 75mmol/L檸檬酸鈉溶液，0.1ml 30%雙氧水溶液，反應(yīng)10分鐘后，加入0.25ml lOOmmol/L硼氫化鈉溶液，溶液顏色旋即變?yōu)辄S色，3min后溶液未變?yōu)樗{(lán)色，向溶液中逐2uL加入30%雙氧水溶液，直到溶液變藍(lán)為止；
3)離心與洗滌:將上述藍(lán)色溶液，取6ml倒入試管中，以100rmp的速度在離心機中離心lOmin，倒去上層溶液，蒸發(fā)烘干得到銀納米三角形片。
[0022]d.一個旋涂的步驟:將獲得的固體粉末加入到5ml異丙醇中充分溶解，形成溶液，然后利用旋涂機將溶液均勻的旋涂在事先處理好的AZO玻璃片上，制備得到具有AZO薄膜層和Ag納米三角形片薄膜層的復(fù)合層樣品。
[0023]e.將所述步驟制得的復(fù)合層樣品放入恒溫干燥箱內(nèi)，調(diào)節(jié)溫度60°C左右，15-30分鐘后使樣品充分干燥，然后再用射頻磁控濺射方法在所述步驟d制備的銀薄膜表面上生長第二層AZO薄膜，濺射時腔體溫度為室溫，濺射壓強即真空度為0.0lTorr,濺射薄膜厚度為40nm左右，最終得到基于銀納米三角片的AZ0/Ag/AZ0復(fù)合薄膜層的太陽能電池前電極；優(yōu)選在10w或120w的派射功率條件下，優(yōu)選在1sccm的氬氣氛圍下，優(yōu)選派射15min左右制備AZO薄膜。
[0024]儀器檢測及檢測結(jié)果分析:
本實施例制備的AZ0/Ag/AZ0前電極，不僅可以達(dá)到低電阻、高透過的要求，而且可以很好的控制銀納米三角形片的均勻性、尺寸、形貌等，從而實現(xiàn)銀納米三角形片共振吸收的效果。由圖1，圖2可以看出:利用此方法獲得的銀納米三角形片，可以很好的控制其分布和形貌。
[0025]本實施例利用物理濺射制備AZO層，利用化學(xué)實驗的方法制備銀納米三角形片等離子體，綜合了物理磁控濺射，液相化學(xué)還原，不同結(jié)構(gòu)銀的轉(zhuǎn)化方法，分別獲得了三層膜中的AZO層和Ag納米三角形片層，利用此方法獲得的薄膜太陽電池前電極，在銀納米三角形片等離子體共振吸收方面的應(yīng)用上將會有較大的發(fā)展空間。由于納米三角形片的消光光譜中有位于800nm左右的共振吸收峰能夠比銀納米顆粒的430nm左右的共振吸收峰更好的吸收紅光部分的能量，所以納米三角形片具有更強的表面等離子共振行為，使前電極能夠更好的提高太陽能電池的能量轉(zhuǎn)換效率。在化學(xué)還原法中利用還原性的有機化學(xué)溶劑與溴化鈉，可以很好的實現(xiàn)銀離子的分離與還原，然后通過不同的還原劑濃度、反應(yīng)溫度、生長周期等，可以實現(xiàn)納米棒的制備。完成納米線的制備后，將納米線作為銀源，通過改變雙氧水，硼氫化鈉，檸檬酸鈉的配比，反應(yīng)時間等來完成銀納米三角片的制備。
[0026]上面結(jié)合附圖對本發(fā)明實施例進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不限于上述實施例，還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的，只要不背離本發(fā)明一種基于銀納米三角片的薄膜太陽能電池前電極的制備方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思，都屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種薄膜太陽能電池前電極的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)一個制備AZO薄膜的步驟，以載玻片作為襯底，烘干后放入磁控濺射反應(yīng)室，采用射頻磁控濺射方法在載玻片上生長第一層AZO薄膜，濺射時腔體的溫度為室溫，濺射壓強為1~5 X 10 4Pa,濺射氣氛為氬氣氛圍，濺射薄膜的厚度為30~50nm，濺射功率為100w~120w，濺射時間為10~20min ； 