專利名稱：一種藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種藍(lán)寶石單晶體的制造方法，特別是涉及一種制造藍(lán)寶石單晶體的提拉法。
背景技術(shù)：
藍(lán)寶石具有熔點(diǎn)高(2045°C)，硬度高(莫氏為9，僅次于金剛石)，透光性好(在紫夕卜、可見、紅外波段范圍內(nèi)具有很高的透光率，在3-5 μ m透過率高達(dá)85%)，抗輻射能力強(qiáng)， 抗拉強(qiáng)度高，抗腐蝕、熱導(dǎo)率高，抗熱沖擊能力好等良好的性能，成為使用最廣泛的氧化物襯底材料，主要用作半導(dǎo)體薄膜襯底材料、LED芯片襯底材料、大規(guī)模集成電路襯底等。另外藍(lán)寶石晶體還是紅外軍用裝置、導(dǎo)彈、潛艇、衛(wèi)星空間技術(shù)、探測(cè)和高功率強(qiáng)激光等的優(yōu)良窗口材料，優(yōu)質(zhì)光學(xué)材料。世界上只有少數(shù)幾個(gè)國(guó)家掌握藍(lán)寶石生產(chǎn)技術(shù)，其中以美國(guó)、日本和俄羅斯技術(shù)水平較高，并且占有全球大部分的市場(chǎng)，全球三大的藍(lán)寶石基片生產(chǎn)廠商分別是美國(guó) RUBICON、俄國(guó)M0N0CRYSTAL和日本京瓷。近年來，受益于LED照明產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，藍(lán)寶石產(chǎn)業(yè)出現(xiàn)了供不應(yīng)求的局面，2 寸藍(lán)寶石襯底價(jià)格已由2009年上半年的7美元持續(xù)上漲至2010年底的30美元左右，市場(chǎng)缺口高達(dá)30%。在此背景下，國(guó)外藍(lán)寶石企業(yè)紛紛擴(kuò)產(chǎn)，國(guó)內(nèi)藍(lán)寶石項(xiàng)目投資暗流涌動(dòng)，僅 2010年新投項(xiàng)目就達(dá)到17項(xiàng)。國(guó)內(nèi)藍(lán)寶石由于起步較晚，尚未形成規(guī)模效應(yīng)，真正產(chǎn)業(yè)化的也僅有2、3家而已。藍(lán)寶石長(zhǎng)晶屬于技術(shù)密集型產(chǎn)業(yè)，雖然近兩年新投項(xiàng)目較多，但真正生長(zhǎng)出高質(zhì)量的藍(lán)寶石晶體的企業(yè)鳳毛麟角。藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法主要有提拉法(CZ法)、泡生法(KY法)、熱交換法(HEM 法)、導(dǎo)膜法(Ere法)、溫梯法(TGT法)等。泡生法(KY法)生長(zhǎng)的晶體質(zhì)量好，但存在生產(chǎn)合格率低，材料利用率低等不足，熱交換法(HEM法)雖然自動(dòng)化程度高，但是存在成本高， 晶體缺陷高等不足，CZ法自動(dòng)化程度高，材料利用率很高，但存在晶體位錯(cuò)密度高等不足。一般的CZ法感應(yīng)加熱生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體，由于坩堝內(nèi)熔液溫度的不均勻，導(dǎo)致溫度差較大，晶體在生長(zhǎng)過程中位錯(cuò)密度難以控制，容易產(chǎn)生大量的位錯(cuò)密度。研究表明，晶體中的位錯(cuò)降低了載流子的遷移率和少數(shù)載流子的壽命，同時(shí)器件生產(chǎn)過程中，晶體中的位錯(cuò)還會(huì)導(dǎo)致擴(kuò)散結(jié)不平整，直接影響外延層的質(zhì)量，引起漏電、擊穿、噪音、短路等現(xiàn)象，對(duì)光-電子學(xué)器件、聲-電子學(xué)器件及半導(dǎo)體器件熱導(dǎo)等性能有著明顯的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有CZ法長(zhǎng)晶的不足，提供一種藍(lán)寶石生長(zhǎng)技術(shù)，可以大幅降低藍(lán)寶石單晶的位錯(cuò)密度、空位、氣泡等缺陷。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是
