專利名稱：α-三氧化二鋁單晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于人造藍(lán)寶石晶體的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及a -A1203單晶體的制 備方法。
背景技術(shù)：
隨著a-A1A單晶體的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，生產(chǎn)規(guī)模也越來(lái)越大。現(xiàn)目前生產(chǎn) a-A1203單晶體的方法主要為利用硫酸鋁銨脫硫、脫銨后得到y(tǒng)_A1203粉，Y_A1203粉再進(jìn) 一步制備得到ci-A1203單晶體。由Y_A1203粉制備a-Al203單晶體的工藝流程是加原料 —點(diǎn)氫氧火焰一化料結(jié)晶一晶體擴(kuò)大一正常等徑生長(zhǎng)一關(guān)氫氧火焰停爐一取出單晶體，具 體包括以下步驟1、原料添加由于Y -A1203粉密度較小，所以在每爐次需要添加2次原料；2、插晶種采用“90° ”晶向，“M”軸晶種的生長(zhǎng)；3、點(diǎn)氫氧火焰燒結(jié)Y -A1203粉晶體火焰的氫氧比例為2. 8 3. 2 1 ；4、清理燒結(jié)爐由于Y_A1203粉密度小質(zhì)量輕，容易粘接在晶體生長(zhǎng)周圍的燒結(jié) 爐壁上，形成晶體狀，使用壽命在25 30天。清理時(shí)，容易造成燒結(jié)爐壁的損壞。5、化料結(jié)晶下落料敲擊頻率20 25次/分鐘；6、對(duì)中心對(duì)中時(shí)間15 25秒/結(jié)晶種；7、晶體擴(kuò)大控制滴水維氧速度，加大氧氣流量；根據(jù)晶體生長(zhǎng)狀態(tài)，控制下料量 與下降生長(zhǎng)速度的有效配合；滴水維氧速度由快變慢1秒 8秒/滴；下落料敲擊頻率 25 35次/分鐘；下降生長(zhǎng)速度3 8mm/分鐘；8、等徑生長(zhǎng)晶體正常等徑時(shí)，下降生長(zhǎng)速度12 16mm/分鐘；下落料敲擊頻 率35 45次/分鐘；滴水維氧速度16秒 18秒/滴；9、停爐冷卻晶體冷卻時(shí)間1. 5小時(shí)；10、取出晶體無(wú)特定工藝要求。該方法存在以下不足1、y _A1203粉形態(tài)呈片狀或半球形，分散性不好，會(huì)造成聚團(tuán)，導(dǎo)致滑動(dòng)性較差，易 出現(xiàn)空粉漏氣的現(xiàn)象；2、Y _A1203粉顆粒平均粒徑為4. 4 iim，顆粒比重較輕，所以生長(zhǎng)晶體時(shí)，需要利用 氧氣攜帶粉料下料，導(dǎo)致分散造成生長(zhǎng)時(shí)溫場(chǎng)變化大，不利于操作控制，容易出現(xiàn)變形或過(guò) 熔、內(nèi)部不熔層及氣泡等非合格品的現(xiàn)象，a-A1203單晶體的內(nèi)部質(zhì)量得不到保證。3、y_A1203粉是利用硫酸鋁銨提純制造的，如果硫沒(méi)有徹底除凈，會(huì)直接影響其質(zhì)量。4、生產(chǎn)利用率較低，理論上是70%，實(shí)際上不到65% (由于其比重小，容易飄飛不 集中等因素造成浪費(fèi))。5、Y_A1203粉在提純時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量含硫酸、銨的有害氣體，對(duì)環(huán)境有很大的影響。為了環(huán)境保護(hù)和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等因素，必須積極開(kāi)發(fā)和尋找另一種原料來(lái)代替Y-A1203粉。國(guó)內(nèi)也曾有幾家公司想改變a-A1203單晶體的生產(chǎn)原料，但是在實(shí)踐成產(chǎn)時(shí)， 都沒(méi)有成功或沒(méi)有達(dá)到理想的效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種綠色環(huán)保、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的a -三氧化二 鋁單晶體的制備方法。