二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘?shù)闹苽浞椒捌漕A(yù)制體的制備方法和結(jié)構(gòu)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二維碳/硅?碳化硅復(fù)合材料銷釘?shù)闹苽浞椒捌漕A(yù)制體的制備方法和結(jié)構(gòu)，其中銷釘?shù)闹苽溥^程包括：(1)采用平鋪(0°)和斜鋪(45°)交替鋪設(shè)的二維碳布、石墨模具定型、碳纖維垂直縫制多層碳布來制備預(yù)制體；(2)預(yù)制體內(nèi)部沉積熱解碳保護層；(3)化學(xué)氣相滲透(CVI)碳化硅基體；(4)將平板毛坯切割成截面為正方形的條狀銷釘毛坯；(5)CVI碳化硅保護裸露的纖維；(6)反應(yīng)熔體浸滲(RMI)處理；(7)銷釘毛坯車削成標(biāo)準(zhǔn)尺寸；(8)檢驗得到成品碳/硅?碳化硅復(fù)合材料銷釘。本發(fā)明結(jié)合CVI和RMI工藝成本較低、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品氣孔率低、密度高、可實現(xiàn)批量化生產(chǎn)。CVI+RMI制備的陶瓷基復(fù)合材料室溫下的剪切強度為80～100MPa。
【專利說明】
二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘?shù)闹苽浞椒捌漕A(yù)制體的制備方法和結(jié)構(gòu)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及陶瓷基復(fù)合材料制備與加工技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘?shù)闹苽涔に?，主要?yīng)用于高強度、耐高溫、耐腐蝕、抗氧化的復(fù)合材料連接領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]陶瓷基復(fù)合材料以其高強度、高硬度、耐高溫、耐磨損、抗腐蝕、低密度等優(yōu)異的熱物理性能及力學(xué)性能受到各類航空、航天領(lǐng)域的青睞，特別是飛行器上使用環(huán)境苛刻的零件，陶瓷基復(fù)合材料可以替代傳統(tǒng)特種金屬材料，提高零部件在該環(huán)境下的綜合性能。
[0003]由于復(fù)合材料編制工藝的限制，實現(xiàn)大型、精密、復(fù)雜構(gòu)件十分困難。因此，研究開發(fā)高性能、安全可靠、低成本的連接件對復(fù)合材料應(yīng)用具有重要的意義。航空、航天類所用的連接件根據(jù)不同的服役溫度及力學(xué)性能，選擇不同的材料。碳/碳復(fù)合材料連接件具有低密度、耐磨損及高比強等一系列優(yōu)點，其高溫抗氧化性能仍然較差也限制其長壽命、高性能的發(fā)揮;碳/碳化硅復(fù)合材料連接件除了具備低密度、耐高溫、高比強、高溫抗氧化性能外，還具備抗燒蝕、對裂紋不敏感、不發(fā)生災(zāi)難性損毀等優(yōu)異性能。但其制造成本較高，周期較長限制其在民品方向的應(yīng)用；而碳/硅-碳化硅復(fù)合材料連接件不但和碳/碳化硅復(fù)合材料的性能差異較小，還比碳/碳化硅復(fù)合材料連接件的制造成本低。因此碳/硅-碳化硅復(fù)合材料類連接件不但可以滿足使用環(huán)境苛刻的太空領(lǐng)域，也可以應(yīng)用在某些低成本的民用領(lǐng)域。
