專利名稱：熔體注入法生長近化學比鈮酸鋰晶體系統(tǒng)及其工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種近化學比鈮酸鋰晶體的生長，特別是用熔體注入法生長的系統(tǒng)及其工藝，屬于晶體生長技術領域。
背景技術：
由于鈮酸鋰晶體不是同成分共熔，即摩爾配比Nb∶Li＝1的熔融鈮酸鋰熔體，結晶出來的固體成分與熔體成分不一致，其Nb∶Li＞1，從而使熔體的成分不斷發(fā)生變化，結晶的固體成分也不斷發(fā)生變化。因此難以得到成分均勻的鈮酸鋰晶體。從摩爾配比Nb∶Li＝51.2∶46.8的熔融鈮酸鋰熔體中結晶出來的固體成分與熔體成分一致，可以比較容易地得到成分均勻的鈮酸鋰晶體，但是晶體成分偏離化學配比。
為了得到成分均勻的近化學比鈮酸鋰晶體，現(xiàn)在采用的技術有以下幾種1、助熔劑法。在鈮酸鋰原料中添加氧化鉀作為助熔劑，是鈮酸鋰的同成分共熔點接近化學配比。
2、雙坩堝技術。在晶體生長時，采用坩堝套坩堝的方法，里面的坩堝加入Nb∶Li＝44∶56的熔體，這樣可以生長出Nb∶Li＝1的晶體。同時，隨著晶體的生長，在外面的坩堝加入Nb∶Li＝1的固體原料顆粒。由于兩個坩堝是連通的，所以可以一直維持熔體的成分在Nb∶Li＝44∶56，這樣得到了成分均勻的近化學比鈮酸鋰晶體。
3、氣相平衡法。把同成分配比的鈮酸鋰晶體，放入富Li的氣氛中，通過擴散，是鈮酸鋰晶體中Li的含量增加，從而得到成分均勻的近化學比鈮酸鋰晶體。
4、區(qū)熔法。在微區(qū)內(nèi)熔化并結晶，使得鈮酸鋰中熔體的擴散被限制，這樣得到近化學比的鈮酸鋰晶體。
這些方法的優(yōu)缺點列表如下


發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于克服4種現(xiàn)有技術的不足，提供一種熔體注入方法，利用計算機配合回路調(diào)節(jié)器構成控制硬件系統(tǒng)核心，實現(xiàn)近化學比鈮酸鋰晶體的生長。
本發(fā)明的技術方案這種熔體注入法生長近化學比鈮酸鋰晶體系統(tǒng)，包括晶體生長爐、供料爐、2個可控硅控制器、3個回路調(diào)節(jié)器、中頻電源(31)、工控計算機(32)和配套軟件7大部分晶體生長爐部分包括有電機、帶動下面的絲杠和籽晶桿構成晶體生長的提拉系統(tǒng)，籽晶桿從坩堝中的熔體中拉制晶體，坩堝下面是熱電偶，它在坩堝外的保溫材料中，坩堝外圍是加熱用的感應線圈，感應線圈與中頻電源連接，保溫材料下面是力傳感器。
供料爐部分包括有電機、帶動下面的絲杠和拉桿構成供料的提拉系統(tǒng)，拉桿從坩堝中的熔體中向下推動模擬體，坩堝外圍是加熱用的硅鉬棒感應線圈，坩堝下面是熱電偶，它們均置于坩堝外的保溫材料中。
回路調(diào)節(jié)器通過熱電偶和力傳感器采集溫度和重量偏差信號，輸出信號連接中頻電源，工控計算機與其通過串行通訊連接，并控制其運行，從而控制晶體生長；與可控硅單元、熱電偶連接，采集并控制供料爐的溫度；與可控硅單元、熱電偶連接，采集并控制導管的溫度。電源供電給可控硅單元、可控硅單元和中頻電源。
工控計算機內(nèi)置運動控制卡和步進電機驅動器，分別與電機和電機連接，通過工控計算機可以控制晶體提拉速度和模擬體下降速度。工控計算機采用自動控制軟件，控制軟件對整個晶體生長過程進行自動控制。其特點是晶體生長爐和供料爐之間，用導管連接，導管的一端連在供料坩堝上，另一端和晶體生長坩堝相連，供料坩堝中的熔體可以通過導管流入到晶體生長坩堝中。
