專利名稱：微波場中物料失重在線監(jiān)測裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種微波場中物料失重在線監(jiān)測裝置，用于微波加熱在不同溫度、不同功率下失重的在線監(jiān)測裝置，屬于儀器儀表領(lǐng)域。背景資料化學(xué)反應(yīng)往往需要加熱或者高溫，以往的加熱方法都是用熱傳導(dǎo)和熱對(duì)流的方式，導(dǎo)致被加熱的反應(yīng)物料內(nèi)外溫度不均，且反應(yīng)速度相對(duì)較慢。微波是頻率約為0. 3 300GHz，波長在IOOcm到Imm范圍內(nèi)的電磁波。微波加熱是“體加熱”，具有加熱速度快，加熱均勻，加熱效率高、選擇性加熱、能夠即時(shí)控制等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。近年來的研究表明，微波不僅是一種有效的加熱方式，而且具有降低化學(xué)反應(yīng)所需溫度，提高化學(xué)反應(yīng)速率，降低化學(xué)反應(yīng)活化能的作用。但是，幾乎所有的研究都只停留在對(duì)現(xiàn)象的監(jiān)測和解釋上，對(duì)于微波加熱下化學(xué)反應(yīng)進(jìn)程的實(shí)時(shí)監(jiān)測以及微波加熱對(duì)化學(xué)反應(yīng)影響的動(dòng)力學(xué)和內(nèi)在機(jī)理的研究一直不能夠得到開展。其主要原因是用于監(jiān)測化學(xué)反應(yīng)的相關(guān)儀器在微波場的影響下不能夠正常工作，因此，要想更加深入研究微波對(duì)化學(xué)反應(yīng)的作用，探索并掌握微波加熱促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)的內(nèi)在機(jī)理，必須尋求新的能在微波場中正常工作的實(shí)驗(yàn)裝置。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種能夠用來實(shí)時(shí)監(jiān)測化學(xué)反應(yīng)進(jìn)程中的失重，低溫下準(zhǔn)確測量的微波場中物料失重在線監(jiān)測裝置。技術(shù)解決方案本實(shí)用新型微波場中物料失重的在線監(jiān)測裝置，包括微波爐，微波爐內(nèi)設(shè)有保溫箱，在微波爐頂板及保溫箱頂板上均開有相對(duì)應(yīng)的入繩孔和入氣孔，保溫箱內(nèi)設(shè)有容器及參比容器，容器通過鋼絲繩懸吊于保溫箱內(nèi)，鋼絲繩另一端穿過保溫箱頂板及微波爐頂板上的入繩孔后，與電子天平上的平衡架連接，電子天平與電腦連接，電子天平放置在位于微波爐正上方的支撐架上；入氣孔內(nèi)安裝有熱電偶，熱電偶外套陶瓷三通管，熱電偶一端插入放在保溫箱內(nèi)支撐棒上的參比容器內(nèi)，另一端置于陶瓷三通管外，陶瓷三通管管口與熱電偶之間設(shè)有密封圈，熱電偶與溫控儀連接，微波爐與電源連接。本實(shí)用新型另一種微波場中物料失重的在線監(jiān)測裝置實(shí)施方式，包括微波爐，微波爐內(nèi)設(shè)有保溫箱，保溫箱內(nèi)設(shè)有參比容器和容器，參比容器與容器分別置于保溫箱內(nèi)同一高度的支撐棒上；微波爐及保溫箱的頂板及底板上分別開有孔，頂板上為入氣孔內(nèi)裝熱電偶，熱電偶外套陶瓷三通管，熱電偶一端插入放在保溫箱內(nèi)支撐棒上的參比容器內(nèi)，另一端置于陶瓷三通管外，陶瓷三通管管口與熱電偶之間設(shè)有密封圈；支撐容器的那個(gè)支撐棒通過底板上的孔放置在電子天平上，電子天平與電腦連接，電子天平放置于微波爐下方，熱電偶與溫控儀連接，微波爐與電源連接。變壓穩(wěn)壓器輸入端與電源相連接，輸出端分別與所述溫控儀及微波爐連接，變壓穩(wěn)壓器的電壓控制范圍150V-260V。[0010]所述入氣管采用陶瓷管或石英管或玻璃管。所述入氣管吹入的氣體為氬氣、氮?dú)饣蛴糜趨⑴c失重反應(yīng)的02、CO、Cl2或H2。