[0004]在公開號為CN103601523A的發(fā)明專利中公開了一種陶瓷基復(fù)合材料銷釘針刺預(yù)制體結(jié)構(gòu)及制備方法。該針刺預(yù)制體結(jié)構(gòu)為長纖維無瑋布與短纖維網(wǎng)胎交替鋪層的針刺結(jié)構(gòu)；其中長纖維方向與銷釘軸向夾角為-5°?5°的無瑋布層數(shù)是長纖維方向與銷釘軸向夾角85°?95°的無瑋布層數(shù)的3?9倍。該方法包括首先采用化學(xué)氣相滲透工藝對針刺預(yù)制體結(jié)構(gòu)進行熱解碳沉積，然后采用化學(xué)氣相滲透工藝進行碳化硅的沉積，最后采用機加工的方式將致密化后的預(yù)制體加工成銷釘。該方法采用的多層交替鋪層的針刺結(jié)構(gòu)制作起來較難，難以實現(xiàn)預(yù)制體性能穩(wěn)定均勻。采用該方法制備的銷釘針刺預(yù)制體銷釘?shù)氖覝丶羟袕姸燃s為81?105MPa。同時，一直采用化學(xué)氣相滲透法制備C/S i C復(fù)合材料時制備周期長、成本較高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]為了克服復(fù)雜結(jié)構(gòu)的針刺C/SiC復(fù)合材料(CVI工藝)銷釘?shù)闹苽浼夹g(shù)生產(chǎn)周期長、成本高，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定差異較大等缺點，本發(fā)明提供一種二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘?shù)闹苽浞椒?，同時還提供了銷釘預(yù)制體的制備方法和結(jié)構(gòu)。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明所提供的二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘預(yù)制體，包括多層二維碳布，其特殊之處在于:
[0008]所述多層二維碳布中相鄰兩層二維碳布的對應(yīng)纖維的夾角為45°，
[0009]所述二維碳/娃-碳化娃復(fù)合材料銷釘預(yù)制體還包括縫制結(jié)構(gòu)，所述縫制結(jié)構(gòu)包括成方形矩陣分布的多個U型纖維，多個U型纖維從多層二維碳布的單側(cè)垂直穿透多層二維碳布。上述方形矩陣中的相鄰兩列U型纖維的末端還設(shè)置有I個U型纖維。
[0010]本發(fā)明所提供的二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘預(yù)制體的制備方法，其特殊之處在于:包括以下步驟:
[0011 ] I)將打有孔的石墨平板水平放置；
[0012]2)在石墨平板上平鋪多層二維碳布，直至二維碳布的疊層厚度滿足銷釘直徑且留有加工余量;相鄰兩層二維碳布的對應(yīng)纖維的夾角為45°，
[0013]3)將多層二維碳布與石墨平板加緊，將石墨平板豎起；
[OOM] 4)將石墨平板與支架固定；
[0015]5)使用纖維通過石墨平板上設(shè)置的孔垂直縫制碳布，制成二維平板預(yù)制體。
[0016]上述步驟2)所使用二維碳布中的纖維絲是垂直交織的，疊層時，相鄰兩層碳布成45°夾角。
[0017]上述石墨平板的孔按照8?15X 8?15mm的方式排列。
[0018]本發(fā)明所提供的二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘?shù)闹苽浞椒?，包括以下步驟:
[0019]I)制作二維平板預(yù)制體；
[0020]2)通過沉積爐在二維平板預(yù)制體內(nèi)部滲透熱解碳保護層；
[0021]3)在滲透有熱解碳保護層的二維平板內(nèi)部滲透碳化硅基體；
[0022]4)加工銷釘條形毛坯；
