專利名稱：一種制備TbDyFe基合金定向凝固晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于制備定向凝固TbDyFe基磁致伸縮合金技術(shù)。
背景技術(shù)：
稀土超磁致伸縮合金是一種在磁場(chǎng)中能產(chǎn)生很大應(yīng)變的Rfe2化合物(R指稀土元素)，主要包括(TbDy)Fe2合金和SmFe2合金兩類，最常用的是Tb0.3Dy0.7Fe1.95合金(Terfenol-D)。TbDyFe合金一般用真空非自耗電弧爐熔煉母合金，在真空定向凝固設(shè)備中處理，使合金形成具有<112>取向的定向結(jié)晶的組織，然后進(jìn)行熱處理。
關(guān)于Terfenol-D的定向凝固處理，早期用Czochralski技術(shù)制備單晶。1981年Savage等在美國(guó)專利No.4308474中采用了Bridgeman技術(shù)用感應(yīng)圈使管狀坩堝中的母棒熔化，坩堝以一定的速度下降。1986年O.D.McMasters發(fā)表的美國(guó)專利No.4609402使用浮區(qū)區(qū)熔技術(shù)母棒定位于豎直的管式石英室的軸心，用感應(yīng)圈使母棒形成熔區(qū)，隨著感應(yīng)器由下向上移動(dòng)，熔區(qū)向上運(yùn)動(dòng)。1988年E.D.Gibson等在美國(guó)專利No.4770704中發(fā)表了改進(jìn)的Bridgman技術(shù)。該技術(shù)將一些錠放入爐體上部的坩堝，用中頻感應(yīng)電源使?fàn)t料熔化均勻，合金液通過(guò)坩堝底部的孔注入石英模具管。在此基礎(chǔ)上，美國(guó)ETREMA公司自1995年建立了ETREMA Crystal Growth技術(shù)，用于批量生產(chǎn)。
用MB法制備大直徑晶體的其它技術(shù)還包括K.Murakami用電阻爐熔化爐料，然后向下移動(dòng)坩堝的方法(美國(guó)專利No.5067551，1991)，Murakami用高頻感應(yīng)圈區(qū)熔母棒，坩堝和棒料均向下移動(dòng)的方法(美國(guó)專利No.5063986,1991)，S.Okatomo向上移動(dòng)石英室外的高頻區(qū)熔感應(yīng)圈，并用絕熱元件改進(jìn)定向凝固條件的方法(見(jiàn)Int.Symp.On GMSM and their Appl.，Tokyo，1992，175～180)，以及E.Nakamura等用離子弧溶化水冷銅坩堝中的爐料，坩堝底部開(kāi)有并接水冷長(zhǎng)模具，模具中的托架連續(xù)下拉，合金液逐漸進(jìn)入模具凝固的連續(xù)法技術(shù)(見(jiàn)美國(guó)專利No.5114467，1992)，等等。
上述回顧表明，Terfenol-D的定向凝固處理大多采用高頻感應(yīng)圈作為加熱器，而利用電阻加熱進(jìn)行區(qū)熔式定向凝固處理的尚未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供制備高性能TbDyFe基定向凝固合金的技術(shù)方法，它應(yīng)具有較高的制備效率、較低的生產(chǎn)成本、適應(yīng)生產(chǎn)規(guī)模。
1、本發(fā)明所提供的制備TbDyFe基合金定向凝固晶體的方法，其工序?yàn)槟负辖鹬苽?、定向凝固、熱處理和磁?chǎng)熱處理，其特征在于a、母合金制備工序?yàn)樵谌蹮捛?，使塞桿頭堵塞坩堝注孔；在加熱過(guò)程發(fā)生架料時(shí)，上下移動(dòng)塞桿頭以松動(dòng)爐料；在化料過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)和上下移動(dòng)塞桿頭，攪拌合金熔液；熔煉后升高塞桿頭，抬高在坩堝中凝固的合金錠，操作把持頭翻轉(zhuǎn)合金錠，將被翻轉(zhuǎn)的合金錠送回坩堝重熔，然后使合金熔液進(jìn)入模具凝固成母合金棒；b、定向凝固工序?yàn)橄葘⒆丫Ш湍赴粞b入內(nèi)徑略大于母棒的坩堝，然后對(duì)爐體抽真空，在真空度高于10-1Pa后，迅速充入壓力為-0.09～+0.2MPa的惰性氣體；然后用環(huán)繞母棒的壓熔式電阻加熱器使籽晶的上端和母棒的下端形成熔區(qū)，再下拉并旋轉(zhuǎn)熔區(qū)離開(kāi)高溫區(qū)向冷卻器方向移動(dòng)，在移動(dòng)過(guò)程中使熔區(qū)自下而上凝固，使新熔區(qū)沿母棒向上移動(dòng)，持續(xù)進(jìn)行此過(guò)程，直到區(qū)熔一凝固過(guò)程在母棒頂部完成；在此過(guò)程中，熔區(qū)溫度應(yīng)控制在1260～1380℃范圍內(nèi)，熔區(qū)寬度應(yīng)控制與母棒直徑大致相同，熔區(qū)移動(dòng)速度在0.5～30mm/min范圍內(nèi)，旋轉(zhuǎn)速度取0.5～30rpm，經(jīng)過(guò)此過(guò)程的合金棒具有定向結(jié)晶組織成孿生單晶組織。
c、熱處理和磁場(chǎng)熱處理工序?yàn)閷?duì)定向凝固合金棒進(jìn)行動(dòng)態(tài)熱處理，即處理溫度在800～1100℃共晶溫度附近波動(dòng)，經(jīng)1～5小時(shí)后緩慢冷卻。然后將合金棒放入管軸與磁場(chǎng)方向垂直的石英管中，對(duì)石英管抽真空并充入惰性氣體，啟動(dòng)環(huán)繞石英管的加熱爐，使合金棒在380～580℃范圍內(nèi)加熱0.5～3小時(shí)，此后當(dāng)溫度降至280～340℃，啟動(dòng)磁場(chǎng)，使磁場(chǎng)溫度達(dá)到240～960KA/m，同時(shí)使石英管以0.2～10rpm轉(zhuǎn)速繞軸旋轉(zhuǎn)，并保持0.5～3小時(shí)后緩慢降溫。
