專利名稱：制備高純稀土氟化物晶錠的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型創(chuàng)造發(fā)明是一種高溫定向結(jié)晶設(shè)備。
高純稀土氟化物晶錠，由于它的化學(xué)穩(wěn)定性好，不易溶解、不吸潮、并有良好的紅外光透射性能，是光學(xué)玻璃宇航工業(yè)中窗口玻璃不可多得的理想材料，更是激光材料的主要成分。目前不論是從AD A009395號報告，還是從R.Uhrinet，J.Crystal Growth，38、1、1977、38－44的文獻報導(dǎo)來看，為了在攝氏一千多度的高溫下，通過化學(xué)反應(yīng)制備出稀土氟化物晶錠，同時還要求設(shè)備不受氟化氫氣體的腐蝕，理想的反應(yīng)管材料是金屬鉑，鉑既耐高溫又耐氟化氫腐蝕。該兩篇文獻中也都是用鉑來制作反應(yīng)管的。
鉑反應(yīng)管，價格昂貴、管徑小、裝料量小、工藝也較復(fù)雜，使設(shè)備的應(yīng)用受到了限制。本實用新型就是對現(xiàn)有設(shè)備的改進發(fā)明。
本實用新型發(fā)明創(chuàng)造的目的在于提供一種低成本的新裝制，能夠制備出滿足激光單晶使用的低含氧量的高純稀土氟化物晶錠。該裝制不再使用昂貴的金屬鉑反應(yīng)管，而用高純石墨來作反應(yīng)管的材料，在高純石墨反應(yīng)管的外邊再套上一個保護套管。這套裝置設(shè)備投資比鉑反應(yīng)管降低很多，還可以加大反應(yīng)管的管徑，擴大裝料容量，提高生產(chǎn)效率。高純石墨反應(yīng)管的外面套上用氧化鋁制成的保護套管，即使在一千多度的高溫下進行反應(yīng)，也可以大大減低高純石墨的氧化速度，可以制出含氧量小于25ppm的高純稀土氟化物晶錠。在制備稀土氟化物晶錠的過程中，為了取得定向結(jié)晶的效果，還在高純石墨反應(yīng)管的一端附加了一個冷卻水套，同時采用水平式區(qū)域熔煉傳動機構(gòu)，當(dāng)它在支架上行車的過程中，使反應(yīng)管和爐體之間作相對運動，鉑舟中粉末稀土氟化物原料所含雜質(zhì)元素在固液界面重新分配，進行定向結(jié)晶，使稀土氟化物得以凈化。當(dāng)在高純石墨反應(yīng)管中裝料之后，首先將反應(yīng)管兩端進行密封緊固，然后再開始作升溫、行車、降溫等操作，整個制備過程自始至終都要在動態(tài)的干燥氟化氫氣氛下進行。
本實用新型創(chuàng)造發(fā)明用以制造反應(yīng)管的材質(zhì)是高純石墨；反應(yīng)管的內(nèi)徑d內(nèi)＝60～80mm；外徑d外＝80～100mm，反應(yīng)管長度L＝500～1000mm；氧化鋁保護套管的內(nèi)徑D內(nèi)＝90～110mm；外徑D外＝110～130mm；長度1＝500～1000mm。
外加熱爐加熱元件是用硅化鉬制成的，外加熱爐的功率為8～15KW；水平式區(qū)域熔煉傳動機構(gòu)可選用蝸輪蝸桿或力距馬達驅(qū)動，其在支架上的行車速度為1～10厘米／小時；高純石墨反應(yīng)管內(nèi)所置放的鉑舟，可根據(jù)需要來選定尺寸；采用鉑銠熱電偶測溫度；冷卻水套的寬度不應(yīng)超過10厘米；干燥氟化氫氣體從高純石墨反應(yīng)管一端通入。


圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)圖。
如圖1所示1是反應(yīng)管，2是保護套管，3是鉑舟，4是外加熱爐，5是熱電偶，6是冷卻水套，7是水平式區(qū)域熔煉傳動機構(gòu)，8是干燥氟化氫氣體，9是行車支架。
本實用新型創(chuàng)造發(fā)明的最佳實施例是一套用于制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，該裝置的結(jié)構(gòu)如圖1所示，反應(yīng)管由高純石墨制成，其內(nèi)徑為d內(nèi)＝70mm，外徑d外＝90mm長度L＝800mm，保護套管由氧化鋁制成，其內(nèi)徑D內(nèi)＝95mm，外徑D外＝115mm，長度l＝800mm；硅化鉬外加熱爐功率是15KW，鉑舟尺寸50×120×20(mm)；用鉑銠熱電偶測溫度；冷卻水套寬度為5厘米；水平式區(qū)域熔煉傳動機構(gòu)選用蝸輪蝸桿驅(qū)動，在行車支架上的行車速度為8厘米／小時；若以中溫氟化法制得的氟化釔粉末作為原料，通過干燥氟化氫氣體時，所制成的高純氟化釔晶錠，其含氧量低于40p.p.m。
權(quán)利要求1.一種制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，由反應(yīng)管1、鉑舟3、外加熱爐4、熱電偶5、冷卻水套6、水平式區(qū)域熔煉傳動機構(gòu)7，干燥氟化氫氣體8、行車支架9、組成，其特點在于在反應(yīng)管1的外面有一個保護套管2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，其特征在于反應(yīng)管1由高純石墨制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2、所述的制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，其特征在于保護套管2由氧化鋁制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、所述的制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，其特征在于水平式區(qū)域熔煉傳動機構(gòu)7在行車支架9上的行車速度為1～10厘米／小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，其特征在于外加熱爐4加熱元件的材料是硅化鉬，最高升溫溫度為1700℃。
專利摘要制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，是一種高溫定向的結(jié)晶設(shè)備。其特點在于采用價格便宜的高純石墨制作反應(yīng)管，在管外加有一個氧化鋁保護套管去取代價格昂貴的鉑反應(yīng)管，水平式區(qū)域熔煉傳動機構(gòu)與外加熱爐進行相對運動，對鉑舟中的稀土氟化物起到定向結(jié)晶作用。本裝置適用于制備低含氧量的高純稀土氟化物晶錠。
文檔編號C30B29/10GK2089010SQ9120700
公開日1991年11月20日 申請日期1991年5月6日 優(yōu)先權(quán)日1991年5月6日
發(fā)明者于泉春, 鄧華, 馬燕萍 申請人:北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所