本發(fā)明a-三氧化二鋁單晶體的制備方法，包括加原料、插晶種、燒結(jié)晶體、化料 結(jié)晶、對(duì)中心、晶體擴(kuò)大和等徑生長(zhǎng)步驟，原料為S-A1203，插晶種所用晶種為A軸75°晶向 的晶種.進(jìn)一步的，原料添加由于S -A1203粉密度較大，所以在每爐次添加1次原料。 Y_A1203粉生產(chǎn)工藝在原裝料料斗內(nèi)銅制下料篩網(wǎng)的孔徑目數(shù)是40目，S-A1203粉顆粒度 為2. 1 ii m比Y -A1203粉顆粒度為4. 4 ii m的細(xì)，而且S -A1203粉的顆粒分散性好，Y _A1203 粉顆粒容易出現(xiàn)聚團(tuán)的現(xiàn)象。如果采用40目的下料篩網(wǎng)，不用敲擊振動(dòng)就自行下料漏出， 無(wú)法對(duì)其落料量進(jìn)行控制，單晶體生長(zhǎng)時(shí)，不能有效的控制落料量與熔晶溫度的最佳配合， 會(huì)造成粉料不能及時(shí)熔化；影響晶體直徑擴(kuò)不大，呈“圓球形”，正常生長(zhǎng)情況下擴(kuò)氧時(shí)，應(yīng) 呈“碗狀形”粉料熔融體邊沿自動(dòng)向兩邊擴(kuò)張伸延，而且晶體內(nèi)部也會(huì)出現(xiàn)粉料沒(méi)有完全熔 化致使產(chǎn)生夾生裂晶的現(xiàn)象。為了使落料量與熔晶溫度達(dá)到最佳配合，對(duì)其原裝料料斗內(nèi) 銅制篩網(wǎng)的孔徑目數(shù)進(jìn)行了反復(fù)多次實(shí)踐實(shí)驗(yàn)論證，最終找到銅制篩網(wǎng)的孔徑目數(shù)的最佳 工藝參數(shù)是140 200目。6 -A1A粉料在生長(zhǎng)a _A1203單晶過(guò)程中，粉料自身的顆粒比重大，可以能夠自行 落料，如果再依照傳統(tǒng)利用氧氣攜帶粉料下料的原理，就會(huì)對(duì)單晶體生長(zhǎng)面的熔融粉料液 漿產(chǎn)生更大的沖擊力，使粉料液漿向外溢出，晶體的表面就會(huì)過(guò)熔出現(xiàn)熔瘤的疤痕，影響單 晶體表面光整度的質(zhì)量問(wèn)題。因此本發(fā)明采用粉料直接下落的方式，下料通道與氧氣通道 分離開(kāi)，不借助氧氣壓力。插晶種時(shí)把晶種垂直插入生長(zhǎng)支頭頂端中心。晶種的熔晶端頭需四方四正，不能 有缺陷。燒結(jié)晶體利用氫氧氣火焰在燒結(jié)爐膛內(nèi)高溫熔化8 -A1203粉料，并結(jié)晶在晶種 上，生長(zhǎng)出單晶體。燒結(jié)晶體時(shí)氫氧火焰比例為2. 5 3. 6 1，優(yōu)選為2. 9 3. 6 1。 燒結(jié)晶體時(shí)氫氧火焰溫度2030 2080°C，優(yōu)選為2080°C。清理燒結(jié)爐在燒結(jié)晶體后需要清理燒結(jié)爐，由于S-A1203粉密度大，不易于粘接 在燒結(jié)爐壁上，燒結(jié)爐壁很容易清理干凈，使用壽命可延長(zhǎng)至45 60天?；辖Y(jié)晶時(shí)熔化晶種頭發(fā)白、發(fā)亮，在晶種頂端下料結(jié)晶。由于S-A1203粉密度質(zhì) 量重，不容易在燒結(jié)爐內(nèi)隨火焰的氣旋產(chǎn)生飄忽，下料集中；所以優(yōu)選為下落料敲擊頻率控 制在10 25次/分鐘。對(duì)中心晶種分別對(duì)準(zhǔn)火焰中心和粉料中心；對(duì)中時(shí)間8 10秒/結(jié)晶種。晶體擴(kuò)大時(shí)需控制滴水維氧速度，加大氧氣流量，根據(jù)晶體生長(zhǎng)狀態(tài)，控制下料量 與下降生長(zhǎng)速度的有效配合，使晶體直徑長(zhǎng)大。優(yōu)選的，滴水維氧速度3 10秒/滴；下落 料敲擊頻率25 40次/min ；下降生長(zhǎng)速度3 8mm/min ；等徑生長(zhǎng)時(shí)，下落料敲擊頻率45 75次/min，下降生長(zhǎng)速度至8 20mm/min，滴水維氧速度14 16秒/滴。控制生長(zhǎng)速度和落料量，使晶體向上呈平行直立生長(zhǎng)。