專利名稱：落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置及粒狀結(jié)晶制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及使無機(jī)材料的粒狀液滴在落下管內(nèi)自由落下并使其凝固產(chǎn)生大致球狀結(jié)晶體的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置及粒狀結(jié)晶制造方法，尤其涉及利用離心力從形成于坩堝的多個噴嘴噴出粒狀液滴的技術(shù)。
背景技術(shù)：
美國專利第4322379號公報揭示了如下一種技術(shù)在石英制的落下管子的上端部的內(nèi)部對半導(dǎo)體的硅進(jìn)行加熱作成融液，對該融液作用氦氣的氣體壓力，使粒狀的融液在落下管子內(nèi)自由落下，并在其自由落下過程中使其凝固，制造大致一定尺寸的淚滴型結(jié)晶。但是，因受到落下管子內(nèi)的氣體的落下阻力而沒有成為足夠的微小重力狀態(tài)。
“德克薩斯州太陽能裝置系統(tǒng)的發(fā)展與評估”第16屆電氣和電子工程師協(xié)會PVSC學(xué)報第257～260頁(1982)上記載了下面那種落下管式粒狀結(jié)晶制造技術(shù)。即，利用配置于粒化塔上部的坩堝將硅熔融，使氦氣的氣體壓力作用于坩堝內(nèi)的融液，從形成于坩堝底壁的小徑噴嘴向下方一點一點地排出融液，并使其在?；?nèi)的惰性氣體中自由落下，制造硅的球狀結(jié)晶。
該制造技術(shù)也稱作霧化的方法，在氣體中產(chǎn)生急速的凝固，可制造結(jié)晶粒為小形的多結(jié)晶體、最大直徑約為500μm的結(jié)晶粒程度，但難以制作更大形狀的球狀結(jié)晶。
另一方面，在美國專利第5183493號所揭示的由融液制作球狀粒體的制造方法中，在坩堝內(nèi)使無機(jī)材料熔融，使氣體壓力作用于融液，從形成于坩堝底壁的細(xì)徑的噴嘴滴下融液，并對噴嘴施加振動，使融液依次排出一定量，并使該融液在落下管內(nèi)自由落下、凝固。但是，在前述的任一方法中，作用于融液的氣體壓力或施加在噴嘴上的振動能量不僅因坩堝內(nèi)的融液量、溫度變化、噴嘴前端的氛圍氣體的氣體壓力的不同而產(chǎn)生變動，且還受到微小的影響，實際上難以制作粒徑均勻的球狀結(jié)晶。
而且，由于對液滴一開始就作用有向下方加速的力，故在自由落下過程中容易受到氛圍氣體的阻力，自由落下所產(chǎn)生的重力作用減輕的效果變得較小。并且，由于液滴一旦從噴嘴噴出就從表面急速冷卻，故有難以成為單結(jié)晶體這一問題。另外，1mm左右直徑的液滴，其中心部的凝固比液滴表面的凝固慢，該凝固較慢一部分的融液在結(jié)晶體的表面上凝固為尾巴狀的突起，難以獲得球狀的結(jié)晶。此外，由于是使液滴從一個噴嘴依次落下的方式，故難以批量生產(chǎn)球狀結(jié)晶，從而難以降低生產(chǎn)成本。
本申請的發(fā)明者揭示了如日本專利第3231244號那樣的方法在落下管式球狀結(jié)晶制造裝置中，以浮游狀態(tài)使半導(dǎo)體的粒子熔融來制作液滴，在使其自由落下來制作球狀的單結(jié)晶時，從外部對剛落下的液滴進(jìn)行急速加熱來提高表面溫度，使液滴的內(nèi)部和表面同時或從內(nèi)部先凝固，獲得球狀的單結(jié)晶。
另外，本申請的發(fā)明者揭示了如下一種方法在日本專利第3287579號提出的單結(jié)晶體的制造裝置中，在將自由落下途中的球狀液滴作成過冷卻狀態(tài)后，使液滴的一點與固體表面點接觸，進(jìn)行產(chǎn)生結(jié)晶核的凝固激發(fā)，得到單結(jié)晶。在該制造裝置中，也難以高效地制造大小整齊的粒狀單結(jié)晶。
此外，本申請的發(fā)明者還揭示了如下一種技術(shù)在國際公開WO03/095719號提出的落下管式球狀結(jié)晶制造裝置中，通過加振裝置將上下振動賦予收容融液的坩堝，并從噴嘴的前端使液滴向下方滴下，使對落下過程中的液滴進(jìn)行冷卻的冷卻用氣體向與液滴落下方向相同的方向流動。
但是，在該球狀結(jié)晶制造裝置中，單位時間能滴下的液滴數(shù)量較少，從而難以有效地批量生產(chǎn)球狀結(jié)晶。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種能高效地制造大小整齊的粒狀結(jié)晶的裝置和方法。本發(fā)明的另外目的在于，提供能連續(xù)批量生產(chǎn)粒子結(jié)晶的裝置和方法。本發(fā)明的另一目的在于，提供能制造高質(zhì)量的單結(jié)晶的粒子結(jié)晶的裝置和方法。本發(fā)明的又一目的在于，提供一種可降低設(shè)備成本的粒子結(jié)晶裝置，提供可降低冷卻用氣體消耗量的粒子結(jié)晶裝置。
本發(fā)明的落下管式粒子結(jié)晶制造裝置，一邊使無機(jī)材料的粒子液滴在落下管內(nèi)自由落下，一邊使其凝固，來制造大致球狀的結(jié)晶體，其特點是，包括配設(shè)在落下管上端部、且收容無機(jī)材料的融液的可圍繞鉛垂軸心旋轉(zhuǎn)的坩堝，該坩堝具有在坩堝外周部相對所述鉛垂軸心形成放射狀的小徑的多個噴嘴；用于旋轉(zhuǎn)驅(qū)動所述坩堝的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置；對所述坩堝和收容于該坩堝內(nèi)的無機(jī)材料進(jìn)行加熱的加熱裝置；在所述落下管的內(nèi)部形成冷卻用氣體流動的氣流形成裝置。