在上述過(guò)程中，由驅(qū)動(dòng)裝置控制的塞桿頭頂部裝有葉片，使之在旋轉(zhuǎn)攪拌過(guò)程同時(shí)上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)。電阻加熱由2～3個(gè)加熱段組成，最上層為預(yù)熱段，中層為高溫段，最好在下層設(shè)置保溫段，使高溫段上下形成溫度梯度。熔區(qū)沿母棒移動(dòng)過(guò)程可重復(fù)多次。熔區(qū)的溫度最好在1280～1330℃內(nèi)，熔區(qū)移動(dòng)速度最好在2～15mm/min，旋轉(zhuǎn)速度最好取2～15rpm。合金棒熱處理溫度最好在900～1000℃內(nèi)波動(dòng)。位于石英管中的合金棒在磁場(chǎng)熱處理過(guò)程中，最好使合金棒在400～500℃溫度范圍內(nèi)加熱1～2個(gè)小時(shí)，然后最好將溫度降至310～330℃時(shí)啟動(dòng)磁場(chǎng)強(qiáng)度為400～640KA/m的磁場(chǎng)，同時(shí)石英管以0.5～2rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，然后在加熱1～2個(gè)小時(shí)后，在保持磁場(chǎng)和石英管運(yùn)轉(zhuǎn)條件下緩慢降溫。
本發(fā)明提出了較完整的制備定向凝固TbDyFe基磁致伸縮合金的技術(shù)，適合于在生產(chǎn)條件下高效率制備高性能的產(chǎn)品，對(duì)包括細(xì)晶體和粗晶體等各種規(guī)格的晶體均提出了合理的制備工藝。
在母合金制備方面，本技術(shù)主要采用冷坩堝真空感應(yīng)爐作為熔煉和鑄造設(shè)備。與真空非自耗電弧爐相比，本發(fā)明的制備效率大得多，適合于生產(chǎn)的要求。與普通真空感應(yīng)爐相比，合金可以多次重熔，能把成分調(diào)整到理想的準(zhǔn)確性和均勻性，熔煉-鑄造過(guò)程中產(chǎn)生的殘料可以回爐，降低了制備成本。使用具有攪拌-翻錠-鑄造操作系統(tǒng)的冷坩堝真空熔煉爐進(jìn)行熔煉和鑄造，進(jìn)一步提高了制備效率、母棒的質(zhì)量和成材率。
與感應(yīng)加熱器相比，用電阻加熱器進(jìn)行定向凝固處理具有設(shè)備成本低，溫度容易測(cè)量和控制，熱量穿透深度大，有利于制備粗晶體等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明所提出的方法，解決了用電阻加熱器進(jìn)行區(qū)熔式定向凝固的困難，減輕了坩堝材料對(duì)合金的污染；利用控制喂送母棒的技術(shù)，消除了母棒區(qū)熔時(shí)對(duì)熔池的擾動(dòng)；通過(guò)在加熱器設(shè)置保溫段，使熱流沿合金棒的徑向傳輸被阻止，保證了熱流的軸向傳輸；利用在一個(gè)加熱器中設(shè)置幾個(gè)熔區(qū)，使得在一個(gè)運(yùn)行周期內(nèi)可以實(shí)現(xiàn)幾次定向凝固；利用本發(fā)明的技術(shù)，還可以實(shí)現(xiàn)在一個(gè)運(yùn)行周期同時(shí)對(duì)多支母棒進(jìn)行定向凝固處理。這些技術(shù)為提高定向凝固的效果和提高處理效率提供了保證。此外，本發(fā)明為制備細(xì)晶體設(shè)計(jì)的技術(shù)，使利用電阻加熱器實(shí)現(xiàn)浮區(qū)區(qū)熔成為可能。
在熱處理方面，本發(fā)明采用動(dòng)態(tài)處理技術(shù)縮短了處理時(shí)間。在磁場(chǎng)熱處理方面，本發(fā)明提出的技術(shù)使非孿生單晶的定向凝固晶體也能夠進(jìn)行這種處理，而且不需要進(jìn)行金相觀察，使磁場(chǎng)熱處理能用于生產(chǎn)過(guò)程。


圖1表示了母合金棒制備系統(tǒng)示意圖，其中1-感應(yīng)電源，2-真空熔煉爐，3-真空-惰性氣體系統(tǒng)，4-電控系統(tǒng)，5-坩堝，6-注塞桿機(jī)構(gòu)(6-1-塞桿頭，6-2-驅(qū)動(dòng)桿，6-3-動(dòng)力-傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，6-4-葉片)，7-翻錠機(jī)構(gòu)(7-1-把持頭，7-2-操作桿)，8-鑄造機(jī)構(gòu)(8-1-模具，8-2-模具架，8-3-模具加熱-保溫裝置)。
圖2表示了定向凝固系統(tǒng)示意圖，其中9-母合金棒，10-爐體，11-真空-惰性氣體系統(tǒng)，12-電源-加熱器系統(tǒng)(12-1-電源，12-2-電阻加熱器，12-3-測(cè)溫探頭，12-4-控溫裝置)，13-爐料處理系統(tǒng)(13-1-拉晶桿，13-2-結(jié)晶器，13-3-坩堝，13-4-冷卻器，13-5-隔熱墊，13-6-送料桿)，14-驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)，15-籽晶。
圖3表示了幾種區(qū)熔式電阻加熱方法示意圖，其中A-簡(jiǎn)單加熱器(12-2-加熱器)，B-多段式加熱器(12-2′-1-預(yù)熱段，12-2′-2-高溫段，12-2′-3-保溫段)，C-多熔區(qū)加熱器(12-2″-1-預(yù)熱段，12-2″-2-高溫段，12-2″-3-保溫段，12-2″-4-中間段)，D-雙層加熱器(12-2-1-輔助加熱器，12-2-2-主加熱器)。9-母合金棒，9-1-熔區(qū)。