第一個(gè)方面，本發(fā)明提供的藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法，其特征是，自原料熔化始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)。具體而言采用99. 999wt%的高純氧化鋁(Al2O3),放置在銥坩堝內(nèi)，安裝氧化鋁、氧化鋯熱場(chǎng)及保溫材料，安裝好熱電偶，關(guān)好爐門并裝好攝像頭，啟動(dòng)監(jiān)視器及記錄儀，在自動(dòng)控制程序中設(shè)置加熱程序，升溫速率為100°C /h，充入高純氬氣， 流量為lL/min lOL/min ；升溫對(duì)氧化鋁原料進(jìn)行熔化；原料開始熔化時(shí)啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)； 借助于紅外測(cè)溫儀，將液面溫度控制在2050°C 2100°C之間，液面對(duì)流線清晰均勻，并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)；將籽晶按照20mm/h 50mm/h的速度緩慢下降，同時(shí)啟動(dòng)籽晶旋轉(zhuǎn)，速度為 2rpm lOrpm，將籽晶按照l(shuí)mm/min 10mm/min的速度碰觸液面；以0. 5mm/h 3mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的肩部；以lmm/h 6mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的等徑部；以10mm/h 20mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的尾部；以50mm/min lOOmm/min的速度將晶體切離液面；停止坩堝旋轉(zhuǎn)； 以100°C /h的速度將溫度降至室溫，取出晶體，用透光儀檢測(cè)晶體的光透過率；將晶體加工成片，并使用KOH腐蝕，用顯微鏡、掃描電鏡測(cè)試晶體的位錯(cuò)密度和面缺陷。作為優(yōu)選，所述的自原料熔化始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為 Irpm 6rpm。作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述的自原料熔化始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為2rpm 4rpm。第二個(gè)方面，本發(fā)明提供的藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法，其特征是，自原料熔化始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)，并且，自晶體生長(zhǎng)肩部始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)加熱線圈下降。具體而言采用99. 999wt%的高純氧化鋁(Al2O3),放置在銥坩堝內(nèi)，安裝氧化鋁、氧化鋯熱場(chǎng)及保溫材料，安裝好熱電偶，關(guān)好爐門并裝好攝像頭，啟動(dòng)監(jiān)視器及記錄儀，在自動(dòng)控制程序中設(shè)置加熱程序，升溫速率為100°C /h，充入高純氬氣，流量為IL/ min lOL/min ；升溫對(duì)氧化鋁原料進(jìn)行熔化；原料開始熔化時(shí)啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)；借助于紅外測(cè)溫儀，將液面溫度控制在2050°C 2100°C之間，液面對(duì)流線清晰均勻，并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)； 將籽晶按照20mm/h 50mm/h的速度緩慢下降，同時(shí)啟動(dòng)籽晶旋轉(zhuǎn)，速度為2rpm lOrpm， 將籽晶按照l(shuí)mm/min lOmm/min的速度碰觸液面；以0. 5mm/h 3mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的肩部；通過自動(dòng)控制程序，啟動(dòng)線圈下降；以lmm/h 6mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的等徑部；以 10mm/h 20mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的尾部；以50mm/min 100mm/min的速度將晶體切離液面；停止坩堝旋轉(zhuǎn)，并停止線圈下降；以100°C/h的速度將溫度降至室溫，取出晶體，用透光儀檢測(cè)晶體的光透過率；將晶體加工成片，并使用KOH腐蝕，用顯微鏡、掃描電鏡測(cè)試晶體的位錯(cuò)密度和面缺陷。作為優(yōu)選，所述的自原料熔化始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為 Irpm 6rpm。