[0023]5)將銷釘毛坯裝夾在車床上按圖紙尺寸車圓柱及長度，得到二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘成品；
[0024]其特殊之處在于:所述步驟I)具體為:
[0025]1.1)將打有孔的石墨平板水平放置；
[0026]1.2)在石墨平板上平鋪多層二維碳布，直至二維碳布的疊層厚度滿足銷釘直徑且留有加工余量;相鄰兩層二維碳布的對應(yīng)的纖維夾角為45°，
[0027]1.3)將多層二維碳布與石墨平板加緊，將石墨平板豎起；
[0028]1.4)將石墨平板與之間固定；
[0029]1.5)使用纖維通過石墨平板上設(shè)置的孔垂直縫制碳布，制成二維平板預(yù)制體。
[0030]上述步驟4)與步驟5)之間還包括:
[0031 ] a)將銷釘毛坯放入爐內(nèi)沉積碳化硅層；
[0032]b)將涂有氮化硼漿料的銷釘毛坯并排放入坩禍中，使用硅粉和碳化硅粉按1:1?2的質(zhì)量比混合將銷釘毛坯包埋，放入熔體浸滲爐中進行RMI處理；
[0033]上述步驟2)的工藝條件為:沉積溫度為600?1000°C，沉積爐抽真空至I?lOkPa，以流量為2?8L/min的丙稀氣作為沉積氣體，4?10L/min的Ar氣作為保護氣體，沉積時間為60?10h;得到沉積有熱解碳保護層的二維平板預(yù)制體。
[0034]上述步驟3)的工藝條件為:沉積溫度為1000?1200°C，沉積爐抽真空至I?lOkPa，以流量為4?10L/min的Ar氣作為保護氣體，流量為4?10L/min的H2氣作為載氣，將三氯甲基硅烷帶入沉積爐內(nèi)在二維平板內(nèi)部發(fā)生反應(yīng)，生成碳化硅基體，并沉積在所述二維平板內(nèi)部的熱解碳保護層上，生成密度(或氣孔率)約為1.3?1.5g/cm3復(fù)合材料平板;所述三氯甲基硅烷的溫度為30 0C?35 °C，H2與三氯甲基硅烷的摩爾質(zhì)量比為9?11，沉積時間為60?100h；
[0035]上述步驟5)的工藝條件為:沉積溫度為1000?1200°C，沉積爐抽真空至I?lOkPa，以流量為4?10L/min的Ar氣作為保護氣體，流量為4?10L/min的H2氣作為載氣，將三氯甲基硅烷帶入沉積爐內(nèi)在銷釘毛坯內(nèi)部及表面發(fā)生反應(yīng)，生成密度(或氣孔率)約為1.5?
1.7g/cm3復(fù)合材料條形毛坯。所述三氯甲基硅烷的溫度為30 °C?35°C，H2與三氯甲基硅烷的摩爾質(zhì)量比為9?11，沉積時間為30?50h。
[0036]上述RMI處理溫度為1300?1500°C，爐內(nèi)抽真空至I?lOkPa，以流量為2?8L/min的Ar氣作為保護氣體，滲透時間60?100h，制成密度(或氣孔率)約為1.9?2.lg/cm3滲硅后的條形毛坯。
[0037]本發(fā)明的有益效果是:
[0038]1、本發(fā)明采用二維碳布平鋪，再用碳纖維垂直穿刺的方法制備的二維平板預(yù)制體，預(yù)制體中相鄰兩層二維碳布的對應(yīng)纖維的夾角為45°，這種結(jié)構(gòu)不但保證了每層碳布平面內(nèi)的纖維之間受力均勻，而且垂直穿刺的碳纖維也能夠增強第三維空間的受力;使得銷釘不容易產(chǎn)生受力薄弱點，提高了銷釘?shù)牧W(xué)性能。
[0039 ] 2、本發(fā)明預(yù)制體的制備方法簡單，效率高。
[0040]3、采用CVI碳化硅保護(而非熱解碳保護)銷釘?shù)拿?，能夠使碳化硅滲透到內(nèi)部碳纖維表面，可以持續(xù)保護碳纖維免遭液相硅溶液侵蝕。
[0041]4、采用RMI工藝(而非CVI工藝)制備銷釘半成品的方法，不但滲透效率高、產(chǎn)品氣孔率低，而且僅需一爐就可以完成，大大降低了產(chǎn)品的制造成本。
