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      一種低熱膨脹系數(shù)C/C-SiC復合材料的制備方法

      文檔序號:9341616閱讀:2084來源:國知局
      一種低熱膨脹系數(shù)C/C-SiC復合材料的制備方法
      【技術領域】
      [0001] 本發(fā)明涉及碳纖維增強碳化硅復合材料的制備方法,特別是涉及一種低熱膨脹 系數(shù)(_20°C~100°C溫度下平面方向和厚度方向的CTE分別約為0~0· lppm/K、0.6~ I. 3ppm/K)C/C-SiC復合材料的制備方法,
      【背景技術】
      [0002] 碳纖維增強碳-碳化硅復合材料(C/C-SiC材料)整合了碳纖維優(yōu)良的力學、熱學 性能和碳化硅陶瓷基體優(yōu)良的化學、熱穩(wěn)定性,具有密度小、比強度高、熱膨脹系數(shù)小等優(yōu) 異性能,最有希望取代合金材料、ULE材料、樹脂基材料成為新一代的空間光機結構材料。
      [0003] RB-SiC陶瓷的熱膨脹系數(shù)為3~4X 10 6K \斷裂韌性為3~4MPa ·πι1/2左右,在溫 度劇烈變化的工作環(huán)境中會在材料內(nèi)部產(chǎn)生熱應力而出現(xiàn)裂紋甚至開裂等現(xiàn)象,進而導致 結構件失效,限制了其在空間和航空航天領域的應用。碳纖維具有優(yōu)良的力學、熱學性能, 纖維軸向的熱膨脹系數(shù)為-IX106K^在空間低溫環(huán)境中,碳纖維的加入除改善基體的韌 性外,還可以調(diào)節(jié)SiC陶瓷基體的熱膨脹性能。此外,通過纖維加入量的控制和編織體結構 方面的設計,理論上可實現(xiàn)復合材料的線膨脹系數(shù)為零。
      [0004] 目前,彳艮多研究者對SiC陶瓷基材料的熱膨脹性能進行了研究。如文獻aD. Τ. Blagoeva, J. B. J. Hegeman, M. Jong, et al. Characterisation of 2D and 3D Tyranno SA 3CVI SiCf/SiC composites[J]. Materials Science&Engineering A, 2015(638):305 - 313. "中講述了 2D和3D SiCf/SiC復合材料分別在0°,90°方向的熱膨脹性能。文獻aHuajie Xu, Litong Zhang, Yiguang Wang, et al. The effects of Z-stitching density on thermophysical properties of plain woven carbon fiber reinforced silicon carbide composites [J]· Ceramics International,2015 (41) :283 - 290. "中介紹了 Z 向針 刺密度、SiC基體對C/SiC材料熱膨脹系數(shù)的影響。但以上材料的熱膨脹系數(shù)(CTE)較高, 且制備設備昂貴,工藝復雜,難以滿足空間光機結構件的應用需要。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005] 本發(fā)明的目的在于:克服現(xiàn)有技術的不足,提供一種低熱膨脹系數(shù)的C/C-SiC復 合材料的制備方法,具有制備周期短,成本低,所得材料密度小,熱膨脹系數(shù)低,力學性能優(yōu) 良的優(yōu)點,可滿足空間低溫環(huán)境下光機結構件的應用要求。
      [0006] 本發(fā)明的技術方案如下:
      [0007] -種低熱膨脹系數(shù)C/C-SiC復合材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
      [0008] (1)將聚丙烯腈預氧化長碳纖維預制體放置于真空壓力浸滲設備中,真空度 為-0. 02~-0. 06MPa,壓力為0. 5~1.0 MPa,使得酚醛樹脂有機溶液浸入碳纖維預制體內(nèi);