在制作無機(jī)材料(例如半導(dǎo)體)制的大致球狀結(jié)晶體的場合，在坩堝內(nèi)收容無機(jī)材料的原料，通過氣流形成裝置而在落下管內(nèi)形成例如向下方流動的冷卻用氣體的氣流。并且，用加熱裝置對坩堝和坩堝內(nèi)的無機(jī)材料進(jìn)行加熱，通過旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置使坩堝旋轉(zhuǎn)驅(qū)動，從而利用克服表面張力的離心力，使無機(jī)材料的液滴從坩堝內(nèi)的多個小徑噴嘴向水平或大致水平方向噴出并向落下管內(nèi)落下，在落下管內(nèi)的落下過程中，利用表面張力的作用而保持球狀，利用冷卻用氣體使粒狀的液滴凝固，作成大致球狀的結(jié)晶體。
在將冷卻用氣體的流速設(shè)成與液滴落下速度相同的場合，沒有氛圍氣體對落下過程中的液滴的阻力作用，利用表面張力的作用維持球狀地持續(xù)落下，用冷卻用氣體進(jìn)行冷卻，成為過冷卻狀態(tài)。然后，過冷卻狀態(tài)的液滴與落下管下部的內(nèi)面接觸，當(dāng)以該接觸作為激發(fā)而在液滴內(nèi)生成單結(jié)晶的核時，液滴急速凝固而成為單結(jié)晶。
采用該粒狀結(jié)晶制造裝置，可獲得如下的效果。
(1)由于利用離心力的作用，使粒狀的液滴從坩堝的多個噴嘴向水平或大致水平方向噴出，故不使向鉛垂下方的重力以外的力作用于液滴，可從噴嘴噴出液滴。因此，可降低落下加速度和落下速度，可延長液滴在規(guī)定長度的落下管中落下的落下時間，可延長冷卻時間，或可縮短落下管的長度。而且，由于利用離心力來克服表面張力使液滴從坩堝噴出，故可減少球狀結(jié)晶體直徑的誤差。
并且，通過利用旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置改變使坩堝旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)速度，不僅可改變結(jié)晶體的直徑，而且通過更換坩堝，改變噴嘴數(shù)和直徑、旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置所進(jìn)行的旋轉(zhuǎn)速度，就可容易地增加單位時間的結(jié)晶體的生產(chǎn)量。
(2)在利用氣流形成裝置在落下管內(nèi)生成冷卻用氣流、與該冷卻用氣流一起使液滴落下的場合，液滴不受氛圍氣體的阻力，成為自由落下狀態(tài)，因此，液滴依靠表面張力的作用而保持球狀地凝固為單結(jié)晶的結(jié)晶體。
這樣，由于一邊利用冷卻用氣體進(jìn)行冷卻一邊使液滴落下并凝固，故可提高對液滴進(jìn)行冷卻的冷卻速度，縮短凝固的所需時間，縮短落下管的長度，此外，不必將落下管內(nèi)作成真空，故有利于制作粒狀結(jié)晶制造裝置。
(3)由于可連續(xù)將無機(jī)材料從料斗供給到坩堝內(nèi)并進(jìn)行加熱熔融，從坩堝的多個噴嘴噴出大致連續(xù)的(間歇性)粒狀的液滴，故可高效地批量生產(chǎn)結(jié)晶。
(4)除了所述加熱裝置外，當(dāng)為了防止在落下管上端部分的內(nèi)部落下過程中液滴的急速冷卻而設(shè)置有后階段加熱裝置時，可防止粒狀的液滴的急速冷卻，并可防止在液滴凝固時在結(jié)晶體上形成尾巴狀的突部。這里，本發(fā)明也可采用下面那樣的各種結(jié)構(gòu)。
(a)除了所述加熱裝置外，設(shè)置有用于防止在落下管上端部分的內(nèi)部落下過程中粒狀的液滴的急速冷卻的后階段加熱裝置。
(b)所述氣流形成裝置在落下管的內(nèi)部，形成與所述噴嘴噴出的液滴的自由落下速度大致相等速度的從上向下的冷卻用用氣流。
(c)設(shè)置對所述坩堝內(nèi)的融液液位進(jìn)行檢測的液位檢測裝置。
(d)設(shè)置對坩堝內(nèi)的融液溫度進(jìn)行檢測的融液溫度檢測裝置，和根據(jù)該融液溫度檢測裝置的檢測信號而對坩堝內(nèi)的融液溫度進(jìn)行控制的溫度控制裝置。
(e)設(shè)置對所述坩堝的旋轉(zhuǎn)速度進(jìn)行檢測的旋轉(zhuǎn)速度檢測裝置。
(f)所述氣流形成裝置具有與落下管并排連接的外部通道和氣體循環(huán)泵。
(g)設(shè)置與所述外部通道連接并從外部通道導(dǎo)入冷卻用氣體的環(huán)狀氣體導(dǎo)入室、使該氣體導(dǎo)入室與落下管上端部連通的環(huán)狀氣體導(dǎo)入路。
(h)在所述落下管的下端側(cè)，設(shè)置對在落下管內(nèi)凝固的結(jié)晶體進(jìn)行收容的回收部。
(i)所述落下管內(nèi)的冷卻用氣體通道的橫截面積形成為越向下方越小。
(j)所述落下管的內(nèi)周面形成為越向下就越移向所述鉛垂軸心側(cè)的曲面。
(k)在所述氣流形成裝置上設(shè)置對冷卻用氣體進(jìn)行冷卻的冷卻裝置。
(l)所述無機(jī)材料是半導(dǎo)體。
(m)所述冷卻用氣體是氦氣或氬氣或者是它們的混合氣體。
(n)所述氣流形成裝置具有對所述落下管內(nèi)部的冷卻用氣體的氣體壓力和溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)的壓力溫度調(diào)節(jié)裝置。
(o)在所述坩堝上設(shè)置連續(xù)供給原料的料斗。
