專利名稱：由多晶硅爐料制備熔硅熔料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及單晶硅的生產(chǎn)，具體涉及由多晶硅制備熔硅熔料的工藝。本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案特別涉及一項(xiàng)由塊狀和顆粒狀多晶硅混合爐料制備熔硅熔料的工藝。
大多數(shù)用于制造微電子電路的單晶硅是由切克勞斯基(Czochralski)工藝制備而成的。在這種工藝中，一個(gè)單晶硅晶錠是通過(guò)下述方法制造的在坩鍋中將多晶硅熔化，將一顆籽晶浸入熔硅中，將該籽晶以足夠使其達(dá)到晶錠所要求的直徑的方式進(jìn)行拉晶并使單晶體以該直徑生長(zhǎng)。被熔化成為熔硅的多晶硅，一般是由西門(mén)子(Siemens)工藝制備而成的不規(guī)則形狀多晶硅塊，或者是自由流動(dòng)的、通常為球形的顆粒狀多晶硅，它們一般由流化床反應(yīng)工藝制備而成。塊狀和顆粒狀多晶硅的制備與特性在F.Shimura所著《半導(dǎo)體硅晶體技術(shù)》一書(shū)第116～121頁(yè)及其所引用的參考文獻(xiàn)中有詳細(xì)描述，該書(shū)由學(xué)術(shù)出版社出版(圣地亞哥，加州，1989)。
塊狀多晶硅初始填充到坩鍋中并在其中熔化會(huì)將不希望有的雜質(zhì)和缺陷帶入單晶硅晶錠中。例如，當(dāng)坩鍋中初始全部填充塊狀多晶硅時(shí)，塊料的棱邊會(huì)在全部爐料的負(fù)荷下，刮傷和鑿傷坩鍋的壁，導(dǎo)致坩鍋損傷，并且使坩鍋的微粒浮在硅熔料上或懸浮于硅熔料中。這些雜質(zhì)大大提高了在單晶體中形成位錯(cuò)的可能性，并且降低了無(wú)位錯(cuò)單晶體的成品率和產(chǎn)量。在初始填充時(shí)精心排列塊狀多晶硅可以減小熱應(yīng)力。然而當(dāng)進(jìn)行熔化時(shí)，爐料會(huì)移位或塊狀多晶硅的下層部分會(huì)熔化掉，而留下另外一部分，該部分或者是一個(gè)由附著在坩堝壁上的未熔化材料在熔料之上形成的“懸架”，或者是一個(gè)在熔料之上由未熔化材料在坩堝的相對(duì)兩壁之間架起的“橋”。當(dāng)爐料移位或所謂的懸架或橋坍塌時(shí)，會(huì)將熔硅濺起，并且/或者引起對(duì)坩堝的機(jī)械應(yīng)力損傷。此外，初始填充100％的塊狀多晶硅限制了可被裝入材料的容量，這是因?yàn)檫@種塊狀材料的填充密度較小。容量的限制直接影響著單晶體的產(chǎn)量。
當(dāng)切克勞斯基坩堝中初始全部填充顆粒狀多晶硅時(shí)，問(wèn)題同樣存在。由于顆粒狀多晶體的熱傳導(dǎo)率低，所以熔化它們就需要大量的能量。坩堝由于暴露在如此高的熔化功率之中而產(chǎn)生熱應(yīng)力，導(dǎo)致坩堝變形，而且坩堝的微粒會(huì)松脫開(kāi)并懸浮于熔料中。就象機(jī)械應(yīng)力一樣，這些熱應(yīng)力也導(dǎo)致零缺陷晶體成品率與產(chǎn)量的降低。其它與初始填充100％顆粒狀多晶硅有關(guān)的問(wèn)題將在下面的敘述中對(duì)照本發(fā)明揭示出來(lái)。最后，盡管初始填充顆粒狀多晶硅比填充100％塊狀多晶硅在容量上要大，但一般并不能使總產(chǎn)量提高，因?yàn)檑釄迳蠠釕?yīng)力的程度隨著初始填充物料的增加而增加。
