多晶硅高效硅錠引晶裝置及其引晶方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多晶硅高效硅錠引晶裝置及其引晶方法，解決了現(xiàn)有的硅晶體自發(fā)形核引晶顆粒容易導(dǎo)致非均勻形核和晶核品質(zhì)低的問(wèn)題。包括在石英坩堝（1）的坩堝底的氧化硅涂層（2）上均布有引晶顆粒（3）引晶顆粒芯的粒徑為0.15-0.3毫米，在引晶顆粒芯的外表面上粘合有碳化硅碎粒或氮化硅碎粒的粘合包覆層，粘合包覆層中的碳化硅碎?；虻杷榱５牧叫∮诨虻扔?.003毫米。將選取的碳化硅碎粒與純水及粘合劑一起放入到攪拌器中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2.33克/每立方厘米的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體，將引晶顆粒芯放入到懸浮液體進(jìn)行包覆，然后烘燒冷卻。特別適用于在坩堝中生產(chǎn)多晶硅高效硅錠的生產(chǎn)過(guò)程中。
【專(zhuān)利說(shuō)明】多晶硅高效硅錠引晶裝置及其引晶方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種多晶硅高效硅錠的引晶裝置，特別涉及一種在高效坩堝中所使用 的多晶硅高效硅錠的引晶裝置及其引晶方法，適用于光伏行業(yè)鑄錠工藝環(huán)節(jié)。

【背景技術(shù)】
[0002] 多晶硅鑄錠工藝環(huán)節(jié)處于光伏行業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈的前端，對(duì)后續(xù)硅片、電池片等生產(chǎn)環(huán) 節(jié)起著決定性的作用。多晶硅鑄錠一般是采用定向凝固的方法，通過(guò)電加熱將裝載于石英 坩堝中的硅料熔化，再利用一定的工藝方法從坩堝底部開(kāi)始形核、長(zhǎng)晶，最終形成滿(mǎn)足要求 的多晶硅錠。目前，高效硅錠的形核方法主要有兩種，第一種方法是利用鋪設(shè)在坩堝底部的 未熔化的硅料來(lái)形核，即用硅晶體自發(fā)形核引晶顆粒來(lái)形核，在坩堝底部鋪設(shè)的未熔化硅 料高度的確定是依賴(lài)于人工操作，存在一致性差的缺點(diǎn)，硅錠得料率低，成本高；第二種方 法是利用坩堝底部的異形結(jié)構(gòu)來(lái)形核，坩堝底部異形結(jié)構(gòu)容易導(dǎo)致底部粘堝，并存在回用 料后續(xù)處理難的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供了一種多晶硅高效硅錠引晶裝置及其引晶方法，解決了現(xiàn)有的硅晶體 自發(fā)形核引晶顆粒容易導(dǎo)致非均勻形核和晶核品質(zhì)低的技術(shù)問(wèn)題。
[0004] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案解決以上技術(shù)問(wèn)題的： 一種多晶硅高效硅錠引晶裝置，包括石英坩堝，在石英坩堝的坩堝內(nèi)表面上設(shè)置有氧 化硅涂層，在石英坩堝的坩堝底的氧化硅涂層上均布有引晶顆粒，引晶顆粒是由硅純度大 于99. 99999%的引晶顆粒芯和粘合包覆層組成的，引晶顆粒芯的粒徑為0. 15-0. 3毫米，在 引晶顆粒芯的外表面上粘合有碳化硅碎?；虻杷榱５恼澈习矊?，粘合包覆層中的碳 化硅碎?；虻杷榱５牧叫∮诨虻扔?. 003毫米。
[0005] 引晶顆粒芯的體積與粘合包覆層的體積的比為1 :2-1 :5。
[0006] -種多晶娃商效娃淀引晶方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的粒徑為0. 15-0. 3毫米的引晶顆粒芯； 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的碳化娃碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的碳化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶顆粒芯放入到第四步得到的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體中 浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有碳化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶顆粒芯置于氬氣 氣氛中，烘燒使其溫度達(dá)到150-200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自然冷 卻到室溫； 第七步、選取引晶顆粒芯的體積與粘合包覆層的體積的比為1 :2-1 :5的成品，得到多 晶娃商效娃淀引晶顆粒； 第八步、在石英坩堝的坩堝內(nèi)表面上設(shè)置有氧化硅涂層，在石英坩堝的坩堝底的氧化 硅涂層上均布底七步得到的引晶顆粒。
[0007] -種多晶娃商效娃淀引晶方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的粒徑為0. 15-0. 3毫米的引晶顆粒芯； 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的氮化硅碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的氮化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的氮化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶顆粒芯放入到第四步得到的氮化硅碎粒糊狀懸浮液體中 浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有氮化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶顆粒芯置于氬氣 氣氛中，烘燒使其溫度達(dá)到150-200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自然冷 卻到室溫； 第七步、選取引晶顆粒芯的體積與粘合包覆層的體積的比為1 :2-1 :5的成品，得到多 晶娃商效娃淀引晶顆粒； 第八步、在石英坩堝的坩堝內(nèi)表面上設(shè)置有氧化硅涂層，在石英坩堝的坩堝底的氧化 硅涂層上均布底七步得到的引晶顆粒。
