一種碳纖維電噴霧離子化裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種電噴霧離子化裝置，具體說(shuō)，是涉及一種以碳纖維束作為電 噴霧基底材料的碳纖維電噴霧離子化裝置，屬于質(zhì)譜分析技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 質(zhì)譜（MS)是一種分析復(fù)雜混合物，提供有關(guān)分子信息、重量和被分析物的化學(xué)結(jié) 構(gòu)的強(qiáng)大工具。通常的離子化方法包括使用電噴霧電離（ESI)或大氣壓化學(xué)電離（APCI)， 而固體常用基質(zhì)輔助激光解吸電離離子化（MALDI)。混合物通常在MS測(cè)定之前使用色譜來(lái) 進(jìn)行分離，以盡量減少對(duì)分析物離子化的抑制效果和預(yù)濃縮分析物。
[0003] 電噴霧離子化技術(shù)（ESI)，自上世紀(jì)七十年代問(wèn)世以來(lái)，因其不易引發(fā)碎裂的軟電 離特性，已成為質(zhì)譜分析領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛的離子化方法。
[0004] 而在2004年美國(guó)的R. G. Cooks教授研宄小組開(kāi)發(fā)出解吸電噴霧離子化技術(shù) (DESI)后，敞開(kāi)式離子化技術(shù)得到迅猛的發(fā)展。這一技術(shù)使得無(wú)需樣品制備的復(fù)雜混合物 的快速、直接分析可以得到快速的實(shí)現(xiàn)。采用這些方法進(jìn)行待測(cè)化合物的定性定量過(guò)程通 常只需要幾秒鐘就可以實(shí)現(xiàn)。
[0005] 對(duì)于質(zhì)譜接口的材料，除常用的金屬毛細(xì)管、石英毛細(xì)管材料外，最近還發(fā)展了多 種新型離子源進(jìn)樣接口。為解決復(fù)雜樣品直接檢測(cè)過(guò)程中的樣品前處理難題，2010年，林 金明等與R.G. Cooks等合作，提出了一種稱(chēng)為紙基電噴霧（PSI)的新型常壓離子源。這一 方法即是一種基于ESI原理的新型敞開(kāi)式離子化技術(shù)。還有文獻(xiàn)報(bào)道將樹(shù)葉直接進(jìn)行電噴 霧，用于分析植物中的活性物質(zhì)。這些令人驚訝的結(jié)果豐富了對(duì)可用于電噴霧基底材料的 認(rèn)識(shí)，但至今未見(jiàn)采用碳纖維作為電噴霧基底材料的相關(guān)報(bào)道。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006] 本實(shí)用新型的目的是提供一種對(duì)各類(lèi)質(zhì)譜進(jìn)口具有普適性，且具有操作簡(jiǎn)便、安 全性高、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉、方便清潔和再利用等優(yōu)點(diǎn)的碳纖維電噴霧離子化裝置。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述實(shí)用新型目的，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案：
[0008] 一種碳纖維電噴霧離子化裝置，包括作為電噴霧基底的碳纖維束，在所述碳纖維 束上套設(shè)有固定管，由固定管的前端穿出的碳纖維束端為采樣和電噴霧端，在由固定管的 后端穿出的碳纖維束端固定有導(dǎo)電金屬箔，所述導(dǎo)電金屬箔與高壓電源的正極相連接。
[0009] 作為一種實(shí)施方案，所述固定管的后端與溶劑/樣品引入通道相連接。
[0010] 作為優(yōu)選方案，所述固定管的前端穿孔直徑與所述碳纖維束的外徑相適配，所述 固定管的后端穿孔直徑與所述溶劑/樣品引入通道的外徑相適配，且能使碳纖維束的尾部 由固定管與溶劑/樣品引入通道的接觸面穿出。
[0011] 作為進(jìn)一步優(yōu)選方案，所述的溶劑/樣品引入通道為peek管，所述固定管為peek 官接頭。
[0012] 作為優(yōu)選方案，所述的導(dǎo)電金屬箔通過(guò)包裹方式固定在碳纖維束上。
[0013] 作為進(jìn)一步優(yōu)選方案，所述的導(dǎo)電金屬箔選用鋁箔。
[0014] 使用本實(shí)用新型上述的碳纖維電噴霧離子化裝置實(shí)現(xiàn)電噴霧離子化的方法，包括 如下步驟：
[0015] a)將樣品引入采樣和電噴霧端；
[0016] b)接通電源，使電壓升至電噴霧的電離電壓，使采樣和電噴霧端進(jìn)行電噴霧。
[0017] 步驟a)可采用以下任意一種方法將樣品引入采樣和電噴霧端：
[0018] ①使采樣和電噴霧端直接沾取樣品溶液，或者同時(shí)通過(guò)溶劑/樣品引入通道引入 輔助溶劑；
[0019] ②采用移液裝置將樣品溶液直接滴加到采樣和電噴霧端，或者同時(shí)通過(guò)溶劑/樣 品引入通道引入輔助溶劑；
[0020] ③使樣品溶液通過(guò)溶劑/樣品引入通道流到采樣和電噴霧端。