無(wú)論坩堝中初始填充的是塊狀還是顆粒狀多晶硅，在許多工藝中需用一個(gè)送料/計(jì)量系統(tǒng)向熔料中添加多晶硅以提高熔硅的數(shù)量，眾所周知，這種額外添加多晶硅的方法應(yīng)用在成批、半連續(xù)或連續(xù)工藝系統(tǒng)中。例如在成批系統(tǒng)中，在已有的熔料中可根據(jù)初始多晶硅爐料熔化后體積的減小添加額外的硅，以達(dá)到整個(gè)坩堝的容積。日本實(shí)用新型申請(qǐng)第50-11788號(hào)(1975)是該方法的典型例。在半連續(xù)和連續(xù)切克勞斯基系統(tǒng)中，在硅熔料中要加入額外的多晶硅，以補(bǔ)充已成為單晶體而被拉走的硅。見(jiàn)F.Shimura所著《半導(dǎo)體硅晶體技術(shù)》一書(shū)，175-183頁(yè)，學(xué)術(shù)出版社出版(圣地亞哥，加州，1989)。
盡管顆粒狀多晶硅由于它的自由流動(dòng)形態(tài)，通常被成批、半連續(xù)和連續(xù)切克勞斯基系統(tǒng)選用為補(bǔ)充材料，但它不是沒(méi)有缺點(diǎn)。正如娓本(Kajimoto)等人在美國(guó)專利第5037503號(hào)中揭示的那樣，由硅烷工藝制備的顆粒狀多晶硅含有一定數(shù)量的氫氣，當(dāng)它們沉入熔硅中時(shí)，這些氫氣足以引起硅顆粒的爆裂或爆炸。多晶硅顆粒的爆裂或爆炸致使所刮產(chǎn)生出的硅熔滴聚積在坩堝的表面以及拉晶機(jī)的其它元件的表面，而使該元件沉入熔硅，以妨礙晶體生長(zhǎng)。作為該問(wèn)題的一種解決方法，娓本(Kajimoto)等人建議在一個(gè)隔離的加熱裝置內(nèi)，將顆粒狀多晶硅在惰性氣體環(huán)境中進(jìn)行預(yù)加熱，直到氫氣濃度按重量計(jì)達(dá)到7.5ppm(210ppma)或更低，以減少顆粒狀多晶硅中氫的含量。盡管這種方法可減小顆拉爆炸所產(chǎn)生的力，但并沒(méi)有消除該現(xiàn)象，甚至當(dāng)顆粒狀多晶體中氫濃度按重量計(jì)低于1ppm(28ppma)時(shí)，爆裂現(xiàn)象依然可見(jiàn)。目前，能夠得到的商業(yè)批量的顆粒狀多晶硅的含氫濃度范圍按重量計(jì)為約0.4ppm至約0.7ppm(11～20ppma)。
因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是制備一種熔硅熔料，該熔料適于生產(chǎn)零位錯(cuò)生長(zhǎng)以及產(chǎn)量均得到改善的單晶硅晶錠，其途徑為降低坩堝上的機(jī)械應(yīng)力和熱應(yīng)力，將熔料中氫的濃度減至最低，使初始填充的多晶硅的容量達(dá)到最大，為補(bǔ)充材料的處理提供便利，并且在加入補(bǔ)充的多晶硅時(shí)避免氫爆裂效應(yīng)。本發(fā)明的另一個(gè)目的是制備一種適于生產(chǎn)單晶硅晶錠并改善其零位錯(cuò)生長(zhǎng)與產(chǎn)量的熔硅熔料，而無(wú)需額外增加顯著的生產(chǎn)成本、設(shè)備或時(shí)間。
因此簡(jiǎn)單地說(shuō)，本發(fā)明旨在一種由多晶硅制備熔硅熔料的工藝，該熔硅熔料的用途是采用切克勞斯基法生產(chǎn)單晶硅。該工藝包括填充多晶硅到坩堝中并熔化這些多晶硅，直到形成局部熔化的爐料。該局部熔化的爐料包括具有上表面的熔硅和暴露在熔硅上表面之上的未熔化多晶硅。該工藝還包括以一種方式向暴露的未熔化多晶硅添加多晶硅，該方式足以使多晶硅在逐漸沉入熔硅之前脫氫，然后將未熔化多晶硅和向暴露的未熔化多晶硅上添加的多晶硅進(jìn)行熔化，直到熔硅熔料形成為止。
本發(fā)明的其它特征和目的，部分對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，部分將在其后闡述。