[0008] 本發(fā)明的引晶顆粒為硅晶體非自發(fā)形核提供可控的形核中心，并引導(dǎo)硅晶體的非 均勻形核，達(dá)到產(chǎn)生均勻性好和一致性高的高品質(zhì)晶核的作用，為后續(xù)高品質(zhì)電池片的生 產(chǎn)奠定基礎(chǔ)。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0009] 圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是本發(fā)明采用引晶顆粒時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3是本發(fā)明采用引晶板時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明： 實(shí)施例一： 一種多晶硅高效硅錠引晶裝置，包括石英坩堝1，在石英坩堝1的坩堝內(nèi)表面上設(shè)置有 氧化硅涂層2,在石英坩堝1的坩堝底的氧化硅涂層2上均布有引晶顆粒3,引晶顆粒3是由 硅純度大于99. 99999%的引晶顆粒芯和粘合包覆層組成的，引晶顆粒芯的粒徑為0. 15-0. 3 毫米，在引晶顆粒芯的外表面上粘合有碳化娃碎?；虻匏榱５恼澈习矊樱澈习?層中的碳化硅碎?；虻杷榱５牧叫∮诨虻扔讴? 003毫米。
[0011] 引晶顆粒芯的體積與粘合包覆層的體積的比為1 :2-1 :5。
[0012] -種多晶娃商效娃淀引晶方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的粒徑為0. 15-0. 3毫米的引晶顆粒芯； 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的碳化娃碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的碳化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶顆粒芯放入到第四步得到的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體中 浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有碳化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶顆粒芯置于氬氣 氣氛中，烘燒使其溫度達(dá)到150-200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自然冷 卻到室溫； 第七步、選取引晶顆粒芯的體積與粘合包覆層的體積的比為1 :2-1 :5的成品，得到多 晶娃商效娃淀引晶顆粒3 ; 第八步、在石英坩堝1的坩堝內(nèi)表面上設(shè)置有氧化硅涂層2,在石英坩堝1的坩堝底的 氧化硅涂層2上均布底七步得到的引晶顆粒3。
[0013] -種多晶娃商效娃淀引晶方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的粒徑為0. 15-0. 3毫米的引晶顆粒芯； 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的氮化硅碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的氮化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的氮化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶顆粒芯放入到第四步得到的氮化硅碎粒糊狀懸浮液體中 浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有氮化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶顆粒芯置于氬氣 氣氛中，烘燒使其溫度達(dá)到150-200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自然冷 卻到室溫； 第七步、選取引晶顆粒芯的體積與粘合包覆層的體積的比為1 :2-1 :5的成品，得到多 晶娃商效娃淀引晶顆粒3 ; 第八步、在石英坩堝1的坩堝內(nèi)表面上設(shè)置有氧化硅涂層2,在石英坩堝1的坩堝底的 氧化硅涂層2上均布底七步得到的引晶顆粒3。
[0014] 實(shí)施例二： 一種多晶硅高效硅錠引晶裝置，包括石英坩堝1，在石英坩堝1的坩堝內(nèi)表面上設(shè)置有 氧化硅涂層2,在石英坩堝1的坩堝底的氧化硅涂層2上均布有引晶板4,引晶板4是由硅 純度大于99. 99999%的引晶板芯和粘合包覆層組成的，引晶板芯是邊長(zhǎng)為125毫米的正方 形板芯或邊長(zhǎng)為156毫米的正方形板芯，在引晶板芯的外表面上粘合有碳化硅碎?；虻?娃碎粒的粘合包覆層，粘合包覆層中的碳化娃碎粒或氮化娃碎粒的粒徑小于或等于0. 003 毫米。
[0015] 引晶板芯的體積與粘合包覆層的體積的比為1 :2-1 :5,也可設(shè)置多層粘合包覆 層。
[0016] 一種多晶硅高效硅錠引晶板的制備方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的邊長(zhǎng)為125毫米或邊長(zhǎng)為156毫米的的引晶板 芯1 ; 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的碳化娃碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的碳化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶板芯1放入到第四步得到的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體中 浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有碳化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶板芯1置于氬氣 氣氛中，烘燒使其溫度達(dá)到150-200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自然冷 卻到室溫； 第七步、選取引晶板芯1的體積與粘合包覆層2的體積的比為1 :2-1 :5的成品，得到多 晶娃商效娃淀引晶板。
