一種鐵鎳基軟磁合金的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁性材料制造領(lǐng)域，具體涉及一種鐵鎳基軟磁合金的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鐵基納米晶軟磁合金材料自問世以來，因具有高飽和磁感應(yīng)強度、高磁導(dǎo)率、低損耗、低矯頑力等特點而得到極大的重視和深入的研究，并廣泛應(yīng)用于開關(guān)電源和電磁傳感器等領(lǐng)域。
[0003]到目前為止，納米晶軟磁主要有三大體系:Finemet體系(Fe-S1-B-Nb-Cu)、Nanoperm 體系(Fe-M-B-Cu，其中，M=Zr、Nb、Nb等)、Hi tperm 體系((Fe，Co ) -M-B-Cu，其中，M=Zr、Nb、Nb)。其中，F(xiàn)inemet合金因為成本低、易制備、具有優(yōu)良的軟磁性能，在工業(yè)生產(chǎn)中得到了一定的應(yīng)用，但是合金的飽和磁通密度較小，在相同的工作條件下應(yīng)用時需具有較大的體積，因而極大的限制了其應(yīng)用范圍；Nanoperm合金具有較高的飽和磁通密度，但是軟磁性能較差。以上兩種合金由于居里溫度較低，導(dǎo)致其在高溫下變?yōu)轫槾判?，故不能在高溫下?yīng)用，Hitperm合金在一定程度上解決了這個問題，該合金中由于鈷元素的加入，導(dǎo)致居里溫度上升，使得合金在較高的溫度下得以應(yīng)用，但是，該合金的軟磁性能較差，其矯頑力高達(dá)200A/m，鐵損也較高，限制了該合金的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種鐵鎳基軟磁合金的制備方法，該鐵鎳基軟磁合金，具有優(yōu)異的軟磁性能及高磁感應(yīng)強度。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種鐵鎳基軟磁合金的制備方法，該鐵鎳基軟磁合金由以下原子配比的合金制成:(Fe1-x-yDyxNiy)1-a-b-c-d-eSiaAlbCcTadNbe，其中 x=0.02-0.03，y=0.14-0.18，a=0.05-0.10，b=0.10-0.12，c=0.(n-0.02，d=0.(n-0.015，e=0.02-0.03；
該方法包括如下步驟:
(I)制備合金
首先按照上述重量百分含量進(jìn)行配料，所有原料的純度均大于99.9%，其中，Dy以鐵鏑中間合金的方式加入，鐵鏑合金中Dy的重量百分比為25% ；
將原料分別放入高頻感應(yīng)熔煉爐中，抽真空至5 X 10—3Pa,充入適量氬氣作為保護氣體，調(diào)節(jié)電流至5-8安培，待原料完全熔化后，再熔煉10-20分鐘，熔煉溫度為1510-1530 °C，澆注冷卻后得到母合金；
將所述母合金放入重熔管式坩禍中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1500-151(TC;所述重熔管式坩禍放入真空感應(yīng)成型爐內(nèi)，其頂部置于真空感應(yīng)成型爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，所述重熔管式坩禍內(nèi)放置一個可上下移動的耐火柱塞，該耐火柱塞和管式坩禍內(nèi)壁的間隙為1_2_，所述母合金置于重熔管式坩禍內(nèi)的耐火柱塞頂面熔化，熔化后被轉(zhuǎn)輪輪緣拖拽形成合金絲，其中真空成型爐轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為25-27m/s，所得合金絲的直徑為100-200微米；
(2)熱處理
將合金絲在熱處理爐中并在高真空條件下，在420 0C -550 0C下熱處理30-60min，再淬火至室溫，得到熱處理后的鐵鎳基軟磁合金；
(3)制備具有涂層的軟磁合金材料
在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2:2;在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用;然后將市售的粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為6:0.4-0.6;
然后將上述涂料涂抹到上述熱處理后的鐵鎳基軟磁合金上，涂層厚度為3-5微米;經(jīng)15min烘烤固化，烘烤溫度為130°C，得到具有涂層的鐵鎳基軟磁合金材料。
[0006]本發(fā)明制備的鐵鎳基軟磁合金，采用Dy和Ni替代部分Fe，采用的Nb可提高材料的非晶形成能力，材料中的Ta可增加非晶的熱穩(wěn)定性，Ta可阻止原子在高溫的活動能力，保證了組織的熱穩(wěn)定性，Al和C有助于軟磁性能提高。本發(fā)明通過采用涂層方式，調(diào)節(jié)涂層中的納米猛鋅鐵氧體粉和內(nèi)部鐵鎳基軟磁合金的偶合作用，能夠大幅提高軟磁合金的飽和磁化強度，同時能夠保持較低的矯頑力。
【具體實施方式】
[0007]實施例一
本實施例的鐵鎳基軟磁合金由以下原子配比的合金制成:(Fe0.84Dy0.02Ν?0.14>0.8iS1.05Al0.1C0.0iTa0.0iNb0.020
[0008]首先按照上述重量百分含量進(jìn)行配料，所有原料的純度均大于99.9%，其中，Dy以鐵鏑中間合金的方式加入，鐵鏑合金中Dy的重量百分比為25%。
[0009]將原料分別放入高頻感應(yīng)熔煉爐中，抽真空至5X 10—3Pa，充入適量氬氣作為保護氣體，調(diào)節(jié)電流至5安培，待原料完全熔化后，再熔煉10分鐘，熔煉溫度為1510 °C，澆注冷卻后得到母合金。
[0010]將所述母合金放入重熔管式坩禍中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1500°C;所述重熔管式坩禍放入真空感應(yīng)成型爐內(nèi)，其頂部置于真空感應(yīng)成型爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，所述重熔管式坩禍內(nèi)放置一個可上下移動的耐火柱塞，該耐火柱塞和管式坩禍內(nèi)壁的間隙為1_2_，所述母合金置于重熔管式坩禍內(nèi)的耐火柱塞頂面熔化，熔化后被轉(zhuǎn)輪輪緣拖拽形成合金絲，其中真空成型爐轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為25m/s，所得合金絲的直徑為100微米。
[0011]將合金絲在熱處理爐中并在高真空條件下，在420°C下熱處理30min，再淬火至室溫，得到熱處理后的鐵鎳基軟磁合金。
[0012]在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2: 2;在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用;然后將市售的粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為6:0.4。
[0013]然后將上述涂料涂抹到上述熱處理后的鐵鎳基軟磁合金上，涂層厚度為3微米;經(jīng)15min烘烤固化，烘烤溫度為130°C，得到具有涂層的鐵鎳基軟磁合金材料。
[0014]實施例二
本實施例的鐵鎳基軟磁合金由以下原子配