專利名稱：一種生產(chǎn)晶體的晶體合成爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種生產(chǎn)晶體的晶體合成爐，它尤其適用于在結(jié)晶過(guò)程中出現(xiàn)成分偏析的二元系或者三元系的晶體系統(tǒng)，例如鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛(簡(jiǎn)寫作PMN-PT)晶體系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
壓電晶體材料能進(jìn)行電能與機(jī)械能的轉(zhuǎn)換而發(fā)射與接收超聲信號(hào)，是超聲探頭之中的核心部件。例如，近年來(lái)，一種弛豫鐵電單晶鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛(簡(jiǎn)寫作PMN-PT)晶體開(kāi)始被運(yùn)用于醫(yī)療超聲成像領(lǐng)域。在鈦酸鉛(簡(jiǎn)稱PT)的化學(xué)組分接近MPB相界(25 35%PT)的情況下，該晶體的機(jī)電耦合系數(shù)(k33)可以達(dá)到90%以上，壓電常數(shù)(d33)可以達(dá)到2500PC/N以上，是一種性能十分優(yōu)異的晶體材料。一種生產(chǎn)晶體例如PMN-PT晶體的方法是布里奇下降法，即坩堝下降法。該方法通過(guò)使裝有PMN-PT陶瓷的晶體生長(zhǎng)坩堝在加熱爐中緩慢下降來(lái)獲取PMN-PT單晶。在這種方法的晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，預(yù)先放置在晶體生長(zhǎng)坩堝中的PMN-PT陶瓷被密封處理，沒(méi)有新的原料補(bǔ)充。然而，用上述方法和裝置生產(chǎn)PMN-PT單晶存在難以工業(yè)化生產(chǎn)的問(wèn)題。其中一個(gè)原 因是，含鉛的熔融態(tài)液體在高溫下非常容易揮發(fā)出氣態(tài)氧化鉛，其結(jié)果是在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中出現(xiàn)鈦酸鉛(PT)的成分偏析，導(dǎo)致生長(zhǎng)得到的晶錠中鈦酸鉛(PT)的含量從晶錠的一端到另一端的變化十分明顯。另一個(gè)原因是，PMN-PT晶體的壓電性能在25 35%PT之間隨化學(xué)成分的改變而
變化巨大。結(jié)果是，晶錠的有效使用長(zhǎng)度很短(通常在50mm以內(nèi))，晶體的成品率很低。因而，用上述方法制得的產(chǎn)品成本很高，阻礙了該晶體的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是，提供一種能夠在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中不斷加料的晶體合成爐，以解決二元系或者三元系的晶體生長(zhǎng)中組分偏析的問(wèn)題，從而能夠使得所生產(chǎn)的晶體成品率高，并降低生產(chǎn)成本。為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型提供了一種生產(chǎn)晶體的晶體合成爐，包括爐體和設(shè)置在該爐體內(nèi)的晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)，該晶體合成爐還包括設(shè)置在所述爐體內(nèi)的原料熔融系統(tǒng)和熔融原料輸送系統(tǒng)，其中該熔融原料輸送系統(tǒng)用于在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中將該原料熔融系統(tǒng)中的熔融原料輸送到所述晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)。所述原料熔融系統(tǒng)包括原料熔融坩堝和用于對(duì)該原料熔融坩堝進(jìn)行加熱的原料熔融坩堝加熱系統(tǒng)，所述原料熔融坩堝具有出料口。所述熔融原料輸送系統(tǒng)包括至少一根熔融原料輸送管道和熔融原料輸送控制系統(tǒng)。所述晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)包括晶體生長(zhǎng)坩堝、晶體生長(zhǎng)坩堝加熱系統(tǒng)以及垂直升降系統(tǒng)，該垂直升降系統(tǒng)用于控制晶體生長(zhǎng)坩堝的上升和下降，所述晶體生長(zhǎng)坩堝具有進(jìn)料口。其中，所述熔融原料輸送管道的一端與所述原料熔融坩堝的出料口連接，另一端與所述晶體生長(zhǎng)坩堝的進(jìn)料口連接，以便在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，所述原料熔融坩堝中的熔融原料能經(jīng)由該熔融原料輸送管道輸送到所述晶體生長(zhǎng)坩堝中；所述熔融原料輸送控制系統(tǒng)被配置成控制所述熔融原料的輸送。