圖1為切克勞斯基坩堝的剖面圖，圖示為初始填充塊狀多晶硅的情況；圖2為開(kāi)始添加顆粒狀多晶硅時(shí)的剖面圖；圖3為繼續(xù)添加顆粒狀多晶硅并且形成一個(gè)固化硅體時(shí)的剖面圖；圖4為添加顆粒狀多晶硅結(jié)束時(shí)的剖面圖；圖5為熔硅體的剖面圖。
在本發(fā)明中，初始向切克勞斯基坩堝中填入多晶硅并熔化形成為包含有熔硅和未熔化多晶硅的局部熔化爐料。熔硅有一個(gè)上表面，至少有一部分未熔化多晶硅暴露在該上表面之上。以一種方式向暴露的未熔化多晶硅添加顆粒狀多晶硅，該方式足以使顆粒狀多晶硅在停留于未熔化多晶硅表面時(shí)和在逐漸沉入熔硅之前實(shí)現(xiàn)脫氫。然后顆粒狀多晶硅和初始填充的未熔化多晶硅全部熔化形成熔硅熔料。下面參照附圖進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，在幾張圖中，相同的物品編號(hào)相同。
現(xiàn)參照?qǐng)D1，將多晶硅10填充入標(biāo)準(zhǔn)切克勞斯基坩堝20中，盡管顆粒狀多晶硅或塊狀多晶硅都可被用作初始填充物，但一般優(yōu)先選用塊狀多晶硅。使用顆粒狀多晶硅作為初始填充物會(huì)導(dǎo)致相對(duì)較差的成品率和在單晶硅晶錠中形成大空隙缺陷的高發(fā)生率。據(jù)信顆粒狀多晶硅能將如氬或氫等氣體封閉在坩堝20的底部24處，隨后這些氣體會(huì)在晶體生長(zhǎng)期間以氣泡的形式釋放到硅熔料中。一些氣泡在晶體生長(zhǎng)界面處附著于晶體上，于是形成空隙缺陷。用塊狀多晶硅作為初始填充物避免了這些空隙缺陷的形成，并且一般可使成品率較高。
初始填充到坩堝中的多晶硅的數(shù)量最好應(yīng)根據(jù)單晶硅晶錠的質(zhì)量和生產(chǎn)產(chǎn)量進(jìn)行優(yōu)化。如坩堝中填充太多的塊狀多晶硅，會(huì)出現(xiàn)較高的機(jī)械應(yīng)力，并且爐料移位和形成橋或懸架的可能性也會(huì)提高。經(jīng)濟(jì)性、可供性或其它有利于顆粒狀多晶硅的因素也促使減少初始填充塊狀多晶硅的量。然而如果填充的塊狀多晶硅太少，就需要相當(dāng)大量的能量來(lái)熔化爐料。與使用如此高的功率相關(guān)的較高的壁溫會(huì)導(dǎo)致坩堝的過(guò)早損壞。除這些因素外，初始填充量亦應(yīng)隨坩堝的設(shè)計(jì)、熱區(qū)的設(shè)計(jì)和所要生產(chǎn)的晶體產(chǎn)品的類型而變化。例如，總計(jì)100公斤爐料，使用一個(gè)22英寸的坩鍋時(shí)，初始填充塊狀多晶硅的優(yōu)選量為40-65公斤，50-60公斤更佳。
在優(yōu)選實(shí)施方案中，坩堝中的塊狀多晶硅初始爐料被如下安排多晶硅10的中心12比邊緣14處大約高出23.5至31毫米。坩堝20的安放位置使其頂沿22比側(cè)面加熱器30的頂沿32大約高出10到80毫米，優(yōu)選值約為50毫米。在熔化過(guò)程中，坩堝所處的位置保持不變。
熔化多晶硅10直到在坩堝20中形成局部熔化爐料。如圖2所示，局部熔化的爐料同時(shí)包含熔硅16和未熔化多晶硅11。熔硅16具有上表面18，未熔化多晶硅11暴露在該上表面之上。未熔化多晶硅11基本上是一個(gè)被熔硅16所環(huán)繞的島。
局部熔化爐料是由側(cè)面加熱器30和底部加熱器34同時(shí)加熱坩堝20而形成的。例如，在一個(gè)22英寸的坩堝中熔化55公斤的塊狀多晶硅初始爐料，則側(cè)面加熱器30和底部加熱器34應(yīng)分別維持161千瓦和30千瓦的功率。
