一種高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種永磁體，特別是一種高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體。
【背景技術(shù)】
[0002] 釹鐵硼磁體，主要由稀土元素 R與鐵、硼組成的金屬間化合物。R主要是釹或釹與其 他稀土元素的組合，有時(shí)也用鈷、鋁、釩等元素取代部分鐵。主要分為燒結(jié)釹鐵硼和粘結(jié)釹 鐵硼兩種，粘結(jié)釹鐵硼各個(gè)方向都有磁性，耐腐蝕;而燒結(jié)釹鐵硼因易腐蝕，表面需鍍層，一 般有鍍鋅、鎳、環(huán)保鋅、環(huán)保鎳、鎳銅鎳、環(huán)保鎳銅鎳等。而燒結(jié)釹鐵硼一般分軸向充磁與徑 向充磁，根據(jù)所需要的工作面來定。
[0003] 釹鐵硼永磁材料是以金屬間化合物RE2FE14B為基礎(chǔ)的永磁材料。主要成分為稀土 (1?)、鐵收）、硼(8)。其中稀土冊(cè)為了獲得不同性能可用部分鏑(0 7)、鐠(？〇等其他稀土金 屬替代，鐵也可被鈷(Co)、鋁(A1)等其他金屬部分替代，硼的含量較小，但卻對(duì)形成四方晶 體結(jié)構(gòu)金屬間化合物起著重要作用，使的化合物具有高飽和磁化強(qiáng)度，高的單軸各向異性 和高的居里溫度。
[0004] 釹鐵硼磁體是由日本當(dāng)代科學(xué)家左川真人發(fā)明的一種新型永磁體，并于1983年11 月29屆金屬學(xué)術(shù)討論會(huì)上，由日本住友特殊金屬公司最先提出釹、鐵、硼永久磁性材料的制 造。它是主要由釹、鐵、硼三種元素組成的合金磁體，是現(xiàn)在磁性最強(qiáng)的永磁體，因?yàn)殁S原子 是扁形的，電子云的受限，使鐵原子不會(huì)偏移，從而形成不變的磁力。
[0005] 釹鐵硼磁體有很強(qiáng)的磁晶各向異性和很高的飽和磁化強(qiáng)度。在永磁材料中，燒結(jié) Nd-Fe-B磁體性能最高，商業(yè)產(chǎn)品的最大磁能積(13!1)1]^1 = 3601^/1113，但該磁體的居里溫度 較低(314°C)，溫度穩(wěn)定性和耐蝕性較差，限制了在較高溫度下使用，而且在多數(shù)情況下需 采用保護(hù)涂層。釹鐵硼磁體的制造工藝有粉末冶金法和熔體快淬法。因磁性能優(yōu)異，Nd-Fe-B型磁體獲得了廣泛的應(yīng)用，主要用于電動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)、聲波換能器、各種傳感器、醫(yī)療器械 和磁力機(jī)械等。
[0006] 為了提高燒結(jié)釹鐵硼的矯頑力，晶界添加一些微量元素是比較常見的方法，但是 這些元素大多是稀土的氧化物或者純的稀土微粉，通過添加這些元素，增加了晶界的富釹 相或者磁硬化晶界來達(dá)到提高矯頑力的目的，同時(shí)成本較高。同時(shí)燒結(jié)釹鐵硼屬于一種脆 性材料，人們?cè)絹碓疥P(guān)注燒結(jié)釹鐵硼的可加工性，采用目前的工藝制備的燒結(jié)釹鐵硼一般 比較脆，可加工性差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為解決上述問題，本發(fā)明公開了一種高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體，在燒結(jié)釹鐵硼的微 粉中通過晶界添加鈦粉的方法，既可以提高磁體的矯頑力，同時(shí)也改善了磁體的脆性。作為 一種添加元素，鈦元素的晶界添加，使得鈦元素主要分布于晶界，改善了晶界的結(jié)構(gòu)，細(xì)化 了晶粒，使得矯頑力得到了提高，同時(shí)鈦元素也改善了晶界富釹相的力學(xué)性能，抑制了裂紋 的產(chǎn)生及擴(kuò)展，所以磁體的脆性得到了改善。
[0008] 本發(fā)明公開的高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體，磁體的組成為RxMyBzFe鑛，其中，R是包含 1^工6、？匕制、6(1、!1〇、〇7中的一種或幾種，1?總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1，]\1為(：〇^1、〇1、恥、2匕63中的一 種或幾種，Μ總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為y，x = 29~33wt%，y = 0~2wt%，ζ = 0·9~1 · lwt% ;
[0009] 磁體為原料經(jīng)過冶煉鑄片、制粉、粉料模壓制坯、燒結(jié)成型得到，其中，制粉為以高 壓水射流超細(xì)粉碎制得合金微粉，高壓水射流超細(xì)粉碎是采用相對(duì)設(shè)置的噴射頭噴射15-25MPa的高壓水沖擊粗粉得到。高壓水射流超細(xì)粉碎時(shí)粉料可以添加到水中，也可以在高壓 水對(duì)沖交匯處添加。高壓水可以為15-60Hz的脈沖射流。
[0010] 本發(fā)明公開的高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體的一種改進(jìn)，磁體為原料經(jīng)過冶煉鑄片、制 粉、粉料模壓制坯、燒結(jié)成型得到，其中制粉為將鑄片先制成平均粒度50-2000μπι的粗粉后， 再進(jìn)一步地制成平均粒度2-4μηι的微粉。
[0011] 本發(fā)明公開的高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體的一種改進(jìn)，磁體組成中還包括占總質(zhì)量 0 · 1~0 · 5wt %的鈦元素。