這種熔體注入法生長近化學比鈮酸鋰晶體工藝，包括下述步驟1)原料準備；2)裝料；3)升溫熔料；4)選溫下種；5)晶體生長選擇自動控制軟件“晶體生長控制”，啟動晶體生長爐提拉電機，慢慢提拉籽晶桿，籽晶按照籽晶的結晶方向從熔融原料中拉出晶體。同時，控制系統(tǒng)根據(jù)力傳感器的信號，判斷晶體生長量和供料爐注入熔融原料B的量之間的平衡，并通過控制模擬體的下降速度，使注入生長坩堝的熔融原料B的量與晶體的生長量保持平衡，從而使晶體生長坩堝中原料的成分保持恒定。
6)提起降溫晶體達到一定的生長量后，停止模擬體的下降，提起晶體，降溫；7)出爐溫度降到接近室溫時，出爐；本發(fā)明的有益效果具有加料連續(xù)性好、晶體成分波動小，光學均勻性好以及自動化程度高等優(yōu)點，設備比較簡單，有利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明可以用來進行近化學鈮酸鋰晶體及摻雜鈮酸鋰生長，以及其它類似非同成分共熔晶體的生長。


圖1熔體注入法生長近化學比鈮酸鋰晶體系統(tǒng)構成示意2本發(fā)明的供料系統(tǒng)毛細導管示意3晶體生長自動控制系統(tǒng)的控制流程框中1.電機 2.絲杠 3.籽晶桿 4.晶體 5.熔體 6.保溫材料 7.感應線圈 8.熱電偶 9.力傳感器 10.電機 11.絲杠 12.拉桿 13.模擬體 14.熔體 15.17.保溫材料 16.硅鉬棒感應線圈 18.熱電偶 19.導管 20.加熱體 21.保溫材料 22.熱電偶 23.坩堝24.坩堝 25.電源 26.可控硅單元 27.回路調(diào)節(jié)器 28.可控硅單元 29.回路調(diào)節(jié)器 30.回路調(diào)節(jié)器 31.中頻電源 32.工控計算機 33.毛細導管具體實施方式
下面結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
作詳細說明如附圖1所示這種熔體注入法生長近化學比鈮酸鋰晶體系統(tǒng)，系統(tǒng)包括晶體生長爐、供料爐、2個可控硅控制器、3個回路調(diào)節(jié)器、中頻電源31、工控計算機(32)和配套軟件7大部分晶體生長爐部分包括有電機1、帶動下面的絲杠2和籽晶桿3構成晶體生長的提拉系統(tǒng)，籽晶桿從坩堝23中的熔體5中拉制晶體4，坩堝下面是熱電偶8，它在坩堝外的保溫材料6中，坩堝外圍是加熱用的感應線圈7，感應線圈7)與中頻電源連接，保溫材料下面是力傳感器9；供料爐部分包括有電機10、帶動下面的絲杠11和拉桿12構成供料的提拉系統(tǒng)，拉桿從坩堝24中的熔體14中向下推動模擬體13，坩堝外圍是加熱用的硅鉬棒感應線圈16，坩堝下面是熱電偶18，它們均置于坩堝外的保溫材料17中；回路調(diào)節(jié)器30通過熱電偶8和力傳感器9采集溫度和重量偏差信號，輸出信號連接中頻電源31，工控計算機32與其通過串行通訊連接，并控制其運行，從而控制晶體生長；回路調(diào)節(jié)器27與可控硅單元26、熱電偶18連接，采集并控制供料爐的溫度，工控計算機32通過串行通訊與回路調(diào)節(jié)器27相連，并控制回路調(diào)節(jié)器27；回路調(diào)節(jié)器29與可控硅單元28、熱電偶22連接，采集并控制導管19的溫度，工控計算機通過串行通訊與回路調(diào)節(jié)器29相連，并控制回路調(diào)節(jié