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      /無機(jī)熒光粉三元復(fù)合溫度傳感材料的制備方法_2

      文檔序號:8508430閱讀:來源:國知局
      K取一個點)變溫下的發(fā)射光譜圖。
      [0032]圖13為摻雜0.3g Sr2Si具:Eu2+熒光粉的碳量子點/S1 2/Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉三元復(fù)合材料在340nm激發(fā)波長下,100-280K溫度范圍內(nèi)Sr2Si5N8: Eu2+熒光粉與碳量子點熒光強(qiáng)度的比值(F616/F47CI)與溫度的線性關(guān)系。
      【具體實施方式】
      [0033]下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述,但本發(fā)明的實施方式不限于此。
      [0034]實施例1:
      [0035]碳量子點/Si02/SrAl204:Eu,Dy長余輝焚光粉三元復(fù)合材料的制備,具體步驟如下:
      [0036](I)硅烷功能化熒光碳量子點的制備:氮氣保護(hù)條件下,把真空脫氣的200mLΝ-β-(氨乙基)-γ -氨丙基三甲氧基硅烷預(yù)熱至240 V,激烈攪拌情況下快速加入Sg無水檸檬酸,恒溫反應(yīng)5min后取出并自然冷卻至室溫,粗產(chǎn)物用石油醚純化三次后得最終硅烷功能化熒光碳量子點;
      [0037](2)預(yù)水解正硅酸乙酯溶液的制備:將55mL正硅酸乙酯溶液、55mL無水乙醇、3.5mL蒸餾水、ImL pH = 2的鹽酸溶液置于圓底燒瓶中,在80°C下回流90min,冷卻至室溫,靜置15min,再加入18mL蒸餾水和0.5mL pH = 2的鹽酸溶液于圓底燒瓶中,室溫下攪拌15min ;
      [0038](3)熒光碳量子點/S12/無機(jī)熒光粉復(fù)合凝膠的制備:取上述步驟⑴所制備的熒光碳量子點溶液Ig于燒杯中,加入5mL無水乙醇溶液,并用pH = 2的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至弱酸性pH = 6.5、加入上述步驟(2)所制備的1mL預(yù)水解正硅酸乙酯溶液,在室溫下磁力攪拌;稱取2g SrAl204:Eu, Dy長余輝焚光粉加入上述燒杯中,室溫磁力攪拌至形成均一的凝膠;
      [0039](4)將步驟(3)所得凝膠置于80°C真空干燥箱內(nèi)干燥12h,將所得產(chǎn)物研磨成粉末,得到摻雜2g SrAl2O4 = Eu, Dy長余輝熒光粉的碳量子點/Si02/SrAl204:Eu,Dy長余輝熒光粉三元復(fù)合材料。
      [0040]按照上述步驟(I)?(4)分別制備摻雜0g、0.4g、0.8g、l.2g、l.6g SrAl2O4:Eu, Dy長余輝熒光粉的碳量子點/Si02/SrAl204:Eu,Dy長余輝熒光粉三元復(fù)合材料。
      [0041]圖1為室溫條件下,熒光碳量子點、SrAl2O4:Eu,Dy長余輝熒光粉、碳量子點/S12/SrAl204:Eu, Dy長余輝焚光粉三元復(fù)合材料分別在370nm、320nm、370nm激發(fā)波長下的歸一化發(fā)射光譜圖。由發(fā)射光譜圖可見,碳量子點/Si02/SrAl204:Eu,Dy長余輝熒光粉三元復(fù)合材料在單一激發(fā)波長下出現(xiàn)了 SrAl204:Eu,Dy長余輝熒光粉和碳量子點的特征發(fā)射峰,成功得到復(fù)合的材料。
      [0042]圖2 為室溫條件下,分別摻雜 0g、0.4g、0.8g、l.2g、l.6g、2g SrAl2O4:Eu, Dy 長余輝熒光粉的碳量子點/Si02/SrAl204:Eu,Dy長余輝熒光粉三元復(fù)合材料在激發(fā)波長為370nm下的發(fā)射光譜圖。從圖中可看到,隨著SrAl2O4 = Eu, Dy長余輝熒光粉摻雜量的增加,SrAl2O4 = Eu, Dy長余輝熒光粉的特征發(fā)射峰出現(xiàn),使得復(fù)合材料整體發(fā)射峰強(qiáng)度有所提高,實現(xiàn)了發(fā)光可調(diào)。
      [0043]圖3為摻雜0.8g 3^1204511,07長余輝熒光粉的碳量子點/5102/5^1204511,07長余輝熒光粉三元復(fù)合材料在370nm激發(fā)波長下,不同溫度下(100-440K,每20K取一個點)測得的發(fā)射光譜圖。從圖中可看到,隨著溫度的升高,發(fā)射峰強(qiáng)度減弱,其中SrAl204:Eu,Dy長余輝熒光粉發(fā)射峰強(qiáng)度對比碳量子點發(fā)射峰強(qiáng)度下降幅度更為明顯。