所述保溫箱是采用耐高溫的鋁質(zhì)、鎂質(zhì)和硅酸鹽質(zhì)保溫材料或絕熱材料制成，輔熱材料涂于保溫箱內(nèi)壁，輔熱材料包括SiC吸波材料。所述熱電偶采用光纖溫度傳感器、帶屏蔽套的熱電偶、熱敏電阻一高阻導(dǎo)線組成的溫度傳感器中任意一種。所述容器為陶瓷坩堝、石英器皿、玻璃器皿或耐高溫塑料制成的非金屬容器。所述支撐棒由輕質(zhì)耐火磚打磨而成。本實(shí)用新型在微波爐內(nèi)的保溫箱內(nèi)設(shè)有容器及參比容器，保溫密封系統(tǒng)由保溫和輔熱材料構(gòu)成，保證有良好的加熱效果和相對(duì)的密封性，失重測量系統(tǒng)由坩堝、電子天平和細(xì)鋼絲或細(xì)瓷棒組成，電子天平的最小稱量單位為0. Img,當(dāng)容器內(nèi)的樣品被微波加熱時(shí)， 可實(shí)現(xiàn)物料失重的在線測量功能，與計(jì)算機(jī)相連自動(dòng)采集數(shù)據(jù)，溫度控制系統(tǒng)采用連續(xù)測溫裝置。在整個(gè)的實(shí)時(shí)監(jiān)測的過程中緩慢的通保護(hù)性氣體以保證整個(gè)反應(yīng)不受外界因素干擾，完成實(shí)時(shí)監(jiān)測化學(xué)反應(yīng)進(jìn)程中的失重，低溫下準(zhǔn)確測量。參比容器(測溫)和容器(測量失重)處于整個(gè)微波爐的中間位置，以保證容器中物料所接受的微波輻射相同。微波功率控制系統(tǒng)是在微波接入電源處安裝一臺(tái)調(diào)壓變壓器，通過它改變微波輸出電壓從而調(diào)節(jié)功率大小。由于微波爐上的孔開得很小，且專門做了相關(guān)的金屬膜防護(hù)，因此單位泄漏測試符合國家安全標(biāo)準(zhǔn)。

圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明另一種實(shí)施方式結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1參見圖1，本實(shí)用新型包括微波爐8，微波爐8內(nèi)設(shè)有保溫箱5，在微波爐8頂板及保溫箱5頂板上均開有相對(duì)應(yīng)的入繩孔和入氣孔，保溫箱5內(nèi)設(shè)有容器6及參比容器7，容器6通過鋼絲繩懸吊于保溫箱5內(nèi)，鋼絲繩另一端穿過保溫箱5頂板及微波爐8頂板上的入繩孔后，與電子天平2上的平衡架連接，電子天平2與電腦連接，電子天平2放置在位于微波爐8正上方的支撐架上；入氣孔內(nèi)安裝有熱電偶3，熱電偶3外套陶瓷三通管4，熱電偶3 —端插入放在保溫箱5內(nèi)支撐棒上的參比容器7內(nèi)，另一端置于陶瓷三通管4外，陶瓷三通管4管口與熱電偶3之間設(shè)有密封圈，熱電偶3與溫控儀10連接，變壓穩(wěn)壓器11 輸入端與電源相連接，輸出端分別與溫控儀和微波爐連接，變壓穩(wěn)壓器11的電壓控制范圍 150V-260Vo保溫箱5是采用耐高溫的鋁質(zhì)、鎂質(zhì)和硅酸鹽質(zhì)保溫材料或絕熱材料制成，輔熱材料涂于保溫箱內(nèi)壁，輔熱材料包括SiC吸波材料。熱電偶3采用光纖溫度傳感器、帶屏蔽套的熱電偶、熱敏電阻一高阻導(dǎo)線組成的溫度傳感器中任意一種。容器6及參比容器7采用陶瓷坩堝、石英器皿、玻璃器皿或耐高溫塑料制成的非金屬^"^1 ο支撐棒1由輕質(zhì)耐火磚打磨而成。本實(shí)用新型微波爐8是用頻率為2. 45GHz的家用微波改造而成，微波爐8采用裝有微波攪拌器的轉(zhuǎn)波爐，這樣可以保證微波爐腔體中的各處所接受的微波輻射相同。本實(shí)用新型以微波爐作為反應(yīng)器主體，在其頂部開孔以測溫和測失重。當(dāng)溫度高于設(shè)定值時(shí)，繼電器斷開，當(dāng)?shù)陀谠O(shè)定值時(shí)，繼電器接通，微波爐重新啟動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)溫度的自動(dòng)控制。