初始填充的多晶硅被熔化而形成多晶硅島的程度，可根據(jù)在局部熔化爐料中熔硅16的上表面18的表面面積相對(duì)于總表面面積的大小來(lái)具體確定，這里的總表面面積是指熔硅16的上表面18和未熔化多晶硅11的表面13兩部分。按這一方法，初始填充的多晶硅10最好熔化到熔硅16的上表面18約占總表面面積的25-50％為止，30％左右為最佳。或者，熔化的程度可根據(jù)熔硅16和未熔化多晶硅11的相對(duì)量值來(lái)確定。在優(yōu)選實(shí)施方案中，初始填充的多晶硅10被熔化，直到在局部熔化爐料中熔硅16與未熔化的塊狀多晶硅11的重量之比在大約3∶2與4∶1之間。在優(yōu)選實(shí)施方案中使用前述的加熱功率，形成局部熔化爐料大約需要五個(gè)小時(shí)。
在坩堝20中形成了局部熔化爐料后，向暴露的未熔化多晶硅11添加多晶硅40，如圖2所示。多晶硅應(yīng)添加到由未熔化多晶硅11形成的島上，而不是熔硅16中。
初始填充的多晶硅與添加到島上的多晶硅的重量之比最好在大約2∶3與約2∶1之間，在大約1∶1與3∶2之間則更佳。例如對(duì)于總共100公斤爐料與一個(gè)22英寸的坩堝而言，依據(jù)上面詳述的各因素，填充塊狀多晶硅的最優(yōu)選值為55公斤，總爐料的其余部分被添加到島的暴露部分。
最好應(yīng)控制添加多晶硅的方式，使多晶硅40在停留于未熔化多晶硅11的表面13期間并在逐漸沉入熔硅16之前即脫氫。脫氫是指將截留的氫分子(H2)或氫原子(H)從多晶硅的晶體結(jié)構(gòu)中擴(kuò)散出來(lái)。因此，影響脫氫的因素包括氫的與溫度相關(guān)的擴(kuò)散常數(shù)，氫離開(kāi)晶體結(jié)構(gòu)擴(kuò)散出來(lái)所需的距離和時(shí)間。一般地，對(duì)于特定量值的多晶硅塊或顆粒，當(dāng)溫度升高時(shí)，擴(kuò)散常數(shù)也升高，氫擴(kuò)散所要求的時(shí)間縮短。反之，當(dāng)氫擴(kuò)散可用的時(shí)間縮短時(shí)，實(shí)現(xiàn)擴(kuò)散所需的溫度就較高。
由于多晶硅40的添加速度影響著多晶硅在沉入熔硅16之前受熱時(shí)間的長(zhǎng)度，故最好以一定的速度將多晶硅40添加到暴露的未熔化多晶硅11上，該速度足以使多晶硅40的停留時(shí)間與停留溫度相互配合，從而足以使多晶硅40在沉入熔硅16之前將氫從中擴(kuò)散出來(lái)。對(duì)本發(fā)明來(lái)說(shuō)，停留時(shí)間定義為多晶硅40在沉入熔硅16之前停留在(即直接接觸)暴露的未熔化的多晶硅11上的時(shí)間。同樣地，停留溫度定義為多晶硅停留在暴露的未熔化的多晶硅11上達(dá)到并保持的以時(shí)間平均的溫度。盡管一些添加到暴露的未熔化多晶硅11上的多晶硅的停留時(shí)間可能相對(duì)較短，但可以控制該添加使大部分多晶硅有一個(gè)足夠?qū)崿F(xiàn)脫氫的停留時(shí)間。
添加到暴露的未熔化的多晶硅上的多晶硅最好為顆粒狀。與塊狀多晶硅相比，顆粒狀多晶硅一般較容易添加并具有更為一致的停留時(shí)間。顆粒狀多晶硅最好為無(wú)塵的，而且90％(按重量)的顆粒，其大小在從約400微米到約1400微米的范圍之內(nèi)。