作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述的自原料熔化始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為2rpm 4rpm。作為一種優(yōu)選，所述的自晶體生長(zhǎng)肩部始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)加熱線圈下降，下降速度與液面下降速度一致。本發(fā)明藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法，采用高純氧化鋁(99. 999wt%)，其制造過程先后經(jīng)過填料、熱場(chǎng)安裝、升溫、氧化鋁熔化、Touch、引晶、放肩、等徑、收尾及降溫階段。在所述的氧化鋁熔化、Touch、引晶、放肩、等徑及收尾階段啟動(dòng)銥坩堝旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)速度為Irpm 6rpm， 優(yōu)選為2rpm 4rpm ；在所述的引晶、放肩、等徑及收尾階段啟動(dòng)加熱線圈下降，加熱線圈下降速度與液面下降速度保持一致，使線圈指定位置始終與液面保持一致，以保持液面溫度的穩(wěn)定性。研究發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)過程中采取坩堝旋轉(zhuǎn)及線圈下降具有以下有益效果。(1)改善坩堝內(nèi)氧化鋁熔液溫度場(chǎng)的均勻性，減少氣泡及位錯(cuò)的產(chǎn)生。藍(lán)寶石晶體在生長(zhǎng)過程中由于受溫度場(chǎng)、熱對(duì)流及熱應(yīng)力等因素的影響，極易產(chǎn)生大量的氣泡，大的氣泡會(huì)形成毫米量級(jí)的空洞，小的氣泡則表現(xiàn)為云霧狀的散射顆粒，嚴(yán)重影響晶體的質(zhì)量。藍(lán)寶石在長(zhǎng)晶過程中只要存在徑向溫度梯度和縱向溫度梯度，熔體內(nèi)就會(huì)出現(xiàn)熱運(yùn)動(dòng)，造成固液界面處晶體存在著熱應(yīng)力，超過晶體材料的臨界應(yīng)力，使晶體內(nèi)部質(zhì)點(diǎn)排列變形、原子行列間相互滑移，不再符合理想晶格的有秩序的排列而形成線狀的缺陷，在晶體中就會(huì)產(chǎn)生位錯(cuò)。CZ法長(zhǎng)晶采用感應(yīng)加熱，這種加熱方式會(huì)在坩堝內(nèi)形成對(duì)流，有些對(duì)流是規(guī)則的， 有些對(duì)流是不規(guī)則的，導(dǎo)致坩堝內(nèi)氧化鋁熔液的溫度不均勻，由于坩堝上有反射板裝置，導(dǎo)致液面溫度呈現(xiàn)四周高，中間低的現(xiàn)象，根據(jù)熱場(chǎng)保溫效果的不同，溫度差可高達(dá)100°c，這給晶體生長(zhǎng)造成了不利影響，位錯(cuò)密度、氣泡及云層等缺陷會(huì)大幅增加。本發(fā)明方法采用坩堝旋轉(zhuǎn)的方式，可以增加氧化鋁熔液在坩堝內(nèi)的對(duì)流動(dòng)力，促進(jìn)坩堝內(nèi)熔液溫度場(chǎng)的均勻性，并有利于熔液內(nèi)氣泡的排出，同時(shí)減少熔體中不規(guī)則熱對(duì)流的存在，形成有序有規(guī)律的熱對(duì)流，減少晶體生長(zhǎng)速率微觀起伏對(duì)晶體質(zhì)量的影響。(2)形成適合晶體生長(zhǎng)的溫度場(chǎng)。本技術(shù)發(fā)明，采用坩堝旋轉(zhuǎn)的方式，可以形成適合晶體生長(zhǎng)的液面溫度場(chǎng)，形成中間溫度低，四周溫度高的溫度梯度，從而有利于晶體的生長(zhǎng)，尤其是液面下晶體圓錐體的生長(zhǎng)，液面下圓錐體晶體形成后，再逐步向四周生長(zhǎng)，形成圓柱體晶體，減少了大尺寸晶體生長(zhǎng)過程中由于溫度差而形成的面缺陷。另外采用坩堝與籽晶同一旋轉(zhuǎn)方向，可以減少氣泡的產(chǎn)生，另外還可以加快晶體生長(zhǎng)速度。另外由于采用氧化鋯和氧化鋁熱場(chǎng)進(jìn)行保溫，在高溫下容易出現(xiàn)變形，導(dǎo)致坩堝四周離熱場(chǎng)的距離不一致，坩堝受熱不均勻，坩堝內(nèi)熔液會(huì)出現(xiàn)局部過熱或局部過冷的情況，這樣的長(zhǎng)晶條件下，晶體質(zhì)量會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的缺陷，本技術(shù)發(fā)明采用坩堝旋轉(zhuǎn)的方式，可較好的解決這一難題，改善長(zhǎng)晶條件，從而生長(zhǎng)出高質(zhì)量的晶體。(3)增加晶體質(zhì)量的一致性及穩(wěn)定性。