(p)為改變從所述坩堝噴出的液滴的直徑，而設(shè)置可對通過旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置進(jìn)行旋轉(zhuǎn)驅(qū)動的坩堝的旋轉(zhuǎn)速度進(jìn)行控制的控制裝置。
(q)所述控制裝置對旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置進(jìn)行控制，以使坩堝的旋轉(zhuǎn)速度以微小時間間隔脈沖式增大并從噴嘴噴出液滴。
(r)設(shè)置加壓裝置或加振裝置、對加壓裝置或加振裝置進(jìn)行控制的加壓控制裝置，所述加壓裝置或加振裝置可將微小的壓力附加在所述坩堝內(nèi)的融液上；所述加壓控制裝置是利用所述加壓裝置或加振裝置以規(guī)定的微小時間間隔將微小的壓力附加在坩堝內(nèi)的融液上，并從噴嘴將液滴噴出。
本發(fā)明的粒狀結(jié)晶制造方法，一邊使無機(jī)材料的粒狀液滴在落下管內(nèi)自由落下，一邊使其凝固來制作大致球狀的結(jié)晶體，其特點是，具有如下工序一邊使配置于落下管上端部的坩堝圍繞鉛垂軸心旋轉(zhuǎn)，一邊在坩堝內(nèi)使無機(jī)材料的原料熔化的第1工序；利用離心力使粒狀的融液從相對所述鉛垂軸心而放射狀形成于所述坩堝外周部的小徑的多個噴嘴向水平或大致水平方向飛散并落下到落下管內(nèi)的第2工序；在所述落下管內(nèi)落下過程中使粒狀的融液凝固的第3工序。
這里，所述的粒狀結(jié)晶制造方法也可采用下面那種構(gòu)成。
(s)在所述第2工序中，在所述落下管內(nèi)，以與粒狀的融液的落下速度大致等速地向與融液相同方向使冷卻用氣體流動。
(t)在所述第3工序中，在所述粒狀的融液落下過程中，將該融液冷卻為過冷卻狀態(tài)后，通過使其與落下管的周壁接觸而凝固。


圖1是實施例的粒狀結(jié)晶體制造裝置的剖視圖。
圖2是坩堝的放大剖視圖。
圖3是坩堝的噴嘴部分的放大剖視圖。
圖4是圖2中IV-IV線的剖視圖。
圖5是變更例的例子結(jié)晶體制造裝置的剖視圖。
具體實施例方式
下面，根據(jù)

實施本發(fā)明用的最佳實施例。
在該落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置中，在旋轉(zhuǎn)式坩堝內(nèi)將無機(jī)材料的原料熔融，從坩堝的多個噴嘴使粒狀的液滴向水平或大致水平方向排出，使該粒狀液滴在落下管內(nèi)與冷卻用氣流一起自由落下，使過冷卻狀態(tài)的液滴與落下管的內(nèi)壁接觸，從而急速凝固，連續(xù)生產(chǎn)由大致球狀的無機(jī)材料的單結(jié)晶組成的結(jié)晶體。而大致球狀的結(jié)晶體的大小是直徑約600～1500μm。
在本實施例中，作為無機(jī)材料，采用半導(dǎo)體p形或n形的硅半導(dǎo)體，現(xiàn)以制造硅的單結(jié)晶的大致球狀結(jié)晶體的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置1為例進(jìn)行說明。但是，以下的說明也包含粒狀結(jié)晶制造方法的說明。
如圖1所示，該粒狀結(jié)晶制造裝置1包括供給硅原料的料斗2；使原料熔融且將該融液作成粒狀液滴而依次定量噴出的液滴形成機(jī)構(gòu)3；落下管4(落下管子)；在落下管4的內(nèi)部形成從上方向下方的冷卻用氣體流動的氣流形成機(jī)構(gòu)5；與落下管4的下端側(cè)連接的回收機(jī)構(gòu)6等。
料斗2內(nèi)收容有多結(jié)晶硅的粉狀或粒狀的原料，通過加振機(jī)10附加振動，以規(guī)定的供給速度從供給管11連續(xù)地小量供給到坩堝12。
下面說明液滴形成機(jī)構(gòu)3。
該液滴形成機(jī)構(gòu)3具有使硅原料熔融并生成融液的石英制的坩堝12；支承坩堝12并旋轉(zhuǎn)驅(qū)動它的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置13；形成落下管4頂壁的不銹鋼制的環(huán)狀板35；對坩堝12和收容在其內(nèi)的原料進(jìn)行加熱的筒狀的第1石墨加熱器15；對從坩堝12的多個噴嘴23噴出的液滴7進(jìn)行加熱的筒狀的第2石墨加熱器16；將第1、第2石墨加熱器15、16的外側(cè)覆蓋的不銹鋼制的熱量遮蔽殼體17；將熱量遮蔽殼體17的外側(cè)隔熱的隔熱材料18。
如圖2～圖4所示，坩堝12是可圍繞鉛垂軸心12a旋轉(zhuǎn)的石英玻璃制的坩堝，例如內(nèi)徑約是40mm，容量是650cc。坩堝12具有底壁20、周壁21、中心軸部22和形成于周壁21下端部的12個噴嘴23。12個小徑噴嘴23相對所述鉛垂軸心12a呈放射狀朝向水平方向，并沿周向等間隔地形成。一邊以規(guī)定的旋轉(zhuǎn)速度使該坩堝12旋轉(zhuǎn)，一邊利用離心力而克服表面張力將坩堝12內(nèi)的硅的融液8從噴嘴23噴出成規(guī)定大小的液滴7。
如圖3所示，噴嘴23的直徑是例如0.3～1.0mm，在噴嘴23的前端側(cè)形成約開放成約90度的V形凹部24，利用作用于該凹部24的表面和硅融液8之間的分子間引力而在噴嘴23的前端容易形成鼓起的融液部7a。
現(xiàn)說明對坩堝12進(jìn)行旋轉(zhuǎn)驅(qū)動用的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置13。
