磷酸鐵鋰的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋰電池材料領(lǐng)域，具體地，涉及一種磷酸鐵鋰的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著交通、通訊和信息產(chǎn)業(yè)化的迅猛發(fā)展，電動汽車、筆記本電腦和移動通訊工具等產(chǎn)品對發(fā)展新型化學(xué)電源提出了更高且十分迫切的要求。開發(fā)新型二次綠色電池已經(jīng)成為必然需要。鋰離子電池相對于傳統(tǒng)二次電池，由于其具有能量密度高、功率密度高、工作電壓高、自放電率低、無記憶效應(yīng)、循環(huán)壽命長、無污染等獨(dú)特優(yōu)勢，迅速成為一種最重要和最先進(jìn)的二次電池。已成為攝像機(jī)、移動電話、筆記本電腦以及便攜式測量儀等電子裝置小型輕量化的理想電源，也是未來電動汽車用輕型高能動力電池的首選電源。
[0003]目前，商業(yè)化鋰離子電池中大多數(shù)采用碳電極作為負(fù)極材料。但是由于插鋰后碳電極的電位與金屬里的電位很接近，而且大多數(shù)的電解液在此電位下不穩(wěn)定，電解質(zhì)易在電極表面分解。所以，當(dāng)電池過充時，碳電極表面易析出非?；顫姷慕饘黉?，形成鋰的枝晶，可能會刺穿隔膜造成短路的危險，以及高溫是的熱失控，影響電池的安全性能。研究人員也對其它許多的鋰離子蓄電池的負(fù)極材料，如鋰合金、氧化物、硫化物和高分子聚合物等進(jìn)行探索，目前，這些材料均不理想，有些不能解決安全上的隱患，有些則是循環(huán)性能太差等。因此，尋找替代碳電極的新負(fù)極材料是，目前研究的主要方向之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種具有克容量高、穩(wěn)定性能好、顆粒均勻的磷酸鐵鋰的制備工藝。
[0005]本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是:磷酸鐵鋰的制備工藝，包括以下步驟:
1)、配置無機(jī)溶液1:稱量磷酸、去離子水、乙酸鎂于燒杯中，攪拌至澄清溶液，磷酸、去離子水、乙酸鎂的質(zhì)量比為I?2:10:0.5?I ;
2)、無機(jī)溶液I1:稱取碳酸鋰和去離子水于燒杯中，攪拌均勻，碳酸鋰、去離子水的質(zhì)量比為I?3:10 ;
3)、無機(jī)溶液:將無機(jī)溶液II以緩慢加入無機(jī)溶液I中，攪拌30min，即形成無機(jī)溶液；
4)、有機(jī)溶液:將分散劑、有機(jī)碳源和去離子水加入燒杯中，攪拌至澄清溶液即形成有機(jī)溶液，分散劑、有機(jī)碳源、去離子的質(zhì)量比為2?3:0.5?1:10 ;
5)、按P:Fe=0.95:0.9稱取草酸亞鐵與瑪瑙球磨罐中，加入無機(jī)溶液、有機(jī)溶液，進(jìn)行球磨，使物料混合均勾同時使楽料的粒徑納米化；
6)、霧化:將步驟5)中球磨后漿料進(jìn)行霧化干燥，進(jìn)風(fēng)口、出風(fēng)口溫度分別設(shè)置為330°C、145°C ；
7)、一次燒結(jié):將步驟6)中霧化后粉料在空氣氣氛下燒結(jié)；
8)、破碎:研缽將步驟7)中一次燒結(jié)后物料破碎，并進(jìn)行200目過篩； 9)、干燥:將破碎過篩后的物料于真空環(huán)境下干燥；
10)、二次燒結(jié):將干燥后的于350°C條件下保溫5h，再升溫至700°C保溫10h，即得產(chǎn)物L(fēng)iFe0 gP0.95O4 xo
[0006]進(jìn)一步地，步驟I)所述磷酸、去離子水、乙酸鎂的質(zhì)量比為1.5:10:0.8。
[0007]進(jìn)一步地，步驟2)所述碳酸鋰、去離子水的質(zhì)量比為2:10。
[0008]進(jìn)一步地，步驟4)所述分散劑為聚乙二醇。
[0009]進(jìn)一步地，步驟4)所述有機(jī)碳源為有機(jī)碳酸、有機(jī)醇、有機(jī)碳酸酯中的至少一種。
[0010]進(jìn)一步地，步驟10)所述二次燒結(jié)于氬氣保護(hù)下進(jìn)行。
[0011]綜上，本發(fā)明的有益效果是:
1、本發(fā)明的操作簡單，且對環(huán)境友好，降低生產(chǎn)成本，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0012]2、本發(fā)明制備的磷酸鐵鋰材料應(yīng)用于正極材料制成的鋰電池可容量高、穩(wěn)定性能好。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合實施例，對發(fā)明作進(jìn)一步地的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0014]實施例1:
磷酸鐵鋰的制備工藝，包括以下步驟:
1)、配置無機(jī)溶液1:稱量磷酸、去離子水、乙酸鎂于燒杯中，攪拌至澄清溶液，磷酸、去咼子水、乙酸鎂的質(zhì)量比為1:10:0.5 ；
2)、無機(jī)溶液I1:稱取碳酸鋰和去離子水于燒杯中，攪拌均勻，碳酸鋰、去離子水的質(zhì)量比為1:10 ；
3)、無機(jī)溶液:將無機(jī)溶液II以緩慢加入無機(jī)溶液I中，攪拌30min，即形成無機(jī)溶液；
4)、有機(jī)溶液:將分散劑、有機(jī)碳源和去離子水加入燒杯中，攪拌至澄清溶液即形成有機(jī)溶液，分散劑、有機(jī)碳源、去離子的質(zhì)量比為2:0.5:10 ;所述分散劑為聚乙二醇；所述有機(jī)碳源為有機(jī)碳酸；
5)、按P:Fe=0.95:0.9稱取草酸亞鐵與瑪瑙球磨罐中，加入無機(jī)溶液、有機(jī)溶液，進(jìn)行球磨，使物料混合均勾同時使楽料的粒徑納米化；
6)、霧化:將步驟5)中球磨后漿料進(jìn)行霧化干燥，進(jìn)風(fēng)口、出風(fēng)口溫度分別設(shè)置為330°C、145°C ；
7)、一次燒結(jié):將步驟6)中霧化后粉料在空氣氣氛下燒結(jié)；
8)、破碎:研缽將步驟7)中一次燒結(jié)后物料破碎，并進(jìn)行200目過篩；
9)、干燥:將破碎過篩后的物料于真空環(huán)境下干燥；
10)、二次燒結(jié):將干燥后的于350°C條件下于氬氣保護(hù)下保溫5h，再升溫至700°C保溫10h，即得產(chǎn)物 LiFea9Pa95O4 x。
[0015]實施例2:
磷酸鐵鋰的制備工藝，包括以下步驟:
1)、配置無機(jī)溶液1:稱量磷酸、去離子水、乙酸鎂于燒杯中，攪拌至澄清溶液，磷酸、去離子水、乙酸鎂的質(zhì)量比為1.5:10:0.8 ;
2)、無機(jī)溶液I1:稱取碳酸鋰和去離子水于燒杯中，攪拌均勻，碳酸鋰、去離子水的質(zhì)量比為2:10 ；
3)、無機(jī)溶液:將無機(jī)溶液II以緩慢加入無機(jī)溶液I中，攪拌30min，即形成無機(jī)溶液；
4)、有機(jī)溶液:將分散劑、有機(jī)碳源和去離子水加入燒杯中，攪拌至澄清溶液即形成有機(jī)溶液，分散劑、有機(jī)碳源、去離子的質(zhì)量比為2.5:0.8:10 ;所述分散劑為聚乙二醇；所述有機(jī)碳源為有機(jī)醇；
5)、按P:Fe=0.95:0.9稱取草酸亞鐵與瑪瑙球磨罐中，加入無機(jī)溶液、有機(jī)溶液，進(jìn)行球磨，使物料混合均勾同時使楽料的粒徑納米化；
6)、霧化:將步驟5)中球磨后漿料進(jìn)行霧化干燥，進(jìn)風(fēng)口、出風(fēng)口溫度分別設(shè)置為330°C、145°C ；
7)、一次燒結(jié):將步驟6)中霧化后粉料在空氣氣氛下燒結(jié)；
8)、破碎:研缽將步驟7)中一次燒結(jié)后物料破碎，并進(jìn)行200目過篩；
9)、干燥:將破碎過篩后的物料于真空環(huán)境下干燥；
10)、二次燒結(jié):將干燥后的于350°C條件下于氬氣保護(hù)下保溫5h，再升溫至700°C保溫10h，即得產(chǎn)物 LiFea9Pa95O4 x。
[0016]實施例3:
磷酸鐵鋰的制備工藝，包括以下步驟:
1)、配置無機(jī)溶液1:稱量磷酸、去離子水、乙酸鎂于燒杯中，攪拌至澄清溶液，磷酸、去離子水、乙酸鎂的質(zhì)量比為2:10:1 ；
2)、無機(jī)溶液I1:稱取碳酸鋰和去離子水于燒杯中，攪拌均勻，碳酸鋰、去離子水的質(zhì)量比為3:10 ；
3)、無機(jī)溶液:將無機(jī)溶液II以緩慢加入無機(jī)溶液I中，攪拌30min，即形成無機(jī)溶液；
4)、有機(jī)溶液:將分散劑、有機(jī)碳源和去離子水加入燒杯中，攪拌至澄清溶液即形成有機(jī)溶液，分散劑、有機(jī)碳源、去離子的質(zhì)量比為3:1:10;所述分散劑為聚乙二醇；所述有機(jī)碳源為有機(jī)碳酸酯；
5)、按P:Fe=0.95:0.9稱取草酸亞鐵與瑪瑙球磨罐中，加入無機(jī)溶液、有機(jī)溶液，進(jìn)行球磨，使物料混合均勾同時使楽料的粒徑納米化；
6)、霧化:將步驟5)中球磨后漿料進(jìn)行霧化干燥，進(jìn)風(fēng)口、出風(fēng)口溫度分別設(shè)置為330°C、145°C ；