當(dāng)微波爐啟動(dòng)后，物料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，重量發(fā)生變化，通過連接電子天平的電腦，即可檢測物料重量的變化。使用本實(shí)用新型時(shí)，打開爐門，將相同質(zhì)量物料分別放入容器6及參比容器7內(nèi)， 然后蓋好保溫箱5，關(guān)上爐門，通入保護(hù)性氣體Ar2、N2或用于參與失重反應(yīng)的02、C0、C12或 H2五分鐘，保證保溫箱5腔體中的空氣排出，將測失重的電子天平2與計(jì)算機(jī)相連，然后通電，啟動(dòng)微波爐8的按鈕，放入容器6及參比容器7中的物料根據(jù)自身的吸波作用升溫，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，整個(gè)過程中保證氣體緩慢吹入，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到設(shè)定溫度可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控溫。反應(yīng)完畢時(shí)，斷電，繼續(xù)通入保護(hù)性氣體，冷卻直到室溫。整個(gè)過程中失重和溫度實(shí)現(xiàn)了在線連續(xù)檢測。本實(shí)用新型在整個(gè)的實(shí)時(shí)監(jiān)測的過程中緩慢的通保護(hù)性氣體以保證整個(gè)反應(yīng)不受外界因素干擾。參比容器(測溫)和容器(測量失重)處于整個(gè)微波爐的中間位置，以保證容器中物料所接受的微波輻射相同。微波功率控制系統(tǒng)是在微波接入電源處安裝一臺(tái)調(diào)壓變壓器，通過它改變微波輸出電壓從而調(diào)節(jié)功率大小。由于微波爐上的孔開得很小，且專門做了相關(guān)的金屬膜防護(hù)，因此單位泄漏測試符合國家安全標(biāo)準(zhǔn)。本實(shí)用新型電子天平的最小稱量單位為0. lmg，與計(jì)算機(jī)相連自動(dòng)采集數(shù)據(jù)。下面用具體的例子來說明本實(shí)用新型將分析純!^e2O3粉末與碳粉以一定的比例混合，每個(gè)坩堝取50g，放入微波爐中的相應(yīng)位置，吹入氬氣排出腔體中的空氣，然后通電開始加熱，由于能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測反應(yīng)過程的失重，可以得到在微波加熱下物料的失重發(fā)生在250°C左右，由于物料是已干燥的，所以可以認(rèn)為在微波加熱時(shí)反應(yīng)開始溫度在250°C左右。在到達(dá)設(shè)定溫度保溫六分鐘時(shí)，失重達(dá)到理論失重附近，且不再變化，此時(shí)認(rèn)為反應(yīng)結(jié)束，可關(guān)閉電源，保持通入氬氣使其自然冷卻。 檢測試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，分析純!^e2O3粉末完全轉(zhuǎn)變?yōu)榧?^e3O4粉術(shù)，達(dá)到了理想的實(shí)驗(yàn)效果。而反應(yīng)過程的開始和結(jié)束可以通過失重監(jiān)測到。由于實(shí)驗(yàn)過程中實(shí)時(shí)監(jiān)測到了反應(yīng)過程中的失重和溫度隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù)，可得到溫度和失重隨時(shí)間變化的關(guān)系，進(jìn)而可通過模型的計(jì)算得出反應(yīng)級(jí)數(shù)、反應(yīng)的表觀活化能，得出反應(yīng)的控制環(huán)節(jié)，探討在微波加熱下物質(zhì)發(fā)生化學(xué)變化的反應(yīng)機(jī)理。