藍(lán)光熒光粉的高色域白光led實(shí)現(xiàn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[00011本發(fā)明屬于白光LED背光技術(shù)領(lǐng)域，具體地說涉及一種使用MxSn-xTi0 3: Eu2+，Mn2+ 藍(lán)光熒光粉的高色域白光LED實(shí)現(xiàn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，LED液晶顯示技術(shù)發(fā)展迅速，目前已基本完全取代了由CCFL作為背光源的 液晶顯示技術(shù)，LED背光具有高色域、高亮度、長壽命、節(jié)能環(huán)保、實(shí)時(shí)色彩可控等諸多優(yōu)點(diǎn)， 白光LED的發(fā)展，使發(fā)光材料的研究與應(yīng)用進(jìn)入了一個(gè)新的階段，高色域的LED背光源使應(yīng) 用其的電視、手機(jī)、平板電腦等電子產(chǎn)品屏幕具有更加鮮艷的顏色，色彩還原度更高。
[0003] 為了使顯示屏色彩更加完美，顏色程度更豐富、更接近真實(shí)世界的顏色，眾多研發(fā) 技術(shù)人員致力于尋找提高LED背光顯示屏的色域值，所謂色域值，即是顯示器的色彩表現(xiàn)范 圍，該值越大，顯示屏顯示的顏色越豐富、色彩也就越艷麗，液晶本身不發(fā)光，而是靠背光 LED燈珠實(shí)現(xiàn)發(fā)光，液晶顯示屏的色域值受LED燈珠影響很大，目前，常見的液晶顯示屏色域 值一般僅為NTSC72%左右，因此，提高背光LED燈珠的色域值是當(dāng)前的研究重點(diǎn)，也是提升 液晶顯示屏幕色彩還原度的最佳選擇。
[0004] 目前，LED實(shí)現(xiàn)白光的方式主要是利用發(fā)光芯片和可被芯片所發(fā)光激發(fā)的熒光粉 組合得到，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用的白光LED大部分是藍(lán)光芯片與黃色熒光粉(如YAG: Ce3+)配合得 到，但是采用這種方式得到的白光存在色域值較低，色彩還原度較差，激發(fā)效率較低、粒徑 難以控制，不利于后期應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于現(xiàn)有技術(shù)中的白光LED背光源色域值較低、 色彩還原度較差，激發(fā)效率低、粒徑難以控制，從而提出一種使用M xSn-xTi03:Eu2+，Mn2+藍(lán)光 熒光粉的高色域白光LED實(shí)現(xiàn)方法。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：
[0007]本發(fā)明提供一種使用MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+藍(lán)光熒光粉的高色域白光LED實(shí)現(xiàn)方 法，其包括如下步驟：
[0008] 1)按照質(zhì)量比（1~10): 1: (1~15)，分別稱取紅光熒光粉、綠光熒光粉和MxSri一 xTi〇3:Eu2+，Mn2+藍(lán)光熒光粉，其中0<x < 0.5，將三種熒光粉加入混合封裝膠中，三種熒光粉 的質(zhì)量占焚光粉與混合封裝膠總質(zhì)量的20-65% ;
[0009] 2)將步驟1)得到的混合物攪拌均勻后，滴入設(shè)置有紫外芯片的LED支架杯殼內(nèi)； [001 0] 3)烘烤所述LED支架使封裝膠固化，即得到白光LED燈珠。
[0011] 作為優(yōu)選，所述Μ為Mg、Ca、Ba、Zn、Cu中的一種或兩種。
[0012]作為優(yōu)選，所述混合封裝膠由封裝膠A和封裝膠B組成，所述封裝膠A與所述封裝膠 B的質(zhì)量比為1-20:1;所述封裝膠A、所述封裝膠B均為環(huán)氧類封裝膠、有機(jī)硅類封裝膠、聚氨 酯封裝膠中的一種。
[0013] 作為優(yōu)選，所述綠光熒光粉、所述紅光熒光粉均選自氮化物、氟化物、硅酸鹽或鋁 酸鹽中的一種。