7)、一次燒結(jié):將步驟6)中霧化后粉料在空氣氣氛下燒結(jié)；
8)、破碎:研缽將步驟7)中一次燒結(jié)后物料破碎，并進(jìn)行200目過篩；
9)、干燥:將破碎過篩后的物料于真空環(huán)境下干燥；
10)、二次燒結(jié):將干燥后的于350°C條件下于氬氣保護(hù)下保溫5h，再升溫至700°C保溫10h，即得產(chǎn)物 LiFea9Pa95O4 x。
[0017]如上所述，可較好的實現(xiàn)本發(fā)明。
【主權(quán)項】
1.磷酸鐵鋰的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: 1)、配置無機(jī)溶液1:稱量磷酸、去離子水、乙酸鎂于燒杯中，攪拌至澄清溶液，磷酸、去離子水、乙酸鎂的質(zhì)量比為I?2:10:0.5?I ; 2)、無機(jī)溶液I1:稱取碳酸鋰和去離子水于燒杯中，攪拌均勻，碳酸鋰、去離子水的質(zhì)量比為I?3:10 ; 3)、無機(jī)溶液:將無機(jī)溶液II以緩慢加入無機(jī)溶液I中，攪拌30min，即形成無機(jī)溶液； 4)、有機(jī)溶液:將分散劑、有機(jī)碳源和去離子水加入燒杯中，攪拌至澄清溶液即形成有機(jī)溶液，分散劑、有機(jī)碳源、去離子的質(zhì)量比為2?3:0.5?1:10 ; 5)、按P:Fe=0.95:0.9稱取草酸亞鐵與瑪瑙球磨罐中，加入無機(jī)溶液、有機(jī)溶液，進(jìn)行球磨，使物料混合均勾同時使楽料的粒徑納米化； 6)、霧化:將步驟5)中球磨后漿料進(jìn)行霧化干燥，進(jìn)風(fēng)口、出風(fēng)口溫度分別設(shè)置為330°C、145°C ； 7)、一次燒結(jié):將步驟6)中霧化后粉料在空氣氣氛下燒結(jié)； 8)、破碎:研缽將步驟7)中一次燒結(jié)后物料破碎，并進(jìn)行200目過篩； 9)、干燥:將破碎過篩后的物料于真空環(huán)境下干燥； 10)、二次燒結(jié):將干燥后的于350°C條件下保溫5h，再升溫至700°C保溫10h，即得產(chǎn)物L(fēng)iFe0 gP0.95O4 xo2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備工藝，其特征在于，步驟I)所述磷酸、去離子水、乙酸鎂的質(zhì)量比為1.5:10:0.8。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備工藝，其特征在于，步驟2)所述碳酸鋰、去離子水的質(zhì)量比為2:10。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備工藝，其特征在于，步驟4)所述分散劑為聚乙二醇。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備工藝，其特征在于，步驟4)所述有機(jī)碳源為有機(jī)碳酸、有機(jī)醇、有機(jī)碳酸酯中的至少一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一所述的磷酸鐵鋰的制備工藝，其特征在于，步驟10)所述二次燒結(jié)于氬氣保護(hù)下進(jìn)行。
【專利摘要】本發(fā)明涉及磷酸鐵鋰的制備工藝，包括以下步驟：配置無機(jī)溶液Ⅰ、無機(jī)溶液Ⅱ，將無機(jī)溶液Ⅱ以緩慢加入無機(jī)溶液Ⅰ中，攪拌形成無機(jī)溶液；將分散劑、有機(jī)碳源和去離子水加入燒杯中，攪拌至澄清溶液成有機(jī)溶液，按P：Fe=0.95:0.9稱取草酸亞鐵與瑪瑙球磨罐中，加入無機(jī)溶液、有機(jī)溶液，進(jìn)行球磨，使物料混合均勻同時使?jié){料的粒徑納米化；然后霧化，一次燒結(jié)、干燥、二次燒結(jié)即得產(chǎn)物L(fēng)iFe0.9P0.95O4-x。本發(fā)明制備的磷酸鐵鋰材料應(yīng)用于正極材料制成的鋰電池可容量高、穩(wěn)定性能好、顆粒均勻。
【IPC分類】H01M4/139, H01M4/58, C01B25/45
【公開號】CN105226280
【申請?zhí)枴緾N201510678465
【發(fā)明人】張航, 李延俊, 岳波, 王俊安, 周俊杰, 顏宇強(qiáng)
【申請人】四川科能鋰電有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年10月20日