      [0044]圖4為摻雜0.8g SrAl2O4IEu, Dy長余輝熒光粉的碳量子點/Si02/SrAl204:Eu,Dy長余輝熒光粉三元復(fù)合材料在370nm激發(fā)波長下,100-440K溫度范圍內(nèi)SrAl2O4 = Eu, Dy長余輝熒光粉與碳量子點熒光強(qiáng)度的比值(F53tZF47tl)與溫度的線性關(guān)系。從圖中可看到,該復(fù)合材料的熒光碳量子點與熒光粉的熒光強(qiáng)度的比值與溫度具有良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)R2= 0.9984,一元線性回歸方程為y = 2.1403-0.0023x。
      [0045]實施例2:
      [0046]碳量子點/Si02/CaAl12019:Mn4+紅色焚光粉三元復(fù)合材料的制備,具體步驟如下:
      [0047](I)硅烷功能化熒光碳量子點的制備:氮氣保護(hù)條件下,把真空脫氣的200mLΝ-β-(氨乙基)-γ -氨丙基三甲氧基硅烷預(yù)熱至240 V,激烈攪拌情況下快速加入Sg無水檸檬酸,恒溫反應(yīng)5min后取出并自然冷卻至室溫,粗產(chǎn)物用石油醚純化三次后得最終硅烷功能化熒光碳量子點;
      [0048](2)預(yù)水解正娃酸乙酯溶液的制備:將55mL正娃酸乙酯溶液、55mL無水乙醇、3.5mL蒸餾水、ImL pH = 2的鹽酸溶液置于圓底燒瓶中,在80°C下回流90min,冷卻至室溫,靜置15min,再加入18mL蒸餾水和0.5mL pH = 2的鹽酸溶液于圓底燒瓶中,室溫下攪拌15min ;
      [0049](3)熒光碳量子點/S12/無機(jī)熒光粉復(fù)合凝膠的制備:取上述步驟(I)所制備的熒光碳量子點溶液Ig于燒杯中,加入5mL無水乙醇溶液,并用pH = 2的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至弱酸性pH = 6.5、加入上述步驟(2)所制備的1mL預(yù)水解正娃酸乙醋溶液,在室溫下磁力攪拌;稱取0.3g CaAl12O19 = Mn4+紅色熒光粉加入上述燒杯中,室溫磁力攪拌至形成均一的凝膠;
      [0050](4)將步驟(3)所得凝膠置于80°C真空干燥箱內(nèi)干燥12h,將所得產(chǎn)物研磨成粉末,得到碳量子點/Si02/CaAl12019:Mn4+紅色熒光粉三元復(fù)合材料。
      [0051]圖5為室溫條件下,熒光碳量子點、CaAl12O19:Mn4+紅色熒光粉、碳量子點/S12/CaAl12O19:Mn4+紅色焚光粉三元復(fù)合材料分別在370nm、330nm、330nm激發(fā)波長下的歸一化發(fā)射光譜圖。由發(fā)射光譜圖可見,碳量子點/Si02/CaAl12019:Mn4+紅色熒光粉三元復(fù)合材料在單一激發(fā)波長下出現(xiàn)了 CaAl12O19 = Mn4+紅色熒光粉和碳量子點的特征發(fā)射峰,成功得到復(fù)合的材料。
      [0052]圖6為摻雜0.3g CaAl12O19:Mn4+紅色熒光粉的碳量子點/S1 2/CaAl12019:Mn4+紅色熒光粉三元復(fù)合材料在330nm激發(fā)波長下,不同溫度下(160-400K,每20K取一個點)測得的發(fā)射光譜圖。從圖中可看到,隨著溫度的升高,CaAl12O19 = Mn4+紅色熒光粉的發(fā)光熱猝滅更為明顯。
      [0053]圖7為摻雜0.3g CaAl12O19:Mn4+紅色熒光粉的碳量子點/S1 2/CaAl12019:Mn4+紅色熒光粉三元復(fù)合材料在330nm激發(fā)波長下,160-400K溫度范圍內(nèi)CaAl12O19 = Mn4+紅色熒光粉與碳量子點熒光強(qiáng)度的比值(F653/F47CI)與溫度的線性關(guān)系。從圖中可看到,該復(fù)合材料的熒光碳量子點與熒光粉的熒光強(qiáng)度的比值與溫度具有良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)R2 =
      0.9904,一元線性回歸方程為 y = 2.6706-0.0062x。
      [0054]實施例3:
      [0055]碳量子點/Si02/Y3A15012:Ce3+(YAG = Ce)黃色熒光粉三元復(fù)合材料的制備,具體步驟如下:
      [0056](I)硅烷功能化熒光碳量子點的制備:氮氣保護(hù)條件下,把真空脫氣的200mLΝ-β-(氨乙基)-γ -氨丙基三甲氧基硅烷預(yù)熱至240 V,激烈攪拌情況下快速加入Sg無水檸檬酸,恒溫反應(yīng)5min后取出并自然冷卻至室溫,粗產(chǎn)物用石油醚純化三次后得最終硅烷功能化熒光碳量子點;
      [0057](2)預(yù)水解正娃酸乙酯溶液的制備:將55mL正娃酸乙酯溶液、55mL無水乙醇、
      3.5mL蒸餾水、ImL pH = 2的鹽酸溶液置于圓底燒瓶中,在80°C下回流90min,冷卻至室溫,靜置15min,再加入18mL蒸餾水和0.5mL pH = 2的鹽酸溶液于圓底燒瓶中,室溫下攪拌15min ;
      [0058](3)熒光碳量子點/S12/無機(jī)熒光粉復(fù)合凝膠的制備:取上述步驟(I)所制備的熒光碳量子點溶液Ig于燒杯中,加入5mL
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