[0014] 作為優(yōu)選，所述紫外芯片的發(fā)射光波長為300-400nm。
[0015] 作為優(yōu)選，所述混合封裝膠的粘度為600-8000mPa · S，折射率不小于1.3。
[0016] 作為優(yōu)選，所述MxSn-xTi03: Eu2+，Mn2+藍(lán)光熒光粉的發(fā)射光峰值波長為460-470nm， 所述綠光焚光粉的發(fā)射光峰值波長為510_550nm，所述紅光焚光粉的發(fā)射光峰值波長為 600-660nm〇
[0017] 作為優(yōu)選，所述步驟4)中烘烤的具體工藝為：首先于30-80°C下脫泡烘烤l_3h，再 升溫至100-180°C烘烤l_20h。
[0018] 作為優(yōu)選，所述MxSn-xTi03:Eu 2+，Mn2+藍(lán)光熒光粉的粒徑為3-15ym。
[0019] 作為優(yōu)選，所述步驟3)中的攪拌為脫泡攪拌。
[0020] 本發(fā)明的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0021] (1)本發(fā)明所述的使用MxSn-xTi〇3:Eu2+，Mn 2+藍(lán)光熒光粉的高色域白光LED實(shí)現(xiàn)方 法，將MxSn-xTi0 3: Eu2+，Mn2+藍(lán)光熒光粉與紅、綠光熒光粉混合后加入混合封裝膠中，攪拌均 勻后，滴入設(shè)置有紫外芯片的LED支架杯殼內(nèi)，固化后即得到白光LED燈珠，所采用的M xSn一 xTi03:Eu2+，Mn2+藍(lán)光熒光粉激發(fā)效率高，在紫外光芯片激發(fā)下，配合紅、綠熒光粉，可顯著提 高LED背光燈珠的色域值至85%以上，將此高色域白光LED用于液晶背光，可使顯示屏色彩 還原度大幅提升。
[0022] (2)本發(fā)明所述的使用MxSn-xTi03:Eu 2+，Mn2+藍(lán)光熒光粉的高色域白光LED實(shí)現(xiàn)方 法，所用的MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+藍(lán)光熒光粉粒徑分布均勻，可與封裝膠水均勻混合，有利于 后續(xù)向LED支架中的點(diǎn)膠操作，批量生產(chǎn)中能提高LED燈珠的色區(qū)一致性。
[0023] (3)本發(fā)明所述的使用MxSn-xTi03:Eu 2+，Mn2+藍(lán)光熒光粉的高色域白光LED實(shí)現(xiàn)方 法，所采用的原料易得，對設(shè)備要求低，封裝工藝簡單，節(jié)能環(huán)保，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0024] 為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例并結(jié)合 附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中
[0025] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例4所述的白光LED實(shí)現(xiàn)方法得到的LED燈珠的發(fā)射光譜。
【具體實(shí)施方式】
[0026]本發(fā)明所述的MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+藍(lán)光熒光粉采用如下方法制備：
[0027] (l)按照M:Sr = x:l-χ(0<x<(h5)的摩爾比，稱取M0(或M(0H)2、M⑶3等）和Sr (0H) 2 · 8H20粉體，其中，Μ元素為Mg、Ca、Ba、Zn、Cu 中的一種或兩種，按照(Mx+Srl-x): Ti = 1:1 的摩爾比稱取Ti(S〇4)2 · 9H20粉體，按照Eu3+的摩爾濃度為0.25~5mol% (指Eu3+占基體材 料MxSn-xTi03的摩爾濃度），Eu: Mn = 1:3的摩爾比，稱取Eu2〇3粉體、Μη02粉體；
[0028] (2)將步驟（1)中的M0(或M(OH)2、MC〇3等）、Sr(0H)2 · 8H20、Ti(S〇4)2 · 9H20、Eu2〇3及 Μη02粉體共同置于濃度為30%的HN〇3溶液中，在50~70°C下保溫35~90min，得到澄清的含 M2+、Sr2+、Ti4+、Eu3+、及 Mn4+的混合溶液；