)器29；電源25供電給可控硅單元26、可控硅單元28和中頻電源31；工控計算機32內(nèi)置運動控制卡和步進電機驅動器，分別與電機1和電機2連接，通過工控計算機32可以控制晶體4提拉速度和模擬體13下降速度；工控計算機32采用自動控制軟件，控制軟件對整個晶體生長過程進行自動控制；其特點是晶體生長爐和供料爐之間，用導管19連接，導管的一端連在供料坩堝24上，另一端和晶體生長坩堝23相連，供料坩堝中的熔體可以通過導管流入到晶體生長坩堝中，導管的外面有加熱體20和保溫材料21；導管19與坩堝壁上一個毛細導管33相連，熔體由于毛細現(xiàn)象在導管內(nèi)上升一定高度，當熔體上升到供料導管口的高度時，熔體將進入供料導管，沿供料導管進入晶體生長坩堝23。
這種熔體注入法生長近化學比鈮酸鋰晶體工藝，包括下述步驟1)原料準備ALi摩爾含量58％，BLi摩爾含量50％；2)裝料晶體生長爐坩堝裝入A原料，供料爐裝入B原料；3)升溫熔料啟動自動控制軟件，選擇“熔料控制”，使A原料和B原料都達到熔融狀態(tài)，熔料亦可在手動控制下進行；4)選溫下種選擇自動控制軟件“選溫下種控制”，控制系統(tǒng)將調(diào)節(jié)生長爐坩堝溫度，略高于原料A的結晶溫度，并調(diào)節(jié)供料爐溫度，使之保持在1300℃，調(diào)節(jié)導管溫度，使之維持在1300℃，然后，再經(jīng)過操作人員確認后，降下籽晶桿，打開旋轉電機，把籽晶浸入熔體中；5)晶體生長選擇自動控制軟件“晶體生長控制”，控制軟系統(tǒng)將啟動晶體生長爐提拉電機，慢慢提拉籽晶桿，Li摩爾含量50％晶體將在籽晶上按照籽晶的結晶方向從熔融原料A中結晶出來。同時，控制系統(tǒng)根據(jù)力傳感器的信號，判斷晶體生長量和供料爐注入熔融原料B的量之間的平衡，并通過控制模擬體的下降速度，使注入生長坩堝的熔融原料B的量與晶體的生長量保持平衡，從而使晶體生長坩堝中原料的成分保持恒定；自動控制系統(tǒng)根據(jù)進入熔體5的熔體14的量，計算出晶體生長速度、直徑、重量等，并通過回路調(diào)節(jié)器30和提拉電機10，使晶體4按照設定的工藝生長；6)提起降溫晶體達到一定的生長量后，停止模擬體的下降，提起晶體，降溫；7)出爐溫度降到接近室溫時，出爐；其特點是在晶體生長時，啟動晶體生長爐提拉電機，慢慢提拉籽晶桿的同時，供電機帶動模擬體向下運動，供料爐中的熔融的原料B被模擬體擠出，通過毛細管爬行到供料導管，并通過供料導管注入生長坩堝；同時，控制系統(tǒng)根據(jù)力傳感器的信號，判斷晶體生長量和供料爐注入熔融原料B的量之間的平衡，并通過控制模擬體的下降速度，使注入生長坩堝的熔融原料B的量與晶體的生長量保持平衡，從而使晶體生長坩堝中原料的成分保持恒定。自動控制系統(tǒng)根據(jù)進入熔體5的熔體14的量，計算出晶體生長速度、直徑、重量等，并通過回路調(diào)節(jié)器30和提拉電機10，使晶體4按照設定的工藝生長；本發(fā)明的操作過程