等徑生長(zhǎng)后停爐冷卻關(guān)閉落料系統(tǒng)、下降系統(tǒng)、氫氧火焰，晶體在爐內(nèi)靜置冷卻； 冷卻45 90min。冷卻后取出晶體無(wú)特定工藝要求。本發(fā)明得到的晶體是完整的單一結(jié)構(gòu)，屬六方晶系，對(duì)稱類型是重三角形偏三角 晶體，其晶格由二價(jià)的氧離子和三價(jià)的鉻離子組成。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明利用S-A1203粉取代傳統(tǒng)Y_A1203粉生產(chǎn)制出新材料a-Al203單晶體，在 根本性的技術(shù)工藝上，發(fā)生了質(zhì)的改變。S-A1203粉顆粒平均粒徑為2. lym，顆粒的比重較大，顆粒分散性好，不聚團(tuán)，呈 “圓球形”單一顆粒，粉粒干燥分散滑動(dòng)性很好，不容易出現(xiàn)空粉漏氣的現(xiàn)象。并且由于原料 滑動(dòng)性因素的差異，Y-A1203粉生產(chǎn)的產(chǎn)品內(nèi)部質(zhì)量影響約占17%，S-A1203粉生產(chǎn)的產(chǎn)品 內(nèi)部質(zhì)量影響只約占5%。S-A1203粉是用氫氧化鋁提純生產(chǎn)，基本上不存在對(duì)大自然環(huán)境的的破壞，其雜質(zhì) 的含量不會(huì)對(duì)a-Al203單晶體的質(zhì)量造成直接影響。6 -A1203粉生產(chǎn)利用率理論上是95%，實(shí)際上是93%，大大的提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率、 降低生產(chǎn)成本。y -A1203粉顆粒結(jié)晶融化的燒結(jié)火焰溫度是2050°C，下料的集中量部分單次落料 量1. 6 2. 0g ； S -A1203粉顆粒結(jié)晶融化的燒結(jié)火焰溫度是2080°C，因此在下料的集中量 部分做了單次落料量0. 8 1. 2g的調(diào)整。8 -A1203粉由于其下料比較集中，對(duì)溫場(chǎng)的影響 變化不大，非常利于較好的操作控制，生長(zhǎng)出的產(chǎn)品外形很勻稱、內(nèi)部質(zhì)量也能得到很大的 保證。y -A1203粉制出產(chǎn)品的成活率平均約83%，S -A1203粉制出產(chǎn)品的成活率平均 約92% ； Y_A1203粉制出產(chǎn)品的合格率平均約83%，S-A1203粉制出產(chǎn)品的合格率平均約 95%?？偟膩?lái)說(shuō)，本發(fā)明方法提高了產(chǎn)品的合格率，減少了產(chǎn)品的廢品率，節(jié)約了生產(chǎn)成 本。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明5 -A1203粉制備a -A1203單晶體的工藝流程是加原料一插晶種一點(diǎn)氫氧 火焰燒結(jié)一清理燒結(jié)爐一化料結(jié)晶一對(duì)中心一晶體擴(kuò)大一等徑生長(zhǎng)一停爐冷卻一取出單 晶體，具體包括以下步驟1、原料添加用鼓風(fēng)機(jī)吹掃裝料料斗內(nèi)部，把5 _A1203粉料倒入140 200目篩網(wǎng) 裝料斗內(nèi)，加蓋隔離灰塵。由于S-A1203粉密度較大，所以在每爐次需要添加1次原料；2、插晶種8 _A1203粉適合于“75°，，晶向，“A”軸晶種的生長(zhǎng)；3、點(diǎn)氫氧火焰點(diǎn)燃?xì)溲鯕饣鹧妫{(diào)節(jié)火焰的氫氧比例為2. 5 3. 6 1，火焰溫 度 2030°C 2080°C ；4、清理燒結(jié)爐由于S-A1203粉密度大，不易于粘接在燒結(jié)爐壁上，燒結(jié)爐壁很容 易清理干凈，使用壽命可延長(zhǎng)至45 60天；