如圖1、圖2所示，在坩堝12的中心軸部22上固定有向上方延伸的驅(qū)動軸25，驅(qū)動軸25通過軸承部26而旋轉(zhuǎn)自如地支承在熱量遮蔽殼體17的頂板部43和隔熱材料18上。在驅(qū)動軸25的上端設(shè)有帶輪27，該帶輪27通過同步皮帶30而與電動機(jī)28的輸出軸的帶輪29聯(lián)動連接。作為電動機(jī)28，本實施例的場合采用步進(jìn)電動機(jī)，但也可采用其它各種電動機(jī)。
第1石墨加熱器15是利用涂布了碳化硅的高純度石墨的電阻熱將坩堝12和坩堝12內(nèi)的原料加熱到其融化溫度(硅約是1450～1460℃)的加熱器，該第1石墨加熱器15圍住坩堝12的外周配設(shè)，且卡合支承在固定于環(huán)狀板35的陶瓷制的絕緣環(huán)35a上，其電極由供電線(未圖示)供電。另外，由第1石墨加熱器15加熱的區(qū)域是加熱熔融區(qū)域。第2石墨加熱器16的結(jié)構(gòu)與第1石墨加熱器15相同，在落下管4的上端部分的外周外側(cè)配設(shè)成面對落下管4的內(nèi)部，第2石墨加熱器16卡合支承在固定于落下管本體4a上端的凸緣板39的陶瓷制的絕緣環(huán)39a上。該加熱器16的電極由供電線(未圖示)供電。第2石墨加熱器16對在落下管4的上端部分落下過程中的許多液滴7加熱，以使從坩堝12放射狀地噴出的液滴7在落下管4內(nèi)不被向下方流動的冷卻用氣體所急冷。由該第2石墨加熱器16加熱的區(qū)域是緩沖區(qū)域。另外，由第2石墨加熱器16形成落下管4的上端部分的周壁。
熱量遮蔽殼體17具有將第2石墨加熱器16的外周側(cè)覆蓋的圓筒部38，即載放在落下管本體4a上端的凸緣板39上并與絕緣環(huán)39a外嵌合的圓筒部38；與環(huán)狀板35的上表面抵接的環(huán)狀部41；將第1石墨加熱器15的外周側(cè)覆蓋的圓筒部42；以及將該圓筒部42的上端封住的頂板部43。隔熱材料18例如由石英棉構(gòu)成，熱量遮蔽殼體17的外表面由規(guī)定厚度的隔熱材料18覆蓋，凸緣板39的下表面也由隔熱材料18a覆蓋。由于熱量遮蔽殼體17的圓筒部38構(gòu)成為在凸緣板39可裝拆，故可將液滴形成機(jī)構(gòu)3整體向上方卸下而對坩堝12進(jìn)行維修保養(yǎng)或更換。
下面說明落下管4。
如圖1所示，落下管4是例如不銹鋼鋼板制的細(xì)長的大致圓錐形筒體，落下管4的長度約是4～6m。落下管4的截面積越向下方越小，以使冷卻用氣體(氬氣)的流速與粒狀的液滴7的自由落下速度大致相等。落下管4的內(nèi)面形成為越向下方越接近鉛垂軸心12a側(cè)的曲面，在圖1的剖視圖中，從坩堝12的噴嘴23噴出并自由落下的液滴7的拋物線狀落下軌跡和落下管4的內(nèi)壁面4c構(gòu)成約10～20度的銳角并交叉。
落下管4的下端一體地與回收機(jī)構(gòu)6的上側(cè)殼體板70連接。在落下管4下半部內(nèi)部的中心部分，設(shè)有將落下管4的截面積減小而用于提高冷卻用氣體流速的不銹鋼制的流速調(diào)整構(gòu)件44，該流速調(diào)整構(gòu)件44是用半球面體將筒狀體的上端部封住的結(jié)構(gòu)。該流速調(diào)整構(gòu)件44的形狀也可進(jìn)行適當(dāng)變更。
落下管4的形狀被這樣設(shè)定從坩堝1的噴嘴23噴出的液滴7在落下管4內(nèi)自由落下后，液滴7逐漸接近落下管4下部的內(nèi)壁面4c并固體接觸。從液滴形成機(jī)構(gòu)3噴出的粒狀液滴7因表面張力作用而在落下管4上部側(cè)約2/3部分的內(nèi)部保持球狀并在自由落下過程中被冷卻用氣流9冷卻，且通過放射冷卻被冷卻而成為過冷卻狀態(tài)。該過冷卻狀態(tài)的液滴7因與落下管4下部的內(nèi)壁面4c點接觸時的壓力而在液滴7內(nèi)生成單結(jié)晶的結(jié)晶核，通過以該結(jié)晶核為起點的瞬間的結(jié)晶成長而成為球狀的單結(jié)晶的結(jié)晶體7b。
下面說明氣流形成機(jī)構(gòu)5。
氣流形成機(jī)構(gòu)5的用途是，不使來自氣體的阻力作用于從坩堝12噴出的液滴7上，從而使液滴7自由落下，在落下管4的內(nèi)部形成從上方向下方的冷卻用氣流9。
該氣流形成機(jī)構(gòu)5具有與落下管4并排連接的外部通道50；配置在隔熱材料18階梯部上的環(huán)狀箱通道51；從環(huán)狀箱通道51的下端向落下管4上端延伸的環(huán)狀狹槽通道52；安裝在外部通道50途中部的氣體循環(huán)泵53；對冷卻用氣體進(jìn)行冷卻的氣體冷卻器54；冷卻用氣體充填用氣瓶55；對落下管4內(nèi)部的冷卻用氣體的氣壓進(jìn)行調(diào)節(jié)用的氣壓調(diào)節(jié)裝置56等。
環(huán)狀箱通道51例如由不銹鋼板構(gòu)成大容量的箱，外部通道50的上端與該環(huán)狀箱通道51連接。環(huán)狀狹槽通道52全周連續(xù)并與落下管4上端的最外周部連接。因此，利用從該環(huán)狀狹槽通道52向落下管4內(nèi)送出的冷卻用氣體，形成沿落下管4的內(nèi)壁面4c附近向下方流動的較厚的氣幕狀的冷卻用氣流9。
外部通道50具有多個下部通道50a、和連接在其上端的上部通道50b，并在上部通道50b上安裝有氣體循環(huán)泵53。當(dāng)要補(bǔ)充冷卻用氣體時，將開閉閥57打開，從氣瓶55向下部通道50a充填氬氣。