1)首先將原料A和原料B分別裝入坩堝23和坩堝24；2)接通電源25，啟動自動控制系統(tǒng)程序；3)通過工控計算機32與回路調(diào)節(jié)器27、29、30連接，使供料坩堝24、導管19和生長坩堝23分別達到合適的溫度，使得原料A、原料B熔化，并使得導管19的溫度略高于坩堝24的溫度；4)經(jīng)過充分熔化后，選擇合適的溫度下種，并通過提拉電機1、絲杠2和籽晶桿3向上提拉，使鋰含量為58mol％的熔體5在籽晶上結晶出鋰含量為50mol％左右的鈮酸鋰晶體4；5)自動控制系統(tǒng)通過力傳感器9，判斷晶體4的生長量和熔體14通過導管19進入熔體5的量之間的平衡，通過改變提拉電機10的速度，控制模擬體13的下降速度，從而控制進入熔體5的熔體14的量，使得熔體5鋰含量維持在58mol％。同時，自動控制系統(tǒng)根據(jù)進入熔體5的熔體14的量，計算出晶體生長速度、直徑、重量等，并通過回路調(diào)節(jié)器30和提拉電機10，使晶體4按照設定的工藝生長；6)晶體4生長到合適的重量后，提起晶體4，使之和熔體5脫離，同時提起模擬體13，并降溫，將到接近室溫時，晶體4就可以出爐；7)補充坩堝24中的原料B，就可以重復上述過程，進行第二次生長。
權利要求
1.一種熔體注入法生長近化學比鈮酸鋰晶體系統(tǒng)，系統(tǒng)包括晶體生長爐、供料爐、2個可控硅控制器、3個回路調(diào)節(jié)器、中頻電源(31)、工控計算機(32)和配套軟件7大部分晶體生長爐部分包括有電機(1)、帶動下面的絲杠(2)和籽晶桿(3)構成晶體生長的提拉系統(tǒng)，籽晶桿從坩堝(23)中的熔體(5)中拉制晶體(4)，坩堝下面是熱電偶(8)，它在坩堝外的保溫材料(6)中，坩堝外圍是加熱用的感應線圈(7)，感應線圈(7)與中頻電源連接，保溫材料下面是力傳感器(9)；供料爐部分包括有電機(10)、帶動下面的絲杠(11)和拉桿(12)構成供料的提拉系統(tǒng)，拉桿從坩堝(24)中的熔體(14)中向下推動模擬體(13)，坩堝外圍是加熱用的硅鉬棒感應線圈(16)，坩堝下面是熱電偶(18)，它們均置于坩堝外的保溫材料(17)中；回路調(diào)節(jié)器(30)通過熱電偶(8)和力傳感器(9)采集溫度和重量偏差信號，輸出信號連接中頻電源(31)，工控計算機(32)與其通過串行通訊連接，并控制其運行，從而控制晶體生長；回路調(diào)節(jié)器(27)與可控硅單元(26)、熱電偶(18)連接，采集并控制供料爐的溫度，工控計算機(32)通過串行通訊與回路調(diào)節(jié)器(27)相連，并控制回路調(diào)節(jié)器(27)；回路調(diào)節(jié)器(29)與可控硅單元(28)、熱電偶(22)連接，采集并控制導管(19)的溫度，工控計算機通過串行通訊與回路調(diào)節(jié)器(29)相連，并控制回路調(diào)節(jié)器(29)；電源(25)供電給可控硅單元(26)、可控硅單元(28)和中頻電源(31)；工控計算機(32)內(nèi)置運動控制卡和步進電機驅動器，分別與電機(1)和電機(2)連接，通過工控計算機(32)可以控制晶體(4)提拉速度和模擬體(13)下降速度；工控計算機(32)采用自動控制軟件，控制軟件對整個晶體生長過程進行自動控制；其特征在于晶體生長爐和供料爐之間，用導管(19)連接，導管的一端連在供料坩堝(24)上，另一端和晶體生長坩堝(23)相連，供料坩堝中的熔體可以通過導管流入到晶體生長坩堝中，導管的外面有加熱體(20)和保溫材料(21)。
2.根據(jù)權利要求1所說的熔體注入法生長近化學比鈮酸鋰晶體系統(tǒng)，其特征在于導管(19)與坩堝壁上一個毛細導管(33)相連，熔體由于毛細現(xiàn)象在導管內(nèi)上升一定高度，當熔體上升到供料導管口的高度時，熔體將進入供料導管，沿供料導管進入晶體生長坩堝(23)。
