/石墨烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種三維泡沫MoS2/石墨烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著納米科技的迅速發(fā)展，納米材料在鋰離子電池負(fù)極領(lǐng)域的應(yīng)用受到了國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。一般鋰離子電池負(fù)極材料包括碳材料、氧化物、氮化物、合金及鹽等。一般商業(yè)使用的電池主要以傳統(tǒng)石墨材料為主，主要應(yīng)為石墨材料是六方晶系，典型的三明治層狀結(jié)構(gòu)，層內(nèi)由SP2雜化形成的共價(jià)鍵結(jié)合，層間以范德華力結(jié)合。共價(jià)鍵有著良好的導(dǎo)電能力，層間相距340pm，有著很好的嵌入型儲(chǔ)鋰能力，石墨作為鋰離子電池負(fù)極材料，也有著明顯的缺點(diǎn)和局限性。石墨表面缺陷多，在首次放電過程中難以一次形成均勻致密的SEI膜，導(dǎo)致首次充電效率低，但是由于鋰離子在嵌入脫出過程中體積應(yīng)變較大，多次循環(huán)會(huì)導(dǎo)致層間石墨剝離，循環(huán)性能差。石墨本身密度小，體積能量密度低，倍率循環(huán)性能差，很難在動(dòng)力電池上得到應(yīng)用。然而MoS2M料也同屬于六方晶系，有著相似的結(jié)構(gòu)性能，當(dāng)與石墨烯制備成復(fù)合材料時(shí)大幅度增加了 MoS2K表面積，使得儲(chǔ)鋰能力大幅度提高。
[0003]—種將MoS2材料與石墨烯復(fù)合制備成一種高比容量、高循環(huán)穩(wěn)定性的復(fù)合材料的方法值得研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中傳統(tǒng)鋰電池負(fù)極材料所存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提出一種制備簡便、高比容量、高循環(huán)穩(wěn)定性、能量轉(zhuǎn)換效率高的三維泡沫MoS2/石墨烯的制備方法。
[0005]技術(shù)方案:為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:一種三維泡沫MoS2/石墨烯的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
[0006](I)三維MoS2反應(yīng)原料溶液的配制:配制四硫代鉬酸銨和二甲基甲酰胺的混合溶液作為三維MoS2反應(yīng)原料溶液；
[0007](2)將三維泡沫石墨烯浸入步驟(I)配制好的三維MoSj^反應(yīng)原料溶液中浸泡15-20min，浸泡完畢取出置于真空干燥箱于70_80°C干燥25_35min ；
[0008](3)干燥后將三維泡沫石墨烯重新浸入三維此$的反應(yīng)原料溶液，重復(fù)步驟(2)的操作5次得到四硫代鉬酸銨/三維泡沫石墨烯；
[0009](4)將步驟(3)得到的四硫代鉬酸銨/三維泡沫石墨烯置于管式爐中進(jìn)行保溫2h，管式爐中充滿氬氣和氫氣的混合氣氛，保溫溫度為700-800°C ;保溫完畢自然冷卻至室溫即可得到三維泡沫MoS2/石墨烯。
[0010]在一些實(shí)施方式中，所述步驟(I)中四硫代鉬酸銨的重量百分含量為
1.1-1.3wt% ;以獲得最佳的處理效果。
[0011]在一些實(shí)施方式中，所述步驟⑵中三維泡沫石墨烯的尺寸大小為為2cm X 2cm X 2mm-3cm X 3cm X 3mm,其溶液吸收性最佳。
[0012]更為優(yōu)選的，所述步驟(2)中三維泡沫石墨烯的浸沒以完全浸沒為準(zhǔn)。
[0013]更進(jìn)一步的，所述步驟(4)中氬氣和氫氣的體積比為9.5:0.5。