[0042]5、采用實施例2制備的陶瓷基復(fù)合材料室溫下的剪切強度約為80?lOOMpa。
[0043]6、本發(fā)明制備的二維碳布預(yù)制體銷釘具有現(xiàn)有技術(shù)中的銷釘?shù)募羟袕姸人?，可用于制備高連接強度的陶瓷基復(fù)合材料復(fù)雜構(gòu)件。
【附圖說明】
[0044]圖1是二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘制備方法的流程圖；
[0045]圖2是復(fù)合材料平板預(yù)制體縫制示意圖；
[0046]圖3是復(fù)合材料平板預(yù)制體的剖視；
[0047]圖4是圖3的A處的放大圖；
[0048]圖5是圖2的B處的放大圖。
[0049]其中1-碳纖維、2-鎖邊碳纖維、3-石墨平板、4-多層碳布、5-穿線通孔。
【具體實施方式】
[0050]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。
[0051]如圖2-3所示，本發(fā)明的二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘預(yù)制體，包括多層二維碳布，多層二維碳布中相鄰兩層二維碳布的對應(yīng)纖維的夾角為45°，二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘預(yù)制體還包括縫制結(jié)構(gòu)，縫制結(jié)構(gòu)包括成方形矩陣分布的多個U型纖維，多個U型纖維從多層二維碳布的單側(cè)垂直穿透多層二維碳布。多層二維碳布的四邊用碳纖維進行鎖邊，有時，方形矩陣中的相鄰兩列U型纖維的末端還設(shè)置有I個U型纖維。該二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘預(yù)制體的制備方法，包括以下步驟:
[0052]I)將打有孔的石墨平板水平放置；
[0053]2)在石墨平板上平鋪多層二維碳布，直至二維碳布的疊層厚度滿足銷釘直徑且留有加工余量;相鄰兩層二維碳布的對應(yīng)纖維的夾角為45° ;
[0054]3)將多層二維碳布與石墨平板加緊，將石墨平板豎起；
[0055]4)將石墨平板與支架固定；
[0056]5)使用纖維通過石墨平板上設(shè)置的孔垂直縫制碳布，制成二維平板預(yù)制體。二維平板預(yù)制體在沉積碳化硅層后，脫除石墨平板，形成銷釘預(yù)制體。
[0057]以下舉三個實施例對本發(fā)明的銷釘制備方法進行詳細(xì)說明。
[0058]實施例1:
[0059]本實施例是一種二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘?shù)闹苽浞椒?，其具體過程是:
[0060]步驟I，制作二維平板預(yù)制體。用二維碳布以平鋪(0°)和斜鋪(45°)方向進行交替逐層平鋪(厚度保證大于銷釘直徑且留有加工余量)，使用表面打有孔(8?15X8?15mm排列方式)的石墨平板壓平碳布，弓形架固定在支架上，使用碳纖維穿過每個孔，垂直縫制碳布制成二維平板預(yù)制體。
[0061]步驟2，沉積熱解碳界面層。通過沉積爐在二維平板預(yù)制體內(nèi)部滲透熱解碳保護層，其工藝條件為:沉積溫度為700°C，沉積爐抽真空至5kPa，以流量為3L/min的丙烯氣作為沉積氣體，6L/min的Ar氣作為保護氣體，沉積時間為70h左右;得到沉積有熱解碳保護層的二維平板預(yù)制體。