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5、化料結(jié)晶由于S-A1203粉密度質(zhì)量重，不容易在燒結(jié)爐內(nèi)隨火焰的氣旋產(chǎn)生 飄忽，下料集中；所以，啟動(dòng)電磁鐵敲擊錘，敲擊料斗導(dǎo)料桿進(jìn)行下料，在晶種頂端結(jié)晶；下 落料敲擊頻率15 20次/分鐘；6、對(duì)中心主要是晶種對(duì)準(zhǔn)火焰與下料中心；對(duì)中時(shí)間8 10秒/結(jié)晶種；7、晶體擴(kuò)大控制滴水維氧速度，加大氧氣流量，一臺(tái)燒結(jié)機(jī)組10個(gè)生長(zhǎng)頭，氧氣 流量總共為10 20m3/H。根據(jù)晶體生長(zhǎng)狀態(tài)，控制下料量與下降生長(zhǎng)速度的有效配合；滴 水維氧速度由快變慢3秒 10秒/滴；下落料敲擊頻率25 40次/分鐘；下降生長(zhǎng)速 度3 8mm/分鐘；8、等徑生長(zhǎng)主要是對(duì)下降生長(zhǎng)速度、下落料敲擊頻率、滴水維氧速度的控制；晶 體正常等徑時(shí)，下降生長(zhǎng)速度12 16mm/分鐘；下落料敲擊頻率45 55次/分鐘；滴水 維氧速度14 16秒/滴；9、停爐冷卻關(guān)閉氫氧氣閥門；晶體冷卻時(shí)間為45 90min ；10、取出晶體無(wú)特定工藝要求。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做進(jìn)一步的描述，并不因此將本發(fā)明限 制在所述的實(shí)施例范圍之中。對(duì)比例1準(zhǔn)備挑選燒結(jié)機(jī)的一個(gè)生長(zhǎng)支頭；備好試驗(yàn)用S-A1203粉料，平均粒徑為 2. 1 li m。清潔用鼓風(fēng)機(jī)吹掃裝料料斗內(nèi)部。原料添加把5 -A1203粉料倒入40目篩網(wǎng)裝料斗內(nèi)，加蓋隔離灰塵。插晶種把M軸90°晶向的晶種垂直插入生長(zhǎng)支頭頂端處；選用晶種時(shí)，晶種的熔 晶端頭需為四方四正，不能有缺陷。燒結(jié)晶體1)、點(diǎn)火、調(diào)氣點(diǎn)燃?xì)溲鯕饣鹧?，調(diào)節(jié)氫氧氣正常用氣的比例2.6 1， 火焰溫度2030°C。2)、化料結(jié)晶啟動(dòng)電磁鐵敲擊錘，敲擊料斗導(dǎo)料桿進(jìn)行下料，在晶種頂端結(jié)晶； 下落料敲擊頻率20次/min。實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)下料的中心集中，單次落料量比較多。3)、對(duì)中心(火焰中心、粉料中心)在下料同時(shí)，輕微、快速移動(dòng)生長(zhǎng)支頭對(duì)準(zhǔn)其 火焰中心、下料中心，以便粉料在晶種上端處結(jié)晶。4)、晶體擴(kuò)大1秒鐘1滴的滴水維氧速度，進(jìn)行加氧擴(kuò)大。一臺(tái)燒結(jié)機(jī)組10個(gè)生 長(zhǎng)頭，氧氣流量總共為15m3/H。實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)晶體沒(méi)有擴(kuò)大的跡象，一直在向上長(zhǎng)。5)停爐停止下料、關(guān)閉氫氧氣閥門；取出晶體(破裂)，晶體破裂直徑4 7mm，帶 有夾生的現(xiàn)象。通過(guò)這次試驗(yàn)，觀察在晶體下料結(jié)晶時(shí)，單次敲擊落料量比較多，其結(jié)晶速度快。 主要是裝料篩網(wǎng)的目數(shù)偏大，粉料的粒徑細(xì)，所以造成在加氧提高溫度的速率與落料的量 不成正比，不能有效的融化粉料擴(kuò)大其直徑。對(duì)比例2準(zhǔn)備挑選燒結(jié)機(jī)的一個(gè)生長(zhǎng)支頭；備好試驗(yàn)用S-A1203粉料，平均粒徑為 2. lym;制作裝料料斗的180目篩網(wǎng)。清潔用鼓風(fēng)機(jī)吹掃裝料料斗內(nèi)部。