在使用該結(jié)晶制造裝置1的過程中，由于冷卻用氣體逐漸升溫，故設(shè)有對冷卻用氣體進(jìn)行冷卻用的冷卻器54。氣體冷卻器54(冷卻用氣體溫度調(diào)節(jié)裝置)具有外裝在1個下部通道50a上的水冷管子58和開閉閥59，水冷管子58與供給冷卻水的水供給系統(tǒng)連接。氣體冷卻器54用于將冷卻用氣體的溫度維持成規(guī)定溫度(約20～30℃)。
設(shè)有對落下管4內(nèi)部的冷卻用氣體的氣壓進(jìn)行調(diào)節(jié)的壓力調(diào)節(jié)裝置56(壓力調(diào)節(jié)裝置)。該壓力調(diào)節(jié)裝置56具有與回收機(jī)構(gòu)6上側(cè)殼體板70內(nèi)側(cè)的回收室72連通連接的吸引管60；開閉閥61；真空泵62及其驅(qū)動電動機(jī)63。該壓力調(diào)節(jié)裝置56在結(jié)晶制造裝置1開始使用時，也用于利用冷卻用氣體置換落下管4內(nèi)部的空氣的場合。
下面說明用于回收結(jié)晶體7b的回收機(jī)構(gòu)6。
該回收機(jī)構(gòu)6包括將由上側(cè)殼體板70和中段殼體板71圍住的結(jié)晶體7b予以回收用的回收室72；由中段殼體板71和底部殼體板73圍住的氣體回收室74；將落下到回收室72內(nèi)的結(jié)晶體7b導(dǎo)出的導(dǎo)出道75；與該導(dǎo)出道75連接的回收箱76。
筒部77從所述中段殼體板71一體地豎立至落下管4下端部內(nèi)側(cè)的中心部，所述流速調(diào)節(jié)構(gòu)件44從該筒部77上方附近向上方豎立在落下管4下半部的內(nèi)部。流速調(diào)節(jié)構(gòu)件44的下端利用例如未圖示的4個板構(gòu)件而連接在中段殼體板71上。
下面說明傳感器類和控制系統(tǒng)。
作為傳感器類，設(shè)有對坩堝12內(nèi)的融液8的液位進(jìn)行檢測的超聲波傳感器80；對坩堝12內(nèi)的融液8的溫度進(jìn)行檢測的紅外線傳感器81；對剛從坩堝12噴嘴23噴出后的液滴7的溫度進(jìn)行檢測的紅外線傳感器82；對撞擊在落下管4內(nèi)壁面4c附近的液滴7的溫度進(jìn)行檢測的紅外線傳感器83；對環(huán)狀箱通道51內(nèi)的冷卻用氣體的溫度進(jìn)行檢測的熱敏電阻式溫度傳感器84；及對冷卻用氣體的壓力進(jìn)行檢測的壓力傳感器85等，這些傳感器類的檢測信號向控制驅(qū)動單元86輸出。
加振機(jī)10、旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置13的電動機(jī)28、第1、第2石墨加熱器15、16、氣體循環(huán)用泵53的驅(qū)動電動機(jī)53a、對真空泵62進(jìn)行驅(qū)動的驅(qū)動電動機(jī)63都由控制驅(qū)動單元86驅(qū)動控制。
所述控制驅(qū)動單元86包括具有計算機(jī)的控制部；用于多個電動作動器(11、15、16、28、53a、63)的包含多個驅(qū)動電路的驅(qū)動部，以及控制部的計算機(jī)，控制部的計算機(jī)中預(yù)先輸入有對這些電動作動器進(jìn)行控制的控制程序?？刂乞?qū)動單元86也連接有操作面板87。
下面說明落下管式粒狀結(jié)晶體制造裝置1的作用和效果。
在結(jié)晶體制造裝置1開始使用前，一邊從氣體充填用氣瓶55供給氬氣，一邊由真空泵62吸引落下管4和外部通道50和環(huán)狀箱通道51內(nèi)的空氣，由冷卻用氣體(氬氣)置換落下管4內(nèi)的空氣，將落下管4內(nèi)的冷卻用氣體的氣壓作成大致大氣壓程度的規(guī)定壓力。然后，將硅原料從料斗2供給到坩堝12內(nèi)，使氣體循環(huán)用泵53動作，將電流供給于第1、第2石墨加熱器15、16并開始加熱，大部分原料硅熔融后，利用電動機(jī)28，以1～300rpm范圍的規(guī)定低速使坩堝12開始旋轉(zhuǎn)。然后，坩堝12內(nèi)的融液8的溫度在達(dá)到1450～1460°范圍的規(guī)定溫度的時刻，將坩堝12的旋轉(zhuǎn)速度逐漸切換成高速，作成300～6000rpm范圍的適當(dāng)?shù)男D(zhuǎn)速度。冷卻用氣體由氣體循環(huán)泵53加壓，以外部通道50、環(huán)狀箱通道51、落下管4的內(nèi)部、氣體回收室74、外部通道50的順序進(jìn)行循環(huán)，在落下管4的內(nèi)部，成為沿著落下管4內(nèi)壁面4c附近向下方流動、越向下方流速越高的具有一定厚度的氣幕狀氣流。這樣，如圖3所示，在坩堝12的各噴嘴23的前端側(cè)，形成利用融液的壓頭和離心力而鼓出的融液部7a，在離心力比作用于該融液部7a的表面張力大的瞬間，融液部7a作為液滴7向放射方向水平噴出，并落下到落下管4內(nèi)的下方。
在來自多個噴嘴23的液滴開始噴出的時刻，坩堝12的旋轉(zhuǎn)速度既可維持成其原來值，也可維持成比其稍許高速的旋轉(zhuǎn)速度。在剛噴出液滴7后，在噴嘴23的前端側(cè)下一個融液部7a鼓出并作為液滴7噴出，因此，液滴7以微小時間間隔從各噴嘴23間歇性地依次噴出。另外，對于在噴嘴23的前端側(cè)鼓出的融液部7a，由于從噴嘴23前端的凹部24表面也作用分子間引力，故當(dāng)作用比該分子間引力和表面張力大的離心力時，液滴7就被噴出。
