5 : 0. 15 : 1進行稱料,總量依1摩 爾計;(2)超聲作用下,向所述混合體系中加石墨烯、碳納米管、化鋅納米線,維持體系溫度 35°C,超聲分散時間lOmin; (3)在步驟(2)體系中加入絡(luò)合劑并混合處理后;(4)步驟(3) 干燥處理,即得到復(fù)合材料的前驅(qū)體;(5)采用電渣重熔設(shè)備,惰性氣體保護下,將步驟(4) 所述前驅(qū)體的表面打磨處理后作為電極插入熔渣內(nèi),熔渣采用CaF2、A1203、CaO渣系,渣系中 CaF2的質(zhì)量百分比含量為75%,A1 203的質(zhì)量百分比含量為12%,CaO的質(zhì)量百分比含量為 4%,停電冷卻時間:5min; (6)將所述步驟(5)放入初始溫度< 200 °C的加熱爐內(nèi)加熱,先 程序升溫至400°C,保溫lOmin,溫升10°C/min;再升溫至900°C,保溫時間:lh,溫升5°C/ min冷卻至室溫。
[0023] 所述石墨稀為負載金屬石墨稀,為負載二氧化錫納米粒子石墨稀。
[0024] 所述碳納米管為包鎳多壁碳納米管,厚度30nm,長度100微米。
[0025] 所述步驟(1)的離子液體為N-丁基吡啶六氟磷酸鹽。
[0026] 所述步驟(3)的絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸。
[0027] 實施例2
[0028] -種石墨烯復(fù)合材料,LiMnQ.55Fea45P04,在復(fù)合基材中復(fù)合有石墨烯、碳納米管,所 述石墨烯的質(zhì)量是所述復(fù)合基材質(zhì)量的5g,所述碳納米管的質(zhì)量是所述復(fù)合基材質(zhì)量的 12g〇
[0029] 復(fù)合基材還含氧化鋅納米線,納米線直徑60nm,氧化鋅納米線的質(zhì)量是復(fù)合基材 質(zhì)量1. 5g。
[0030] 石墨烯復(fù)合材料的制備方法,包含如下操作步驟:(1)按照復(fù)合材料各元素的摩 爾比將納米級的苯基鋰、三羰基環(huán)戊二烯錳、二茂鐵、磷酸氫鉀加入離子液體中進行溶解處 理,按照摩爾比為Li:Mn:Fe:P= 1.0 : 0. 55 : 0. 45 : 1進行稱料,總量依1摩爾計; (2)超聲作用下,向所述混合體系中加石墨烯、碳納米管、化鋅納米線,維持體系溫度55°C, 超聲分散時間85min; (3)在步驟(2)體系中加入絡(luò)合劑并混合處理后;(4)步驟(3)干燥 處理,即得到復(fù)合材料的前驅(qū)體;(5)采用電渣重熔設(shè)備,惰性氣體保護下,將步驟(4)所述 前驅(qū)體的表面打磨處理后作為電極插入熔渣內(nèi),熔渣采用CaF2、A1203、CaO渣系,渣系中CaF2 的質(zhì)量百分比含量為85g,A1203的質(zhì)量百分比含量為18g,CaO的質(zhì)量百分比含量為6g,停 電冷卻時間:10min;(6)將所述步驟(5)放入初始溫度彡200°C的加熱爐內(nèi)加熱,先程序升 溫至750°C,保溫85min,溫升10°C/min;再升溫至1250°C,保溫時間:4h,溫升5°C/min冷 卻至室溫。
[0031] 所述石墨稀為負載金屬石墨稀,為負載四氧化三鈷納米粒子石墨稀1. 0g、負載納 米銀粒子石墨稀3. 5g、負載二氧化鋪納米粒子石墨稀0. 5g中一種。
[0032] 所述碳納米管為包鎳多壁碳納米管,厚度50nm,長度30微米。
[0033] 所述步驟(1)的離子液體1-甲基咪唑三氟乙酸鹽中。
[0034] 所述步驟(3)的絡(luò)合劑為二乙烯三胺。
[0035] 實施例3
[0036] -種石墨烯復(fù)合材料,LiMnasFea2P04,所述復(fù)合正極材料尺寸為納米級,且在復(fù)合 基材中復(fù)合有石墨稀、碳納米管,所述石墨稀的質(zhì)量是所述復(fù)合基材質(zhì)量的1. 5g,所述碳納 米管的質(zhì)量是所述復(fù)合基材質(zhì)量的〇. 8g。
[0037] 基材含氧化鋅納米線,所述納米線直徑28nm,所述氧化鋅納米線的質(zhì)量是所述復(fù) 合基材質(zhì)量〇. 8g。