[0029] (3)按照0^8〇7:1^ = 0.6~4.5:1的比例，稱取適量的0^8〇7*1120置于步驟(2)的溶 液中，然后將溶液磁力攪拌均勾，控制磁力轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為80~320rpm進(jìn)行攪拌15~60min，獲 得透明溶膠體；
[0030] (4)將步驟（3)所得透明溶膠體置于磁力攪拌器上，控制磁力轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為25~ 75rpm，攪拌器加熱溫度為50~80°C，進(jìn)行慢速攪拌并加熱3.5~24h，獲得濕凝膠體；
[0031] (5)將步驟(4)所得濕凝膠體置于烘箱中，于90~170°C下保溫2~16h進(jìn)行陳化，隨 爐冷卻后取出，得到干凝膠塊；
[0032] (6)將步驟(5)所得干凝膠塊置于高溫管式氣氛爐內(nèi)，通入出、犯混合氣體，控制H2 濃度為5%，在混合氣體流速為25~300mL/min下，以5°C/min的升溫速度升溫至650~900°C 煅燒10~30h，隨爐冷卻后取出，進(jìn)行研磨，即得M xSn-xTi03:Eu2+，Mn2+藍(lán)光熒光粉，制得的所 述藍(lán)光熒光粉粒徑為3-15μπι。
[0033]本發(fā)明所采用的綠光熒光粉、紅光熒光粉均為市售氮化物、氟化物、硅酸鹽或鋁酸 鹽熒光粉中的一種。
[0034] 實(shí)施例1
[0035]本實(shí)施例提供一種使用MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+藍(lán)光熒光粉的高色域白光LED實(shí)現(xiàn)方 法，包括如下步驟：
[0036] 1)按照質(zhì)量比為6:1的比例，稱取4.68g封裝膠A與0.78g封裝膠B，并混合均勻，得 到混合封裝膠，所述封裝膠A、所述封裝膠B均為環(huán)氧類封裝膠，所述混合封裝膠的粘度為 600mPa · S，折射率為 1.30;
[0037] 2)按照質(zhì)量比3 :1:4.5，分別稱取0.48g峰值波長為620nm的氮化物紅光熒光粉、 0 · 16g峰值波長為530nm的氮化物綠光熒光粉和0 · 72g峰值波長為460nm的MxSn-xTi03 :Eu2+， Mn2+藍(lán)光熒光粉，將三種熒光粉加入所述混合封裝膠中，三種熒光粉的質(zhì)量占熒光粉與混合 封裝膠總質(zhì)量的20 %，所述MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+藍(lán)光熒光粉為CuQ.25Sr〇.75Ti03:0.05Eu 2+， 0.15Mn2+藍(lán)光熒光粉，其通過前面所述方法制備；
[0038] 3)將步驟2)得到的混合物脫泡攪拌均勻后，滴入設(shè)置有紫外芯片的LED支架杯殼 內(nèi)，所述紫外芯片的發(fā)射光峰值波長為365nm;
[0039] 4)將所述LED支架置于烘箱中于80°C下脫泡烘烤lh，再升溫至155°C烘烤4h，使封 裝膠固化，即得白光LED燈珠。
[0040] 實(shí)施例2
[00411本實(shí)施例提供一種使用MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+藍(lán)光熒光粉的高色域白光LED實(shí)現(xiàn)方 法，包括如下步驟：
[0042] 1)按照質(zhì)量比為20:1的比例，稱取7.00g封裝膠A與0.35g封裝膠B，并混合均勻，得 到混合封裝膠，所述封裝膠A、所述封裝膠B均為有機(jī)硅類封裝膠，所述混合封裝膠的粘度為 3500mPa · S，折射率為 1.42;
[0043] 2)按照質(zhì)量比5:1:15,分別稱取3.25g峰值波長為620nm的硅酸鹽紅光熒光粉、 0.65g峰值波長為545nm的鋁酸鹽綠光熒光粉和9.75g峰值波長為467nm的MxSn-xTi0 3: Eu2+， Mn2+藍(lán)光熒光粉，將