這里，為使冷卻用氣體的流速與液滴7的自由落下速度大致相等，而使落下管4的截面積向下方急劇減小，因此，當(dāng)粒狀液滴7在落下管4內(nèi)自由落下時，冷卻用氣體也以與粒狀液滴7大致相同速度向下方流動。因此，自由落下的液滴7與冷卻用氣體之間相對速度幾乎不發(fā)生，故粒狀液滴7被冷卻用氣體有效地冷卻，而液滴7上幾乎不作用來自冷卻用氣體的外力。因此，當(dāng)液滴7在落下管4內(nèi)自由落下時，不受重力和外力的影響，而維持由自由落下所產(chǎn)生的微小重力狀態(tài)地落下，從而以表面張力的作用保持大致正球形狀而落下。該球狀液滴7在到達(dá)落下管4的中段部之前，液滴7被冷卻到過冷卻狀態(tài)。
該過冷卻狀態(tài)的液滴7在落下管4的下部一邊落下到落下管4的大致縱向的內(nèi)壁面4c一邊產(chǎn)生切線撞擊。以該撞擊的沖擊為凝固激發(fā)，液滴7的一點上發(fā)生單結(jié)晶的結(jié)晶核，并以該結(jié)晶核為起點，液滴7一下子放出凝固潛熱，隨著再輝現(xiàn)象而瞬間生成單結(jié)晶并急速凝固，硅單結(jié)晶的大致球狀的結(jié)晶體7b落下到回收室72。由于回收室72的底面朝著導(dǎo)出道75形成向下的傾斜狀，故回收室72內(nèi)的結(jié)晶體7b依次流到導(dǎo)出道75，被回收到回收箱76。
這里，將坩堝12內(nèi)的融液8的液面和溫度作成一定狀態(tài)，若增大坩堝12的旋轉(zhuǎn)速度，則液滴7的直徑變小，可增加結(jié)晶體7b單位時間的生產(chǎn)量。另外，將坩堝12的旋轉(zhuǎn)速度和融液8的溫度作成一定狀態(tài)，對來自料斗2的原料供給速度進(jìn)行調(diào)節(jié)，當(dāng)將坩堝12內(nèi)的融液液位增高時，融液的壓頭就增加，液滴7的直徑變小。
另外，也可更換坩堝12，變更坩堝12的直徑或容量、噴嘴23的直徑或長度或數(shù)量，通過增大坩堝12的直徑，可獲得與提高坩堝12旋轉(zhuǎn)速度同樣的作用。
這里，根據(jù)紅外線溫度傳感器82的檢測信號，檢測液滴7的溫度，在要降低冷卻用氣體的溫度時，提高氣體冷卻器54的冷卻能力。另外，用紅外線溫度傳感器82、83的檢測信號，并用規(guī)定的程序可算出液滴7的落下速度，故在液滴7的落下速度高于自由落下速度的場合，將驅(qū)動電動機(jī)53a控制成使氣體循環(huán)用泵53的轉(zhuǎn)速減低。
如上說明，采用本粒狀結(jié)晶裝置技術(shù)，可獲得如下效果。由于利用離心力的作用使液滴7從坩堝12的多個噴嘴23向水平方向噴出，故液滴7上不作用重力以外的力，可從噴嘴23噴出液滴7。因此，可降低液滴的落下加速度和落下速度。因此，液滴7在規(guī)定長度的落下管4中落下的落下時間變長，可延長冷卻時間，或者可縮短落下管4的長度。而且，由于利用離心力可克服表面張力使液滴7從坩堝12噴嘴23噴出，故可減小球狀結(jié)晶體7b直徑的誤差，通過改變坩堝12的旋轉(zhuǎn)速度，不僅可改變結(jié)晶體7b的直徑，而且通過更換坩堝12來改變噴嘴23的數(shù)量和直徑，利用旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置13來改變坩堝12的旋轉(zhuǎn)速度，從而可改變結(jié)晶體7b的大小，容易增加單位時間的結(jié)晶體7b的生產(chǎn)數(shù)量。
由于利用氣流形成機(jī)構(gòu)5在落下管4內(nèi)生成向下方的冷卻用氣流9，使液滴7與該冷卻用氣流9一起落下，液滴7不受到冷卻用氣流9的阻力而自由落下，故液滴7依靠表面張力的作用而保持球狀地凝固成單結(jié)晶的結(jié)晶體7b。
這樣，由于一邊利用冷卻用氣流9進(jìn)行冷卻一邊使液滴7落下，故可提高對液滴7進(jìn)行冷卻的冷卻速度，縮短凝固所需時間，縮短落下管4的長度，此外，由于不必將落下管4內(nèi)作成真空，故有利于制造粒狀結(jié)晶制造裝置1。
由于從料斗2將原料硅連續(xù)供給到坩堝12內(nèi)進(jìn)行加熱熔融，可從坩堝12的多個噴嘴23噴出大致連續(xù)的(間歇性)粒狀的液滴7，故可高效地批量生產(chǎn)單結(jié)晶的結(jié)晶體7b。除了第1石墨加熱器15外，由于設(shè)有為防止在落下管4上端部分內(nèi)部落下過程中的液滴7的急速冷卻的第2石墨加熱器16，故可防止液滴7的急速的冷卻，可防止在液滴7凝固時在結(jié)晶體7b上形成尾巴狀的突部。
而且，除了因使冷卻用氣體循環(huán)而使冷卻用氣體的消耗量變少外，由于可對冷卻用氣體的壓力或充填量及溫度進(jìn)行控制，故可使環(huán)狀箱通道51內(nèi)的冷卻用氣體的氣壓穩(wěn)定化，可穩(wěn)定落下管4內(nèi)的冷卻用氣流。
下面說明對前述實施例部分變更的變更例。
1)所述坩堝也可由石墨、氮化硅或其它陶瓷材料構(gòu)成。
2)作為所述冷卻用氣體，也可適用氮氣、氦氣或它們的混合氣體，來代替氬氣。
3)也可通過以規(guī)定微小周期地使坩堝12的旋轉(zhuǎn)速度脈沖式增大，而使作用于向噴嘴23前端側(cè)鼓出的融液部7a的離心力脈沖式增大，將液滴7噴出地對電動機(jī)28進(jìn)行控制。
4)也可作成如下結(jié)構(gòu)通過設(shè)置可將微小壓力附加在坩堝12的融液上的加壓裝置或加振裝置、對加壓裝置或加振裝置進(jìn)行控制的加壓控制裝置，由該加壓控制裝置對加壓裝置或加振裝置進(jìn)行控制，而以規(guī)定的微小周期使壓力脈沖式作用于融液8，通過與離心力的協(xié)同作用，將液滴7噴出。或者，也可作成這樣一種結(jié)構(gòu)設(shè)置可將微小的上下振動附加在驅(qū)動軸25上的加振裝置，利用該加振裝置以規(guī)定的微小周期將上下振動附加在驅(qū)動軸25上，通過與離心力的協(xié)同作用，將液滴7噴出。