圖4表示了真空定向凝固裝置驅(qū)動(dòng)模式示意圖，其中A-加熱器向上移動(dòng)(12-2-加熱器)，B-不移動(dòng)母棒和加熱器(12-2-a，-b，-c，-d，-e加熱器自下向上的各段)。9-母合金棒，13-1-拉晶桿，13-2-結(jié)晶器，13-3-坩堝，13-4-冷卻器，13-5-隔熱墊，13-6-送料桿，15-籽晶。
圖5表示了不同類型母棒定向凝固模式示意圖，其中A-中等直徑較粗棒，B-中等直徑較細(xì)棒，C-大直徑棒，D-小直徑棒，E-多棒。
9-母合金棒，12-2-加熱器，13-1-拉晶桿，13-2-結(jié)晶器，13-3-坩堝，13-4-冷卻器，13-5-隔熱墊，13-6-送料桿，15-籽晶。
圖6表示了磁場(chǎng)熱處理技術(shù)示意圖
9-母合金棒，16-石英爐管，17-電磁鐵，18-可旋轉(zhuǎn)真空密封，19-真空-惰性氣體系統(tǒng)，20-加熱爐。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明特別建議采用本人在先的專利申請(qǐng)(01274217.1)所提出的設(shè)備制備母合金，如圖1所示。這種設(shè)備設(shè)置了一套攪拌-翻錠-鑄造操作系統(tǒng)，它包括注塞桿機(jī)構(gòu)(6)、翻錠機(jī)構(gòu)(7)和鑄造機(jī)構(gòu)(8)幾部分。注塞桿機(jī)構(gòu)由塞桿頭(6-1)、驅(qū)動(dòng)桿(6-2)和動(dòng)力-傳動(dòng)機(jī)構(gòu)(6-3)組成。塞桿頭是可以插入并堵塞坩堝底部注孔(5-1)的元件，上表面可以有短葉片(6-4)，下端同驅(qū)動(dòng)桿相連。驅(qū)動(dòng)桿的軸線與坩堝注孔的軸線重合，它向下通過(guò)真空密封伸出爐體(2)與動(dòng)力-傳動(dòng)機(jī)構(gòu)結(jié)合。動(dòng)力-傳動(dòng)機(jī)構(gòu)通過(guò)驅(qū)動(dòng)桿使塞桿頭可以上下運(yùn)動(dòng)和繞坩堝軸線旋轉(zhuǎn)。驅(qū)動(dòng)桿還有將循環(huán)水接到塞桿頭使它冷卻的使用。翻錠機(jī)構(gòu)(7)位于坩堝上方，它由把持合金錠的把持頭(7-1)和操縱把持頭的操作桿(7-2)組成，具有翻轉(zhuǎn)合金錠的作用。鑄造機(jī)構(gòu)(8)在坩堝上方環(huán)繞驅(qū)動(dòng)桿(6-2)，它主要由模具(8-1)和模具架(8-2)組成。模具有單管模具和多管模具兩類。該機(jī)構(gòu)一般還需要設(shè)置模具的加熱或(和)保溫裝置(8-3)。
該系統(tǒng)有松動(dòng)爐料，攪拌料液，翻錠重熔，直接鑄造等多種功能。在熔煉前應(yīng)使塞桿頭(6-1)堵塞坩堝注孔(5-1)；在加熱過(guò)程中發(fā)生架料時(shí)，通過(guò)上下移動(dòng)塞桿頭可松動(dòng)爐料；在化料過(guò)程中，轉(zhuǎn)動(dòng)和上下移動(dòng)塞桿頭可攪拌合金液；熔煉后升高塞桿頭，抬高在坩堝中凝固的合金錠，操作翻錠機(jī)構(gòu)翻轉(zhuǎn)合金錠，然后將被翻轉(zhuǎn)的合金錠送回到坩堝接受重熔。熔煉過(guò)程完成后下拉塞桿頭(6-1)，使塞桿頭從坩堝注孔(5-1)向模具(8-1)移動(dòng)，合金液便隨之進(jìn)入模具凝固。該系統(tǒng)使合金化、均勻化和鑄造等工序集中在一個(gè)爐次完成，提高了制備效率，改善了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了生產(chǎn)成本。利用該系統(tǒng)的鑄造機(jī)構(gòu)可以一次鑄造多支母合金棒，可以通過(guò)壓力鑄造或離心鑄造技術(shù)提高母棒的致密性，減少冶金缺欠，提高成材率。
母合金棒(9)在定向凝固設(shè)備中，如圖2所示。用區(qū)熔式電阻加熱器進(jìn)行定向凝固處理，這種設(shè)備主要由以下幾部分組成(1)爐體系統(tǒng)(10)。一般使用豎直的金屬爐體，也可以用石英爐體。它們應(yīng)具有良好的真空密封性。
(2)真空-惰性氣體系統(tǒng)(11)。作用在于為爐體提供真空條件并充入保護(hù)性的惰性氣體(如Ar氣)。惰性氣體最好采用高純氣體。
(3)加熱器-電源系統(tǒng)(12)。電源(12-1)向環(huán)形的電阻加熱器(12-2)提供穩(wěn)定的交流或直流電流。加熱器一般裝在爐體內(nèi)部，環(huán)繞母棒(9)。當(dāng)使用石英爐體時(shí)，加熱器也可以裝在爐體的外面，環(huán)繞爐體。該系統(tǒng)還包括裝設(shè)在熔區(qū)附近的測(cè)溫探頭(12-3)和控制裝置(2-4)。加熱器的電熱材料可以是優(yōu)質(zhì)NiCr系合金或優(yōu)質(zhì)FeCrAl系合金等普通電熱合金，也可以是Pt、W、Mo、Ta、石墨、SiC或MoSi2等高熔點(diǎn)材料。電熱材料的外面有保溫層。
(4)爐料處理系統(tǒng)(13)。主要由水冷的金屬拉晶桿(13-1)、拉晶桿頭部的水冷結(jié)晶器(13-2)和裝在結(jié)晶器上的管狀坩堝(13-3)組成，母合金棒放在坩堝中。拉晶桿豎直向下，坩堝一般用優(yōu)質(zhì)耐熱陶瓷材料制作，二者的軸線重合。在母棒的底端和結(jié)晶器之間最好有籽晶(15)，在加熱器(12-2)下方最好裝設(shè)環(huán)繞母棒和拉晶桿的冷卻器(13-4)，加熱器同冷卻器之間最好有環(huán)繞母棒的拉晶桿的環(huán)形隔熱墊(13-5)，它用耐熱的陶瓷材料制作。
(5)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)(14)。作用于驅(qū)動(dòng)拉晶桿沿母棒的軸向移動(dòng)。該系統(tǒng)最好能同時(shí)驅(qū)動(dòng)拉晶桿繞母棒的軸線旋轉(zhuǎn)，使母棒在同一截面上的溫度均勻。