在優(yōu)選實(shí)施方案中，顆粒狀多晶硅40添加到暴露的未熔化的多晶硅11上，其添加速度足以使顆粒狀多晶硅40在逐漸沉入熔硅16之前的大約30秒時(shí)間內(nèi)溫度升高到約1200攝氏度。盡管優(yōu)選的停留時(shí)間為30秒，但象10秒這么短的停留時(shí)間可認(rèn)為已足以保證能適當(dāng)?shù)拿摎?。更具體地說(shuō)，對(duì)于在優(yōu)選工藝中所采用的特定坩堝設(shè)計(jì)和初始填充的塊狀多晶硅的量與布置來(lái)說(shuō)，顆粒狀多晶硅添加到暴露的未熔化多晶硅上的速度范圍為從約5公斤/小時(shí)到約15公斤/小時(shí)，約10公斤/小時(shí)的速度為最佳。如此低的添加速度也能減小坩堝上的熱應(yīng)力，從而減小坩堝的損壞。
只要控制添加速度和其他工藝參數(shù)以保證相當(dāng)好的脫氫，則本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案中所使用的顆粒狀多晶硅的類型和含氫濃度不是很嚴(yán)格。本發(fā)明優(yōu)越于已往技術(shù)方法之處在于具有可使用含氫濃度范圍較寬的顆粒狀多晶硅的能力，其濃度可高達(dá)約500ppma。添加到暴露的未熔化多晶硅11上的顆粒狀多晶硅40的含氫濃度最好低于400ppma，低于50ppma則更好，低于20ppma為最佳。
參照?qǐng)D2和圖3，在一個(gè)實(shí)施方案中，顆粒狀多晶硅40通過(guò)一個(gè)石英玻璃加料管42添加到暴露的未熔化多晶硅11上，在顆粒狀多晶硅加料之前和加料過(guò)程中，加料管42可動(dòng)地定位于坩堝20的中心上方，并正好位于暴露的未熔化多晶硅11的中心12之上。當(dāng)局部熔化爐料形成后，象前邊所定義的那樣開(kāi)始加料。顆粒狀多晶硅40在暴露的未熔化多晶硅11的表面13上形成一個(gè)島44，該島44的斜度與顆粒狀多晶硅40的休止角相等。由阿爾比馬爾(Albemarle)可得到的顆粒狀多晶硅的休止角近似為31度。當(dāng)顆粒狀多晶硅40的顆粒停留在島44上時(shí)，顆粒的溫度迅速升高，導(dǎo)致這些顆粒在沉入熔硅16之前快速脫氫。正如在切克勞斯基坩堝中制備硅熔料的技術(shù)所知顆粒狀多晶硅的脫氫也可在某種形式的大氣條件下，典型的是在惰性氣體條件下實(shí)現(xiàn)。在脫氫后，顆粒中的氫濃度低于硅在熔點(diǎn)時(shí)硅中的氫飽和濃度。就是說(shuō)在脫氫后氫的濃度低于1ppma(按重量0.036ppm)。
在向暴露的未熔化多晶硅11上添加顆粒狀多晶硅40期間，側(cè)面加熱器30和底部加熱器34均保持供電狀態(tài)。在優(yōu)選實(shí)施方案中，當(dāng)開(kāi)始加料后大約一小時(shí)，側(cè)面加熱器30的功率值由161千瓦降低到160千瓦，在加料開(kāi)始以后大約兩小時(shí)，進(jìn)一步降低到155千瓦。底部加熱器34的功率值保持30千瓦不變。如圖3所示，在添加顆粒狀多晶硅期間，持續(xù)加熱的聯(lián)合作用導(dǎo)致在島44下面形成一個(gè)固化硅體46。在優(yōu)選實(shí)施方案中，固化硅體46包括初始填充的塊狀多晶硅和后來(lái)添加的顆粒狀多晶硅。
以最佳添加速度繼續(xù)加料，直到最終所要求的硅熔料的全部數(shù)量的硅都已被填充到坩堝20中為止。對(duì)于熔料總質(zhì)量為100公斤，其中有55公斤塊狀多晶硅用于初始填充的情況，須經(jīng)加料管42添加45公斤顆粒狀多晶硅。然而當(dāng)坩堝20可容納更多的硅熔料時(shí)，可以使總爐料量更大。熔料總量為120公斤時(shí)，以如上所述的相同方式填充65公斤顆粒狀多晶硅。在優(yōu)選實(shí)施方案中，以最佳添加速度分別對(duì)100公斤和120公斤的熔料總質(zhì)量進(jìn)行添加，則需要大約4.5和6.5小時(shí)。當(dāng)顆粒狀多晶硅40添加完畢后，為允許拉晶，加料管42可從坩堝20的中心處移走。如圖4所示，此時(shí)坩堝20中大部分的硅是熔硅16，使留下的固化硅體46的體積相對(duì)更小。