5)所述液滴形成機(jī)構(gòu)3只不過是表示一個例子，可適用于利用電阻加熱、紅外線聚光加熱、等離子或激光使無機(jī)材料融化并發(fā)生粒狀液滴的機(jī)構(gòu)、及具有其它加熱機(jī)構(gòu)的液滴形成機(jī)構(gòu)。
6)由于粒狀的液滴7的直徑越大，其冷卻時間就越長，故最好做成落下管4的高度可根據(jù)結(jié)晶體7b的大小可變更。
7)除了所述半導(dǎo)體硅的結(jié)晶體7b外，可適用于制造鍺、InSb、Gasb等半導(dǎo)體或其它半導(dǎo)體的單結(jié)晶體。
另外，可制造半導(dǎo)體以外的各種無機(jī)材料的結(jié)晶體。作為各種無機(jī)材料，可例舉出電介質(zhì)、磁性體、絕緣體、熒光體、CaF2等的氟化物結(jié)晶、玻璃和寶石等。
8)如圖5所示，速度調(diào)節(jié)構(gòu)件44A向上方和徑向擴(kuò)大，在該速度調(diào)節(jié)構(gòu)件44A與落下管4之間形成筒狀的落下空間90。構(gòu)成為冷卻用氣體和液滴7在落下空間90內(nèi)移動。
為使該冷卻用氣流的流速與液滴7的自由落下速度相等，該落下空間90的截面積越向下方越小。利用該落下空間90，可形成穩(wěn)定的冷卻用氣流。另外，速度調(diào)節(jié)構(gòu)件44A的頂部接近坩堝12的下面，難以產(chǎn)生因坩堝12旋轉(zhuǎn)所引起的冷卻用氣體的紊亂。此外，對于與所述實施例相同的構(gòu)成要素，標(biāo)上相同的符號，省略說明。
9)在圖1的粒狀結(jié)晶制造裝置中，也可構(gòu)成為，將坩堝12的外周面與圓筒板36之間氣密封或密封成大致氣密狀，并設(shè)置對坩堝12上側(cè)空間的氣壓進(jìn)行調(diào)節(jié)的氣體調(diào)節(jié)裝置，通過調(diào)節(jié)該氣壓，來改變噴出液滴7的特性。
10)所述實施例只不過是表示一個例子，技術(shù)人員在所述實施例的各種結(jié)構(gòu)上可附加各種變更進(jìn)行實施，本發(fā)明也包含這樣的變更形態(tài)。
權(quán)利要求
1.一種落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，一邊使無機(jī)材料的粒狀液滴在落下管內(nèi)自由落下，一邊使其凝固而制作大致球狀的結(jié)晶體，其特征在于，所述制造裝置包括配設(shè)在落下管上端部、且收容無機(jī)材料的融液的可圍繞鉛垂軸心旋轉(zhuǎn)的坩堝，該坩堝具有在坩堝外周部相對所述鉛垂軸心形成放射狀的小徑的多個噴嘴；用于對所述坩堝進(jìn)行旋轉(zhuǎn)驅(qū)動的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置；對所述坩堝和收容于該坩堝內(nèi)的無機(jī)材料進(jìn)行加熱的加熱裝置；在所述落下管的內(nèi)部形成冷卻用氣體流動的氣流形成裝置。
2.如權(quán)利要求1所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，除了所述加熱裝置外，設(shè)有防止粒狀液滴在沿落下管上端部分的內(nèi)部落下的過程中急速冷卻的后階段加熱裝置。
3.如權(quán)利要求1所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，所述氣流形成裝置在落下管的內(nèi)部，形成從上向下的冷卻用氣流，該冷卻用氣流的速度與從所述噴嘴噴出的液滴的自由落下速度大致相等速度。
4.如權(quán)利要求1所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，設(shè)有對所述坩堝內(nèi)的融液液位進(jìn)行檢測的液位檢測裝置。
5.如權(quán)利要求1或2所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，設(shè)有對所述坩堝的旋轉(zhuǎn)速度進(jìn)行檢測的旋轉(zhuǎn)速度檢測裝置。
6.如權(quán)利要求1～3中任一項所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，所述氣流形成裝置具有與落下管并排連接的外部通道和氣流循環(huán)泵。
7.如權(quán)利要求1～3中任一項所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，設(shè)有從與所述外部通道連接的外部通道將冷卻用氣體導(dǎo)入的環(huán)狀氣體導(dǎo)入室、使該氣體導(dǎo)入室與落下管的上端部連通的環(huán)狀氣體導(dǎo)入部。
8.如權(quán)利要求1～3中任一項所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，在所述落下管的下端側(cè)，設(shè)有將在落下管內(nèi)凝固的結(jié)晶體予以回收的回收部。