[0012] 本發(fā)明公開的高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體的一種改進(jìn)，鈦元素為在鑄片制粉后以鈦粉 形式加入混合后再行粉料模壓制坯，其中鈦粉的平均粒度為2_50μπι。本方案中通過采用以 鈦粉混合添加到鑄片所制得微粉中的方式，實(shí)現(xiàn)鈦元素在磁體中的鈦元素的晶界添加，使 得鈦元素主要分布于晶界，改善了晶界的結(jié)構(gòu)，細(xì)化了晶粒，使得矯頑力得到了提高，同時(shí) 鈦元素也改善了晶界富釹相的力學(xué)性能，抑制了裂紋的產(chǎn)生及擴(kuò)展，所以磁體的脆性得到 了改善。
[0013] 本發(fā)明公開的高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體的一種改進(jìn)，粉料模壓制坯前合金粉料均過 100-300目篩篩分。
[0014] 本發(fā)明公開的高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體的一種改進(jìn)，燒結(jié)成型包括燒結(jié)工序和時(shí)效 工序，所述燒結(jié)工序?yàn)樵趌〇〇〇-l〇80°C下保溫3-6小時(shí)，所述時(shí)效工序至少包括第一級(jí)時(shí)效， 所述第一級(jí)時(shí)效為在800-950°C下保溫1-4小時(shí)。
[0015] 本發(fā)明公開的高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體的一種改進(jìn)，時(shí)效工序還包括在第一級(jí)時(shí)效 后執(zhí)行的第二級(jí)時(shí)效，所述第二級(jí)時(shí)效為在450-550°C下保溫3-6小時(shí)。
[0016] 本發(fā)明公開的高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體的一種改進(jìn)，粉料模壓制坯時(shí)，環(huán)境中氧含 量小于lOOOppm。
[0017] 本發(fā)明公開的高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體，其制備簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定，通過在晶界摻雜鈦 元素，既可以提高磁體的矯頑力，又可以改善磁體的脆性，極大地提高了磁體的加工性能。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解下述【具體實(shí)施方式】?jī)H用于說 明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0019] 實(shí)施例1
[0020]本實(shí)施例中，合金組成為(PrNd)27.2Gd4.0A10.8CuO. 2Col. 0B0.98Febal (含量為 重量百分比，wt%)，經(jīng)真空感應(yīng)鑄片爐熔煉，制備成該成分的合金鑄片，然后經(jīng)氫破將合金 鑄片粗粉粹為平均粒度為50μπι的粗粉，再采用高壓水射流超細(xì)粉碎，將粗粉研磨成平均粒 度為3.3μπι的微粉。將微粉分成兩組:第一組為不添加鈦粉的微粉，通過三維混料機(jī)進(jìn)行混 料，混料時(shí)間為6小時(shí)，然后用目數(shù)為200目的篩粉機(jī)篩粉;第二種為添加鈦粉的微粉，在微 粉中添加重量百分比為〇.2wt%的鈦粉，鈦粉的平均粒度為15μπι，通過三維混料機(jī)進(jìn)行混 料，混料時(shí)間為6小時(shí)，然后用目數(shù)為200目的篩粉機(jī)篩粉。將兩組微粉分別在氮?dú)獗Ｗo(hù)下的 封閉壓機(jī)內(nèi)進(jìn)行壓制成型，壓坯的規(guī)格為57.5X30X48的方塊，封閉壓機(jī)內(nèi)的氧含量要求 低于lOOOppm。將壓制好的兩組樣品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下放入同一個(gè)燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)和時(shí)效，燒 結(jié)溫度為l〇60°C，保溫4.5小時(shí)，第一級(jí)時(shí)效溫度為900°C，保溫2小時(shí)，第二級(jí)時(shí)效溫度為 500°C，保溫4.5小時(shí)。將制備好的磁體進(jìn)行如下對(duì)比：
[0021 ] 1 )、將磁體加工成DIO X 10的樣柱，采用ATM-4磁性測(cè)量?jī)x進(jìn)行測(cè)試，對(duì)比磁性能；
[0022] 2)、將磁體加工成30 X 17.25 X 3的樣品，分別50片，進(jìn)行跌落試驗(yàn)，從1.5米的高 度，自由跌落至地面，統(tǒng)計(jì)脆裂的比例，以此來比較磁體的脆性。
[0023]表1未添加鈦粉和添加0.2wt %鈦粉的燒結(jié)釹鐵硼磁性能 [0024]
[0025]從上面的結(jié)果可以看出，添加0.2wt %的鈦粉，矯頑力提高了0.75k0e，而剩磁僅僅 降低了0.1 lkGs。鈦粉對(duì)于磁體矯頑力的提高是比較顯著的。
[0026] 表2未添加鈦粉和添加0.2wt %鈦粉的高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體跌落試驗(yàn)