[0014]有益效果:本發(fā)明提供的一種三維泡沫MoS2/石墨烯的制備方法，采用四硫代鉬酸銨和二甲基甲酰胺的混合溶液作為三維MoS2反應(yīng)原料溶液，將石墨烯進(jìn)行浸染后置于管式爐的氫氣與氬氣氣氛中保溫從而獲得三維泡沫MoS2/石墨烯，與傳統(tǒng)的鋰離子電池負(fù)極復(fù)合材料相比具有如下明顯優(yōu)點(diǎn):a)減少了制備過程中的原料損失，易于操作及工業(yè)化生廣；b)制備而成的二維泡沫MoS2/石墨稀具有尚比容量、尚循環(huán)穩(wěn)定性的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明:
[0016]實(shí)施例1:
[0017]—種三維泡沫MoS2/石墨烯的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
[0018](I)三維MoS2反應(yīng)原料溶液的配制:配制四硫代鉬酸銨和二甲基甲酰胺的混合溶液作為三維MoS2反應(yīng)原料溶液；
[0019](2)將三維泡沫石墨烯浸入步驟(I)配制好的三維MoSj^反應(yīng)原料溶液中浸泡15min，以完全浸沒為準(zhǔn)，浸泡完畢取出置于真空干燥箱于70°C干燥25min ;
[0020](3)干燥后將三維泡沫石墨烯重新浸入三維MoSj^反應(yīng)原料溶液，重復(fù)步驟(2)的操作5次得到四硫代鉬酸銨/三維泡沫石墨烯；
[0021](4)將步驟(3)得到的四硫代鉬酸銨/三維泡沫石墨烯置于管式爐中進(jìn)行保溫2h，管式爐中充滿氬氣和氫氣的混合氣氛，保溫溫度為700°C ;保溫完畢自然冷卻至室溫即可得到三維泡沫MoS2/石墨烯。
[0022]其中，所述步驟⑴中四硫代鉬酸銨的重量百分含量為1.lwt% ;以獲得最佳的處理效果；所述步驟(2)中三維泡沫石墨稀的尺寸大小為為2cmX2cmX 2mm，其溶液吸收性最佳；所述步驟(4)中氬氣和氫氣的體積比為9.5:0.5。
[0023]實(shí)施例2:
[0024]—種三維泡沫MoS2/石墨烯的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
[0025](I)三維MoS2反應(yīng)原料溶液的配制:配制四硫代鉬酸銨和二甲基甲酰胺的混合溶液作為三維MoS2反應(yīng)原料溶液；
[0026](2)將三維泡沫石墨烯浸入步驟(I)配制好的三維MoSj^反應(yīng)原料溶液中浸泡20min，以完全浸沒為準(zhǔn)，浸泡完畢取出置于真空干燥箱于80°C干燥35min ;
[0027](3)干燥后將三維泡沫石墨烯重新浸入三維此$的反應(yīng)原料溶液，重復(fù)步驟(2)的操作5次得到四硫代鉬酸銨/三維泡沫石墨烯；
[0028](4)將步驟(3)得到的四硫代鉬酸銨/三維泡沫石墨烯置于管式爐中進(jìn)行保溫2h，管式爐中充滿氬氣和氫氣的混合氣氛，保溫溫度為800°C ;保溫完畢自然冷卻至室溫即可得到三維泡沫MoS2/石墨烯。
[0029]其中，所述步驟(I)中四硫代鉬酸銨的重量百分含量為1.3wt% ;以獲得最佳的處理效果；所述步驟(2)中三維泡沫石墨稀的尺寸大小為為3cmX3cmX 3mm，其溶液吸收性最佳；所述步驟(4)中氬氣和氫氣的體積比為9.5:0.5。
[0030]實(shí)施例3:
[0031]—種三維泡沫MoS2/石墨烯的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
[0032](I)三維MoS2反應(yīng)原料溶液的配制:配制四硫代鉬酸銨和二甲基甲酰胺的混合溶液作為三維MoS2反應(yīng)原料溶液；
[0033](2)將三維泡沫石墨烯浸入步驟(I)配制好的三維MoSj^反應(yīng)原料溶液中浸泡ISmin,以完全浸沒為準(zhǔn)，浸泡完畢取出置于真空干燥箱于75°C干燥30min ;
[0034](3)干燥后將三維泡沫石墨烯重新浸入三維此$的反應(yīng)原料溶液，重復(fù)步驟(2)的操作5次得到四硫代鉬酸銨/三維泡沫石墨烯；
[0035](4)將步驟(3)得到的四硫代鉬酸銨/三維泡沫石墨烯置于管式爐中進(jìn)行保溫2h，管式爐中充滿氬氣和氫氣的混合氣氛，保溫溫度為750°C ;保溫完畢自然冷卻至室溫即可得到三維泡沫MoS2/石墨烯。
[0036]其中，所述步驟(I)中四硫代鉬酸銨的重量百分含量為1.2wt% ;以獲得最佳的處理效果；所述步驟(2)中三維泡沫石墨稀的尺寸大小為為2cmX3cmX 3mm，其溶液吸收性最佳；所述步驟(4)中氬氣和氫氣的體積比為9.5:0.5。