裝料把5 -A1203粉料倒入180目篩網(wǎng)裝料斗內(nèi)，加蓋隔離灰塵。插晶種把M軸90°晶向的晶種垂直插入生長(zhǎng)支頭頂端處；選用晶種時(shí)，晶種的熔 晶端頭需為四方四正，不能有缺陷。燒結(jié)晶體1)、點(diǎn)火、調(diào)氣點(diǎn)燃?xì)溲鯕饣鹧?，調(diào)節(jié)氫氧氣正常用氣的比例2.6 1， 火焰溫度2030°C。2)、化料結(jié)晶啟動(dòng)電磁鐵敲擊錘，敲擊料斗導(dǎo)料桿進(jìn)行下料，在晶種頂端端結(jié)晶； 下落料敲擊頻率20次/min。下料的中心集中，單次落料量正常。3)、對(duì)中心(火焰中心、粉料中心)在下料同時(shí)，輕微、快速移動(dòng)生長(zhǎng)支頭對(duì)準(zhǔn)其 火焰中心、下料中心，以便粉料在晶種上端處結(jié)晶。4)、晶體擴(kuò)大1秒鐘2滴的滴水維氧速度，進(jìn)行加氧擴(kuò)大。一臺(tái)燒結(jié)機(jī)組10個(gè)生 長(zhǎng)頭，氧氣流量總共為20m3/H。之后，滴水維氧速度變?yōu)?秒 10秒/滴；下落料敲擊頻 率35次/min ；下降生長(zhǎng)速度3 Smm/min。晶體有明顯擴(kuò)大的跡象，晶體邊緣向外伸張。5)、等徑生長(zhǎng)減慢滴水維氧速度至14秒 16秒/滴，提高下落料敲擊頻率至55 次/min，加快下降生長(zhǎng)速度至12 16mm/min ；使晶體向上呈平行直立生長(zhǎng)。6)、停爐冷卻停止下料、關(guān)閉氫氧氣閥門、停止下降；靜止冷卻后取出晶體。結(jié)果晶體已從晶種結(jié)晶處對(duì)裂開(kāi)，直徑4 30mm,總長(zhǎng)度95mm。更換為180目的裝料篩網(wǎng)后，單次敲擊落料量能夠得到控制。加氧提高溫度的速 率與落料的量的比例調(diào)節(jié)也能更好的控制。根據(jù)生長(zhǎng)出的晶體來(lái)看，其不論表面的平整度、 光滑度以及在激光器檢測(cè)內(nèi)部質(zhì)量(無(wú)不熔層；氣泡小點(diǎn)在2 5個(gè)范圍內(nèi))，都達(dá)到了成 晶的要求。但是，存在晶體的對(duì)裂問(wèn)題。實(shí)施例1準(zhǔn)備挑選燒結(jié)機(jī)的一個(gè)生長(zhǎng)支頭；備好試驗(yàn)用S-A1203粉料，平均粒徑為 2. lum.制作裝料料斗的180目篩網(wǎng)。清潔用鼓風(fēng)機(jī)吹掃裝料料斗內(nèi)部。裝料把5 -A1203粉料倒入180目篩網(wǎng)裝料斗內(nèi)，加蓋隔離灰塵。插晶種把A軸75°晶向的晶種垂直插入生長(zhǎng)支頭頂端處；選用晶種時(shí)，晶種的熔 晶端頭需為四方四正，不能有晶向缺陷，否則會(huì)對(duì)其光線折射產(chǎn)生影響。燒結(jié)晶體1)、點(diǎn)火、調(diào)氣點(diǎn)燃?xì)溲鯕饣鹧?，調(diào)節(jié)氫氧氣正常用氣的比例3.0 1， 火焰溫度2050°C。2)、化料結(jié)晶啟動(dòng)電磁鐵敲擊錘，敲擊料斗導(dǎo)料桿進(jìn)行下料，在晶種頂端結(jié)晶； 減慢下落料敲擊頻率20次/min。下料的中心集中，單次落料量正常。3)、對(duì)中心(火焰中心、粉料中心)在下料同時(shí)，輕微、快速移動(dòng)生長(zhǎng)支頭對(duì)準(zhǔn)其 火焰中心、下料中心，以便粉料在晶種上端處結(jié)晶。4)、晶體擴(kuò)大1秒鐘2滴的滴水維氧速度，進(jìn)行加氧擴(kuò)大。一臺(tái)燒結(jié)機(jī)組10個(gè)生 長(zhǎng)頭，氧氣流量總共為15m3/H。之后，滴水維氧速度變?yōu)?秒 10秒/滴；下落料敲擊頻 率35次/min ；下降生長(zhǎng)速度3 8mm/min ；晶體有明顯擴(kuò)大的跡象，晶體邊緣向外伸張。 整個(gè)晶體擴(kuò)大過(guò)程所需時(shí)間為40 50min。5)、等徑生長(zhǎng)減慢滴水維氧速度至14秒 16秒/滴，提高下落料敲擊頻率至55 次/min，加快下降生長(zhǎng)速度至12 16mm/min ；使晶體向上呈平行直立生長(zhǎng)。氫氧氣火焰中心溫度2080°C。整個(gè)等徑生長(zhǎng)過(guò)程所需時(shí)間為6h 6. 5h。6)、停爐冷卻停止下料、關(guān)閉氫氧氣閥門、停止下降；靜止冷卻后取出晶體。得到的晶體沒(méi)有對(duì)裂開(kāi)，完好無(wú)損，直徑4 28mm,總長(zhǎng)度90mm。晶體的鑒定數(shù)據(jù)如下熔點(diǎn)晶體熔化溫度為2080°C ；沸點(diǎn)晶體氣化溫度為3500°C ；密度3. 