2)—個制備銀納米棒水溶液的步驟，在一個反應(yīng)容器中加入低分子醇，然后將14~18g/L的硝酸銀溶液和封端劑與溴化物的混合溶液加入到上述的反應(yīng)容器中，在所述的封端劑與溴化物的混合溶液中，溶劑為低分子醇，所述的封端劑的濃度為14~18g/L，所述的溴化物的濃度為1.3-1.5 g/L，所述的低分子醇、硝酸銀溶液和封端劑與溴化物的混合溶液的體積比為5.5~6:3:3，在170°C以下的溫度條件下攪拌進(jìn)行回流反應(yīng)，獲得銀納米棒膠體溶液，再經(jīng)離心清洗，溶入水中，超聲分散后得到銀納米棒水溶液； 3)一個制備銀納米三角形片的步驟，將獲得的銀納米棒水溶液作為銀源，溶入水溶液中，所述的銀納米棒水溶液與水的體積比為1:7~9，加入氧化劑與封端劑，室溫條件下攪拌進(jìn)行反應(yīng)，所述的氧化劑、封端劑和銀納米棒水溶液的體積比為1:2-4:28-32,所述的氧化劑的質(zhì)量百分比濃度為20~40%，所述的封端劑的濃度為60~90mmol/L，反應(yīng)8~15min后，再加入還原劑繼續(xù)反應(yīng)，所述的還原劑的濃度為80~120 mmol/L，所述的還原劑和和銀納米棒水溶液的體積比為1:10' 15，得黃色溶液，再向黃色溶液中滴加氧化劑，直至溶液顏色變?yōu)樗{(lán)色溶液，即為銀納米三角片水溶液，再經(jīng)離心、洗滌，蒸發(fā)除去水，干燥后得到銀納米三角形片； 4)一個旋涂的步驟，將上述的銀納米三角形片充分溶解在異丙醇溶液中，利用旋涂機將上述的溶液均勻旋涂在步驟I)獲得的AZO薄膜的表面，制備得到具有AZO薄膜層和銀納米三角形薄膜層的復(fù)合層樣品； 5)將所述步驟制得的復(fù)合層樣品放入恒溫干燥箱內(nèi)，使樣品充分干燥，然后再用射頻磁控濺射方法，在上述復(fù)合層樣品的銀納米三角形薄膜層的另外一個側(cè)面上生長第二層AZO薄膜，形成AZ0/Ag/AZ0三層膜結(jié)構(gòu)，濺射時腔體的溫度為室溫，濺射壓強為1~5 X 10 4Pa,濺射氣氛為氬氣氛圍，濺射薄膜的厚度為30~50nm，濺射功率為100w~120w，濺射時間為10~20min，最終得到薄膜太陽能電池前電極。2.如權(quán)利要求1所述的一種薄膜太陽能電池前電極的制備方法，其特征在于:在步驟O中，先將載玻片清洗干凈。3.如權(quán)利要求1所述的一種薄膜太陽能電池前電極的制備方法，其特征在于:氬氣的流量為8~20sccm。4.如權(quán)利要求1所述的一種薄膜太陽能電池前電極的制備方法，其特征在于:所述無水低分子醇選自乙二醇；所述溴化物選自NaBr ;優(yōu)選在155°C的溫度條件下攪拌進(jìn)行回流反應(yīng)。5.如權(quán)利要求1所述的一種薄膜太陽能電池前電極的制備方法，其特征在于:所述氧化劑選自過氧化氫，封端劑選自聚乙烯基吡咯烷酮均聚物，還原劑選自硼氫化鈉。
【專利摘要】一種薄膜太陽能電池前電極的制備方法，采用射頻磁控濺射方法在載玻片上生長第一層AZO薄膜；在一個反應(yīng)容器中加入低分子醇，然后將硝酸銀溶液和封端劑與溴化物的混合溶液加入到上述的反應(yīng)容器中，進(jìn)行加熱回流反應(yīng)，離心，洗滌，溶解于水獲得銀納米棒水溶液；將獲得的銀納米棒水溶液溶入水溶液中，加入氧化劑與封端劑進(jìn)行反應(yīng)，一段時間過后加入還原劑，得到銀納米三角形片；將銀納米三角形片溶解在異丙醇溶液中，將上述的溶液旋涂在AZO薄膜的表面，得到具有AZO薄膜層和銀納米三角形薄膜層的復(fù)合層樣品；再用射頻磁控濺射方法，在復(fù)合層樣品上生長第二層AZO薄膜得到薄膜太陽能電池前電極。本發(fā)明的具有較好的紅外吸收特性。
【IPC分類】H01L31/0224, H01L31/18
【公開號】CN105140341
【申請?zhí)枴緾N201510512925
【發(fā)明人】金晶, 李嘉誠, 趙一凝, 顏家美, 劉燦, 惠朝先, 史偉民
【申請人】李嘉誠
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月20日