先將籽晶(15)和母棒(9)裝入內(nèi)徑略大于母棒直徑的坩堝(13-3)，然后對(duì)爐體(10)抽真空，在真空度高于10-1Pa(是好高于10-2Pa)后，迅速充入壓力為-0.09～+0.2Mpa(最好為-0.06～+0.1MPa)的惰性氣體。為保證氣氛潔凈，抽真空-充氣的操作可運(yùn)行數(shù)次。如果不具備完善的真空系統(tǒng)，也可以不抽真空或只抽初級(jí)真空，然后用惰性氣體沖洗爐體，直至爐體內(nèi)氣氛潔凈。
在定向凝固過(guò)程中，先用加熱器(12-2)使籽晶(15)的上端和母棒(9)的下端熔化形成熔區(qū)(9-1)，然后下拉拉晶桿(13-1)(最好同時(shí)旋轉(zhuǎn))，使已經(jīng)形成的熔區(qū)在離開(kāi)加熱器的高溫區(qū)向冷卻器(13-4)移動(dòng)的過(guò)程中自下向上凝固，使新熔區(qū)沿母棒向上移動(dòng)。此過(guò)程持續(xù)進(jìn)行，直至區(qū)熔、凝固過(guò)程在母棒頂部完成。為保證效果，定向凝固過(guò)程可重復(fù)1次或數(shù)次。在此過(guò)程中，熔區(qū)溫度應(yīng)控制在1260～1380℃，最好控制在1280～1330℃，熔區(qū)寬度應(yīng)控制得與母棒的直徑大體相同；拉晶桿的移動(dòng)速度可取0.5～30mm/min，最好取2～15mm/min；旋轉(zhuǎn)速度取0.5～.0rpm，最好取2～15rpm。經(jīng)過(guò)定向凝固處理的合金棒具有定向結(jié)晶的組織或?qū)\生單晶的組織。
為了縮短合金液同坩堝壁(13-3)的接觸時(shí)間，使用產(chǎn)生區(qū)熔加熱效果的電阻加熱器(12-2)。為了避免母棒在區(qū)熔時(shí)對(duì)熔池(9-1)產(chǎn)生沖擊和擾動(dòng)，最好在母棒(9)的上方裝設(shè)送料桿(13-6)，夾持母棒的上端，其軸線應(yīng)與拉晶桿(13-1)的軸線重合。使用另一驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)(14′)向下移動(dòng)送料桿，在熔區(qū)沿母棒向上移動(dòng)的過(guò)程中，及時(shí)將母棒喂入熔區(qū)(13-3)，保證熔區(qū)的穩(wěn)定性。使用送料桿的技術(shù)也適用于感應(yīng)加熱器進(jìn)行定向凝固的處理過(guò)程。
送料桿(13-6)的移動(dòng)速度(V2)應(yīng)與拉晶桿(3-1)的移動(dòng)速度(V1)匹配若坩堝(13-3)的內(nèi)徑為D1，母棒(9)的直徑為D2，則V1×D＝＝V2×D2，即V2＝V1×D1/D2。送料桿在向下移動(dòng)的過(guò)程中，最好同時(shí)繞母棒的曲線旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)動(dòng)方向最好與拉晶桿的轉(zhuǎn)動(dòng)方向相反，旋轉(zhuǎn)速度相近。
為了實(shí)現(xiàn)區(qū)熔式的定向凝固，本發(fā)明對(duì)電阻加熱器(12-2)提出了以下幾種設(shè)計(jì)方案(圖3)(1)簡(jiǎn)單加熱器(12-2)(圖3-A)這種加熱器的高度較小，通過(guò)加熱器本身的高度限制熔區(qū)(9-1)寬度。用小加熱器在母棒中產(chǎn)生局部熔區(qū)的難度較大，所以這種加熱器最好用高熔點(diǎn)材料制作。
(2)多段式加熱器(12-2′)(圖3-B)這種加熱器的高度較大，它由幾個(gè)加熱段組成，各段的溫度分別檢測(cè)和控制。最簡(jiǎn)單的情況是兩段式加熱器，其上面的一段較寬(12-2′-1)，設(shè)置溫度低于合金的凝固點(diǎn)，用于預(yù)熱母棒(9)；下面的一段(12-2′-2)較窄，設(shè)置溫度高于合金的熔點(diǎn)，它使母棒產(chǎn)生熔區(qū)(9-1)。由于高溫段是對(duì)已經(jīng)預(yù)熱的母棒局部加熱，所以較容易形成熔區(qū)，其作用在于阻止合金液在凝固過(guò)程的徑向熱流，促使熱流通過(guò)拉晶桿(13-1)和冷卻器(13-4)集中沿晶體(9)的軸向向下傳輸，保證定向凝固的效果。此外，預(yù)熱段和保溫段分別還可以包含幾段，使靠近高溫段的溫度較高，遠(yuǎn)離高溫段的溫度較低，減緩母棒的加熱和冷卻速度，防止母棒開(kāi)裂。
加熱器各段的電熱材料可以相同，也可以不同，但高溫段最好用高熔點(diǎn)材料制作。
(3)多熔區(qū)加熱器(12-2″)(圖3-C)這也是一種多段式加熱器，但設(shè)有數(shù)個(gè)高溫段(12-2″-2)，在一次運(yùn)行過(guò)程中可以對(duì)母棒進(jìn)行數(shù)次區(qū)熔定向凝固處理。加熱器最上面有預(yù)熱段(12-2″-1)，最下面最好有保溫段(12-2″-3)，高溫段之間有中間段(12-2″-4)。最常用的是雙熔區(qū)加熱器。高溫段的設(shè)置溫度高于合金的熔點(diǎn)，預(yù)熱段、保溫段和中間段的設(shè)置溫度低于合金的凝固點(diǎn)。與前面的多段式加熱器相似，預(yù)熱段、保溫段和中間段分別也可以包括幾個(gè)加熱段。加熱器各段的材料選擇原則與多段式加熱器相同。
(4)雙層加熱器(12-2)(圖3-C)這種加熱器包括兩層，各層的溫度分別檢測(cè)和控制。外層使用高度較大的輔助加熱器(12-2-1)，設(shè)置溫度低于合金的凝固點(diǎn)，產(chǎn)生預(yù)熱和保溫的作用，可以用普通電熱材料制作；內(nèi)層使用較窄的主加熱器(12-2-2)，設(shè)置溫度高于合金的熔點(diǎn)，用于產(chǎn)生熔區(qū)，最好用高熔點(diǎn)材料制作。在輔助加熱器內(nèi)，主加熱器最好位于它的中部偏下的位置，最好設(shè)置兩個(gè)或多個(gè)沿母棒(9)軸和排列并相互有一定間隔的主加熱器。設(shè)置兩個(gè)主加熱器時(shí)，可以在一次運(yùn)行過(guò)程實(shí)現(xiàn)兩次區(qū)熔定向處理。輔助加熱器可以是一段式的，也可以是多段式的。