98g/cm3 ； 晶體硬度莫氏9級(jí)；晶體顏色呈微藍(lán)白色(接近透明)，平均透光率能達(dá)到90%以上；電阻在1231°C時(shí)為1兆歐；電阻率在500°C時(shí)，1011歐姆/厘米；在1000°C時(shí)， 106歐姆/厘米；在2000°C時(shí)，103歐姆/厘米。實(shí)施例2準(zhǔn)備挑選燒結(jié)機(jī)的一個(gè)生長(zhǎng)支頭；備好試驗(yàn)用S-A1203粉料，平均粒徑為 2. lum.制作裝料料斗的180目篩網(wǎng)。清潔用鼓風(fēng)機(jī)吹掃裝料料斗內(nèi)部。裝料把5 -A1203粉料倒入180目篩網(wǎng)裝料斗內(nèi)，加蓋隔離灰塵。插晶種把A軸75°晶向的晶種垂直插入生長(zhǎng)支頭頂端處；選用晶種時(shí)，晶種的熔 晶端頭需為四方四正，不能有晶向缺陷，否則會(huì)對(duì)其光線折射產(chǎn)生影響。燒結(jié)晶體1)、點(diǎn)火、調(diào)氣點(diǎn)燃?xì)溲鯕饣鹧?，調(diào)節(jié)氫氧氣正常用氣的比例3.2 1， 火焰溫度2080°C。2)、化料結(jié)晶啟動(dòng)電磁鐵敲擊錘，敲擊料斗導(dǎo)料桿進(jìn)行下料，在晶種頂端端結(jié)晶； 減慢下落料敲擊頻率20次/min。下料的中心集中，單次落料量正常。3)、對(duì)中心(火焰中心、粉料中心)在下料同時(shí)，輕微、快速移動(dòng)生長(zhǎng)支頭對(duì)準(zhǔn)其 火焰中心、下料中心，以便粉料在晶種上端處結(jié)晶。4)、晶體擴(kuò)大1秒鐘2滴的滴水維氧速度，進(jìn)行加氧擴(kuò)大。一臺(tái)燒結(jié)機(jī)組10個(gè)生 長(zhǎng)頭，氧氣流量總共為15m3/H。之后，滴水維氧速度由快變慢3秒 10秒/滴；下落料敲 擊頻率35次/min ；下降生長(zhǎng)速度3 Smm/min ；晶體有明顯擴(kuò)大的跡象，晶體邊緣向外伸 張。整個(gè)晶體擴(kuò)大過(guò)程所需時(shí)間為45 75min。5)、等徑生長(zhǎng)減慢滴水維氧速度至14秒 16秒/滴，提高下落料敲擊頻率至55 次/min，加快下降生長(zhǎng)速度至12 16mm/min ；使晶體向上呈平行直立生長(zhǎng)。氫氧氣火焰中 心溫度2080°C。整個(gè)等徑生長(zhǎng)過(guò)程所需時(shí)間為6h 6. 5h。6)、停爐冷卻停止下料、關(guān)閉氫氧氣閥門、停止下降；靜止冷卻后取出晶體。得到的晶體直徑4 33mm,總長(zhǎng)度110mm。晶體的鑒定數(shù)據(jù)如下熔點(diǎn)晶體熔化溫度為2080°C ；沸點(diǎn)晶體氣化溫度為3500°C ；密度3. 98g/cm3 ； 晶體硬度莫氏9級(jí)；晶體顏色呈微藍(lán)白色(接近透明)，平均透光率能達(dá)到90%以上；電阻在1231°C時(shí)為1兆歐；電阻率在500°C時(shí)，1011歐姆/厘米；在1000°C時(shí)， 106歐姆/厘米；在2000°C時(shí)，103歐姆/厘米。實(shí)施例3準(zhǔn)備挑選燒結(jié)機(jī)的一個(gè)生長(zhǎng)支頭；備好試驗(yàn)用S-A1203粉料，平均粒徑為2.lum.制作裝料料斗的180目篩網(wǎng)。清潔用鼓風(fēng)機(jī)吹掃裝料料斗內(nèi)部。裝料把5 -A1203粉料倒入180目篩網(wǎng)裝料斗內(nèi)，加蓋隔離灰塵。插晶種把A軸75°晶向的晶種垂直插入生長(zhǎng)支頭頂端處；選用晶種時(shí)，晶種的熔 晶端頭需為四方四正，不能有晶向缺陷，否則會(huì)對(duì)其光線折射產(chǎn)生影響。燒結(jié)晶體1)、點(diǎn)火、調(diào)氣點(diǎn)燃?xì)溲鯕饣鹧?，調(diào)節(jié)氫氧氣正常用氣的比例3.3 1， 火焰溫度2080°C。2)、化料結(jié)晶啟動(dòng)電磁鐵敲擊錘，敲擊料斗導(dǎo)料桿進(jìn)行下料，在晶種頂端端結(jié)晶； 減慢下落料敲擊頻率15次/min。下料的中心集中，單次落料量正常。