9.如權(quán)利要求1～3中任一項所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，所述落下管內(nèi)的冷卻用氣體通道的橫截面積隨著該通道向下方延伸而縮小。
10.如權(quán)利要求1～3中任一項所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，所述落下管的內(nèi)周面形成隨著該落下管向下方延伸而接近所述鉛垂軸心側(cè)的曲面。
11.如權(quán)利要求1～3中任一項所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，在所述氣流形成裝置上設(shè)有對冷卻用氣體進(jìn)行冷卻的冷卻裝置。
12.如權(quán)利要求1～3中任一項所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，所述無機(jī)材料是半導(dǎo)體。
13.如權(quán)利要求1～3中任一項所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，所述冷卻用氣體是氦氣或氬氣或者是它們的混合氣體。
14.如權(quán)利要求1～3中任一項所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，所述氣流形成裝置具有對所述落下管內(nèi)部的冷卻用氣體的氣體壓力和溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)的壓力溫度調(diào)節(jié)裝置。
15.如權(quán)利要求1～3中任一項所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，具有將原料連續(xù)供給于所述坩堝的料斗。
16.如權(quán)利要求1～3中任一項所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，具有為了改變從所述坩堝噴出的液滴直徑而可對要由旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置進(jìn)行旋轉(zhuǎn)驅(qū)動的坩堝的旋轉(zhuǎn)速度進(jìn)行控制的控制裝置。
17.如權(quán)利要求16所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，所述控制裝置對旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置進(jìn)行控制，從而以規(guī)定的微小時間間隔使坩堝的旋轉(zhuǎn)速度脈沖式增大并從噴嘴噴出液滴。
18.如權(quán)利要求1～3中任一項所述的落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置，其特征在于，具有加壓裝置或加振裝置、以及加壓控制裝置，加壓裝置或加振裝置可將微小的壓力附加在所述坩堝內(nèi)的融液上，該加壓控制裝置控制加壓裝置或加振裝置，從而通過所述加壓裝置或加振裝置而以規(guī)定的微小時間間隔將微小的壓力附加在坩堝內(nèi)的融液上，以使液滴從噴嘴噴出。
19.一種粒狀結(jié)晶制造方法，一邊使無機(jī)材料的粒狀液滴在落下管內(nèi)自由落下，一邊使其凝固來制作大致球狀的結(jié)晶體，其特征在于，具有如下工序一邊使配置于落下管上端部的坩堝圍繞鉛垂軸心旋轉(zhuǎn)，一邊在坩堝內(nèi)使無機(jī)材料的原料熔化的第1工序；利用離心力使粒狀的液滴從相對所述鉛垂軸心放射狀地形成于所述坩堝外周部的多個小徑噴嘴向水平或大致水平方向排出、以向落下管內(nèi)落下的第2工序；使粒狀的融液在沿所述落下管內(nèi)落下的過程中凝固的第3工序。
20.如權(quán)利要求14所述的粒狀結(jié)晶制造方法，其特征在于，在所述第2工序中，在所述落下管內(nèi)，冷卻用氣體以與粒狀液滴的落下速度大致相等的速度向與融液相同的方向流動。
21.如權(quán)利要求15所述的粒狀結(jié)晶制造方法，其特征在于，在所述第3工序中，在所述粒狀液滴落下的過程中將該液滴冷卻成過冷卻狀態(tài)，然后使其與落下管的周壁接觸，由此使之而凝固。
全文摘要
一種落下管式粒狀結(jié)晶制造裝置(1)，一邊利用離心力使無機(jī)材料的粒狀液滴從旋轉(zhuǎn)坩堝的噴嘴噴出并使其在落下管內(nèi)自由落下，一邊將與落下管內(nèi)壁面的接觸作成凝固激發(fā)而使其急速凝固，制作大致球狀的結(jié)晶體。坩堝(12)配設(shè)在落下管(4)的上端部并收容無機(jī)材料的融液，可圍繞鉛垂軸心旋轉(zhuǎn)，在該坩堝(12)的外周部形成有相對于鉛垂軸心放射狀形成的小徑的多個噴嘴(23)。坩堝(12)由旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置(13)旋轉(zhuǎn)驅(qū)動，坩堝(12)和收容于該坩堝(12)內(nèi)的無機(jī)材料由加熱裝置(15)加熱，通過氣流形成裝置(5)，在落下管(4)的內(nèi)部形成冷卻用氣流。
文檔編號C30B30/00GK1890409SQ200480035628
公開日2007年1月3日 申請日期2004年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月21日
發(fā)明者中田仗祐 申請人:京半導(dǎo)體股份有限公司