共同構(gòu)成 固體硅體46的顆粒狀多晶硅和未熔化多晶硅，進(jìn)一步被熔化形成熔硅熔料。如圖5所示，熔硅熔料由100％的熔硅16組成。優(yōu)選實(shí)施方案中，側(cè)面加熱器30和底部加熱器34的功率值分別保持為155千瓦和30千瓦，大約半小時(shí)完成最終熔化。因此，形成100公斤的熔硅熔料所需的時(shí)間總共約為10小時(shí)。至于120公斤的熔硅熔料，大約需要12小時(shí)。
下面的例子說(shuō)明了本發(fā)明的原理和優(yōu)點(diǎn)。
實(shí) 例采用由傳統(tǒng)方法和本發(fā)明的方法分別制備的熔硅熔料，通過(guò)切克勞斯基方法生產(chǎn)單晶硅晶錠。所采集的數(shù)據(jù)用于對(duì)不同方法所制備的熔硅熔料的相對(duì)性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。
在下面給出的每個(gè)例子中，熔硅熔料是由三種不同的爐料和方法制備的。首先，熔硅熔料由含100％塊狀多晶硅的多晶硅爐料通過(guò)現(xiàn)有技術(shù)所知的傳統(tǒng)方法制備而成。其次，熔硅熔料由含100％顆粒狀多晶硅的多晶硅爐料按照本發(fā)明次優(yōu)實(shí)施方案制備而成(即初始填充約50公斤顆粒狀多晶硅，剩余的顆粒狀多晶硅在其后的步驟中添加進(jìn)來(lái))。最后，熔硅熔料由混合多晶硅爐料按照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案制備而成，該混合爐料包含大約55公斤塊狀多晶硅，其余為顆粒狀多晶硅。在下文中這三種不同類型的爐料以及與之相應(yīng)的熔硅熔料分別被稱為“純塊”，“純顆?！焙汀盎旌稀睜t料或熔料。
顆粒狀多晶硅中典型的含氫濃度范圍在大約11ppma到28ppma之間，其結(jié)果并沒(méi)有可檢測(cè)到的影響。而且，在對(duì)混合爐料進(jìn)行的一個(gè)測(cè)試中，使用含氫濃度約400ppma的顆粒狀多晶硅制成了全長(zhǎng)晶體。該晶體與用含氫濃度更低的顆粒狀多晶硅所制成的晶體在基本特性方面并沒(méi)有可檢測(cè)到的差別。盡管含氫量更高的顆粒狀多晶硅會(huì)導(dǎo)致如下結(jié)果位于最終熔料之上的坩堝壁上的極細(xì)小硅熔滴的密度會(huì)加大，但對(duì)于零缺陷晶體的生長(zhǎng)并無(wú)影響。
在每個(gè)例子中，所采集的數(shù)據(jù)用于支持計(jì)算以下性能參數(shù)零缺陷(ZD)成品率、產(chǎn)量、平均熱循環(huán)時(shí)間。在已有技術(shù)中，零缺陷成品率是根據(jù)下述方法衡量生產(chǎn)效率即消耗每公斤多晶硅原材料所制成的無(wú)位錯(cuò)單晶硅晶錠的英寸值(英寸/公斤)。產(chǎn)量則以所生成無(wú)位錯(cuò)單晶硅晶錠的英寸值與總循環(huán)時(shí)間的比率(英寸/小時(shí))來(lái)衡量時(shí)間效率。最后，平均熱循環(huán)時(shí)間是指拉單晶機(jī)加熱器每個(gè)供電循環(huán)總時(shí)間的平均值(小時(shí))。因此較好的結(jié)果是高的零缺陷成品率值、高的產(chǎn)量值和低的平均熱循環(huán)時(shí)間值。例1在第一組實(shí)驗(yàn)測(cè)試中，制備了69份100公斤的熔硅熔料47份是由純塊爐料制成的、12份是由純顆粒爐料制成的、10份是由混合爐料制成的。這些熔硅熔料的每一份都用于制造相應(yīng)的單晶硅晶錠。所采集的數(shù)據(jù)用于對(duì)所制備的每種硅熔料確定以下參數(shù)零缺陷成品率、產(chǎn)量、平均熱循環(huán)時(shí)間。