所述熔融原料輸送控制系統(tǒng)包括氣體源、氣體控制系統(tǒng)和氣體熱交換管道，其中所述氣體熱交換管道包括進(jìn)氣段、熱交換段和出氣段，該熱交換段圍繞所述熔融原料輸送管道以用于與該熔融原料輸送管道進(jìn)行熱交換。所述氣體控制系統(tǒng)用于控制熱交換氣體從所述氣體源進(jìn)入所述氣體熱交換管道的流量以控制所述熔融原料的流量。所述氣體控制系統(tǒng)包括信號(hào)放大器、PID控制器和流量閥門，所述進(jìn)氣段通過(guò)該流量閥門連接于所述氣體源，所述信號(hào)放大器、PID控制器和流量閥門構(gòu)成控制回路以控制熱交換氣體從所述氣體源進(jìn)入所述氣體熱交換管道的流量。所述熔融原料輸送管道包括熔融原料輸送管道上段和熔融原料輸送管道下段，其中，該熔融原料輸送管道上段與所述原料熔融坩堝的出料口連接，該熔融原料輸送管道下段與所述晶體生長(zhǎng)坩堝的進(jìn)料口連接；該熔融原料輸送管道上段的外徑小于該熔融原料輸送管道下段的內(nèi)徑，從而使得該熔融原料輸送管道上段可插入該熔融原料輸送管道下段并可在該熔融原料輸送管道下段內(nèi)自由滑動(dòng)，并且由該熔融原料輸送管道上段插入該熔融原料輸送管道所形成的重疊部分在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中始終存在。所述晶體合成爐所生產(chǎn)的晶體為弛豫鐵電單晶鈮鎂酸鉛一鈦酸鉛晶體。所述原料熔融坩堝加熱系統(tǒng)包括加熱器、熱電偶、溫度控制器和連接以上三者的導(dǎo)線，所述加熱器環(huán)繞在所述原料熔融坩堝之外并對(duì)其加熱，所述熱電偶的測(cè)溫點(diǎn)為所述原料熔融坩 堝。作為一種改進(jìn)，所述原料熔融系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述原料熔融坩堝周圍的保溫材料。作為一種改進(jìn)，所述熔融原料輸送系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述熔融原料輸送管道和氣體熱交換管道周圍的保溫材料。作為一種改進(jìn)，所述熔融原料輸送控制系統(tǒng)還包括氣體回收裝置，所述出氣段連接于該氣體回收裝置。綜上所述，本實(shí)用新型所提供的晶體合成爐的有益效果是:能夠消除晶體生長(zhǎng)過(guò)程的成分偏析問(wèn)題所導(dǎo)致的晶體性能差、成品率低等缺陷，因而能生產(chǎn)出合格的晶錠，并能降低生產(chǎn)成本。
以下結(jié)合附圖和示例性實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明。

圖1是本實(shí)用新型的示例性的一種生產(chǎn)晶體的晶體合成爐的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是原料熔融系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是熔融原料輸送系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖具體描述本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式
。在下文所描述的本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式
中，為了能更好地理解本實(shí)用新型而描述了一些很具體的技術(shù)特征，但是，很顯然的是，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，并不是所有的這些技術(shù)特征都是實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型的必要技術(shù)特征。下文所描述的本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式
只是一種示例性的具體實(shí)施方式
，其不應(yīng)被視為對(duì)本實(shí)用新型的限制。附圖1-3顯示了根據(jù)本實(shí)用新型的一種示例性的生產(chǎn)晶體的晶體合成爐100的結(jié)構(gòu)示意圖。該晶體合成爐100能夠解決二元系或者三元系的晶體生長(zhǎng)過(guò)程中組分偏析的問(wèn)題,從而生產(chǎn)出高性能、高成品合格率的晶體,并能節(jié)約生產(chǎn)成本。例如,該晶體合成爐100可用于生產(chǎn)PMN-PT晶體。參見(jiàn)圖1所示，該晶體合成爐100包括:原料熔融系統(tǒng)1、熔融原料輸送系統(tǒng)2、晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)3和爐體4。該原料熔融系統(tǒng)1、熔融原料輸送系統(tǒng)2、晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)3都設(shè)置在爐體4內(nèi)。該晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)3用于讓晶體在合適的條件下生長(zhǎng)。該原料熔融系統(tǒng)I用于加熱并儲(chǔ)存熔融原料。該熔融原料輸送系統(tǒng)2用于在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中將該原料熔融系統(tǒng)I中的熔融原料輸送到該晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)3。該晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)3包括至少一個(gè)晶體生長(zhǎng)坩堝31、晶體生長(zhǎng)坩堝加熱系統(tǒng)32以及垂直升降系統(tǒng)33。其中該垂直升降系統(tǒng)33可用液壓或機(jī)電控制，以用于控制所述晶體生長(zhǎng)坩堝31的上升和下降。該垂直升降系統(tǒng)33優(yōu)選能使晶體生長(zhǎng)坩堝31的下降速率在
0.05mm/hr 10.0mm/hr之間。該晶體生長(zhǎng)坩堝31的加熱系統(tǒng)32以及垂直升降系統(tǒng)33均為閉合的控制系統(tǒng)。該晶體生長(zhǎng)坩堝31具有進(jìn)料口 35(見(jiàn)圖3所示)。該晶體生長(zhǎng)坩堝31的材料優(yōu)選為鉬金，當(dāng)然也可是其它合適的材料。該晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)3還可包括保溫材料34，其用于對(duì)晶體生產(chǎn)坩堝31進(jìn)行更好地保溫。該晶體生長(zhǎng)坩堝31的容積可在500 5000cm3之間，其壁厚可在0.3 1.9mm之間。 參見(jiàn)圖2,其示出了圖1所示的原料熔融系統(tǒng)1，該原料熔融系統(tǒng)I包括原料熔融坩堝11和原料熔融坩堝加熱系統(tǒng)12。該原料熔融系統(tǒng)I還可包括保溫材料13，其圍繞原料熔融坩堝11設(shè)置，以提高該原料熔融系統(tǒng)I的保溫性能。并且該保溫材料可用作所述原料熔融坩堝11和所述原料熔融坩堝加熱系統(tǒng)12的結(jié)構(gòu)支撐。該原料熔融坩堝11包括坩堝主體、坩堝頂蓋以及出料口 19，其中，該坩堝頂蓋位于該坩堝主體上端，可密封該坩堝主體，出料口 19位于坩堝主體下端。該原料熔融坩堝11的材料優(yōu)選為鉬金，當(dāng)然，也可以是其它合適材料。該原料熔融坩堝加熱系統(tǒng)12包括加熱器14、熱電偶15、溫度控制器17和連接以上三者的導(dǎo)線16。其中加熱器14為碳硅棒或者二硅化鑰加熱器，熱電偶15為S型或者B型熱電偶，熱電偶15的測(cè)溫點(diǎn)為原料熔融坩堝11。原料熔融坩堝加熱系統(tǒng)12是一個(gè)閉合系統(tǒng)，滿足原料熔融坩堝11的保溫溫度在1365°C以上，測(cè)溫誤差在±2°C以內(nèi)。可選擇該原料熔融坩堝11的容積在1000 8000cm3之間，坩堝壁厚在0.5至3.0mm之間。參見(jiàn)圖3，其示出了圖1所示的熔融原料輸送系統(tǒng)2 —種示例性實(shí)施方式，該熔融原料輸送系統(tǒng)2包括熔融原料輸送管道21和熔融原料輸送控制系統(tǒng)200。其中，該熔融原料輸送管道21優(yōu)選由不與熔融原料發(fā)生反應(yīng)的材料制成，從而不會(huì)污染熔融原料。在本例中，該熔融原料輸送管道21的材料優(yōu)選為鉬金。該熔融原料輸送管道21的管壁厚度優(yōu)選在0.5mm到3.0mm之間。該熔融原料輸送管道21包括熔融原料輸送管道上段212和熔融原料輸送管道下段211。熔融原料輸送管道上段212連接于原料熔融坩堝11的出料口 19，熔融原料輸送管道下段211連接于晶體生長(zhǎng)坩堝31的進(jìn)料口 35。燒結(jié)之后的晶體原料例如PMN-PT陶瓷原料在原料熔融坩堝11中被加熱至液態(tài)熔融原料6，并通過(guò)該熔融原料輸送管道21流入晶體生長(zhǎng)坩堝31。該熔融原料輸送管道上段212的外徑小于(優(yōu)選略小于)熔融原料輸送管道下段211的內(nèi)徑，從而使前者插入后者并可在后者的內(nèi)部自由滑動(dòng)。熔融原料輸送管道上段212插入熔融原料輸送管道下段211后會(huì)形成重疊部分213。在晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)3中的晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，熔融原料輸送管道下段211隨著晶體生長(zhǎng)坩堝31在垂直升降系統(tǒng)33的控制下緩慢下降，而熔融原料輸送管道上段與下段的重疊部分213始終存在，從而防止了熔融原料的溢出。熔融原料輸送管道的推薦外徑在2.0mm到4.0mm之間，推薦內(nèi)徑在1.0mm到2.0mm之間。