LED芯片廠商在使用藍(lán)寶石襯底進(jìn)行外延時(shí)，要求藍(lán)寶石襯底品質(zhì)一致性越高越好，可以按照調(diào)整好的外延工藝進(jìn)行生產(chǎn)，如果藍(lán)寶石襯底品質(zhì)一致性差，會(huì)導(dǎo)致外延工藝與藍(lán)寶石襯底片之間的不匹配，導(dǎo)致合格率很低，如果根據(jù)藍(lán)寶石品質(zhì)不停的調(diào)整外延工藝，將會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)效率低下，成本高昂，而KY法及CZ法生長(zhǎng)藍(lán)寶石，晶體質(zhì)量的穩(wěn)定性及一致性是長(zhǎng)期以來困擾藍(lán)寶石廠商的技術(shù)難題。如果不采用線圈下降，由于坩堝壁四周質(zhì)量不均一、密度不均一，會(huì)導(dǎo)致液面溫度場(chǎng)隨時(shí)都發(fā)生著變化，晶體生長(zhǎng)容易產(chǎn)生位錯(cuò)密度、氣泡及空位等缺陷。采取線圈下降，速度與液面下降速度一致，設(shè)定的線圈位置始終與液面位置一致，導(dǎo)致液面溫度場(chǎng)非常穩(wěn)定， 生長(zhǎng)出來的晶體從上至下都能夠保持較好的一致性與穩(wěn)定性。
與原有CZ法生長(zhǎng)藍(lán)寶石技術(shù)相比，本發(fā)明具有自動(dòng)化程度高，生產(chǎn)周期短等優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明制備的藍(lán)寶石晶體具有尺寸大、氣泡少、位錯(cuò)密度低等特點(diǎn)，能夠較好的滿足 MOCVD外延LED芯片的要求。


圖1為籽晶接觸液面時(shí)的坩堝與線圈位置示意圖，其中1-加熱線圈、2-提拉桿、 3-籽晶、5-指定線圈、6-坩堝、7-氧化鋁熔液。圖2為晶體肩部生長(zhǎng)完成后的坩堝與線圈位置示意圖，其中1-加熱線圈、2-提拉桿、3-籽晶、4-晶體、5-指定線圈、6-坩堝、7-氧化鋁熔液。圖3為晶體生長(zhǎng)過程中坩堝與線圈位置示意圖，其中1-加熱線圈、2-提拉桿、 3-籽晶、4-晶體、5-指定線圈、6-坩堝、7-氧化鋁熔液。
具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例1-6按以下具體工藝進(jìn)行，實(shí)施例7按以下具體工藝進(jìn)行，但不啟動(dòng)線圈下降
(1)主成份配料，采用表1所示99. 999wt%的高純氧化鋁直徑50mm的圓餅及部分不規(guī)則形狀。(2)填料將稱好的氧化鋁原料放入坩堝內(nèi)，圓餅間交叉擺放，并填充不規(guī)則形狀。(3)熱場(chǎng)安裝將氧化鋁、氧化鋯熱場(chǎng)及保溫材料安裝好，安裝好熱電偶，關(guān)好爐門并裝好攝像頭，啟動(dòng)監(jiān)視器及記錄儀。(4)加熱在自動(dòng)控制程序中設(shè)置加熱程序，升溫速度100°C /h，充入高純氬氣，流量為 lL/min 10L/mino(5)原料熔化采用設(shè)置好的加熱程序，升溫對(duì)氧化鋁原料進(jìn)行熔化，啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)速度為Irpm 6rpm，在熔化過程中會(huì)經(jīng)歷熔化一凝固一熔化的反復(fù)，最終達(dá)到完全熔化狀態(tài)，啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)，坩堝旋轉(zhuǎn)速度為Irpm 6rpm，高純氬氣充入流量為lL/min 10L/mino(6)調(diào)整液面溫度通過調(diào)整功率對(duì)液面溫度進(jìn)行調(diào)整，借助于紅外測(cè)溫儀，將液面溫度控制在2050°C 2100°C之間，液面對(duì)流線清洗均勻，并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，坩堝旋轉(zhuǎn)速度為Irpm 6rpm，高純氬氣充入流量為lL/min 10L/min。(7)下放籽晶將籽晶按照20mm/h 50mm/h的速度緩慢下降，籽晶旋轉(zhuǎn)速度為 2rpm lOrpm，坩堝旋轉(zhuǎn)速度為Irpm 6rpm，高純氬氣充入流量為lL/min 10L/min。(8)籽晶碰觸液面將籽晶按照l(shuí)mm/min lOmm/min的速度碰觸液面，同時(shí)以 2rpm IOrpm的速度旋轉(zhuǎn)，碰觸到液面后觀察籽晶的重量，根據(jù)生長(zhǎng)或者熔化的程序調(diào)整增減功率，直到達(dá)到穩(wěn)定的狀態(tài)，坩堝旋轉(zhuǎn)速度為Irpm 6rpm，高純氬氣充入流量為IL/ min 10L/mino(9)肩部生長(zhǎng)以0. 