4、定向凝固的驅(qū)動(dòng)模式前面均按照向下移動(dòng)母棒的驅(qū)動(dòng)模式設(shè)計(jì)定向凝固技術(shù)。除這種方式外，還可以使用以下驅(qū)動(dòng)模式(1)驅(qū)動(dòng)加熱器向上移動(dòng)(圖4-A)使用驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)(14″)驅(qū)動(dòng)加熱器(12-2)向上移動(dòng)，隔熱墊(13-5)和冷卻器(13-4)應(yīng)跟隨移動(dòng)，拉晶桿(13-1)不移動(dòng)。如果用送料桿(13-6)喂送母棒(9)，送料桿向下移動(dòng)的速度應(yīng)同加熱器的移動(dòng)速度匹配。這種模式的加熱器和設(shè)備其它部分的結(jié)構(gòu)與向下移動(dòng)母棒模式的相同，區(qū)熔和定向凝固的過(guò)程也相似，包括拉晶桿和送料桿最好能繞軸旋轉(zhuǎn)。
(2)不移動(dòng)母棒和加熱器(圖4-B)采用這種驅(qū)動(dòng)模式時(shí)，區(qū)熔和定向凝固過(guò)程依靠調(diào)節(jié)加熱器(12-2)溫度沿母棒(9)軸線方向的變化實(shí)現(xiàn)。拉晶桿(13-1)和加熱器(12-2)均不移動(dòng)。加熱器的結(jié)構(gòu)與多段式加熱器(12-2′)相似，但高度應(yīng)大于母棒的長(zhǎng)度，應(yīng)使整個(gè)母棒位于加熱器的高度內(nèi)。調(diào)節(jié)各段溫度的方式為先使母棒在加熱器的底部段(12-2-a)形成熔區(qū)(9-1)；然后使熔區(qū)移至向上的一段(12-2-b)，使底部段的合金凝固；再后，使熔區(qū)移至再上的一段(12-2-c)，使其下面一段(12-2-b)的合金凝固。這樣依次調(diào)節(jié)，直至最上面一段的母棒區(qū)熔和凝固。在區(qū)熔段以上，各段的設(shè)定溫度應(yīng)低于合金的凝固點(diǎn)。它們可以相同，也可以設(shè)定成向著區(qū)熔段逐段升高；在區(qū)熔段以下，各段的設(shè)定溫度也應(yīng)低于合金的凝固點(diǎn)，它們可以相同，也可以設(shè)定成離開(kāi)區(qū)熔段逐段降低。加熱器的段數(shù)越多，定向凝固的效果越好。如果用送料桿(13-6)喂送母棒，送料桿向下移動(dòng)的速度應(yīng)同加熱器的溫度調(diào)節(jié)過(guò)程匹配，拉晶桿和送料桿最好能繞軸旋轉(zhuǎn)。
5、定向凝固技術(shù)模式的選擇原則上前面第2至4項(xiàng)的設(shè)備結(jié)構(gòu)和技術(shù)對(duì)于各種母棒(9)條件(直徑、長(zhǎng)度和數(shù)量)均可適用，但根據(jù)實(shí)際條件選擇不同的技術(shù)模式能獲得更好的定向凝固效果和更高的制備效率。例如(1)中等直徑單母棒制備當(dāng)母棒(9)的直徑較大時(shí)以使用多段式加熱器(12-2′)特別是多熔區(qū)加熱器(12-2″)較好(圖5-A)；由于單層電阻加熱器較難實(shí)現(xiàn)窄熔區(qū)，所以當(dāng)母棒的直徑較小時(shí)，以使用雙層加熱器(12-2)較好，最了裝設(shè)兩個(gè)主加熱器(12-2-2)，以便提高定向凝固的效果(圖5B)。
雖然使用送料桿(13-6)會(huì)產(chǎn)生更好的定向凝固效果，但由于母棒直徑不大時(shí)對(duì)熔化對(duì)熔池的沖擊較小，送料桿的控制難度較大，所以在這種條件下可以不使用送料桿。
(2)大直徑單母棒制備(圖5-C)當(dāng)處理大直徑母棒(9)時(shí)，區(qū)熔時(shí)母棒對(duì)熔池(9-1)會(huì)產(chǎn)生較大的沖擊，所以最好送料桿(13-6)夾持和喂送母棒。操作時(shí)，將籽晶(15)裝入坩堝(13-3)底部，移動(dòng)母棒或坩堝使母棒同籽晶接觸，利用加熱器(12-2)使母棒和籽晶的接觸區(qū)形成熔區(qū)。然后，送料桿同拉晶桿(13-1)或加熱器以精確匹配的速度同步移動(dòng)，使熔區(qū)向上移動(dòng)。
大直徑母棒要求寬熔區(qū)，所以可采用多段式加熱器加熱(12-2′)。雖然簡(jiǎn)單加熱器可以使用，但它對(duì)于熔區(qū)下方的合金無(wú)保溫效果，不能阻止徑向熱流，凝固的合金易于開(kāi)裂；雖然雙層加熱器(12-2)也可以使用，但其結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，控制難度較大。
(3)小直徑單母棒制備(圖5-D)小直徑母棒(9)雖然可以采用與中等直徑母棒相同的定向凝固技術(shù)，但由于細(xì)坩堝的比表面積很大，產(chǎn)生表面反應(yīng)和表面缺欠的傾向嚴(yán)重，所以最好用浮區(qū)區(qū)熔技術(shù)進(jìn)行定向凝固。這時(shí)必須裝設(shè)送料桿(13-6)，但不使用坩堝(13-3)，母棒的上、下兩端分別被拉晶桿(13-1)和送料桿(13-6)夾持。加熱器(12-2)先在母棒的下部產(chǎn)生熔區(qū)(9-1)，熔區(qū)依靠合金液的表面張力保持穩(wěn)定。然后，拉晶桿和送料桿以相同的速度向下移動(dòng)，或只移動(dòng)加熱器，使熔區(qū)向上移動(dòng)。拉晶桿和送料桿最好還以相同的速度和方向繞軸旋轉(zhuǎn)。