表I對(duì)于由純塊、純顆粒和混合爐料分別制備成的熔硅熔料給出了這些參數(shù)的歸一化平均值。表I所列數(shù)值已按純塊爐料所得出的平均值進(jìn)行了歸一化。
表I100公斤熔硅熔料*
*所有數(shù)值均按使用純塊狀填充物生產(chǎn)100公斤熔料所得到的平均值進(jìn)行了歸一化。
例1清楚地證明了本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。如表I所示，根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選方法，由混合爐料制備而成的熔硅熔料與按傳統(tǒng)方法由純塊狀爐料所制備的熔料相比，所生產(chǎn)的單晶硅晶錠在零缺陷成品率方面提高了20％，產(chǎn)量提高了近30％。而且，與傳統(tǒng)純塊狀爐料的方法相比，平均熱循環(huán)時(shí)間下降了將近8％。這個(gè)例子還證明根據(jù)本發(fā)明使用純顆粒爐料來(lái)形成硅熔料是次優(yōu)實(shí)施方案。例2在第二組實(shí)驗(yàn)測(cè)試中，制備了35份熔硅熔料26份是各由100公斤純塊狀爐料制成的、4份是各由120公斤純顆粒爐料制成的、5份是由總重120公斤混合爐料制成。這些熔硅熔料的每一份都用于制造相應(yīng)的單晶硅晶錠。所采集的數(shù)據(jù)用于對(duì)所制備的每種硅熔料確定以下參數(shù)零缺陷成品率、產(chǎn)量、平均熱循環(huán)時(shí)間。
表II對(duì)于由純塊、純顆粒和混合爐料分別制備成的熔硅熔料給出了這些參數(shù)的歸一化平均值。表II所列數(shù)值已按純塊狀爐料所得出的平均值進(jìn)行了歸一化。
表II120公斤熔硅熔料*
*所有數(shù)值均按使用純塊狀填充物生產(chǎn)100公斤熔料所得到的平均值進(jìn)行了歸一化。
例2也證明零缺陷成品率(提高25％)和產(chǎn)量(提高14％)明顯優(yōu)于傳統(tǒng)方法。而且，零缺陷成品率和產(chǎn)量的提高是在所制成的熔料比純塊狀填充物所得到的熔料多20％的情況下實(shí)現(xiàn)的。
根據(jù)對(duì)本發(fā)明的詳細(xì)說(shuō)明和上述例子可知，本發(fā)明的幾個(gè)目標(biāo)均已實(shí)現(xiàn)。
在此所提供的解釋和舉例說(shuō)明用于向其他本領(lǐng)域技術(shù)人員介紹本發(fā)明的原理和實(shí)際應(yīng)用。本領(lǐng)域技術(shù)人員可采納并以各種形式來(lái)應(yīng)用本發(fā)明，以便最好地適應(yīng)特定用途的需要。因此，如上所述的本發(fā)明的特殊實(shí)施方案并不代表本發(fā)明的全部或只將本發(fā)明局限于此。
權(quán)利要求
1.一種用于在坩堝中制備一熔池熔硅的工藝，該熔硅用于通過(guò)切克勞斯基法在其中生長(zhǎng)單晶硅晶錠，該工藝包括(a)在坩堝中形成一種部分熔化爐料，該部分熔化爐料包含具有上表面的熔硅和暴露在熔硅的上表面之上的未熔化多晶硅；(b)向暴露的未熔化多晶硅上添加多晶硅，并且(c)將未熔化多晶硅和添加到暴露的未熔化多晶硅之上的多晶硅進(jìn)行熔化，形成一熔池熔硅。