[0038] 墨烯復(fù)合材料的制備方法,包含如下操作步驟:(1)按照復(fù)合材料各元素的摩爾 比將納米級的鋰源、錳源、鐵源、磷源加入離子液體中進行溶解處理;(2)超聲作用下,向所 述混合體系中加石墨烯、碳納米管、化鋅納米線,維持體系溫度40°C,超聲分散時間25min; (3)在步驟(2)體系中加入絡(luò)合劑并混合處理后;(4)步驟(3)干燥處理,即得到復(fù)合材 料的前驅(qū)體;(5)采用電渣重熔設(shè)備,惰性氣體保護下,將步驟(4)所述前驅(qū)體的表面打磨 處理后作為電極插入熔渣內(nèi),熔渣采用CaF2、A1203、CaO渣系,渣系中CaFj^質(zhì)量百分比含 量為78g,A1203的質(zhì)量百分比含量為14g,CaO的質(zhì)量百分比含量為4. 5g,停電冷卻時間: 6min;(6)將所述步驟(5)放入初始溫度彡200°C的加熱爐內(nèi)加熱,先程序升溫至450°C,保 溫15min,溫升10°C/min;再升溫至980°C,保溫時間:1. 5h,溫升5°C/min冷卻至室溫。
[0039] 所述石墨稀為負載金屬石墨稀,負載四氧化三鈷納米粒子石墨稀。
[0040] 所述碳納米管為包鎳多壁碳納米管,厚度35nm,長度15微米。
[0041] 所述步驟(1)的離子液體為、N- 丁基吡啶四氟硼酸鹽。
[0042] 所述步驟(3)的絡(luò)合劑為檸檬酸。
[0043] 實施例4
[0044] -種石墨烯復(fù)合材料,LiMna7Fea3P04,且在復(fù)合基材中復(fù)合有石墨烯、碳納米管, 所述石墨烯的質(zhì)量是所述復(fù)合基材質(zhì)量的1. 2g,所述碳納米管的質(zhì)量是所述復(fù)合基材質(zhì)量 的 8. 3g。
[0045] 復(fù)合基材還含氧化鋅納米線,納米線直徑35nm,所述氧化鋅納米線的質(zhì)量是所述 復(fù)合基材質(zhì)量〇. 65g。
[0046]石墨烯復(fù)合材料的制備方法,包含如下操作步驟:(1)按照復(fù)合材料各元素的摩 爾比將納米級的鋰源、錳源、鐵源、磷源加入離子液體中進行溶解處理;(2)超聲作用下, 向所述混合體系中加石墨烯、碳納米管、化鋅納米線,維持體系溫度40. 5°C,超聲分散時間 45min; (3)在步驟(2)體系中加入絡(luò)合劑并混合處理后;(4)步驟(3)干燥處理,即得到復(fù) 合材料的前驅(qū)體;(5)采用電渣重熔設(shè)備,惰性氣體保護下,將步驟(4)所述前驅(qū)體的表面 打磨處理后作為電極插入熔渣內(nèi),熔渣采用CaF2、A1203、CaO渣系,渣系中CaF2的質(zhì)量百分 比含量為83. 5g,A1203的質(zhì)量百分比含量為14. 6g,CaO的質(zhì)量百分比含量為5. 5g,停電冷 卻時間:7. 5min; (6)將所述步驟(5)放入初始溫度< 200°C的加熱爐內(nèi)加熱,先程序升溫 至550°C,保溫75min,溫升10°C/min;再升溫至1050°C,保溫時間:3. 6h,溫升5°C/min冷 卻至室溫。
[0047] 石墨稀為負載金屬石墨稀,負載納米銀粒子石墨稀。
[0048] 碳納米管為包鎳多壁碳納米管,厚度42nm,長度28微米。
[0049] 步驟(1)的離子液體1-甲基咪唑三氟乙酸鹽中。
[0050] 步驟(3)的絡(luò)合劑為乙酸乙酯。
[0051] 實施例5
[0052] -種石墨稀復(fù)合材料,復(fù)合材料的通式為:LiMna5SFeQ.42P04,所述復(fù)合正極材料尺 寸為納米級,且在復(fù)合基材中復(fù)合有石墨烯、碳納米管,所述石墨烯的質(zhì)量是所述復(fù)合基材 質(zhì)量的4. 64g,所述碳納米管的質(zhì)量是所述復(fù)合基材質(zhì)量的11. 3g。
[0053] 復(fù)合基材含氧化鋅納米線,納米線直徑55nm,所述氧化鋅納米線的質(zhì)量是所述復(fù) 合基材質(zhì)量L38g。
[0054] 石墨烯復(fù)合材料的制備方法,包含如下操作步驟:(1)按照復(fù)合材料各元素的摩 爾比將納米級的鋰源、錳源、鐵源、磷源加入離子液體中進行溶解處理;(2)超聲作用下, 向所述混合體系中加石墨烯、碳納米管、化鋅納米線,維持體系溫度51°C,超聲分散時間 82min; (3)在步驟(2)體系中加入絡(luò)合劑并混合處理后;(4)步驟(3)干燥處