[0027]
[0028] 從上面的試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，添加0.2wt%鈦粉的磁體從1.5米高度自由跌落的脆 裂百分比比為添加鈦粉的磁體降低了 14%，可以鈦粉的添加改善了磁體的脆性。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 本實(shí)施例中，合金組成為(PrNd)27.2Gd4.0A10.8CuO. 2Col. 0B0.98Febal (含量為 重量百分比，wt%)，經(jīng)真空感應(yīng)鑄片爐熔煉，制備成該成分的合金鑄片，然后經(jīng)氫破將合金 鑄片粗粉粹為平均粒度為100μπι的粗粉，再采用高壓水射流超細(xì)粉碎，將粗粉研磨成平均粒 度為2.7μηι的微粉。在微粉中添加重量百分比為0.2wt %的鈦粉，鈦粉的平均粒度為8μηι，通 過三維混料機(jī)進(jìn)行混料，混料時(shí)間為6小時(shí)，然后用目數(shù)為200目的篩粉機(jī)篩粉。將微粉分別 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下的封閉壓機(jī)內(nèi)進(jìn)行壓制成型，壓坯的規(guī)格為57.5X30X48的方塊，封閉壓機(jī) 內(nèi)的氧含量要求低于930ppm。將壓制好的樣品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下放入同一個(gè)燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié) 和時(shí)效，燒結(jié)溫度為1060°C，保溫4.5小時(shí)，第一級(jí)時(shí)效溫度為860°C，保溫1.5小時(shí)，第二級(jí) 時(shí)效溫度為550°C，保溫4.5小時(shí)。
[0031] 實(shí)施例3
[0032] 本實(shí)施例中，合金組成為(PrNd)27.2Gd4.0A10.8CuO. 2Col. 0B0.98Febal (含量為 重量百分比，wt%)，經(jīng)真空感應(yīng)鑄片爐熔煉，制備成該成分的合金鑄片，然后經(jīng)氫破將合金 鑄片粗粉粹為平均粒度為200μπι的粗粉，再采用高壓水射流超細(xì)粉碎，將粗粉研磨成平均粒 度為3.8μηι的微粉。在微粉中添加重量百分比為0.2wt %的鈦粉，鈦粉的平均粒度為47μηι，通 過三維混料機(jī)進(jìn)行混料，混料時(shí)間為6小時(shí)，然后用目數(shù)為200目的篩粉機(jī)篩粉。將微粉分別 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下的封閉壓機(jī)內(nèi)進(jìn)行壓制成型，壓坯的規(guī)格為57.5X30X48的方塊，封閉壓機(jī) 內(nèi)的氧含量要求低于970ppm。將壓制好的樣品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下放入同一個(gè)燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié) 和時(shí)效，燒結(jié)溫度為1035°C，保溫4.6小時(shí)，第一級(jí)時(shí)效溫度為850°C，保溫1.7小時(shí)，第二級(jí) 時(shí)效溫度為540°C，保溫6小時(shí)。
[0033] 實(shí)施例4
[0034] 本實(shí)施例中，合金組成為(PrNd)27.2Gd4.0A10.8CuO. 2Col. 0B0.98Febal (含量為 重量百分比，wt%)，經(jīng)真空感應(yīng)鑄片爐熔煉，制備成該成分的合金鑄片，然后經(jīng)氫破將合金 鑄片粗粉粹為平均粒度為400μπι的粗粉，再采用高壓水射流超細(xì)粉碎，將粗粉研磨成平均粒 度為2.7μηι的微粉。在微粉中添加重量百分比為0.2wt %的鈦粉，鈦粉的平均粒度為34μηι，通 過三維混料機(jī)進(jìn)行混料，混料時(shí)間為6小時(shí)，然后用目數(shù)為300目的篩粉機(jī)篩粉。將微粉分別 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下的封閉壓機(jī)內(nèi)進(jìn)行壓制成型，壓坯的規(guī)格為57.5X30X48的方塊，封閉壓機(jī) 內(nèi)的氧含量要求低于850ppm。將壓制好的樣品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下放入同一個(gè)燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié) 和時(shí)效，燒結(jié)溫度為1030°C，保溫5.2小時(shí)，第一級(jí)時(shí)效溫度為820°C，保溫2.6小時(shí)，第二級(jí) 時(shí)效溫度為450°C，保溫6小時(shí)。
[0035] 實(shí)施例5
[0036] 本實(shí)施例中，合金組成為(PrNd)27.2Gd4.0A10.8CuO. 2Col. 0B0.98Febal (含量為 重量百分比，wt%)，經(jīng)真空感應(yīng)鑄片爐熔煉，制備成該成分的合金鑄片，然后經(jīng)氫破將合金 鑄片粗粉粹為平均粒度為600μπι的粗粉，再采用