3.一種熔體注入法生長近化學比鈮酸鋰晶體工藝，它包括下述步驟1)原料準備ALi摩爾含量58％，BLi摩爾含量50％；2)裝料晶體生長爐坩堝裝入A原料，供料爐裝入B原料；3)升溫熔料啟動自動控制軟件，選擇“熔料控制”，使A原料和B原料都達到熔融狀態(tài)，熔料亦可在手動控制下進行；4)選溫下種選擇自動控制軟件“選溫下種控制”，控制系統(tǒng)將調(diào)節(jié)生長爐坩堝溫度，略高于原料A的結晶溫度，并調(diào)節(jié)供料爐溫度，使之保持在1300℃，調(diào)節(jié)導管溫度，使之維持在1300℃，然后，再經(jīng)過操作人員確認后，降下籽晶桿，打開旋轉電機，把籽晶浸入熔體中；5)晶體生長選擇自動控制軟件“晶體生長控制”，控制軟系統(tǒng)將啟動晶體生長爐提拉電機，慢慢提拉籽晶桿，Li摩爾含量50％晶體將在籽晶上按照籽晶的結晶方向從熔融原料A中結晶出來。同時，控制系統(tǒng)根據(jù)力傳感器的信號，判斷晶體生長量和供料爐注入熔融原料B的量之間的平衡，并通過控制模擬體的下降速度，使注入生長坩堝的熔融原料B的量與晶體的生長量保持平衡，從而使晶體生長坩堝中原料的成分保持恒定；自動控制系統(tǒng)根據(jù)進入熔體5的熔體14的量，計算出晶體生長速度、直徑、重量等，并通過回路調(diào)節(jié)器30和提拉電機10，使晶體4按照設定的工藝生長；6)提起降溫晶體達到一定的生長量后，停止模擬體的下降，提起晶體，降溫；7)出爐溫度降到接近室溫時，出爐；其特征在于在晶體生長時，啟動晶體生長爐提拉電機，慢慢提拉籽晶桿的同時，供料爐電機帶動模擬體向下運動，供料爐中的熔融的原料B被模擬體擠出，通過毛細管爬行到供料導管，并通過供料導管注入生長坩堝，同時，控制系統(tǒng)根據(jù)力傳感器的信號，判斷晶體生長量和供料爐注入熔融原料B的量之間的平衡，并通過控制模擬體的下降速度，使注入生長坩堝的熔融原料B的量與晶體的生長量保持平衡，從而使晶體生長坩堝中原料的成分保持恒定。自動控制系統(tǒng)根據(jù)進入熔體5的熔體14的量，計算出晶體生長速度、直徑、重量等，并通過回路調(diào)節(jié)器30和提拉電機10，使晶體4按照設定的工藝生長。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種近化學比鈮酸鋰晶體的生長，特別是用熔體注入法生長的系統(tǒng)及其工藝。由于鈮酸鋰晶體不是同成分共熔，結晶出來的固體成分與熔體成分不一致，難以得到成分均勻的晶體。本發(fā)明提供一種采用熔體注入法，系統(tǒng)包括晶體生長爐、供料爐、回路調(diào)節(jié)器、中頻電源、工控計算機和配套軟件等7大部分在晶體生長中，判斷晶體生長量和供料爐注入熔融原料量之間的平衡，使注入生長坩堝的熔融原料量與晶體的生長量保持平衡，從而使晶體生長坩堝中原料的成分保持恒定；本發(fā)明的有益效果具有加料連續(xù)性好、晶體成分波動小，光學均勻性好以及自動化程度高等優(yōu)點，設備比較簡單，有利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，也可以用來進行其它類似非同成分共熔晶體的生長。
文檔編號C30B29/10GK1584131SQ20041001945
公開日2005年2月23日 申請日期2004年5月31日 優(yōu)先權日2004年5月31日
發(fā)明者孫軍, 孔勇發(fā), 張玲, 許京軍, 閻文博, 黃自恒, 劉士國, 李兵, 陳紹林, 李劍韜 申請人:南開大學