[0062]步驟3，脫模沉積碳化硅基體。在滲透有熱解碳保護層的二維平板內(nèi)部滲透碳化硅基體，工藝條件為:沉積溫度為1000°C，沉積爐抽真空至5kPa，以流量為6L/min的Ar氣作為保護氣體，流量為6L/mir^9H2氣作為載氣，將三氯甲基硅烷載入沉積爐內(nèi)在二維平板內(nèi)部發(fā)生反應(yīng)，生成碳化硅基體，并沉積在所述二維平板內(nèi)部的熱解碳保護層上，生成密度(或氣孔率)約為1.3?1.5g/cm3復(fù)合材料平板;所述三氯甲基硅烷的溫度為30 V?35°C，H2與三氯甲基硅烷的摩爾質(zhì)量比為9?11，沉積時間為70h左右。
[0063]步驟4，加工條形銷釘毛坯;先用磨床將二維平板的上下表面磨平，保證厚度大于銷釘直徑(留有加工余量)。清洗干凈平板表面，以無顆粒為準(zhǔn)，然后將平板切割成截面為正方形的長條形毛坯。
[0064]步驟5，沉積碳化硅層;將條形毛坯放入爐內(nèi)沉積碳化硅層，沉積溫度為1000C,沉積爐抽真空至5kPa，以流量為6L/min的Ar氣作為保護氣體，流量為6L/mir^^H2氣作為載氣，將三氯甲基硅烷載入沉積爐內(nèi)在銷釘毛坯內(nèi)部及表面發(fā)生反應(yīng)，生成密度(或氣孔率)約為
1.5?1.7g/cm3復(fù)合材料毛坯。所述三氯甲基硅烷的溫度為30 °C?35 °C，出與三氯甲基硅烷的摩爾質(zhì)量比為9?11，沉積時間為70h左右。
[0065]步驟6，RMI處理;將涂有氮化硼漿料的條形銷釘毛坯并排放入坩禍中，使用硅粉和碳化硅粉(按1:1?2質(zhì)量比混合)將條形銷釘毛坯包埋，放入熔體浸滲爐中高溫處理，處理溫度為1300 °C，爐內(nèi)抽真空至3kPa，以流量為2L/min的Ar氣作為保護氣體，滲透時間70h左右，生成密度(或氣孔率)約為1.9?2.lg/cm3滲硅后的條形毛坯。
[0066]步驟7，加工銷釘標(biāo)準(zhǔn)件;將熔體浸滲的條形銷釘毛坯裝夾在車床上，切割成銷釘標(biāo)準(zhǔn)件。然后將銷釘標(biāo)準(zhǔn)件進行超聲波清洗、烘干，得到二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘成品O
[0067]實施例2:
[0068]步驟I，制作二維平板預(yù)制體。用二維碳布以平鋪(0°)和斜鋪(45°)方向進行交替逐層平鋪(厚度保證大于銷釘直徑且留有加工余量)，使用表面打有孔(8?15X8?15mm排列方式)的石墨平板壓平碳布，弓形架固定在支架上，使用碳纖維穿過每個孔，垂直縫制碳布制成二維平板預(yù)制體。
[0069]步驟2，沉積熱解碳界面層。通過沉積爐在二維平板預(yù)制體內(nèi)部滲透熱解碳保護層，其工藝條件為:沉積溫度為800°C，沉積爐抽真空至3kPa，以流量為4L/min的丙烯氣作為沉積氣體，8L/min的Ar氣作為保護氣體，沉積時間為70h左右;得到沉積有熱解碳保護層的二維平板預(yù)制體。
[0070]步驟3，脫模沉積碳化硅基體。在滲透有熱解碳保護層的二維平板內(nèi)部滲透碳化硅基體，工藝條件為:沉積溫度為1050°C，沉積爐抽真空至3kPa，以流量為8L/min的Ar氣作為保護氣體，流量為8L/mir^9H2氣作為載氣，將三氯甲基硅烷載入沉積爐內(nèi)在二維平板內(nèi)部發(fā)生反應(yīng)，生成碳化硅基體，并沉積在所述二維平板內(nèi)部的熱解碳保護層上，生成密度(或氣孔率)約為1.3?1.5g/cm3復(fù)合材料平板;所述三氯甲基硅烷的溫度為30 V?35°C，H2與三氯甲基硅烷的摩爾質(zhì)量比為9?11，沉積時間為70h左右。
[0071]步驟4，加工條形銷釘毛坯;先用磨床將二維平板的上下表面磨平，保證厚度大于銷釘直徑(留有加工余量)。清洗干凈平板表面，以無顆粒為準(zhǔn)，然后將平板切割成截面為正方形的長條形毛坯。