5mm/h 3mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的肩部，籽晶旋轉(zhuǎn)速度為 2rpm lOrpm，坩堝旋轉(zhuǎn)速度為Irpm 6rpm，通過自動(dòng)控制程序，啟動(dòng)線圈下降，速度與液面下降速度保持一致，高純氬氣充入流量為lL/min lOL/min。(10)等徑部生長(zhǎng)以lmm/h 6mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的等徑部，籽晶旋轉(zhuǎn)速度為2rpm lOrpm，坩堝旋轉(zhuǎn)速度為Irpm 6rpm，線圈下降速度與液面下降速度保持一致，高純氬氣充入流量為lL/min 10L/min。(11)尾部生長(zhǎng)以10 20mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的尾部，籽晶旋轉(zhuǎn)速度為2rpm IOrpm,坩堝旋轉(zhuǎn)速度為Irpm 6rpm，線圈下降速度與液面下降速度保持一致，高純氬氣充入流量為lL/min 10L/min。(12)切離液面以50mm/h 100mm/h的速度將晶體切離液面，籽晶旋轉(zhuǎn)速度為 2rpm lOrpm，晶體切離液面后坩堝旋轉(zhuǎn)停止，線圈下降停止，高純氬氣充入流量為IL/ min 10L/mino(13)降溫設(shè)置降溫程序，IOO0C /h將加熱線圈輸出功率降至為0，籽晶旋轉(zhuǎn)速度為2rpm lOrpm，高純氬氣充入流量為lL/min 10L/min。(14)取晶體關(guān)閉發(fā)振機(jī)電源，關(guān)閉氬氣，打開爐子，取出晶體。(15)晶體檢測(cè)用透光儀檢測(cè)晶體的光透過率，將晶體加工成片，并使用KOH腐蝕，用顯微鏡、掃描電鏡測(cè)試晶體的位錯(cuò)密度及面缺陷。表1氧化鋁原料的純度要求
序號(hào)項(xiàng)目含量(重量)1Al2O3, %彡 99. 9992Si, ppmsS 23Fe, ppmsS 24Mg, ppmsS 15Na, ppmsS 36Ca, ppmsS 1
生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體的設(shè)備為中頻感應(yīng)加熱爐，其組成可分為下列九個(gè)部分 (1)發(fā)振機(jī)對(duì)380V電壓進(jìn)行逆變，采用水冷，為感應(yīng)加熱提供電源。(2)爐體包括加熱線圈、坩堝、熱場(chǎng)及提拉稱重系統(tǒng)。其中加熱線圈功率為75kW， 加熱方式為感應(yīng)加熱，工作溫度為2100°C，熱場(chǎng)采用氧化鋯及氧化鋁。(3)控制柜包括電壓、電流、加熱及冷卻速率、長(zhǎng)晶速率之控制單位。(4)提拉裝置控制提拉速度及籽晶旋轉(zhuǎn)速度，能夠時(shí)時(shí)精確測(cè)量晶體生長(zhǎng)的重量，提拉稱重系統(tǒng)精度可達(dá)0. lg，能夠精確控制長(zhǎng)晶速率。(5)冷卻水系統(tǒng)利用水冷方式控制爐體溫度的穩(wěn)定性，溫度保持于26V 28V 之范圍。(6)監(jiān)視系統(tǒng)高清攝像頭及專業(yè)監(jiān)視器，能夠監(jiān)視液面的對(duì)流情況及長(zhǎng)晶情況。(7)溫度測(cè)試系統(tǒng)采用紅外測(cè)溫儀，能夠及時(shí)測(cè)試液面溫度。(8)熱電偶置放于坩堝底部，能顯示原料熔化及長(zhǎng)晶過程中的溫度曲線。(9)記錄儀能夠?qū)⒓訜峁β是€、晶體重量變化曲線及熱電偶溫度曲線記錄下來。對(duì)比例
以生長(zhǎng)4英寸外徑108mm晶錠為例，采用99. 999wt%的高純氧化鋁，放置在銥坩堝內(nèi)， 安裝氧化鋁、氧化鋯熱場(chǎng)及保溫材料，安裝好熱電偶，關(guān)好爐門并裝好攝像頭，啟動(dòng)監(jiān)視器及記錄儀，在自動(dòng)控制程序中設(shè)置加熱程序，升溫速率為100°C /h，充入高純氬氣，流量為 8L/min，升溫對(duì)氧化鋁原材料進(jìn)行熔化，借助于紅外測(cè)溫儀，將液面溫度控制在2050°C 2100°C之間，液面對(duì)流線清晰均勻，并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，將籽晶按照30mm/h的速度緩慢下降，同時(shí)啟動(dòng)籽晶旋轉(zhuǎn)，速度為6rpm，將籽晶按照5mm/min的速度碰觸液面，以lmm/h的速度生長(zhǎng)晶體的肩部，以3mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的等徑部，以20mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的尾部，以 50mm/min的速度將晶體切離液面，以100°C /h的速度將溫度降至室溫，取出晶體，用透光儀檢測(cè)晶體的光透過率，將晶體加工成片，并精拋，達(dá)到LED芯片襯底級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，并使用KOH腐蝕，用顯微鏡測(cè)試晶體的位錯(cuò)密度。