[0017] 一種多晶硅高效硅錠引晶板的制備方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的邊長(zhǎng)為125毫米或邊長(zhǎng)為156毫米的的引晶板 芯1 ; 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的氮化硅碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的氮化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的氮化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶板芯1放入到第四步得到的氮化硅碎粒糊狀懸浮液體中 浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有氮化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶顆粒芯1置于氬 氣氣氛中，烘燒使其溫度達(dá)到150-200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自然 冷卻到室溫； 第七步、選取引晶板芯1的體積與粘合包覆層2的體積的比為1 :2-1 :5的成品，得到多 晶娃商效娃淀引晶板。
[0018] 本發(fā)明所涉及的粘合包覆層中的碳化硅碎?；虻杷榱５牧叫∮诨虻扔?0. 003毫米，也可以選用其他的與晶體硅晶格常數(shù)相同或相近，并且熔點(diǎn)高于1430攝氏度， 密度大于2. 33克/立方厘米的顆粒。本發(fā)明所涉及的粘合劑最好用與晶體硅晶格常數(shù)相 同或相近的粘合劑，該粘合劑的金屬含量要低于30ppma。本發(fā)明所涉及的粘合包覆層不限 于2層。
[0019] 本發(fā)明的引晶顆粒有著與硅材料相近的物理特性；該引晶顆?？捎行У慕档托魏?所需的形核功，極大增強(qiáng)了非均勻形核的能力；該引晶顆粒為硅晶體非自發(fā)形核提供可控 的形核中心。本發(fā)明解決了目前，當(dāng)前全熔高效硅錠生長(zhǎng)初期引晶材料嵌入硅晶體，導(dǎo)致 后期裂錠的問(wèn)題；解決了當(dāng)前半熔高效硅錠長(zhǎng)晶初期籽晶熔化程度不易控制，且后期得料 率低的問(wèn)題；本發(fā)明降低了形核條件，促進(jìn)了非自發(fā)形核的方式，解決了形核過(guò)程中由于熱 場(chǎng)、坩堝等因素造成的形核不可控的問(wèn)題。
【權(quán)利要求】
1. 一種多晶硅高效硅錠引晶裝置，包括石英坩堝（1 )，在石英坩堝（1)的坩堝內(nèi)表面上 設(shè)置有氧化硅涂層（2)，在石英坩堝（1)的坩堝底的氧化硅涂層（2)上均布有引晶顆粒（3)， 其特征在于，引晶顆粒（3)是由硅純度大于99. 99999%的引晶顆粒芯和粘合包覆層組成的， 引晶顆粒芯的粒徑為〇. 15-0. 3暈米，在引晶顆粒芯的外表面上粘合有碳化娃碎?；驓饣?娃碎粒的粘合包覆層，粘合包覆層中的碳化娃碎?；虻匏榱５牧叫∮诨虻扔?. 003 毫米。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅高效硅錠引晶裝置，其特征在于，引晶顆粒芯的 體積與粘合包覆層的體積的比為1 :2_1 :5。
3. -種多晶硅高效硅錠引晶方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的粒徑為0. 15-0. 3毫米的引晶顆粒芯； 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的碳化娃碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的碳化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶顆粒芯放入到第四步得到的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體中 浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有碳化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶顆粒芯置于氬氣 氣氛中，烘燒使其溫度達(dá)到150-200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自然冷 卻到室溫； 第七步、選取引晶顆粒芯的體積與粘合包覆層的體積的比為1 :2-1 :5的成品，得到多 晶娃商效娃淀引晶顆粒（3); 第八步、在石英坩堝（1)的坩堝內(nèi)表面上設(shè)置有氧化硅涂層（2)，在石英坩堝（1)的坩 堝底的氧化硅涂層（2)上均布底七步得到的引晶顆粒（3)。
4. 一種多晶硅高效硅錠引晶方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的粒徑為0. 15-0. 3毫米的引晶顆粒芯； 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的氮化硅碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的氮化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的氮化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶顆粒芯放入到第四步得到的氮化硅碎粒糊狀懸浮液體中 浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有氮化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶顆粒芯置于氬氣 氣氛中，烘燒使其溫度達(dá)到150-200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自然冷 卻到室溫； 第七步、選取引晶顆粒芯的體積與粘合包覆層的體積的比為1 :2-1 :5的成品，得到多 晶娃商效娃淀引晶顆粒（3); 第八步、在石英坩堝（1)的坩堝內(nèi)表面上設(shè)置有氧化硅涂層（2)，在石英坩堝（1)的坩 堝底的氧化硅涂層（2)上均布底七步得到的引晶顆粒（3)。
【文檔編號(hào)】C30B28/06GK104152988SQ201410455963
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年9月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月10日
【發(fā)明者】張軍彥, 吳洪坤, 侯煒強(qiáng), 杜海文, 陳國(guó)紅, 張瑾 申請(qǐng)人:山西中電科新能源技術(shù)有限公司