當(dāng)使用籽晶(15)時(shí)，籽晶的下端分別被拉晶桿(13-1)夾持，母棒的上端被送料桿(13-6)夾持，移動(dòng)拉晶桿或送料桿，使籽晶的上端同母棒的下端接觸。然后，利用加熱器(12-2)使在母棒和籽晶的接觸區(qū)形成熔區(qū)融合，其它操作同上。
在此模式要求熔區(qū)必須很窄，所以最好用雙層加熱器(12-2)加熱。
(4)中等直徑/多母棒制備(圖5-E)這種模式用于一次運(yùn)行過(guò)程對(duì)多支母棒進(jìn)行定向凝固處理，以便提高制備效率，減少能源消耗。這種模式的結(jié)構(gòu)和技術(shù)與中等直徑/單棒模式的基本相同，只是加熱器(12-2)、冷卻器(12-4)、隔熱墊(12-5)和結(jié)晶器(12-2)均應(yīng)具有較大的直徑。結(jié)晶器上應(yīng)豎直的裝上多支管狀坩堝(13-3)各坩堝裝入籽晶(15)和母棒(9)。然后，按照中等直徑/單棒模式的技術(shù)進(jìn)行定向凝固操作。此模式可以使用各種結(jié)構(gòu)的加熱器，但以雙層加熱器(12-2)為最好。采用雙層加熱器時(shí)，在每一支坩堝外，均應(yīng)環(huán)繞一個(gè)主加熱器(12-2-2)，或環(huán)繞兩個(gè)沿母棒方向有一定間隔的主加熱器，輔助加熱器(12-2-1)和各主加熱器的溫度最好測(cè)量和控制。冷卻器采用液態(tài)金屬(如In-Ga合金等)作為冷卻介質(zhì)(13-4-1)較好，這樣，各支坩堝在進(jìn)入冷卻器后能獲得相似的冷卻條件。
在這種模式下，使用送料桿會(huì)也會(huì)生更好的定向凝固效果，但對(duì)于多棒處理，其控制難度較大。
6、熱處理和磁場(chǎng)熱處理在定向凝固晶體中，除了主相Rfe2之外，還存在在凝固過(guò)程形成Rfe3和R(R指Tb和Dy)等非平衡相。通過(guò)在共晶溫度附近進(jìn)行熱處理，合金中的Rfe3相同R相反應(yīng)形成Rfe2，可以使非平衡相消失，性能提高。
熱處理在抽真空后充惰性氣體(如Ar氣)的條件下進(jìn)行，惰性氣體應(yīng)具有較高的純度，溫度應(yīng)控制在800～1100℃(最好在900～1000℃)。由于的反應(yīng)較緩慢，熱處理一般需要較長(zhǎng)時(shí)間，如10小時(shí)或更長(zhǎng)。本發(fā)明提出的動(dòng)態(tài)處理技術(shù)，使處理溫度在要求的溫度范圍內(nèi)波動(dòng)，這樣能加速反應(yīng)過(guò)程，縮短處理時(shí)間。利用這種技術(shù)，只需要進(jìn)行1～5小時(shí)熱處理就能反應(yīng)完成，獲得理想的性能。處理結(jié)束后需要緩慢冷卻，防止合金形成裂紋。
在棒狀(TbDy)Fe2孿生單晶中，一組平行的{111}孿晶面平行于棒軸，<112>方向也平行與棒軸。在居里溫度(約350℃)以下，沿垂直于孿晶面的<111>方向(易磁化方向)施加磁場(chǎng)，可以使磁疇沿垂直于棒軸的方向排列。經(jīng)過(guò)這種磁場(chǎng)熱處理的晶體，其磁致伸縮性能可以得到大幅度提高。磁場(chǎng)熱處理的困難在于需要對(duì)每一支晶體進(jìn)行金相觀察，確定其垂直棒軸的<111>方向，而且只有孿生單晶才有可能進(jìn)行這種觀察。在一般的定向凝固(TbDy)Fe2合金棒中，雖然<112>方向也接近于平行棒軸，但垂直棒軸的<111>方向是隨機(jī)分布的。
被處理的合金可以是孿生單晶，也可以不是孿生單晶，而且不需要進(jìn)行金相觀察，處理效率較高。這種處理的依據(jù)是在定向凝固質(zhì)量較好的合金棒中，大多數(shù)晶粒的<112>方向是平行于棒軸的，在這些晶粒中就會(huì)有<111>方向與棒軸垂直。所以，若使定向凝固的合金棒垂直于磁場(chǎng)，并繞著棒軸方向緩慢旋轉(zhuǎn)，這些晶粒就有機(jī)會(huì)使它的<111>方向平行于磁場(chǎng)方向，使它的磁疇沿垂直于棒軸的方向取向。經(jīng)過(guò)處理后，合金棒中的大多數(shù)磁疇便沿著垂直于棒軸的方向取向。
處理過(guò)程包括將經(jīng)過(guò)定向凝固和熱處理的(TbDy)Fe2合金棒(9)放在石英管(16)中，并使棒軸與管軸平行。石英管放入直流磁場(chǎng)(17)，軸向與磁場(chǎng)方向垂直，并且通過(guò)一個(gè)可以轉(zhuǎn)動(dòng)的真空密封接口(18)與真空-充惰性氣體系統(tǒng)(19)連接，加熱爐(20)環(huán)繞石英管放置。經(jīng)過(guò)抽真空和充入惰性氣體(如Ar氣)后，將合金棒在380～580℃(最好400～500℃)加熱0.5～3小時(shí)(最好1～2小時(shí))。然后，將溫度降至280～340℃(最好310～330℃)，并啟動(dòng)磁場(chǎng)。使磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到240～960kA/m(最好400～640kA/m)，同時(shí)，使石英管繞軸旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速取0。2～10rpm(最好0.5～2rpm)。當(dāng)合金棒長(zhǎng)時(shí)，應(yīng)該使石英管沿管軸方向移動(dòng)，使棒的各部分能均勻的接受磁場(chǎng)的作用。加熱0.5～3小時(shí)(最好1～2小時(shí))后，在保持磁場(chǎng)和驅(qū)動(dòng)石英管的條件下，緩慢降溫。圖6表示了磁場(chǎng)熱處理的示意圖。
提供真空或惰性氣體條件的另一種方法是將合金棒(9)放入一關(guān)封口的石英管(16)，在抽真空的條件下或抽真空后充惰性氣體的條件下，封信石英管的另一端。然后，將石英管放入磁場(chǎng)(17)，用與前面相似的方法進(jìn)行磁場(chǎng)熱處理。