3)、對(duì)中心(火焰中心、粉料中心)在下料同時(shí)，輕微、快速移動(dòng)生長(zhǎng)支頭對(duì)準(zhǔn)其 火焰中心、下料中心，以便粉料在晶種上端處結(jié)晶。4)、晶體擴(kuò)大1秒鐘2滴的滴水維氧速度，進(jìn)行加氧擴(kuò)大。一臺(tái)燒結(jié)機(jī)組10個(gè)生 長(zhǎng)頭，氧氣流量總共為20m3/H。之后，滴水維氧速度由快變慢3秒 10秒/滴；下落料敲 擊頻率25次/min ；下降生長(zhǎng)速度3 Smm/min ；晶體有明顯擴(kuò)大的跡象，晶體邊緣向外伸 張。整個(gè)晶體擴(kuò)大過(guò)程所需時(shí)間為60 80min。5)、等徑生長(zhǎng)減慢滴水維氧速度至14秒 16秒/滴，提高下落料敲擊頻率至60 次/min，加快下降生長(zhǎng)速度至10 14mm/min ；使晶體向上呈平行直立生長(zhǎng)。氫氧氣火焰中 心溫度2080°C。整個(gè)等徑生長(zhǎng)過(guò)程所需時(shí)間為6h 7h。6)、停爐冷卻停止下料、關(guān)閉氫氧氣閥門、停止下降；靜止冷卻后取出晶體。得到的晶體直徑4 38mm,總長(zhǎng)度95mm。晶體的鑒定數(shù)據(jù)如下熔點(diǎn)晶體熔化溫度為2030 2080°C ；沸點(diǎn)晶體氣化溫度為3500°C ；密度
3.98g/cm3 ；晶體硬度莫氏9級(jí)；晶體顏色呈微藍(lán)白色(接近透明)，平均透光率能達(dá)到90%以上；電阻在1231°C時(shí)為1兆歐；電阻率在500°C時(shí)，1011歐姆/厘米；在1000°C時(shí)， 106歐姆/厘米；在2000°C時(shí)，103歐姆/厘米。實(shí)施例4準(zhǔn)備挑選燒結(jié)機(jī)的一個(gè)生長(zhǎng)支頭；備好試驗(yàn)用S-A1203粉料，平均粒徑為 2. lum.制作裝料料斗的180目篩網(wǎng)。清潔用鼓風(fēng)機(jī)吹掃裝料料斗內(nèi)部。裝料把5 -A1203粉料倒入180目篩網(wǎng)裝料斗內(nèi)，加蓋隔離灰塵。插晶種把A軸75°晶向的晶種垂直插入生長(zhǎng)支頭頂端處；選用晶種時(shí)，晶種的熔 晶端頭需為四方四正，不能有晶向缺陷，否則會(huì)對(duì)其光線折射產(chǎn)生影響。燒結(jié)晶體1)、點(diǎn)火、調(diào)氣點(diǎn)燃?xì)溲鯕饣鹧?，調(diào)節(jié)氫氧氣正常用氣的比例3.5 1， 火焰溫度2080°C。2)、化料結(jié)晶啟動(dòng)電磁鐵敲擊錘，敲擊料斗導(dǎo)料桿進(jìn)行下料，在晶種頂端端結(jié)晶； 減慢下落料敲擊頻率15次/min。下料的中心集中，單次落料量正常。3)、對(duì)中心(火焰中心、粉料中心)在下料同時(shí)，輕微、快速移動(dòng)生長(zhǎng)支頭對(duì)準(zhǔn)其 火焰中心、下料中心，以便粉料在晶種上端處結(jié)晶。
4)、晶體擴(kuò)大1秒鐘2滴的滴水維氧速度，進(jìn)行加氧擴(kuò)大。一臺(tái)燒結(jié)機(jī)組10個(gè)生 長(zhǎng)頭，氧氣流量總共為20m3/H。之后，滴水維氧速度由快變慢3秒 10秒/滴；下落料敲 擊頻率25次/min ；下降生長(zhǎng)速度3 Smm/min ；晶體有明顯擴(kuò)大的跡象，晶體邊緣向外伸 張。整個(gè)晶體擴(kuò)大過(guò)程所需時(shí)間為90 120min。5)、等徑生長(zhǎng)減慢滴水維氧速度至14秒 16秒/滴，提高下落料敲擊頻率至70 次/min，加快下降生長(zhǎng)速度至8 lOmm/min ；使晶體向上呈平行直立生長(zhǎng)。氫氧氣火焰中 心溫度2080°C。整個(gè)等徑生長(zhǎng)過(guò)程所需時(shí)間為8h 10h。6)、停爐冷卻停止下料、關(guān)閉氫氧氣閥門、停止下降；靜止冷卻后取出晶體。得到的晶體直徑4 41mm,總長(zhǎng)度90mm。晶體的鑒定數(shù)據(jù)如下熔點(diǎn)晶體熔化溫度為2030 2080°C ；沸點(diǎn)晶體氣化溫度為3500°C ；密度 3. 98g/cm3 ；晶體硬度莫氏9級(jí)；晶體顏色呈微藍(lán)白色(接近透明)，平均透光率能達(dá)到90%以上；電阻在1231°C時(shí)為1兆歐；電阻率在500°C時(shí)，1011歐姆/厘米；在1000°C時(shí)， 106歐姆/厘米；在2000°C時(shí)，103歐姆/厘米。