注在整個(gè)過程中不啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)，不啟動(dòng)線圈下降。實(shí)施例1 6
以生長(zhǎng)4英寸外徑108mm晶錠為例，采用99. 999wt%的高純氧化鋁，放置在銥坩堝內(nèi)， 安裝氧化鋁、氧化鋯熱場(chǎng)及保溫材料，安裝好熱電偶，關(guān)好爐門并裝好攝像頭，啟動(dòng)監(jiān)視器及記錄儀，在自動(dòng)控制程序中設(shè)置加熱程序，升溫速率為100°C /h，充入高純氬氣，流量為 8L/min,升溫對(duì)氧化鋁原材料進(jìn)行熔化，原料開始熔化時(shí)啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)，分別以lrpm、2rpm、 3rpm、4rpm、5rpm及6rpm的坩堝旋轉(zhuǎn)速度進(jìn)行試驗(yàn)，借助于紅外測(cè)溫儀，將液面溫度控制在 2050°C 2100°C之間，液面對(duì)流線清晰均勻，并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，將籽晶按照30mm/h的速度緩慢下降，同時(shí)啟動(dòng)籽晶旋轉(zhuǎn)，速度為6rpm，將籽晶按照5mm/min的速度碰觸液面，以lmm/h 的速度生長(zhǎng)晶體的肩部，啟動(dòng)線圈下降，下降速度與液面下降速度保持一致，以3mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的等徑部，以20mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的尾部，以50mm/min的速度將晶體切離液面，停止坩堝旋轉(zhuǎn)，并停止線圈下降，以100°C /h的速度將溫度降至室溫，取出晶體，用透光儀檢測(cè)晶體的光透過率，將晶體加工成片，并精拋，達(dá)到LED芯片襯底級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，并使用KOH腐蝕，用顯微鏡測(cè)試晶體的位錯(cuò)密度，具體實(shí)施例如表2所示。籽晶3接觸液面時(shí)、晶體4肩部生長(zhǎng)完成后以及晶體4生長(zhǎng)過程中坩堝6與線圈位置分別如圖1、圖2和圖3所示，指定線圈5的位置始終與液面保持一致。實(shí)施例7
以生長(zhǎng)4英寸外徑108mm晶錠為例，采用99. 999%的高純氧化鋁，放置在銥坩堝內(nèi)，安裝氧化鋁、氧化鋯熱場(chǎng)及保溫材料，安裝好熱電偶，關(guān)好爐門并裝好攝像頭，啟動(dòng)監(jiān)視器及記錄儀，在自動(dòng)控制程序中設(shè)置加熱程序，升溫速率為100°C /h，充入高純氬氣，流量為8L/ min,升溫對(duì)氧化鋁原材料進(jìn)行熔化，原料開始熔化時(shí)啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)，坩堝旋轉(zhuǎn)速度為3rpm， 借助于紅外測(cè)溫儀，將液面溫度控制在2050°C 2100°C之間，液面對(duì)流線清晰均勻，并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，將籽晶按照30mm/h的速度緩慢下降，同時(shí)啟動(dòng)籽晶旋轉(zhuǎn)，速度為6rpm，將籽晶按照5mm/min的速度碰觸液面，以lmm/h的速度生長(zhǎng)晶體的肩部，以3mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的等徑部，以20mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的尾部，以50mm/min的速度將晶體切離液面，停止坩堝旋轉(zhuǎn)，以100°C /h的速度將溫度降至室溫，取出晶體，用透光儀檢測(cè)晶體的光透過率，將晶體加工成片，并精拋，達(dá)到LED芯片襯底級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，并使用KOH腐蝕，用顯微鏡測(cè)試晶體的位錯(cuò)密度，參見表2。 表2線圈下降及坩堝不同旋轉(zhuǎn)速度對(duì)晶體位錯(cuò)密度的影響