實(shí)施例2參見圖2，微波爐8內(nèi)設(shè)有保溫箱5，保溫箱5內(nèi)設(shè)有參比容器7和容器6，參比容器7與容器6分別置于保溫箱5內(nèi)同一高度的支撐棒1上；微波爐8及保溫箱5的頂板及底板上分別開有孔，頂板上為入氣孔內(nèi)裝熱電偶3，熱電偶3外套陶瓷三通管4，熱電偶3 — 端插入放在保溫箱5內(nèi)支撐棒1上的參比容器7內(nèi)，另一端置于陶瓷三通管4外，陶瓷三通管4管口與熱電偶3之間設(shè)有密封圈；支撐容器的那個(gè)支撐棒1通過底板上的孔放置在電子天平2上，電子天平與2電腦連接，電子天平2放置于微波爐8下方熱電偶3與溫控儀10連接，變壓穩(wěn)壓器11輸入端與電源相連接，輸出端分別與溫控儀和微波爐連接，變壓穩(wěn)壓器11的電壓控制范圍150V-260V。本實(shí)用新型微波爐8是用頻率為2. 45GHz的家用微波改造而成，微波爐8采用裝有微波攪拌器的轉(zhuǎn)波爐，這樣可以保證微波爐腔體中的各處所接受的微波輻射相同。本實(shí)用新型以微波爐作為反應(yīng)器主體，在其頂部開孔以測溫和測失重。當(dāng)溫度高于設(shè)定值時(shí)，繼電器斷開，當(dāng)?shù)陀谠O(shè)定值時(shí)，繼電器接通，微波爐重新啟動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)溫度的自動(dòng)控制。當(dāng)微波爐啟動(dòng)后，物料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，重量發(fā)生變化，通過連接電子天平的電腦，即可檢測物料重量的變化。使用本實(shí)用新型時(shí)，打開爐門，將相同質(zhì)量物料分別放入容器6及參比容器7內(nèi)， 然后蓋好保溫箱5，關(guān)上爐門，通入保護(hù)性氣體Ar2、N2或用于參與失重反應(yīng)的02、C0、C12或 H2五分鐘，保證保溫箱5腔體中的空氣排出，將測失重的電子天平2與計(jì)算機(jī)相連，然后通電，啟動(dòng)微波爐8的按鈕，放入容器6及參比容器7中的物料根據(jù)自身的吸波作用升溫，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，整個(gè)過程中保證氣體緩慢吹入，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到設(shè)定溫度可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控溫。反應(yīng)完畢時(shí)，斷電，繼續(xù)通入保護(hù)性氣體，冷卻直到室溫。整個(gè)過程中失重和溫度實(shí)現(xiàn)了在線連續(xù)檢測。本實(shí)用新型在整個(gè)的實(shí)時(shí)監(jiān)測的過程中緩慢的通保護(hù)性氣體以保證整個(gè)反應(yīng)不受外界因素干擾。參比容器(測溫)和容器(測量失重)處于整個(gè)微波爐的中間位置，以保證容器中物料所接受的微波輻射相同。微波功率控制系統(tǒng)是在微波接入電源處安裝一臺(tái)調(diào)壓變壓器，通過它改變微波輸出電壓從而調(diào)節(jié)功率大小。由于微波爐上的孔開得很小，且專門做了相關(guān)的金屬膜防護(hù)，因此單位泄漏測試符合國家安全標(biāo)準(zhǔn)。本實(shí)用新型電子天平的最小稱量單位為0. lmg，與計(jì)算機(jī)相連自動(dòng)采集數(shù)據(jù)。
權(quán)利要求1.微波場中物料失重的在線監(jiān)測裝置，包括微波爐，其特征在于，微波爐內(nèi)設(shè)有保溫箱，在微波爐頂板及保溫箱頂板上均開有相對(duì)應(yīng)的入繩孔和入氣孔，保溫箱內(nèi)設(shè)有容器及參比容器，容器通過鋼絲繩懸吊于保溫箱內(nèi)，鋼絲繩另一端穿過保溫箱頂板及微波爐頂板上的入繩孔后，與電子天平上的平衡架連接，電子天平與電腦連接，電子天平放置在位于微波爐正上方的支撐架上；入氣孔內(nèi)安裝有熱電偶，熱電偶外套陶瓷三通管，熱電偶一端插入放在保溫箱內(nèi)支撐棒上的參比容器內(nèi)，另一端置于陶瓷三通管外，陶瓷三通管管口與熱電偶之間設(shè)有密封圈，熱電偶與溫控儀連接，微波爐與電源連接。