[0072]步驟5，沉積碳化硅層;將條形毛坯放入爐內(nèi)沉積碳化硅層，沉積溫度為1050 °C，沉積爐抽真空至3kPa，以流量為8L/min的Ar氣作為保護氣體，流量為8L/min的出氣作為載氣，將三氯甲基硅烷載入沉積爐內(nèi)在銷釘毛坯內(nèi)部及表面發(fā)生反應(yīng)，生成密度(或氣孔率)約為1.5?1.7g/cm3復(fù)合材料毛坯。所述三氯甲基硅烷的溫度為30°C?35°C，H2與三氯甲基硅烷的摩爾質(zhì)量比為9?11，沉積時間為70h左右。
[0073]步驟6，RMI處理;將涂有氮化硼漿料的條形銷釘毛坯并排放入坩禍中，使用硅粉和碳化硅粉(按1:1?2質(zhì)量比混合)將條形銷釘毛坯包埋，放入熔體浸滲爐中高溫處理，處理溫度為1350 °C，爐內(nèi)抽真空至2kPa，以流量為3L/min的Ar氣作為保護氣體，滲透時間70h左右，生成密度(或氣孔率)約為1.9?2.lg/cm3滲硅后的條形毛坯。
[0074]步驟7，加工銷釘標(biāo)準(zhǔn)件;將熔體浸滲的條形銷釘毛坯裝夾在車床上，切割成銷釘標(biāo)準(zhǔn)件。然后將銷釘標(biāo)準(zhǔn)件進行超聲波清洗、烘干，得到二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘成品O
[0075]實施例3:
[0076]步驟I，制作二維平板預(yù)制體。用二維碳布以平鋪(0°)和斜鋪(45°)方向進行交替逐層平鋪(厚度保證大于銷釘直徑且留有加工余量)，使用表面打有孔(8?15X8?15mm排列方式)的石墨平板壓平碳布，弓形架固定在支架上，使用碳纖維穿過每個孔，垂直縫制碳布制成二維平板預(yù)制體。
[0077]步驟2，沉積熱解碳界面層。通過沉積爐在二維平板預(yù)制體內(nèi)部滲透熱解碳保護層，其工藝條件為:沉積溫度為900°C，沉積爐抽真空至lkPa，以流量為5L/min的丙烯氣作為沉積氣體，10L/min的Ar氣作為保護氣體，沉積時間為70h左右;得到沉積有熱解碳保護層的二維平板預(yù)制體。
[0078]步驟3，脫模沉積碳化硅基體。在滲透有熱解碳保護層的二維平板內(nèi)部滲透碳化硅基體，工藝條件為:沉積溫度為11000C，沉積爐抽真空至IkPa，以流量為10L/min的Ar氣作為保護氣體，流量為10L/mir^9H2氣作為載氣，將三氯甲基硅烷載入沉積爐內(nèi)在二維平板內(nèi)部發(fā)生反應(yīng)，生成碳化硅基體，并沉積在所述二維平板內(nèi)部的熱解碳保護層上，生成密度(或氣孔率)約為1.3?1.5g/cm3復(fù)合材料平板;所述三氯甲基硅烷的溫度為30 V?35°C，H2與三氯甲基硅烷的摩爾質(zhì)量比為9?11，沉積時間為70h左右。
[0079]步驟4，加工條形銷釘毛坯;先用磨床將二維平板的上下表面磨平，保證厚度大于銷釘直徑(留有加工余量)。清洗干凈平板表面，以無顆粒為準(zhǔn)，然后將平板切割成截面為正方形的長條形毛坯。
[0080]步驟5，沉積碳化硅層;將條形毛坯放入爐內(nèi)沉積碳化硅層，沉積溫度為1100°C，沉積爐抽真空至lkPa，以流量為10L/min的Ar氣作為保護氣體，流量為10L/min的出氣作為載氣，將三氯甲基硅烷載入沉積爐內(nèi)在銷釘毛坯內(nèi)部及表面發(fā)生反應(yīng)，生成密度(或氣孔率)約為1.5?1.7g/cm3復(fù)合材料毛坯。所述三氯甲基硅烷的溫度為30°C?35°C，H2與三氯甲基硅烷的摩爾質(zhì)量比為9?11，沉積時間為70h左右。
[0081]步驟6，RMI處理;將涂有氮化硼漿料的條形銷釘毛坯并排放入坩禍中，使用硅粉和碳化硅粉(按1:1?2質(zhì)量比混合)將條形銷釘毛坯包埋，放入熔體浸滲爐中高溫處理，處理溫度為1400°C，爐內(nèi)抽真空至lkPa，以流量為5L/min的Ar氣作為保護氣體，滲透時間70h左右，生成密度(或氣孔率)約為1.9?2.lg/cm3滲硅后的條形毛坯。