實(shí)施例
按Tb0.29Dy0.71Fe1.95的配比配制爐料，共3.5kg。裝料后抽真空和充入壓力為-0.02Mpa高純氬，然后啟動(dòng)電源加熱爐料。爐料熔清后，轉(zhuǎn)動(dòng)塞桿頭(6-1)攪拌料液，2～3分鐘后關(guān)閉熔煉電源。合金凝固后升高塞桿頭舉升合金錠。然后用翻錠機(jī)構(gòu)(7)將錠翻轉(zhuǎn)，再降低塞桿頭，把錠送加坩堝。按此方法將合金重熔兩次。最好一次重熔1分鐘后，在不停止加熱的條件下，以80mm/分鐘的速度下拉塞桿頭，直至全部液態(tài)合金進(jìn)入模具管(8-1)。
出爐后，得到了1支φ20mm、10支φ10mm及8支φ8mm的鑄棒，長(zhǎng)度均約200mm，總重量約2.9kg，質(zhì)量良好。從三種規(guī)格的棒分別取樣分析成分，結(jié)果表明，合金的成分均勻、正確(表1)，雜質(zhì)含量很低(表2)。鑄棒經(jīng)表面研磨后用作定向結(jié)晶的母棒。
表1，實(shí)施例1合金的合金元素分析結(jié)果，％

表2，實(shí)施例1合金的雜質(zhì)分析結(jié)果，％

實(shí)施例2使用圖2所示的定向凝固裝置，對(duì)實(shí)施例1制備的φ20mm長(zhǎng)195mm的母棒(9)，按大直徑單棒模式進(jìn)行處理，棒的上端用送料桿(13-6)夾持(圖5-3)。內(nèi)徑21mm，長(zhǎng)250mm的石英坩堝(13-3)夾持在結(jié)晶器(13-2)上面，高度為15mm的φ18mm籽晶(15)放在坩堝中。坩堝被3段式加熱器(12-2)環(huán)繞，內(nèi)徑30mm，總功率20kw。加熱器上段(12-2′-1)高100mm，下段(12-2-3)高50mm，均用高溫FeCrAl合金制備，設(shè)定溫度為1000℃。加熱器的中段(12-2′-2)用Pt絲制作，高30mm，設(shè)定溫度為1290℃。加熱器座在厚度為20mm的環(huán)狀剛玉隔熱墊(13-5)上，其下方固定紫銅的水冷環(huán)形冷卻器(13-4)，內(nèi)徑30mm，高50mm。
升高拉晶桿(13-1)，使籽晶的上端面位于加熱器中段的中心后，降低送料桿(13-6)，使母棒(9)進(jìn)入坩堝(13-3)，下端與籽晶(15)剛好接觸。定向爐(10)抽真空至5×10-3Pa后充入壓力為0.01Mpa的高純Ar，然后啟動(dòng)加熱器電源(12-1)。當(dāng)中段的溫度達(dá)到設(shè)定溫度并保溫2分鐘后，同時(shí)啟動(dòng)上下驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)(14，14′)，使拉晶桿以6mm/min的速度下降，以3rpm的速度順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，使送料桿以6.3mm/min的速度下降，以3rpm的速度逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)。至母棒的上端移出加熱器下端，接近進(jìn)入冷卻器(13-4)時(shí)，停止加熱和驅(qū)動(dòng)過(guò)程。
出爐后得到直徑約20.5mm，長(zhǎng)度約200mm的成品棒，無(wú)裂紋和孔洞。檢測(cè)表明，在40kAm-1的軸向磁場(chǎng)下，棒的軸向應(yīng)變?yōu)?20×10-6。實(shí)施例3將實(shí)施例2得到的合金棒(9)放入真空熱處理爐，抽真空至5×10-3Pa后充入壓力為0.01Mpa的高純Ar。處理過(guò)程的溫度在850～950℃波動(dòng)，波動(dòng)周期為20min，處理累計(jì)2小時(shí)后降溫，合金隨爐冷卻。對(duì)出爐的合金棒進(jìn)行檢測(cè)的結(jié)果表明，在40kAm-1的軸向磁場(chǎng)下，棒的軸向應(yīng)變?yōu)?10×10-6；在6Mpa的軸向壓應(yīng)力和40kAm-1的磁場(chǎng)下，應(yīng)變達(dá)到1230×10-6。
將經(jīng)過(guò)熱處理的棒(9)放入長(zhǎng)250mm，內(nèi)徑30mm一端封口的石英管(16)，連接石英管和真空系統(tǒng)(19)，真空抽至2×10-1Pa時(shí)，用石英燒燈加熱和封住石英管的未封口端。將此石英管家裝入長(zhǎng)400mm，內(nèi)徑40mm的加熱爐(20)，再將加熱爐放入電磁鐵(17)的極頭之間，使管軸與極頭面平行(參見(jiàn)圖6)。加熱石英管，至溫度升至480℃后保溫1小時(shí)。然后，降溫至320℃，啟動(dòng)磁場(chǎng)，使磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到480kA/m。同時(shí)，以1rpm的轉(zhuǎn)動(dòng)速度和50mm/min的往復(fù)移動(dòng)速度驅(qū)動(dòng)石英管，使磁場(chǎng)作用到200mm長(zhǎng)的合金棒的各部分。保溫0.5小時(shí)后，在保持磁場(chǎng)和驅(qū)動(dòng)石英管的條件下緩慢降溫。出爐后，對(duì)合金棒的檢測(cè)結(jié)果表明，在40kAm-1軸向磁場(chǎng)下的應(yīng)變?yōu)?80×10-6；在2Mpa的軸身壓應(yīng)力和40kAm-1的磁場(chǎng)下，應(yīng)變達(dá)到1260×10-6。
權(quán)利要求