所述熔融原料輸送控制系統(tǒng)200用于控制熔融原料6從原料熔融系統(tǒng)I到晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)3的進(jìn)料?？赏ㄟ^(guò)多種實(shí)施方式來(lái)實(shí)現(xiàn)該熔融原料進(jìn)料的控制。圖3所示的示例性的熔融原料輸送系統(tǒng)200包括氣體源25、氣體控制系統(tǒng)23、氣體熱交換管道22和氣體回收裝置26。當(dāng)然，在其它實(shí)施方式中，也可以省略該氣體回收裝置26。該熔融原料輸送控制系統(tǒng)200通過(guò)氣體控制系統(tǒng)23控制從氣體源25進(jìn)入氣體熱交換管道22的熱交換氣體的流量來(lái)改變?nèi)廴?原料輸送管道21與該熱交換氣體之間的熱交換效率，從而使該熔融原料輸送管道21內(nèi)的熔融原料6發(fā)生相變來(lái)實(shí)現(xiàn)控制熔融原料6的進(jìn)料的目的。氣體源25可提供以下一種氣體或者幾種氣體的混合氣體:氬氣、氮?dú)?、空氣、氦氣、氫氣或其它稀有氣體。所述氣體控制系統(tǒng)23包括信號(hào)放大器233、PID控制器232和流量閥門231。所述氣體熱交換管道22包括進(jìn)氣段221、熱交換段223和出氣段222。進(jìn)氣段221通過(guò)該流量閥門231連接于氣體源25，信號(hào)放大器233、PID控制器232和流量閥門231構(gòu)成控制回路以控制熱交換氣體(例如氬氣)從所述氣體源25進(jìn)入所述氣體熱交換管道22的流量。該氣體熱交換管道22的熱交換段223圍繞熔融原料輸送管道21并與其進(jìn)行熱交換，熱交換后的氣體通過(guò)氣體熱交換管道的出氣段222進(jìn)入氣體回收裝置26。當(dāng)氣體熱交換管道22內(nèi)無(wú)氣體通過(guò)時(shí)，熔融原料6會(huì)在重力下通過(guò)熔融原料輸送管道21流入晶體生長(zhǎng)坩堝31 ；隨著氣體流量的增加，熱交換效率隨之增加，熔融原料6的溫度在熱交換區(qū)域27內(nèi)迅速降到熔點(diǎn)以下，發(fā)生從液態(tài)到固態(tài)的相變，從而達(dá)到降低或阻止熔融原料進(jìn)料的目的；當(dāng)減少氣體流量時(shí)，熱交換效率隨之減少，在熱交換區(qū)域27內(nèi)固態(tài)原料重新熔融，從而達(dá)到增加該熔融原料進(jìn)料的目的。也就是說(shuō)，通過(guò)控制氣體熱交換管道22中氣體的流量，能夠控制熔融原料的流量，進(jìn)而結(jié)合晶體生長(zhǎng)的速率，最終得到成分偏析極小的晶錠。該熔融原料輸送系統(tǒng)2還可包括保溫材料24，其圍繞熔融原料輸送管道21和氣體熱交換管道22設(shè)置，以提高該熔融原料輸送系統(tǒng)2的保溫性能。并且該保溫材料可用作所述熔融原料輸送管道21和氣體熱交換管道22的結(jié)構(gòu)支撐。以上結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型優(yōu)選的具體實(shí)施方式
作了詳細(xì)說(shuō)明，但是本實(shí)用新型并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下做出各種變化。
權(quán)利要求1.一種生產(chǎn)晶體的晶體合成爐，包括爐體和設(shè)置在該爐體內(nèi)的晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)，其特征在于:所述晶體合成爐還包括設(shè)置在所述爐體內(nèi)的原料熔融系統(tǒng)和熔融原料輸送系統(tǒng)，其中該熔融原料輸送系統(tǒng)用于在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中將該原料熔融系統(tǒng)中的熔融原料輸送到所述晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體合成爐，其特征在于: 所述原料熔融系統(tǒng)包括原料熔融坩堝和用于對(duì)該原料熔融坩堝進(jìn)行加熱的原料熔融坩堝加熱系統(tǒng)，所述原料熔融坩堝具有出料口 ； 所述熔融原料輸送系統(tǒng)包括至少一根熔融原料輸送管道和熔融原料輸送控制系統(tǒng)； 所述晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)包括晶體生長(zhǎng)坩堝、晶體生長(zhǎng)坩堝加熱系統(tǒng)以及垂直升降系統(tǒng)，該垂直升降系統(tǒng)用于控制晶體生長(zhǎng)坩堝的上升和下降，所述晶體生長(zhǎng)坩堝具有進(jìn)料口 ； 其中，所述熔融原料輸送管道的一端與所述原料熔融坩堝的出料口連接，另一端與所述晶體生長(zhǎng)坩堝的進(jìn)料口連接，以便在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，所述原料熔融坩堝中的熔融原料能經(jīng)由該熔融原料輸送管道輸送到所述晶體生長(zhǎng)坩堝中；所述熔融原料輸送控制系統(tǒng)被配置成控制所述熔融原料的輸送。