[0082]步驟7，加工銷釘標(biāo)準(zhǔn)件;將熔體浸滲的條形銷釘毛坯裝夾在車床上，切割成銷釘標(biāo)準(zhǔn)件。然后將銷釘標(biāo)準(zhǔn)件進行超聲波清洗、烘干，得到二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘成品O
[0083]采用CVI+RMI工藝(實施例2)制備的陶瓷基復(fù)合材料室溫下的剪切強度約為80?10Mpa;采用CVI制備的陶瓷基復(fù)合材料室溫下得剪切強度約為81?105MPa。兩者強度差異不大，但由于CVI沉積速率較慢，CVI工藝制備的陶瓷基復(fù)合材料總爐次需要11?12爐，而CVI+RMI工藝制備的陶瓷基復(fù)合材料總爐次需要7?8爐。從圖3中可以看出，CVI工藝制備的銷釘表面碳纖維較為明顯，也有局部加工損傷，高溫情況下容易發(fā)生氧化;CVI+RMI工藝制備的銷釘表面被涂層包裹，高溫情況下更能抗氧化。
[0084]本發(fā)明采用二維碳布平鋪及斜鋪再用碳纖維垂直穿刺的方法制備二維平板預(yù)制體，先在預(yù)制體內(nèi)部滲透熱解碳保護層，然后采用CVI(化學(xué)氣相滲透法)+RMI(反應(yīng)熔體浸滲法)工藝制備二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘，制備的銷釘不但強度高且制備成本較低，而且碳/娃-碳化娃復(fù)合材料性能差異較小、穩(wěn)定性高。
【主權(quán)項】
1.一種二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘預(yù)制體，包括多層二維碳布，其特征在于: 所述多層二維碳布中相鄰兩層二維碳布的對應(yīng)纖維的夾角為45°， 所述二維碳/娃-碳化娃復(fù)合材料銷釘預(yù)制體還包括縫制結(jié)構(gòu)，所述縫制結(jié)構(gòu)包括成方形矩陣分布的多個U型纖維，多個U型纖維從多層二維碳布的單側(cè)垂直穿透多層二維碳布。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘預(yù)制體，其特征在于:所述方形矩陣中的相鄰兩列U型纖維的末端還設(shè)置有I個U型纖維。3.一種二維碳/娃-碳化娃復(fù)合材料銷釘預(yù)制體的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)將打有孔的石墨平板水平放置； 2)在石墨平板上平鋪多層二維碳布，直至二維碳布的疊層厚度滿足銷釘直徑且留有加工余量;相鄰兩層二維碳布的對應(yīng)纖維的夾角為45°， 3)將多層二維碳布與石墨平板加緊，將石墨平板豎起； 4)將石墨平板與支架固定； 5)使用纖維通過石墨平板上設(shè)置的孔垂直縫制碳布，制成二維平板預(yù)制體。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘預(yù)制體的制備方法，其特征在于: 步驟2)所使用二維碳布中的纖維絲是垂直交織的，疊層時，相鄰兩層碳布成45°夾角。5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘預(yù)制體的制備方法，其特征在于: 石墨平板的孔按照8?15 X 8?15mm的方式排列。6.