2.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于部分熔化爐料是通過(guò)在坩堝中填充塊狀多晶硅并將該塊狀多晶硅的一部分熔化而形成的；在部分熔化爐料中熔硅與未熔化的塊狀多晶硅重量之比的范圍是從約3∶2到約4∶1。
3.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于部分熔化爐料是通過(guò)在坩堝中填充塊狀多晶硅并將該塊狀多晶硅的一部分熔化而形成的；添加到暴露的未熔化多晶硅之上的多晶硅為顆粒狀多晶硅。
4.如權(quán)利要求3所述的工藝，其特征在于填充到坩堝中的塊狀多晶硅與添加到暴露的未熔化多晶硅之上的顆粒狀多晶硅的重量之比的范圍是從約2∶3到約2∶1。
5.如權(quán)利要求3所述的工藝，其特征在于添加到暴露的未熔化多晶硅之上的顆粒狀多晶硅的含氫量低于約50ppma。
6.如權(quán)利要求3所述的工藝，其特征在于當(dāng)顆粒狀多晶硅被添加到暴露的未熔化多晶硅上后，停留在暴露的未熔化多晶硅之上，隨后一部分顆粒狀多晶硅逐漸沉入到熔硅中，向暴露的未熔化多晶硅上添加顆粒狀多晶硅的速度可以被控制，使得顆粒狀多晶硅在停留于暴露的未熔化多晶硅上的至少約10秒鐘時(shí)間內(nèi)，溫度升高到約1200攝氏度。
7.如權(quán)利要求3所述的工藝，其特征在于向暴露的未熔化多晶硅上添加顆粒狀多晶硅的速度范圍為從約5公斤/小時(shí)到約15公斤/小時(shí)。
8.一種用于在坩堝中制備一熔池熔硅的工藝，該熔硅用于通過(guò)切克勞斯基法在其中生長(zhǎng)單晶硅晶錠，該工藝包括(a)在坩堝中形成一種部分熔化爐料，該部分熔化爐料包含具有上表面的熔硅和暴露在熔硅的上表面之上的未熔化多晶硅；(b)向暴露的未熔化多晶硅上添加顆粒狀多晶硅；(c)讓顆粒狀多晶硅在暴露的未熔化多晶硅上以一定的溫度停留一段時(shí)間，以便足以使得顆粒狀多晶硅中的氫逸出。(d)將未熔化多晶硅和添加到暴露的未熔化多晶硅之上的顆粒狀多晶硅進(jìn)行熔化，形成一熔池熔硅。
9.如權(quán)利要求8所述的工藝，其特征在于當(dāng)顆粒狀多晶硅停留在暴露的未熔化多晶硅上至少約10秒鐘時(shí)間內(nèi)，停留在暴露的未熔化多晶硅上的顆粒狀多晶硅的溫度升高到約1200攝氏度
10.如權(quán)利要求8所述的工藝，其特征在于當(dāng)顆粒狀多晶硅停留在暴露的未熔化多晶硅上時(shí)，顆粒狀多晶硅的含氫濃度下降到低于1ppma。
全文摘要
公開(kāi)了一種用多晶硅制備熔硅熔料的工藝，該熔硅熔料用于通過(guò)切克勞斯基方法生產(chǎn)單晶硅。初始向坩堝中填充多晶硅并加以熔化，形成包含熔硅和未熔化多晶硅的特殊熔化爐料。熔硅具有一個(gè)上表面，未熔化多晶硅部分暴露于該上表面之上。以一種方式向暴露的未熔化多晶硅上添加顆粒狀多晶硅，該方法足以使顆粒狀多晶硅在停留于暴露的未熔化多晶硅的表面期間和在逐漸沉入熔硅之前實(shí)現(xiàn)脫氫。然后顆粒狀多晶硅和未熔化的多晶硅全部熔化形成熔硅熔料。該方法使生產(chǎn)單晶硅晶錠時(shí)的零缺陷成品率、產(chǎn)量和平均熱循環(huán)時(shí)間均得到改善。
文檔編號(hào)C30B15/02GK1147032SQ9611066
公開(kāi)日1997年4月9日 申請(qǐng)日期1996年7月24日 優(yōu)先權(quán)日1995年7月25日
發(fā)明者約翰·D·霍爾德 申請(qǐng)人:Memc電子材料有限公司