      [0009] (2)將浸滲后的碳纖維預制體在鼓風干燥箱中70°C固化4h,100°C固化lh,150°C 固化lh,然后在真空氣氛下,900°C~1200°C保溫I. 5~2h進行碳化裂解反應,得到C/C材 料;
      [0010] (3)重復上述步驟(I)、(2),經(jīng)過2~3次浸漬-固化-碳化處理,直至C/C材料 的密度為1. 45~I. 60g/cm3;
      [0011] (4)將步驟(3)中制備的材料在Ar氣保護氣氛下,進行1800°C~2200°C高溫石墨 化處理Ih~2h。
      [0012] (5)在1550°C~1650°C高溫和真空條件下,將Si粉滲入步驟⑷得到的C/C預制 體內(nèi)部,液相Si與基體C反應生成SiC,制備出C/C-SiC材料。
      [0013] 所述復合材料的預制體為采用正交法編織的三維連續(xù)長碳纖維編織體,其中X、Y 向為IK束絲,Z向為3K束絲,開氣孔率為50vol. %~60vol. %。
      [0014] 所述的酚醛樹脂聚合物溶液,固相含量為66. 7%,常溫下粘度為500~600mPa *s, 殘?zhí)柯蕿?0%以上。
      [0015] 所述的致密化方法為先驅(qū)體浸漬裂解法(PIP法)。
      [0016] 所述Si粉的粒度在100 μ m以下。
      [0017] 本發(fā)明的特點及有益成果是:
      [0018] (1)本發(fā)明采用先驅(qū)體浸漬裂解法(PIP)和液相硅反應熔滲法(LSI)綜合工藝來 制備C/C-SiC復合材料,克服了單一制備方法的不足,制備周期短,生產(chǎn)成本低,并能制備 大型復雜構件,實現(xiàn)將近成形,易于工藝化生產(chǎn)。
      [0019] (2)采用先驅(qū)體浸漬裂解法在碳纖維的表面形成了一層包覆碳,在滲硅過程中對 纖維起到良好的保護作用,最大限度的保留了碳纖維本身的優(yōu)良性能,從而改善了 C/C-SiC 復合材料的性能。
      [0020] (3)制備的C/C-SiC復合材料,在_20°C~100°C溫度區(qū)間內(nèi),平面方向的熱膨脹系 數(shù)約為0~0. lppm/K,厚度方向的熱膨脹系數(shù)約為0. 6~I. 3ppm/K,低的熱膨脹系數(shù)可提 高構件在空間劇烈溫度變化環(huán)境中的適應能力。
      【附圖說明】
      [0021] 圖1為本發(fā)明實施例3中所制備的C/C-SiC復合材料截面的微觀組織照片;
      [0022] 圖2為本發(fā)明實施例1~3中所制備的C/C-SiC復合材料在-20°C~100°C范圍 內(nèi)的熱膨脹系數(shù)測試結果。
      【具體實施方式】
      [0023] 本發(fā)明公開了一種低熱膨脹系數(shù)C/C-SiC復合材料的制備方法,將體積分數(shù)為 40%~50%的正交三向長碳纖維預制體在真空壓力條件下浸漬酚醛樹脂溶液后,進行固 化處理、碳化處理,重復真空浸漬-固化-碳化處理直至獲得的C/C材料密度達到1. 45~ I. 60g/cm3,之后在Ar氣保護氣氛下進行1800°C~2200°C高溫熱處理,再結合液硅浸滲法 (LSI法),得到密度為2. 2~2. 4g/cm3, -20°C~100°C溫度范圍內(nèi)平面方向和厚度方向的 熱膨脹系數(shù)分別約為0~0.1 ppm/K、0. 6~I. 3ppm/K的C/C-SiC復合材料。本發(fā)明制備周 期短,成本低,所得材料密度小,熱膨脹系數(shù)低,力學性能優(yōu)良,可滿足空間低溫環(huán)境下光機 結構件的應用要求。
      [0024] 下面結合實施例及附圖對本發(fā)明作進一步說明。
      [0025] 實施例1 :
      [0026] 1.將體積分數(shù)為40%的正交三向碳纖維預制體置于真空壓力浸滲設備中,真空 度為-0. 02MPa,壓力為0. 6MPa,使得酚醛樹脂有機溶液進入預制體中。
      [0027] 2.將浸
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