[0037]綜上，將采用實(shí)施例1-3的一種三維泡沫MoS2/石墨烯的制備方法制備而成的復(fù)合材料與傳統(tǒng)的鋰離子電池負(fù)極復(fù)合材料一起進(jìn)行應(yīng)用，相比之下本發(fā)明具有如下明顯優(yōu)點(diǎn):a)減少了制備過程中的原料損失，易于操作及工業(yè)化生產(chǎn)；b)制備而成的三維泡沫MoS2/石墨稀具有尚比容量、尚循環(huán)穩(wěn)定性的優(yōu)點(diǎn)。
[0038]應(yīng)當(dāng)指出，以上【具體實(shí)施方式】僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三維泡沫MoS 2/石墨烯的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)三維MoS2反應(yīng)原料溶液的配制:配制四硫代鉬酸銨和二甲基甲酰胺的混合溶液作為三維MoS2反應(yīng)原料溶液； (2)將三維泡沫石墨烯浸入步驟⑴配制好的三維此&的反應(yīng)原料溶液中浸泡15-20min，浸泡完畢取出置于真空干燥箱于70_80°C干燥25_35min ； (3)干燥后將三維泡沫石墨烯重新浸入三維此&的反應(yīng)原料溶液，重復(fù)步驟(2)的操作5次得到四硫代鉬酸銨/三維泡沫石墨烯； (4)將步驟(3)得到的四硫代鉬酸銨/三維泡沫石墨烯置于管式爐中進(jìn)行保溫2h，管式爐中充滿氬氣和氫氣的混合氣氛，保溫溫度為700-800°C ;保溫完畢自然冷卻至室溫即可得到三維泡沫MoS2/石墨稀。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維泡沫MoSJ石墨烯的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中四硫代鉬酸銨的重量百分含量為1.1-1.3wt%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維泡沫MoSJ石墨烯的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中三維泡沫石墨稀的尺寸大小為為2cmX2cmX 2mm_3cmX 3cmX 3_。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維泡沫MoS2/石墨烯的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中三維泡沫石墨烯的浸沒以完全浸沒為準(zhǔn)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維泡沫MoSJ石墨烯的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中氬氣和氫氣的體積比為9.5:0.5。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三維泡沫MoS2/石墨烯的制備方法，采用四硫代鉬酸銨和二甲基甲酰胺的混合溶液作為三維MoS2反應(yīng)原料溶液，將石墨烯進(jìn)行浸染后置于管式爐的氫氣與氬氣氣氛中保溫從而獲得三維泡沫MoS2/石墨烯，與傳統(tǒng)的鋰離子電池負(fù)極復(fù)合材料相比具有如下明顯優(yōu)點(diǎn)：a)減少了制備過程中的原料損失，易于操作及工業(yè)化生產(chǎn)；b)制備而成的三維泡沫MoS2/石墨烯具有高比容量、高循環(huán)穩(wěn)定性的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】H01M4/58, H01M4/1397, H01M4/1393, H01M4/583
【公開號(hào)】CN105185988
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510439772
【發(fā)明人】蔡亞菱, 康健, 高琍玲, 張玉歲, 朱文浩
【申請(qǐng)人】江蘇新光環(huán)保工程有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年7月23日