權(quán)利要求
α 三氧化二鋁單晶體的制備方法，包括加原料、插晶種、燒結(jié)晶體、化料結(jié)晶、對(duì)中心、晶體擴(kuò)大和等徑生長(zhǎng)步驟，其特征在于原料為δ Al203，插晶種所用晶種為A軸75°晶向的晶種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-三氧化二鋁單晶體的制備方法，其特征在于化料結(jié)晶 時(shí)，下落料敲擊頻率10 25次/分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-三氧化二鋁單晶體的制備方法，其特征在于晶體擴(kuò)大 時(shí)，滴水維氧速度3 10秒/滴；下落料敲擊頻率25 40次/min ；下降生長(zhǎng)速度3 8mm/min0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-三氧化二鋁單晶體的制備方法，其特征在于等徑生長(zhǎng) 時(shí)，下落料敲擊頻率45 75次/min，下降生長(zhǎng)速度至8 20mm/min，滴水維氧速度14 16秒/滴。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-三氧化二鋁單晶體的制備方法，其特征在于加原料時(shí) 下料篩網(wǎng)的孔徑目數(shù)是140 200目。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-三氧化二鋁單晶體的制備方法，其特征在于燒結(jié)晶體 時(shí)氫氧火焰比例為2. 5 3. 6 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的α-三氧化二鋁單晶體的制備方法，其特征在于氫氧火焰 比例為2. 9 3. 6 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-三氧化二鋁單晶體的制備方法，其特征在于燒結(jié)晶體 時(shí)氫氧火焰溫度2030 2080°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求8述的α-三氧化二鋁單晶體的制備方法，其特征在于燒結(jié)晶體時(shí) 氫氧火焰溫度為2080°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-三氧化二鋁單晶體的制備方法，其特征在于插晶種時(shí) 把晶種垂直插入生長(zhǎng)頭上端中心。
全文摘要
本發(fā)明屬于人造藍(lán)寶石晶體的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及α-三氧化二鋁單晶體的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種綠色環(huán)保、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的α-三氧化二鋁單晶體的制備方法。本發(fā)明α-Al2O3單晶體的制備方法，包括加原料、插晶種、燒結(jié)晶體、化料結(jié)晶、對(duì)中心、晶體擴(kuò)大和等徑生長(zhǎng)步驟，原料為δ-Al2O3，插晶種所用晶種為A軸75°晶向的晶種。本發(fā)明方法提高了α-Al2O3單晶體的合格率，減少了廢品率，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C30B29/20GK101942698SQ20101029444
公開(kāi)日2011年1月12日 申請(qǐng)日期2010年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月28日
發(fā)明者代成, 代成功, 唐大林, 王俊, 錢幼平 申請(qǐng)人:四川鑫通新材料有限責(zé)任公司