一種二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘?shù)闹苽浞椒ǎㄒ韵虏襟E: 1)制作二維平板預(yù)制體； 2)通過沉積爐在二維平板預(yù)制體內(nèi)部滲透熱解碳保護層； 3)在滲透有熱解碳保護層的二維平板內(nèi)部滲透碳化硅基體； 4)加工銷釘條形毛坯； 5)將銷釘毛坯裝夾在車床上按圖紙尺寸車圓柱及長度，得到二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘成品； 其特征在于:所述步驟I)具體為: 1.1)將打有孔的石墨平板水平放置； 1.2)在石墨平板上平鋪多層二維碳布，直至二維碳布的疊層厚度滿足銷釘直徑且留有加工余量;相鄰兩層二維碳布的對應(yīng)的纖維夾角為45°， 1.3)將多層二維碳布與石墨平板加緊，將石墨平板豎起； 1.4)將石墨平板與之間固定； 1.5)使用纖維通過石墨平板上設(shè)置的孔垂直縫制碳布，制成二維平板預(yù)制體。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘?shù)闹苽浞椒?，其特征在? 步驟4)與步驟5)之間還包括: a)將銷釘毛坯放入爐內(nèi)沉積碳化硅層； b)將涂有氮化硼漿料的銷釘毛坯并排放入坩禍中，使用硅粉和碳化硅粉按1:1?2的質(zhì)量比混合將銷釘毛坯包埋，放入熔體浸滲爐中進行RMI處理。8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘?shù)闹苽浞椒?，其特征在? 步驟2)的工藝條件為:沉積溫度為600?10000C，沉積爐抽真空至I?1kPa，以流量為2?8L/min的丙稀氣作為沉積氣體，4?10L/min的Ar氣作為保護氣體，沉積時間為60?10h;得到沉積有熱解碳保護層的二維平板預(yù)制體。9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘?shù)闹苽浞椒?，其特征在? 步驟3)的工藝條件為:沉積溫度為1000?12000C，沉積爐抽真空至I?1kPa，以流量為4?10L/min的Ar氣作為保護氣體，流量為4?10L/min的H2氣作為載氣，將三氯甲基硅烷帶入沉積爐內(nèi)在二維平板內(nèi)部發(fā)生反應(yīng)，生成碳化硅基體，并沉積在所述二維平板內(nèi)部的熱解碳保護層上，生成密度(或氣孔率)約為1.3?1.5g/cm3復(fù)合材料平板;所述三氯甲基硅烷的溫度為30°C?35°C，H2與三氯甲基硅烷的摩爾質(zhì)量比為9?11，沉積時間為60?10h; 步驟5)的工藝條件為:沉積溫度為1000?12000C，沉積爐抽真空至I?1kPa，以流量為4?10L/min的Ar氣作為保護氣體，流量為4?10L/min的H2氣作為載氣，將三氯甲基硅烷帶入沉積爐內(nèi)在銷釘毛坯內(nèi)部及表面發(fā)生反應(yīng)，生成密度(或氣孔率)約為1.5?1.7g/cm3復(fù)合材料條形毛坯。所述三氯甲基硅烷的溫度為30°C?35°C，H2與三氯甲基硅烷的摩爾質(zhì)量比為9?11，沉積時間為30?50h。10.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的二維碳/硅-碳化硅復(fù)合材料銷釘?shù)闹苽浞椒?，其特征在? RMI處理溫度為1300?1500°C，爐內(nèi)抽真空至I?lOkPa，以流量為2?8L/min的Ar氣作為保護氣體，滲透時間60?10h，制成密度(或氣孔率)約為1.9?2.lg/cm3滲硅后的條形毛坯。
【文檔編號】C04B35/78GK105835455SQ201510940375
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2015年12月15日
【發(fā)明人】成來飛, 馮鋒, 左新章, 鄔國平, 郭擁軍, 王鵬
【申請人】西安鑫垚陶瓷復(fù)合材料有限公司