2.微波場中物料失重的在線監(jiān)測裝置，包括微波爐，其特征在于，微波爐內(nèi)設(shè)有保溫箱，保溫箱內(nèi)設(shè)有參比容器和容器，參比容器與容器分別置于保溫箱內(nèi)同一高度的支撐棒上；微波爐及保溫箱的頂板及底板上分別開有孔，頂板上為入氣孔內(nèi)裝熱電偶，熱電偶外套陶瓷三通管，熱電偶一端插入放在保溫箱內(nèi)支撐棒上的參比容器內(nèi)，另一端置于陶瓷三通管外，陶瓷三通管管口與熱電偶之間設(shè)有密封圈；支撐容器的那個(gè)支撐棒通過底板上的孔放置在電子天平上，電子天平與電腦連接，電子天平放置于微波爐下方，熱電偶與溫控儀連接，微波爐與電源連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微波場中物料失重的在線監(jiān)測裝置，其特征在于，變壓穩(wěn)壓器輸入端與電源相連接，輸出端分別與所述溫控儀及微波爐連接，變壓穩(wěn)壓器的電壓控制范圍 150V-260V。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的微波場中物料失重的在線監(jiān)測裝置，其特征在于所述入氣管采用陶瓷管或石英管或玻璃管。
5.按照權(quán)利要求4所述的微波場中物料失重的在線監(jiān)測裝置，其特征在于所述入氣管吹入的氣體為氬氣、氮?dú)饣蛴糜趨⑴c失重反應(yīng)的02、CO、Cl2或H2。
6.按照權(quán)利要求1或2所述的微波場中物料失重的在線監(jiān)測裝置，其特征在于所述保溫箱是采用耐高溫的鋁質(zhì)、鎂質(zhì)和硅酸鹽質(zhì)保溫材料或絕熱材料制成，輔熱材料涂于保溫箱內(nèi)壁，輔熱材料包括SiC吸波材料。
7.按照權(quán)利要求1或2所述的微波場中物料失重的在線監(jiān)測裝置，其特征在于所述熱電偶采用光纖溫度傳感器、帶屏蔽套的熱電偶、熱敏電阻-高阻導(dǎo)線組成的溫度傳感器中任意一種。
8.按照權(quán)利要求1或2所述的微波場中物料失重的在線監(jiān)測裝置，其特征在于所述容器為陶瓷坩堝、石英器皿、玻璃器皿或耐高溫塑料制成的非金屬容器。
9.按照權(quán)利要求1或2所述的微波場中物料失重的在線監(jiān)測裝置，其特征在于所述支撐棒由輕質(zhì)耐火磚打磨而成。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種微波場中物料失重在線監(jiān)測裝置，屬于儀器儀表領(lǐng)域。本實(shí)用新型能夠在線監(jiān)測微波加熱下物料反應(yīng)的失重裝置，可以在線檢測微波場中化學(xué)反應(yīng)進(jìn)程，用于物料在微波場中的熱重分析。包括微波爐內(nèi)設(shè)保溫箱，保溫箱內(nèi)設(shè)容器，參比容器，參比容器內(nèi)插熱電偶?xì)?，容器與電子天平連接。本實(shí)用新型可以用于精確測量微波場中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物料的失重(其質(zhì)量與溫度隨時(shí)間變化)，能夠定量分析的裝置。本實(shí)用新型可廣泛應(yīng)用于無機(jī)有機(jī)化學(xué)、冶金、材料、地質(zhì)、陶瓷、石化、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)和食品等領(lǐng)域，可用來分析物質(zhì)在微波作用下的熱解過程及機(jī)理、微波加熱下物質(zhì)的升華和蒸發(fā)速率、微波作用下的氧化還原反應(yīng)、微波作用下的動(dòng)力學(xué)研究。
文檔編號(hào)H05B6/64GK202024941SQ20112009825
公開日2011年11月2日 申請日期2011年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月29日
發(fā)明者張邦文, 李保衛(wèi), 李解, 王磊 申請人:內(nèi)蒙古科技大學(xué)