1.一種制備TbDyFe基合金定向凝固晶體的方法，其工序?yàn)槟负辖鹬苽?、定向凝固、熱處理和磁?chǎng)熱處理，其特征在于a、母合金制備工序?yàn)樵谌蹮捛埃谷麠U頭(6-1)堵塞坩堝注孔(5-1)；在加熱過(guò)程發(fā)生架料時(shí)，上下移動(dòng)塞桿頭以松動(dòng)爐料；在化料過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)和上下移動(dòng)塞桿頭，攪拌合金熔液；熔煉后升高塞桿頭，抬高在坩堝中凝固的合金錠，操作把持頭(7-1)翻轉(zhuǎn)合金錠，將被翻轉(zhuǎn)的合金錠送回坩堝重熔，然后使合金熔液進(jìn)入模具(8-1)凝固成母合金棒(9)；b、定向凝固工序?yàn)橄葘⒆丫?15)和母棒(9)裝入內(nèi)徑略大于母棒的坩堝(13-3)，然后對(duì)爐體(10)抽真空，在真空度高于10-1Pa后，迅速充入壓力為-0.09～+0.2MPa的惰性氣體；然后用環(huán)繞母棒的壓熔式電阻加熱器(12-2)使籽晶的上端和母棒的下端形成熔區(qū)，然后再下拉并旋轉(zhuǎn)熔區(qū)離開(kāi)高溫區(qū)向冷卻器(13-4)方向移動(dòng)，在過(guò)程中使熔區(qū)自下而上凝固，使新熔區(qū)沿母棒向上移動(dòng)，持續(xù)進(jìn)行此過(guò)程，直到區(qū)熔—凝固過(guò)程在母棒頂部完成；在此過(guò)程中，熔區(qū)溫度應(yīng)控制在1260～1380℃范圍內(nèi)，熔區(qū)寬度應(yīng)控制與母棒直徑大致相同，熔區(qū)移動(dòng)速度在0.5～30mm/miu范圍內(nèi)，旋轉(zhuǎn)速度取0.5～30rpm，經(jīng)過(guò)此過(guò)程的合金棒具有定向結(jié)晶組織成孿生單晶組織；c、熱處理和磁場(chǎng)熱處理對(duì)定向凝固合金棒進(jìn)行動(dòng)態(tài)熱處理，即處理溫度在800～1100℃共晶溫度附近波動(dòng)，經(jīng)1～5小時(shí)后緩慢冷卻。然后將合金棒(9)放入管軸與磁場(chǎng)方向垂直的石英管(16)中，對(duì)石英管抽真空并充入惰性氣體，啟動(dòng)環(huán)繞石英管的加熱爐(20)，使合金棒在380～580℃范圍內(nèi)加熱0.5～3小時(shí)，此后當(dāng)溫度降至280～340℃，啟動(dòng)磁場(chǎng)，使磁場(chǎng)溫度達(dá)到240～960KA/m，同時(shí)使石英管以0.2～10rpm轉(zhuǎn)速繞軸旋轉(zhuǎn)，并保持0.5～3小時(shí)后緩慢降溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備TbDyFe基合金定向凝固晶體的方法，其特征在于由驅(qū)動(dòng)裝置控制的塞桿頭(6-1)頂部裝有葉片(6-4)，使之在旋轉(zhuǎn)攪拌過(guò)程同時(shí)上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備TbDyFe基合金定向凝固晶體的方法，其特征在于電阻加熱由2～3個(gè)加熱段組成，最上層為預(yù)熱段，中層為高溫段，最好在下層設(shè)置保溫段，使高溫段上下形成溫度梯度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備TbDyFe基合金定向凝固晶體的方法，其特征在于熔區(qū)沿母棒(9)移動(dòng)過(guò)程可重復(fù)多次。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備TbDyFe基合金定向凝固晶體的方法，其特征在于熔區(qū)的溫度最好在1280～1330℃內(nèi)，熔區(qū)移動(dòng)速度最好在2～15mm/min，旋轉(zhuǎn)速度最好取2～15rpm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備TbDyFe基合金定向凝固晶體的方法，其特征在于合金棒熱處理溫度最好在900～1000℃內(nèi)波動(dòng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備TbDyFe基合金定向凝固晶體的方法，其特征在于位于石英管(16)中的合金棒(9)在磁場(chǎng)熱處理過(guò)程中，最好使合金棒在400～500℃溫度范圍內(nèi)加熱1～2個(gè)小時(shí)，然后最好將溫度降至310～330℃時(shí)啟動(dòng)磁場(chǎng)強(qiáng)度為400～640KA/m的磁場(chǎng)，同時(shí)石英管以0.5～2rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，然后在加熱1～2個(gè)小時(shí)后，在保持磁場(chǎng)和石英管運(yùn)轉(zhuǎn)條件下緩慢降溫。
全文摘要
本發(fā)明提出了適合于生產(chǎn)要求的TbDyFe基磁致伸縮合金的制備工藝。該工藝用冷坩堝感應(yīng)爐制備母合金，使制備效率和母棒質(zhì)量得到了大幅度提高；設(shè)計(jì)了幾種加熱器結(jié)構(gòu)，解決了用電阻加熱器進(jìn)行熔工定向凝固的困難。利用制備各種直徑晶體的技術(shù)，在一個(gè)運(yùn)行周期進(jìn)行幾次定向凝固的方法，及對(duì)多支母棒同時(shí)進(jìn)行定向凝固的方法，提高了晶體的質(zhì)量和制備效率；發(fā)展了高效率的磁場(chǎng)熱處理方法，它不要求被處理的合金必須是孿生單晶。
文檔編號(hào)C30B1/08GK1440848SQ0211094
公開(kāi)日2003年9月10日 申請(qǐng)日期2002年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月28日
發(fā)明者李碚 申請(qǐng)人:李碚