[0021] 作為優(yōu)選方案，引入輔助溶劑或樣品溶液的流速為0. 1~10 y L/min。
[0022] 作為優(yōu)選方案，進(jìn)行電噴霧的電離電壓為500~4000V。
[0023] 作為優(yōu)選方案，所述采樣和電噴霧端的軸線(xiàn)與質(zhì)譜進(jìn)樣通道的軸線(xiàn)在同一水平線(xiàn) 上或呈鈍角。
[0024] 作為優(yōu)選方案，所述采樣和電噴霧端的端口與質(zhì)譜進(jìn)樣通道的端口間的距離為 2~10mm〇
[0025] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有如下顯著性有益效果：
[0026] 1、無(wú)需樣品前處理操作且采樣方便：對(duì)于液體樣品可以采用沾取或滴加方式直接 采樣，對(duì)于固體樣品，可以在用溶劑潤(rùn)濕后采用沾取方式采樣或形成溶液后采用滴加方式 采樣；不僅簡(jiǎn)化了采樣操作，大大縮短了分析時(shí)間，尤其是，本實(shí)用新型只需要消耗極微量 (1-2 yL)的樣品溶液，可用于微量待測(cè)樣品的質(zhì)譜分析；
[0027] 2、因帶電樣品不易于從碳纖維表面解吸附，因此本實(shí)用新型對(duì)于高鹽溶液、表面 活性劑有較顯著的耐受性，可有效抑制溶劑中緩沖鹽等對(duì)樣品信號(hào)的測(cè)定影響；
[0028] 3、與現(xiàn)有技術(shù)中的紙基電噴霧（PSI)技術(shù)相比較，本實(shí)用新型形成電噴霧所需施 加的高壓較低，由4. 5kV可以下降到0. 8~2kV左右，使實(shí)驗(yàn)安全性得到提高；
[0029] 4、與現(xiàn)有技術(shù)中的紙基電噴霧（PSI)技術(shù)相比較，由于本實(shí)用新型裝置中的碳纖 維可以通過(guò)火燒的方法得到完全清潔和再次利用，因此本實(shí)用新型可明顯降低所需的電噴 霧基底材料的消耗，且清潔和再利用非常便捷；
[0030] 5、由于本實(shí)用新型裝置可以與普通規(guī)格的peek管相連，因此本實(shí)用新型可推廣 應(yīng)用到與常見(jiàn)的液相、毛細(xì)管電泳等裝置相連接，且只需要常用實(shí)驗(yàn)耗材，無(wú)需特制裝置， 普適性強(qiáng)；
[0031] 6、本實(shí)用新型裝置既可與常見(jiàn)的質(zhì)譜儀（如：三重四極桿質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜 儀、離子阱質(zhì)譜儀等）相兼容，也可推廣應(yīng)用到其它質(zhì)譜分析中，應(yīng)用范圍廣，實(shí)用性強(qiáng)。
[0032] 7、本實(shí)用新型還具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、成本低廉、環(huán)保清潔、易于實(shí)現(xiàn)等優(yōu)點(diǎn)， 具有推廣應(yīng)用價(jià)值。
【附圖說(shuō)明】
[0033] 圖1為本實(shí)用新型提供的一種碳纖維電噴霧離子化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034] 圖2為本實(shí)用新型提供的一種碳纖維電噴霧離子化裝置用于質(zhì)譜分析時(shí)的安裝 位置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖3為實(shí)施例1采用本實(shí)用新型所述裝置對(duì)含氮化合物進(jìn)行離子化后的質(zhì)譜分析 圖；
[0036] 圖4為實(shí)施例2采用本實(shí)用新型所述裝置對(duì)非極性溶液中化合物進(jìn)行離子化后的 質(zhì)譜分析圖；
[0037]圖5為實(shí)施例3采用本實(shí)用新型所述裝置對(duì)留體化合物進(jìn)行離子化后的質(zhì)譜分析 圖。
[0038] 圖中：1、碳纖維束；11、采樣和電噴霧端；2、固定管；21、固定管的前端；22、固定管 的后端；3、導(dǎo)電金屬箔；4、溶劑/樣品引入通道；5、質(zhì)譜進(jìn)樣通道。
【具體實(shí)施方式】
[0039] 下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型技術(shù)方案做進(jìn)一步詳細(xì)、完整地說(shuō)明。
[0040]如圖1所示：本實(shí)用新型提供的一種碳纖維電噴霧離子化裝置，包括作為電噴霧 基底的碳纖維束1，在所述碳纖維束1上套設(shè)有固定管2,由固定管的前端21穿出的碳纖維 束端為采樣和電噴霧端11，在由固定管的后端22穿出的碳纖維束端固定有導(dǎo)電金屬箔3， 所述導(dǎo)電金屬箔3與高壓電源的正極（圖中未示出）相連接。
[0041] 作為一種實(shí)施方案，所述固定管的后端22與溶劑/樣品引入通道4相連接。
[0042] 作為優(yōu)選方案，所述固定管的前端21穿孔直徑與所述碳纖維束1的外徑相適配， 所述固定管的后端22穿孔直徑與所述溶劑/樣品引入通道4的外徑相適配，且能使碳纖維 束1的尾部由固定管2與溶劑/樣品引入通道4的接觸面穿出。