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的晶體合成爐，其特征在于:所述熔融原料輸送控制系統(tǒng)包括氣體源、氣體控制系統(tǒng)和氣體熱交換管道，其中所述氣體熱交換管道包括進(jìn)氣段、熱交換段和出氣段，該熱交換段圍繞所述熔融原料輸送管道以用于與該熔融原料輸送管道進(jìn)行熱交換；所述氣體控制系統(tǒng)用于控制熱交換氣體從所述氣體源進(jìn)入所述氣體熱交換管道的流量以控制所述熔融原料的流量。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的晶體合成爐，其特征在于:所述氣體控制系統(tǒng)包括信號(hào)放大器、PID控制器和流量閥門，所述進(jìn)氣段通過(guò)該流量閥門連接于所述氣體源，所述信號(hào)放大器、PID控制器和流量閥 門構(gòu)成控制回路以控制熱交換氣體從所述氣體源進(jìn)入所述氣體熱交換管道的流量。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任一項(xiàng)所述的晶體合成爐，其特征在于:所述熔融原料輸送管道包括熔融原料輸送管道上段和熔融原料輸送管道下段，其中，該熔融原料輸送管道上段與所述原料熔融坩堝的出料口連接，該熔融原料輸送管道下段與所述晶體生長(zhǎng)坩堝的進(jìn)料口連接；該熔融原料輸送管道上段的外徑小于該熔融原料輸送管道下段的內(nèi)徑，從而使得該熔融原料輸送管道上段可插入該熔融原料輸送管道下段并可在該熔融原料輸送管道下段內(nèi)自由滑動(dòng)，并且由該熔融原料輸送管道上段插入該熔融原料輸送管道所形成的重疊部分在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中始終存在。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的晶體合成爐，其特征在于:所述晶體為弛豫鐵電單晶鈮鎂酸鉛一鈦酸鉛晶體。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的晶體合成爐，其特征在于:所述原料熔融坩堝加熱系統(tǒng)包括加熱器、熱電偶、溫度控制器和連接以上三者的導(dǎo)線，所述加熱器環(huán)繞在所述原料熔融坩堝之外并對(duì)其加熱，所述熱電偶的測(cè)溫點(diǎn)為所述原料熔融坩堝。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的晶體合成爐，其特征在于:所述原料熔融系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述原料熔融坩堝周圍的保溫材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的晶體合成爐，其特征在于:所述熔融原料輸送系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述熔融原料輸送管道和氣體熱交換管道周圍的保溫材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的晶體合成爐，其特征在于:所述熔融原料輸送控制系統(tǒng)還包括氣體回收裝置，所述出氣段連接于該 氣體回收裝置。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種生產(chǎn)晶體的晶體合成爐，它包括爐體和設(shè)置在該爐體內(nèi)的晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)，還包括設(shè)置在所述爐體內(nèi)的原料熔融系統(tǒng)和熔融原料輸送系統(tǒng)，其中該熔融原料輸送系統(tǒng)用于在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中將該原料熔融系統(tǒng)中的熔融原料輸送到所述晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)。采用以上結(jié)構(gòu)的晶體合成爐能夠消除晶體生長(zhǎng)過(guò)程的成分偏析問(wèn)題所導(dǎo)致的晶體性能差、成品率低等缺陷，從而能生產(chǎn)出合格的晶錠，并能降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C30B29/32GK203128688SQ20132007124
公開(kāi)日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月8日
發(fā)明者蔣子博 申請(qǐng)人:上海怡英新材料科技有限公司