權(quán)利要求
1.一種藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法，采用99. 999wt%的高純氧化鋁，放置在銥坩堝內(nèi)，安裝氧化鋁、氧化鋯熱場(chǎng)及保溫材料，安裝好熱電偶，關(guān)好爐門并裝好攝像頭，啟動(dòng)監(jiān)視器及記錄儀，在自動(dòng)控制程序中設(shè)置加熱程序，升溫速率為100°c /h,充入高純氬氣，流量為 lL/min lOL/min ；升溫對(duì)氧化鋁原料進(jìn)行熔化，借助于紅外測(cè)溫儀，將液面溫度控制在 2050°C 2100°C之間，液面對(duì)流線清晰均勻，并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)；將籽晶按照20mm/h 50mm/ h的速度緩慢下降，同時(shí)啟動(dòng)籽晶旋轉(zhuǎn)，速度為2rpm lOrpm，將籽晶按照l(shuí)mm/min IOmm/ min的速度碰觸液面；以0. 5mm/h 3mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的肩部；以lmm/h 6mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的等徑部；以10mm/h 20mm/h的速度生長(zhǎng)晶體的尾部；以50mm/min IOOmm/ min的速度將晶體切離液面；以100°C /h的速度將溫度降至室溫，取出晶體，用透光儀檢測(cè)晶體的光透過率；將晶體加工成片，并使用KOH腐蝕，用顯微鏡、掃描電鏡測(cè)試晶體的位錯(cuò)密度和面缺陷；其特征在于，自原料熔化始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法，其特征在于，所述的自原料熔化始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為Irpm 6rpm。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法，其特征在于，所述的自原料熔化始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為2rpm 4rpm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法，其特征在于，自晶體生長(zhǎng)肩部始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)加熱線圈下降。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法，其特征在于，所述的自晶體生長(zhǎng)肩部始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)加熱線圈下降，下降速度與液面下降速度一致。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種藍(lán)寶石單晶體的制造方法，特別是涉及一種制造藍(lán)寶石單晶體的提拉法。本發(fā)明采用高純氧化鋁(99.999wt%)，制造過程先后經(jīng)過填料、熱場(chǎng)安裝、升溫、氧化鋁熔化、Touch、引晶、放肩、等徑、收尾及降溫階段；自原料熔化始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)，或者自原料熔化始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)坩堝旋轉(zhuǎn)，并且，自晶體生長(zhǎng)肩部始至晶體生長(zhǎng)完成收尾階段啟動(dòng)加熱線圈下降。本發(fā)明可以大幅降低藍(lán)寶石單晶的位錯(cuò)密度、空位、氣泡等缺陷。藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)過程中采取坩堝旋轉(zhuǎn)及線圈下降具有以下有益效果。
文檔編號(hào)C30B29/20GK102383187SQ20111038207
公開日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月28日
發(fā)明者徐秋峰, 樊志遠(yuǎn), 段斌斌, 段金柱, 王勤峰, 蔡建華, 趙杰紅 申請(qǐng)人:天通控股股份有限公司