[0043] 作為進(jìn)一步優(yōu)選方案，所述的溶劑/樣品引入通道4為peek管，所述固定管2為 peek管接頭。
[0044] 作為優(yōu)選方案，所述的導(dǎo)電金屬箔3通過(guò)包裹方式固定在碳纖維束1上，所述的導(dǎo) 電金屬箔3為鋁箔。
[0045] 如圖2所示：使用本實(shí)用新型所述的碳纖維電噴霧離子化裝置進(jìn)行質(zhì)譜分析時(shí)， 需要使所述裝置的采樣和電噴霧端11的軸線(xiàn)與質(zhì)譜進(jìn)樣通道5的軸線(xiàn)在同一水平線(xiàn)上或 形成鈍角（即：90° < a彡180° );所述采樣和電噴霧端11的端口與質(zhì)譜進(jìn)樣通道5的 端口間的距離d為2~10_。
[0046] 使用本實(shí)用新型所述的碳纖維電噴霧離子化裝置實(shí)現(xiàn)電噴霧離子化的方法，包括 如下步驟：
[0047] a)將樣品引入采樣和電噴霧端11 ;
[0048] b)接通電源，使電壓升至電噴霧的電離電壓，使采樣和電噴霧端進(jìn)行電噴霧。
[0049] 步驟a)可采用以下任意一種方法將樣品引入采樣和電噴霧端11 :
[0050] ①使采樣和電噴霧端11直接沾取樣品溶液，或者同時(shí)通過(guò)溶劑/樣品引入通道4 引入輔助溶劑；
[0051] ②采用移液裝置將樣品溶液直接滴加到采樣和電噴霧端11，或者同時(shí)通過(guò)溶劑/ 樣品引入通道4引入輔助溶劑；
[0052] ③使樣品溶液通過(guò)溶劑/樣品引入通道4流到采樣和電噴霧端11。
[0053] 作為優(yōu)選方案，引入輔助溶劑或樣品溶液的流速為0. 1~10 y L/min ;進(jìn)行電噴霧 的電離電壓為500~4000V。
[0054] 實(shí)施例1
[0055] 采用本實(shí)用新型所述的碳纖維電噴霧離子化裝置與質(zhì)譜儀（質(zhì)量分析器為三重 四極桿）對(duì)含氮化合物1，4-二氮雜二環(huán)[2. 2. 2]辛烷（DABCO:
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種碳纖維電噴霧離子化裝置，其特征在于：包括作為電噴霧基底的碳纖維束，在 所述碳纖維束上套設(shè)有固定管，由固定管的前端穿出的碳纖維束端為采樣和電噴霧端，在 由固定管的后端穿出的碳纖維束端固定有導(dǎo)電金屬箔，所述導(dǎo)電金屬箔與高壓電源的正極 相連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維電噴霧離子化裝置，其特征在于：所述固定管的后端 與溶劑/樣品引入通道相連接。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳纖維電噴霧離子化裝置，其特征在于：所述固定管的前端 穿孔直徑與所述碳纖維束的外徑相適配，所述固定管的后端穿孔直徑與所述溶劑/樣品引 入通道的外徑相適配，且能使碳纖維束的尾部由固定管與溶劑/樣品引入通道的接觸面穿 出。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的碳纖維電噴霧離子化裝置，其特征在于：所述的溶劑/樣 品引入通道為peek管，所述固定管為peek管接頭。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維電噴霧離子化裝置，其特征在于：所述的導(dǎo)電金屬箔 通過(guò)包裹方式固定在碳纖維束上。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的碳纖維電噴霧離子化裝置，其特征在于：所述的導(dǎo)電金 屬箔選用鋁箔。
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種碳纖維電噴霧離子化裝置，所述裝置包括作為電噴霧基底的碳纖維束，在所述碳纖維束上套設(shè)有固定管，由固定管的前端穿出的碳纖維束端為采樣和電噴霧端，在由固定管的后端穿出的碳纖維束端固定有導(dǎo)電金屬箔，所述導(dǎo)電金屬箔與高壓電源的正極相連接。本實(shí)用新型不僅具有采樣、清潔和再利用非常便捷的優(yōu)點(diǎn)，還具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉、安全性高、普適性強(qiáng)、應(yīng)用范圍廣、易于實(shí)現(xiàn)等優(yōu)點(diǎn)，具有明顯的推廣應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類(lèi)】H01J49-04, H01J49-16, H01J49-26
【公開(kāi)號(hào)】CN204348680
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520065066
【發(fā)明人】郭寅龍, 吳夢(mèng)茜, 王昊陽(yáng), 張芳, 祁婉舒, 范若靜
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年1月29日